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1、鐵電體電滯回線的測量
圖1 鐵電體的電滯回線
鐵電材料是一類具有自發(fā)極化,而且其自發(fā)極化矢量在外電場作用下可以翻轉(zhuǎn)的電介質(zhì)材料,它具有優(yōu)異的鐵電、壓電、介電、熱釋電及電光性能,在非揮發(fā)性鐵電存儲器、壓電驅(qū)動器、電容器、紅外探測器和電光調(diào)制器等領(lǐng)域有重要的應用。鐵電材料的主要特征是具有鐵電性,即極化強度與外電場之間具有電滯回線的關(guān)系,如圖1所示。電滯回線是鐵電體的重要特征和重要判據(jù)之一,通過電滯回線的測量可以得到自發(fā)極化強度Ps、剩余極化強度Pr、矯頑場Ec等重要鐵電參數(shù),理解鐵電疇極化翻轉(zhuǎn)的動力學過程。
【實驗目的】
1. 了解鐵電測試儀的工作原理和使用方
2、法。
2. 掌握電滯回線的測量及分析方法。
3. 理解鐵電材料物理特性及其產(chǎn)生機理。
【實驗儀器】
本實驗采用美國Radiant Technology公司生產(chǎn)的RT Premier Ⅱ型標準鐵電測試儀,該儀器可以測量鐵電材料的電滯回線、漏電流、疲勞、印痕、PUND (Positive Up Negative Down)等性能,而且配備了變溫系統(tǒng)和熱釋電軟件還可以測量熱釋電性能。
【實驗原理】
圖2 鐵電測試等效電路圖
鐵電體的自發(fā)極化強度并非整個晶體為同一方向,而是包括各個不同方向的自發(fā)極化區(qū)域,其中具有相同自發(fā)極化方向的小區(qū)域叫做鐵電疇。電滯回線的產(chǎn)生是由于鐵電晶體中存在鐵電疇
3、。鐵電體未加電場時,由于自發(fā)極化取向的任意性和熱運動的影響,宏觀上不呈現(xiàn)極化現(xiàn)象。當加上外電場大于鐵電體的矯頑場時,沿電場方向的電疇由于新疇核的形成和疇壁的運動,體積迅速擴大,而逆電場方向的電疇體積則減小或消失,即逆電場方向的電疇轉(zhuǎn)化為順電場方向,因此表面電荷Q (極化強度P)和外電壓V (電場強度E)之間構(gòu)成電滯回線的關(guān)系。另外由于鐵電體本身是一種電介質(zhì)材料,兩面涂上電極構(gòu)成電容器之后還存在著電容效應和電阻效應,因此一個鐵電試樣的等效電路如圖2所示。其中CF對應于電疇反轉(zhuǎn)的等效電容,CD對應于線性感應極化的等效電容,RC對應于試樣的漏電流和感應極化損耗相對應的等效電阻。如果在試樣兩端加上交變
4、電壓,則試樣兩端的電荷Q將由三部分組成:
(1) 鐵電效應:鐵電體(Ferroelectric)的電疇翻轉(zhuǎn)過程所提供的電荷QF,當EEc時,鐵電疇迅速翻轉(zhuǎn),電荷QF突變。當鐵電疇全部反轉(zhuǎn)之后,繼續(xù)增大電場強度,電荷QF保持不變,所以理想鐵電材料的電滯回線為一矩形,如圖3 (a)所示。
圖3 電荷QF、QD、QC與電壓V的關(guān)系
(2) 電容效應:鐵電體屬于電介質(zhì)(Dielectric)材料,上下表面涂上電極之后,相當于一電容器,在外電場作用下會發(fā)生感應極化,產(chǎn)生電荷QD。感應極化所提供的電荷QD和電壓V成正比,是一條過原點的直
5、線,如圖3 (b)所示。
(3) 電阻效應:即電導(Conductive)和感應極化損耗所提供的電荷QC,QC是材料中電流與時間的積分,其中電流與電壓V成正比。積分得到的電荷QC與電壓V的關(guān)系為一橢圓,如圖3 (c)所示。
因此試樣兩端的全電荷Q是由QF、QD、QC三部分疊加而成的,即Q和電壓V的關(guān)系是圖3 (a)、3 (b)、3 (c)三部分的疊加,所以實際測量得到電滯回線如圖1所示。
由上述可見,只有電荷QF與電壓V的關(guān)系才真正反映了鐵電體中的電疇翻轉(zhuǎn)過程。實際測量得到的全電滯回線(圖1)包含了與鐵電疇極化翻轉(zhuǎn)過程無關(guān)的QD和QC的影響。由圖3可知,電容效應QD使得QF的飽和支、上升
6、支和下降支發(fā)生傾斜,但是從理論上來說對于QF和Vc的數(shù)值沒有影響。而電阻效應提供的電荷QC則不同,QC使QF的飽和支畸變成一個環(huán)狀端。對QF和Vc的數(shù)值都有影響,使測得的數(shù)值偏高,造成誤差。當電容效應和電阻效應很大時,Q和V的關(guān)系將與QF和V的關(guān)系相差很大,以致掩蓋了電疇翻轉(zhuǎn)過程的特征,形成一個損耗橢圓,以致一些研究者把一部分并無電疇過程的電介質(zhì)也認為是鐵電體。所以正確的獲得電滯回線和鐵電參數(shù)是準確表征鐵電性能的前提。
測量電滯回線的方法很多,其中應用最廣泛的是Sawyer–Tower方法,它是一種建立較早,已被大家廣泛接受的非線性器件的測量方法,目前仍然是大家用來判斷測試結(jié)果是否可靠的一個
7、對比標準。圖4是改進的Sawyer–Tower方法的測試原理示意圖,它將待測器件與一個標準感應電容串C0聯(lián),測量待測樣品上的電壓降(V2-V1)。其中標準電容C0的電容量遠大于試樣Cx,因此加到示波器x偏向屏上的電壓和加在試樣Cx上的電壓非常接近;而加到示波管y偏向屏上的電壓則與試樣Cx兩端的電荷成正比。因此可以得到鐵電樣品表面電荷隨電壓的變化關(guān)系,分別除以電極面積和樣品厚度即可得到極化強度P與電場強度E之間的關(guān)系曲線。
圖4 Sawyer–Tower電路
本實驗中的鐵電性能測試采用美國Radiant Technology公司生產(chǎn)的RT Premier Ⅱ型標準鐵電測試儀。該儀器采用
8、 Radiant Technologies公司開發(fā)的虛地模式,如圖5所示。待測的樣品一個電極接儀器的驅(qū)動電壓端(Drive),另一個電極接儀器的數(shù)據(jù)采集端(Return)。Return端與集成運算放大器的一個輸入端相連,集成運算放大器的另一個輸入端接地。集成運算放大器的特點是輸入端的電流幾乎為0,并且兩個輸入端的電位差幾乎為0,因此,相當于Return端接地,稱為虛地。樣品極化的改變造成電極上電荷的變化,形成電流。流過待測樣品的電流不能進入集成運算放大器,而是全部流過橫跨集成運算放大器輸入輸出兩端的放大電阻。電流經(jīng)過放大、積分就還原成樣品表面的電荷,而單位面積上的電荷即是極化。這一虛地模式可以
9、消除Sawyer–Tower方法中感應電容產(chǎn)生的逆電壓和測試電路中的寄生電容對測試信號的影響。
Integrator
Voltage Measurement
Return
Transimpedance Amplilier Gain Stage
Device under test
Parasitic
capacitance
Drive
圖5 Premier Ⅱ鐵電測試儀虛地模式電路示意圖
電滯回線(Hysteresis loop)的測量
圖6是測量電滯回線所用的三角波測試脈沖。第一個負脈沖為預極化脈沖,它只是將待測樣品極化到負剩余極化(-Pr)的狀態(tài),并不記錄數(shù)據(jù)
10、。間隔1s后,施加一個三角波來測試記錄數(shù)據(jù),整個三角波實際是由一系列的小電壓臺階構(gòu)成的,每隔一定時間(Voltage step delay),測試電壓上升一定值(Voltage step size),然后測試一次,并通過積分樣品上感應的電流可以算出電極表面的電荷,除以電極面積即可得到此電壓下的剩余極化強度值。
圖6 電滯回線測試脈沖
【實驗內(nèi)容及步驟】
主要通過操作鐵電測試儀控制軟件Vision,測量鐵電材料的電滯回線并從回線上得出剩余極化強度Pr,自發(fā)極化強度Ps,以及矯頑場Ec。調(diào)整測試電壓強度和頻率,得到不同電壓強度,不同頻率下的電滯回線,研究剩余極化強度Pr,和矯頑場Ec隨
11、電壓強度和頻率的變化關(guān)系。
1、啟動鐵電測試儀,運行鐵電測試軟件Vision。
2、將信號輸入端(Drive)和接收端(return)通過導線連接到待測鐵電材料的上下電極。
3、運行電滯回線測量程序,設定測試電壓強度和頻率等參數(shù)進行測試。如圖7所示。
圖7 電滯回線測量設置界面
4、執(zhí)行程序得到電滯回線,如圖8所示,可以得到該測試條件下的自發(fā)極化強度P、剩余極化強度Pr和矯頑場Ec,導出數(shù)據(jù),。
圖8 電滯回線測試結(jié)果
5、分別改變測試的電場強度和頻率測量一系列電滯回線。
【數(shù)據(jù)處理】
將測試數(shù)據(jù)導出為text格式文件,用Origin或其他作圖軟件打開,并畫出電滯回線
12、圖。
測量不同條件下的剩余極化強度Pr和矯頑場Ec,填入下表。分別以電場強度E和電場頻率f為橫坐標,以Pr和Ec為縱坐標畫圖,觀察Pr和Ec隨E和f的變化規(guī)律。
表1 不同電場強度下的Pr和Ec值
電場強度( E )
剩余極化強度( Pr )
矯頑場強度( Ec )
表2 不同電場頻率下的Pr和Ec值
電場頻率( f )
剩余極化強度( Pr )
矯頑場強度( Ec )
【注意事項】
根據(jù)所測材料的不同選擇
13、不同的電壓,薄膜一般比較薄(約幾百nm),所需電壓較低(約幾十伏),一般選內(nèi)置低壓電源(Internal Voltage Source),測量范圍為0-100 V。陶瓷一般選用經(jīng)過放大器輸出的外部高電壓(External High Voltage ),測量范圍為0-9999 V。
高壓測試時務必小心,用耐高壓硅油掩蓋待測樣品,高壓輸出燈亮時,切勿碰觸樣品、探針和機箱,以免觸電。高壓測試時請將低壓測試線從主機面板插孔拔出。測試時先從低壓測起,逐步提高電壓,以防樣品被擊穿。
【思考問題】
1.如何從電滯回線得出剩余極化強度、飽和極化強度和矯頑場的大?。?
2.電滯回線的形狀與哪些因數(shù)相關(guān),如何判斷其鐵電性能的好壞?
3. 電滯回線的面積具有什么物理意義?
4. 如何建立鐵電材料性能和應用之間的聯(lián)系?