高考化學一輪復習 課時規(guī)范練28 物質(zhì)的制備 實驗方案的設(shè)計與評價（含解析）蘇教版-蘇教版高三化學試題

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1、課時規(guī)范練28　物質(zhì)的制備　實驗方案的設(shè)計與評價 (時間:45分鐘　滿分:100分) 非選擇題(共6小題,共100分) 1.(16分)碘化鉀是一種無色晶體,易溶于水。實驗室制備KI晶體的步驟如下: Ⅰ.在如圖所示的三頸燒瓶中加入127 g研細的單質(zhì)I2和195 g 30% KOH溶液,攪拌(已知:I2與KOH反應(yīng)產(chǎn)物之一是KIO3); Ⅱ.碘完全反應(yīng)后,打開分液漏斗的活塞、彈簧夾,向裝置C中通入足量的H2S; Ⅲ.反應(yīng)結(jié)束后,向裝置C中加入稀硫酸酸化,水浴加熱; Ⅳ.冷卻,過濾得KI粗溶液。 (1)檢查裝置A氣密性的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,步

2、驟Ⅰ控制KOH溶液過量的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。? (2)裝置B的作用是　　　　　　　　　　　　,裝置D中盛放的溶液是　　　　　　　　。? (3)寫出裝置C中H2S與KIO3反應(yīng)的離子方程式:　　　　　　　　　　　　　　　　。? (4)步驟Ⅲ中水浴加熱的目的是除去　　　　(填化學式)。? (5)由步驟Ⅳ所得的KI粗溶液(含SO42-)制備KI晶體的實驗方案:邊攪拌邊向溶液中加入足量的　　　　(填化學式,下同),充分攪拌、過濾、洗滌并檢驗后,將濾液和洗滌液合并,加入HI溶液調(diào)至弱酸性,在不斷攪拌下蒸發(fā)至較多固體析出,停止加熱,用余熱蒸干,得到KI晶體。在測

3、定產(chǎn)品中KI的含量時,測得其含量為101.5%,其原因可能是產(chǎn)品中含有　　　　　　。? 答案:(1)分液漏斗注入水后,關(guān)閉彈簧夾,打開分液漏斗活塞使液體流下,一段時間后液體不能順利流下,說明氣密性良好　確保I2充分反應(yīng) (2)除去H2S氣體中的HCl　氫氧化鈉溶液 (3)IO3-+3H2S3S↓+I-+3H2O (4)H2S (5)BaCO3　I2(或KI3) 解析:(1)KOH溶液過量可保證I2充分反應(yīng),提高產(chǎn)率。 (2)鹽酸易揮發(fā),飽和NaHS溶液可以吸收HCl氣體同時生成H2S氣體,故B的作用是除去H2S氣體中的HCl;H2S氣體有毒,D中盛放的是NaOH溶液,除去過量的H

4、2S氣體。 (3)H2S具有還原性,KIO3具有氧化性,兩者發(fā)生氧化還原反應(yīng),IO3-被還原為I-,離子方程式為IO3-+3H2S3S↓+I-+3H2O。 (4)步驟Ⅲ的溶液中含有溶于水的H2S,水浴加熱可以將H2S趕出,減少雜質(zhì)。 (5)KI中含有K2SO4,可以加入不溶于水的BaCO3固體將SO42-轉(zhuǎn)化為BaSO4沉淀,然后加入足量HI再將CO32-除去。測定產(chǎn)品中KI含量時,KI的含量偏高,可能是加熱過程中,部分I-被氧化為I2,或因為I2+KIKI3,I2或KI3混在產(chǎn)品中,導致碘元素含量增大,從而測得KI的含量偏高。 2.(16分)過氧化鈣微溶于水,溶于酸,可用作分析試劑、

5、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過氧化鈣的實驗方法。回答下列問題: (一)碳酸鈣的制備 (1)步驟①加入氨水的目的是　　　　　　　　　　　。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大,有利于　　　　。? (2)右圖是某學生的過濾操作示意圖,其操作不規(guī)范的是　　　(填標號)。? a.漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁 b.玻璃棒用作引流 c.將濾紙濕潤,使其緊貼漏斗壁 d.濾紙邊緣高出漏斗 e.用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動以加快過濾速度 (二)過氧化鈣的制備 (3)步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸,至溶液中尚存有少量固體,此時溶液呈　　　　(填“酸”“堿”或“中”)性。將溶液煮沸,趁熱過

6、濾。將溶液煮沸的作用是　　　　　　　　　　　　。? (4)步驟③中反應(yīng)的化學方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,該反應(yīng)需要在冰浴下進行,原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。? (5)將過濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌,使用乙醇洗滌的目的是　。? (6)制備過氧化鈣的另一種方法是:將石灰石煅燒后,直接加入雙氧水反應(yīng),過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點是　　　　　　　　　　　,產(chǎn)品的缺點是　　　　　　　。? 答案:(一)(1)調(diào)節(jié)溶液pH使Fe(OH)3沉淀　過濾分離 (2)ade (二)(3)酸　除去溶液中的CO2 (4)CaCl2

7、+2NH3·H2O+H2O2+6H2OCaO2·8H2O↓+2NH4Cl或CaCl2+2NH3·H2O+H2O2CaO2↓+2NH4Cl+2H2O　溫度過高時H2O2易分解 (5)去除結(jié)晶表面水分 (6)工藝簡單、操作方便　純度較低 解析:(1)用鹽酸溶解固體時鹽酸過量,加入氨水中和了過量的鹽酸,OH-的濃度增大,使Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+平衡正向移動,從而使Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀而除去。 (2)過濾時,漏斗末端頸尖應(yīng)緊貼燒杯內(nèi)壁,a不規(guī)范;如果濾紙邊緣高于漏斗邊緣,則液體易灑出,故濾紙邊緣應(yīng)低于漏斗邊緣,d不規(guī)范;過濾時,不可用玻璃棒攪拌,否則易損壞濾紙,e

8、不規(guī)范。 (3)CaCO3+2HClCaCl2+CO2↑+H2O,CO2溶于溶液中使溶液呈酸性;可通過煮沸的方法除去CO2。 (4)反應(yīng)物為CaCl2、NH3·H2O、H2O2,產(chǎn)物之一為目標產(chǎn)物CaO2,根據(jù)原子個數(shù)守恒,可判斷還有NH4Cl和H2O生成。H2O2不穩(wěn)定,受熱易分解,冰浴下進行反應(yīng)的目的是防止H2O2分解。 (5)乙醇易揮發(fā),且CaO2在乙醇中溶解度小,用乙醇洗滌可帶走晶體表面的水分得到較干燥的晶體。 (6)相對于前一種方法,直接煅燒石灰石后加入雙氧水,操作更簡單,但得到的CaO2中會混有CaCO3、CaO等雜質(zhì)而使產(chǎn)品不純。 3.(2019天津)(16分)環(huán)己烯是

9、重要的化工原料。其實驗室制備流程如下: 回答下列問題: Ⅰ.環(huán)己烯的制備與提純。 (1)原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì),檢驗試劑為　　　　　,現(xiàn)象為　　　　　　　　　。? (2)操作1的裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。 ①燒瓶A中進行的可逆反應(yīng)化學方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑,選擇FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的原因為　　　　　。? A.濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2 B.FeCl3·6H2O污染小、可循環(huán)使用,符合綠色化學理念 C.同等條件下,用FeCl3·6H2O比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高 ②儀器B的作用為　　　　　　　

10、　　　。? (3)操作2用到的玻璃儀器是　　　　　　　　　。? (4)將操作3 (蒸餾)的步驟補齊:安裝蒸餾裝置,加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石,　　　　　　　　　　　,棄去前餾分,收集83 ℃的餾分。? Ⅱ.環(huán)己烯含量的測定。 在一定條件下,向a g環(huán)己烯樣品中加入定量制得的b mol Br2,與環(huán)己烯充分反應(yīng)后,剩余的Br2與足量KI作用生成I2,用c mol·L-1的Na2S2O3標準溶液滴定,終點時消耗Na2S2O3標準溶液V mL(以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素)。 測定過程中,發(fā)生的反應(yīng)如下: ①Br2+ ②Br2+2KII2+2KBr ③I2+2Na2S2O32NaI+Na2S

11、4O6 (5)滴定所用指示劑為　　　　。樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分數(shù)為　　　　　　　　　　(用字母表示)。? (6)下列情況會導致測定結(jié)果偏低的是　　　　。? A.樣品中含有苯酚雜質(zhì) B.在測定過程中部分環(huán)己烯揮發(fā) C.Na2S2O3標準溶液部分被氧化 答案:(1)FeCl3溶液　溶液顯紫色 (2)①+H2O　AB ②減少環(huán)己醇蒸出 (3)分液漏斗、燒杯 (4)通冷凝水,加熱 (5)淀粉溶液　(b-cV2000)×82a (6)BC 解析:Ⅰ.環(huán)己烯的制備與提純。 (1)檢驗環(huán)己醇中是否含有苯酚,可滴加FeCl3溶液,通過溶液是否顯紫色判斷。 (2)①由環(huán)己醇制備環(huán)己烯

12、的反應(yīng)為+H2O。 A項,濃硫酸具有脫水性,可使有機物炭化,然后發(fā)生氧化還原反應(yīng),產(chǎn)生污染性氣體SO2;B項,FeCl3·6H2O不會污染環(huán)境,而且可循環(huán)使用,A、B兩項正確。催化劑只能增大化學反應(yīng)速率,不能提高平衡轉(zhuǎn)化率,C項錯誤;②儀器B可冷凝回流環(huán)己醇,從而減少環(huán)己醇的蒸出。 (3)操作2屬于分液,用到的玻璃儀器有分液漏斗和燒杯。 (4)操作3屬于蒸餾,加入待蒸餾物和沸石后,從下口通冷凝水,加熱,收集83℃的餾分。 Ⅱ.環(huán)己烯含量的測定。 (5)由Na2S2O3溶液滴定I2,常用淀粉溶液作指示劑,滴入最后一滴Na2S2O3溶液,溶液由藍色到無色,且在30s內(nèi)不恢復藍色證明到達滴

13、定終點。 根據(jù)三個化學反應(yīng)可得未反應(yīng)的溴與Na2S2O3的關(guān)系式:Br2(剩余)~2Na2S2O3。n[Br2(剩余)]=12cV×10-3mol,n[]=(b-12cV×10-3)mol,環(huán)己烯的質(zhì)量分數(shù)為(b-12cV×10-3)×82a。 (6)A項,樣品中含有苯酚,苯酚也與溴反應(yīng),導致剩余溴減少,耗Na2S2O3溶液體積小,導致結(jié)果偏高;B項,環(huán)己烯揮發(fā),導致剩余溴增大,耗Na2S2O3溶液體積大,導致測定結(jié)果偏低;C項,Na2S2O3標準溶液部分被氧化,造成消耗Na2S2O3溶液體積大,導致測定結(jié)果偏低。 4.(2018北京)(18分)實驗小組制備高鐵酸鉀(K2FeO4)并探究

14、其性質(zhì)。 資料:K2FeO4為紫色固體,微溶于KOH溶液;具有強氧化性,在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2,在堿性溶液中較穩(wěn)定。 (1)制備K2FeO4(夾持裝置略) ①A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應(yīng)方程式是　　　　　　　　　　　　(錳被還原為Mn2+)。? ②將除雜裝置B補充完整并標明所用試劑。 ③C中得到紫色固體和溶液,C中Cl2發(fā)生的反應(yīng)有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O,另外還有　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。? (2)探究K2FeO4的性質(zhì) ①取C中紫色溶液,加入稀硫酸,產(chǎn)生黃綠色氣體,得溶液a,經(jīng)檢驗氣體中含有Cl

15、2。為證明是否K2FeO4氧化了Cl-而產(chǎn)生Cl2,設(shè)計以下方案: 方案Ⅰ 取少量a,滴加KSCN溶液至過量,溶液呈紅色。 方案Ⅱ 用KOH溶液充分洗滌C中所得固體,再用KOH溶液將K2FeO4溶出,得到紫色溶液b。取少量b,滴加鹽酸,有Cl2產(chǎn)生。 ⅰ.由方案Ⅰ中溶液變紅可知a中含有　　　　　離子,但該離子的產(chǎn)生不能判斷一定是K2FeO4將Cl-氧化,還可能由　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　產(chǎn)生(用方程式表示)。? ⅱ.方案Ⅱ可證明K2FeO4氧化了Cl-。用KOH溶液洗滌的目的是　　　　　　　　　　　　。? ②根據(jù)K2FeO4的制備實驗得出:氧化性Cl2　　

16、　　　(填“>”或“<”)FeO42-,而方案Ⅱ?qū)嶒灡砻?Cl2和FeO42-的氧化性強弱關(guān)系相反,原因是　　　　　　　　　　　　。? ③資料表明,酸性溶液中的氧化性FeO42->MnO4-,驗證實驗如下:將溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中,振蕩后溶液呈淺紫色。該現(xiàn)象能否證明氧化性FeO42->MnO4-。若能,請說明理由;若不能,進一步設(shè)計實驗方案。 理由或方案:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。? 答案:(1)①2KMnO4+16HCl(濃)2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O (或2MnO4-+16H++10Cl-2Mn2++5Cl2↑+8

17、H2O)　 ②?、跜l2+2KOHKCl+KClO+H2O (2)①ⅰ.Fe3+　4FeO42-+20H+4Fe3++3O2↑+10H2O?、?洗去固體表面附有的次氯酸鉀,排除干擾?、?　溶液的酸堿性不同?、勰堋＠碛墒亲仙腇eO42-在酸性溶液中快速產(chǎn)生O2,不能穩(wěn)定存在,則溶液呈淺紫色,一定是由生成的MnO42-導致的 解析:(1)①裝置A中濃鹽酸與高錳酸鉀反應(yīng)生成氯化鉀、氯化錳、氯氣和水,反應(yīng)方程式為2KMnO4+16HCl(濃)2KCl+MnCl2+5Cl2↑+8H2O;②裝置B的目的是用飽和食鹽水除去氯氣中混有的氯化氫氣體;③氯氣還可能與氫氧化鉀溶液反應(yīng)生成氯化鉀、次氯酸鉀和水

18、;(2)①ⅰ.方案Ⅰ中滴加KSCN溶液至過量,溶液變紅色,說明溶液中有Fe3+存在;Fe3+的生成可能是高鐵酸鉀氧化溶液中Cl-的緣故,也可能是高鐵酸鉀在酸性條件下生成Fe3+和O2的原因,反應(yīng)的離子方程式為4FeO42-+20H+4Fe3++3O2↑+10H2O;ⅱ.方案Ⅱ用氫氧化鉀溶液洗滌高鐵酸鉀固體,目的是洗去固體表面附有的次氯酸鉀,排除氯氣的生成是因為次氯酸鉀的緣故;②由高鐵酸鉀的制備方程式可知氯氣在堿性條件下的氧化性強于高鐵酸根;方案Ⅱ說明在酸性條件下高鐵酸根氧化性強于氯氣;③紫色的FeO42-在酸性溶液中快速產(chǎn)生O2,不能穩(wěn)定存在,則溶液呈淺紫色,一定是由生成的MnO42-導致的,

19、故題述現(xiàn)象能證明氧化性FeO42->MnO4-。 5.(16分)硫酰氯(SO2Cl2)是一種化工原料,有如下相關(guān)信息: 硫酰氯常溫下為無色液體,熔點為-54.1 ℃,沸點為69.1 ℃,在潮濕空氣中“發(fā)煙”;100 ℃以上開始分解,生成二氧化硫和氯氣。 氯化法是合成硫酰氯的常用方法,實驗室合成反應(yīng)和實驗裝置如下: SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(l)　ΔH=-97.3 kJ·mol-1 回答下列問題: (1)儀器A的名稱為　　　　,甲中活性炭的作用是　　　　,B中加入的藥品是　　　　　。實驗時從儀器C中放出溶液的操作方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

20、。? (2)裝置丁中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　。用亞硫酸鈉固體和濃硫酸制備二氧化硫氣體時,下圖中可選用的發(fā)生裝置是　　　　(填寫字母)。? (3)氯磺酸(ClSO3H)加熱分解,也能制得硫酰氯與另外一種物質(zhì),該反應(yīng)的化學方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　　　,分離產(chǎn)物的方法是　　　　　。? (4)若缺少裝置乙,氯氣和二氧化硫可能發(fā)生反應(yīng)的化學方程式為　　　　　　　　　　　　　　　。為提高本實驗中硫酰氯的產(chǎn)率,在實驗操作中還需要注意的事項有(只答一條即可)　　　　　　　。 答案:(1)冷凝管或蛇形冷凝管　催化劑　堿石灰　打開分液漏斗的玻璃塞(或先使玻

21、璃塞上的凹槽與漏斗口頸上的小孔對準),再旋轉(zhuǎn)活塞使液體流下 (2)Cl-+ClO-+2H+Cl2↑+H2O　ac (3)2ClSO3HSO2Cl2+H2SO4　蒸餾 (4)SO2+Cl2+2H2OH2SO4+2HCl　控制氣流速率,宜慢不宜快;若三頸燒瓶發(fā)燙,可適當降溫;先通冷凝水,冷凝回流副產(chǎn)物和產(chǎn)品,再進行實驗(其他合理答案也可) 解析:(1)分析信息可知活性炭不參加反應(yīng),所以只能從催化劑角度考慮;結(jié)合“在潮濕空氣中‘發(fā)煙’”可知系統(tǒng)中不能進入水蒸氣,B作用是防止空氣中水蒸氣進入A中;丁裝置是制取氯氣、丙裝置除去氯氣中的HCl氣體、乙裝置干燥氯氣;(2)利用分液漏斗控制滴加液體速率

22、可以控制反應(yīng)速率。因為亞硫酸鈉溶于水所以不能用d裝置;(3)依據(jù)元素守恒可知另外一種物質(zhì)為H2SO4;依據(jù)沸點可知用蒸餾方法分離;(4)應(yīng)從氣流速率、反應(yīng)溫度、冷凝回流等角度分析。 6.(18分)氯仿(CHCl3)常用作有機溶劑和麻醉劑,常溫下在空氣中易被氧化。實驗室中可用熱還原CCl4的方法制備氯仿。裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下: 物質(zhì) 相對分子質(zhì)量 密度(g·mL-1) 沸點/℃ 水中溶解性 CHCl3 119.5 1.50 61.3 難溶 CCl4 154 1.59 76.7 難溶 實驗步驟: ①檢查裝置氣密性;②開始通入H2;③點燃B處酒精燈;④

23、向A處水槽中加入熱水,接通C處冷凝裝置的冷水;⑤向三頸燒瓶中加入20 mL CCl4;⑥反應(yīng)結(jié)束后,停止加熱,將D處錐形瓶中收集到的液體分別用適量的NaHCO3溶液和水洗滌,分出的產(chǎn)物加入少量無水CaCl2固體,靜置后過濾;⑦對濾液進行蒸餾純化,得到氯仿15 g。 請回答: (1)若步驟②和步驟③的順序顛倒,則實驗中產(chǎn)生的不良后果可能為　　　　　　　　　　　　。? (2)B處發(fā)生主要反應(yīng)的化學方程式為　　　　　　　　　　　　。? (3)C處選用的冷凝管為下圖中的　　　　(填選項字母),冷水應(yīng)從該管的點　　　(填“a”或“b”)口進入。? (4)步驟⑥中,用水洗滌的目的為　　　　　

24、　　　　　　　。? (5)該實驗中,氯仿的產(chǎn)率為　　　　。? (6)氯仿在空氣中能被氧氣氧化生成HCl和光氣(COCl2),該反應(yīng)的化學方程式為　　　　　　　　　。 答案:(1)加熱時氫氣遇氧氣發(fā)生爆炸、生成的氯仿被氧氣氧化 (2)CCl4+H2CHCl3+HCl (3)B　a (4)洗掉NaHCO3和NaCl (5)60.8% (6)2CHCl3+O22COCl2+2HCl 解析:(1)可燃性氣體在加熱或點燃之前必須純凈,否則可能發(fā)生爆炸;(3)分餾時只能用直形冷凝管,球形、蛇形冷凝管均不能用于分餾;(4)因為步驟⑤反應(yīng)后得到的物質(zhì)中含有HCl,用NaHCO3溶液除去HCl生成NaCl,所以再用水洗則除去的是NaCl及剩余的NaHCO3;(5)20mLCCl4的物質(zhì)的量為20mL×1.59g·mL-1154g·mol-1=0.2065mol,15g氯仿為15g119.5g·mol-1=0.1255mol,產(chǎn)率=0.1255mol0.2065mol=0.608。