2022年高考化學一輪復習知識梳理與訓練 第10章 第2講 物質(zhì)制備與工藝流程分析型實驗題(含解析)

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1、2022年高考化學一輪復習知識梳理與訓練 第10章 第2講 物質(zhì)制備與工藝流程分析型實驗題(含解析) 物質(zhì)制備是中學化學實驗的重要組成部分,以新物質(zhì)制備為背景的實驗題,涉及知識面廣、題型多變、思維發(fā)散空間大,能很好的考查學生綜合運用化學實驗基礎(chǔ)知識解決實際問題的能力,因而倍受高考的青睞。 解答此類試題的一般程序是 第一,認真閱讀題干,抽取有用信息;第二,仔細觀察裝置圖(或框圖),聯(lián)想熟悉的實驗,觀察裝置圖(或框圖),找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實驗相似的地方,分析每件儀器中所裝藥品的作用;第三,通讀問題,整合信息作出答案,把所有的問題進行綜合分析,運用題給信息和化學基礎(chǔ)知識作出正確

2、答案。 [典例] (xx·山東理綜,30) 審題指導 TiO2既是制備其他含鈦化合物的原料,又是一種性能優(yōu)異的白色顏料。 (1)實驗室利用反應(yīng)TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g),在無水無氧條件下制備TiCl4,實驗裝置示意圖如下: 有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下表: 物質(zhì) 熔點/℃ 沸點/℃ 其他 CCl4 -23 76 與TiCl4互溶 TiCl4 -25 136 遇潮濕空氣產(chǎn)生白霧 儀器A的名稱是________。裝置E中的試劑是________。 反應(yīng)開始前依次進行如下操作: 組裝儀器、________、加裝藥品、通N2一段時間

3、后點燃酒精燈。反應(yīng)結(jié)束后的操作包括:①停止通N2?、谙缇凭珶簟、劾鋮s至室溫。正確的順序為________(填序號)。欲分離D 中的液態(tài)混合物,所采用操作的名稱是________。 題干信息:反應(yīng)條件是無水無氧,因而要先排空氣,且要保 持反應(yīng)裝置內(nèi)干燥。 裝置圖信息:A的作用是干燥氮氣,B處產(chǎn)生CCl4(g),C為核心反應(yīng)裝置,D為冷凝裝置,E為干燥裝置,防止空氣中的 水蒸氣進入。 表格信息:根據(jù)CCl4和TiCl4的沸點可知在冰水中都會液 化,分離可用蒸餾。 問題信息:回答操作順序,聯(lián)系題干信息和裝置特點知,N2必須進行干燥處理(干燥管);然后通過N2排除系統(tǒng)內(nèi)的空氣(O

4、2),點燃酒精燈,使反應(yīng)發(fā)生;為了防止倒吸,反應(yīng)結(jié)束后,應(yīng)先熄滅酒精燈。 (2)工業(yè)上由鈦鐵礦(FeTiO3)(含F(xiàn)e2O3、SiO2等雜質(zhì))制備TiO2 的有關(guān)反應(yīng)包括: 酸溶 FeTiO3(s)+2H2SO4(aq)===FeSO4(aq)+TiOSO4(aq)+ 2H2O(l) 水解 TiOSO4(aq)+2H2O(l)H2TiO3(s)+H2SO4(aq) 簡要工藝流程如下: ①試劑A為________。鈦液Ⅰ需冷卻至70℃左右,若溫度 過高會導致產(chǎn)品TiO2回收率降低,原因是_____________________________________________

5、___________________________________________________________________________________________________。 ②取少量酸洗后的H2TiO3,加入鹽酸并振蕩,滴加KSCN溶液后無明顯現(xiàn)象,再加H2O2后出現(xiàn)微紅色,說明H2TiO3中存在的雜質(zhì)離子是________。這種H2TiO3即使用水充分洗滌,煅燒后獲得的TiO2也會發(fā)黃,發(fā)黃的雜質(zhì)是______________(填化學式)。 題干信息:Fe2O3雜質(zhì)可溶于硫酸;FeTiO3酸溶后的產(chǎn)物TiOSO4易水解。 流程圖信息:試劑A的作用是將溶液

6、中的Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe2+ 問題信息:①解釋TiO2的回收率,聯(lián)系題干信息,從水解的視角。 ②Fe2+的檢驗方法;含F(xiàn)e2+的溶液蒸干后變?yōu)镕e2O3。 (2)①加入H2SO4,除發(fā)生FeTiO3酸溶外,還發(fā)生反應(yīng)Fe2O3+6H+===2Fe3++3H2O,為了使Fe3+轉(zhuǎn)化成Fe2+,所以應(yīng)加入Fe粉(A),鈦液中含有FeSO4和TiOSO4,考慮到溫度越高,TiOSO4的水解程度越大,造成TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉淀,在過濾時,造成鈦損失。 ②由于Fe2+不可能全部結(jié)晶生成綠礬,造成H2TiO3中含F(xiàn)e2+,滴入H2O2發(fā)生反應(yīng)2Fe2++2H++H2O2===2Fe

7、3++2H2O,所以當加入KSCN后,顯微紅色,由于在H2TiO3中含F(xiàn)e2+,所以煅燒后會發(fā)生反應(yīng)生成Fe2O3,造成TiO2發(fā)黃。 答案 (1)干燥管 濃H2SO4 檢查氣密性?、冖邰佟》逐s(或蒸餾) (2)①Fe 溫度過高會導致TiOSO4提前水解,產(chǎn)生H2TiO3沉淀 ②Fe2+ Fe2O3 題組一 氣體制備方案探究 1.N2在諸多領(lǐng)域用途廣泛。某化學興趣小組為探究在實驗室制備較為純凈N2的方法,進行了認真的準備。請你參與交流與討論。 [查閱資料]N2的制法有下列三種方案: 方案1:加熱NaNO2和NH4Cl的濃溶液制得N2。 方案2:加熱條件下,以NH3還原CuO可制

8、得N2,同時獲得活性銅粉。 方案3:將空氣緩緩通過灼熱的銅粉獲得較純的N2。 [實驗準備]以實驗室常見儀器(藥品)等設(shè)計的部分裝置如下圖(部分夾持和加熱儀器未畫出)。 [分析交流] (1)若以方案1制得N2,應(yīng)選擇的發(fā)生裝置是___________________________。 (2)若按方案2制得干燥、純凈的N2,且需要的NH3以生石灰和濃氨水作原料,整套制氣裝置按氣流從左到右的連接順序是______________(填字母)。獲得N2的反應(yīng)原理是______________________________________________________________

9、__________(寫反應(yīng)方程式)。 (3)若以排水法收集N2,其中會混入水蒸氣。但也不宜用排空氣法,其原因是________________________________________________________________________。 你提出的收集方法是______________________________________。 (4)上述三個方案中,制得的N2純度最差的是________。在N2純度要求不甚嚴格的情況下,有人建議將方案2和方案3結(jié)合使用,你認為其優(yōu)點是__________________________。 答案 (1)A (2)E→D→B→

10、C 2NH3+3CuO3Cu+N2+3H2O (3)N2的相對分子質(zhì)量28與空氣的平均相對分子質(zhì)量相近(用氣體密度大小比較回答問題也可) 用氣囊收集(其他合理答案也可) (4)方案3 CuO和Cu可循環(huán)利用,節(jié)省藥品 解析 (1)采用反應(yīng)器的特點與反應(yīng)物的狀態(tài)以及反應(yīng)條件有關(guān),方案1為加熱兩種液態(tài)物質(zhì),符合此條件的只有A裝置。(2)方案2為固體和氣體的反應(yīng),反應(yīng)器應(yīng)選擇B,但要求通入的氨氣干燥且純凈,利用濃氨水和生石灰反應(yīng)制取氨氣為固液不加熱的裝置,選擇E,但同時有水蒸氣生成,因此利用堿石灰來干燥,反應(yīng)完畢后產(chǎn)生的水蒸氣與沒有參與反應(yīng)的氨氣與氮氣一同導出,利用濃硫酸既可以除去水,又可以除

11、去氨氣。(3)排氣法收集氣體主要是利用氣體密度的差別。因此利用可以直接排空內(nèi)部空氣的裝置來收集氮氣。(4)方案3利用了除去空氣中的氧氣即得氮氣的原理,空氣中除了氧氣和氮氣外還有二氧化碳和稀有氣體,因此不純凈。 2.實驗室用KClO3和濃鹽酸反應(yīng)也可以制備氯氣。某研究性學習小組利用如圖所示裝置在實驗室中制取Cl2并探究其相關(guān)性質(zhì): (1)裝置A中存在一處錯誤,請改正這處錯誤:_________________________________。 (2)寫出裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學方程式:__________________________________________ ________

12、________________________________________________________________。 (3)為了除去氯氣中的氯化氫,需要在裝置A、B之間添加裝置E,裝置E中所盛裝的試劑為________________。為了探究使有色布條褪色的是氯氣還是氯氣與水反應(yīng)的生成物,需要在整套裝置中添加裝置E,其中加入濃硫酸,裝置E在整套裝置中的添加位置為________(填字母)。 a.A、B之間 b.B、C之間 c.C、D之間 d.D之后 (4)取下集氣瓶B,將鐵絲加熱至紅熱狀態(tài),伸入集氣瓶B中,可以觀察到的現(xiàn)象是______________________,

13、能檢驗該反應(yīng)產(chǎn)物中鐵元素價態(tài)的試劑是________(填字母)。 a.氯水b.蒸餾水和鐵粉 c.氫氧化鈉溶液d.KSCN溶液 (5)另外一個化學學習小組就環(huán)境保護方面指出了上述裝置的缺陷,并給出了改進措施,該改進措施是________________________________________________________________________ __________________________。 答案 (1)長頸漏斗換為分液漏斗 (2)KClO3+6HCl(濃)===KCl+3Cl2↑+3H2O (3)飽和食鹽水 b (4)集氣瓶內(nèi)有棕褐色煙產(chǎn)生 bcd

14、(5)在裝置D后增加一個盛裝堿液的裝置,用堿液吸收剩余的氯氣 解析 (1)長頸漏斗與分液漏斗的結(jié)構(gòu)不同,前者無控制活塞,不能控制液體的添加量,而且制備的氣體會從“長頸”中逸出。(2)該反應(yīng)中,氯酸鉀是氧化劑,將HCl氧化,氧化產(chǎn)物即氯氣。(3)干燥的氯氣沒有漂白作用,而制備的氯氣中往往含有水蒸氣,為了排除水蒸氣對探究氯氣不具備漂白作用的干擾,需要對氯氣進行干燥。(4)鐵絲在氯氣中的燃燒產(chǎn)物為氯化鐵。氯水與氯化鐵不反應(yīng);氯化鐵溶液與鐵粉可以發(fā)生反應(yīng),生成氯化亞鐵;氯化鐵與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成紅褐色的氫氧化鐵沉淀;鐵離子與KSCN溶液反應(yīng),現(xiàn)象為溶液變血紅色。(5)氯氣有毒,實驗中需要對尾氣進行

15、處理。 題組二 非氣體物質(zhì)的制備實驗探究 3.堿式碳酸銅[Cu2(OH)2CO3]是一種用途廣泛的化工原料,實驗室以廢銅屑為原料制取堿式碳酸銅的步驟如下: 步驟一:廢銅屑制硝酸銅 如圖,用膠頭滴管吸取濃硝酸緩慢加到錐形瓶內(nèi)的廢銅屑中(廢銅屑過量),充分反應(yīng)后過濾,得到硝酸銅溶液。 步驟二:堿式碳酸銅的制備 向大試管中加入碳酸鈉溶液和硝酸銅溶液,水浴加熱至70℃左右,用0.4mol·L-1的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至8.5,振蕩,靜置,過濾,用熱水洗滌,烘干,得到堿式碳酸銅產(chǎn)品。 完成下列填空: (1)寫出濃硝酸與銅反應(yīng)的離子方程式________________________

16、_____________ ________________________________________________________________________。 (2)上圖裝置中NaOH溶液的作用是__________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)步驟二中,水浴加熱所需儀器有________、________(加熱、夾持儀器、石棉網(wǎng)除外),水浴加熱的優(yōu)點是_______________________

17、_________________________ ________________________________________________________________________。 (4)若實驗得到2.42g樣品(只含CuO雜質(zhì)),取此樣品加熱至分解完全后,得到1.80g固體,此樣品中堿式碳酸銅的質(zhì)量分數(shù)是________。 答案 (1)Cu+4H++2NO===Cu2++2NO2↑+2H2O (2)吸收氮氧化物 (3)燒杯 溫度計 受熱均勻,溫度易于控制 (4)91.74% 解析 (1)銅與濃硝酸反應(yīng)生成NO2,其離子方程式為Cu+4H++2NO===Cu2+

18、+2NO2↑+2H2O。 (2)NO2有毒,可與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成硝酸鹽和亞硝酸鹽。 (3)水浴加熱可使被加熱物體受熱均勻,且溫度易于控制。水浴加熱所需儀器除了熱源、夾持儀器、石棉網(wǎng)外,還必須有燒杯、溫度計。 (4)Cu2(OH)2CO3分解反應(yīng)方程式為Cu2(OH)2CO32CuO+CO2↑+H2O,用差量法求解 Cu2(OH)2CO32CuO+CO2↑+H2O Δm 22216062 m2.42g-1.80g =0.62g = 解得m=2.22g 樣品中堿式碳酸銅的質(zhì)量分數(shù)=×100%≈91.74%。 制備裝置的識圖技巧 ①明確目的;②所制備物質(zhì)是否有特殊性質(zhì)

19、(即是否需要特殊保護);③制備過程中是否產(chǎn)生有毒氣體等;④進入每一裝置的物質(zhì)是什么,吸收了什么物質(zhì)或生成了什么物質(zhì)。 熱點二 化工流程中的實驗分析 化工流程的命題來源很廣,與各個知識模塊的結(jié)合點較多,因此分析工業(yè)生產(chǎn)化工流程題時,應(yīng)將流程路線、試題設(shè)問和理論知識有機結(jié)合起來,它常常結(jié)合工藝流程考查基本化學實驗問題,可以說它是無機框圖題的創(chuàng)新。流程的呈現(xiàn)形式有:①操作流程;②物質(zhì)變化流程;③裝置流程。 解題時首先要明確原料和產(chǎn)品(包括副產(chǎn)品),即箭頭進出方向,其次依據(jù)流程圖分析反應(yīng)原理,緊扣信息,搞清流程中每一步發(fā)生了什么反應(yīng)——知其然,弄清有關(guān)反應(yīng)原理,明確目的(如沉淀反應(yīng)、除雜、分離)

20、——知其所以然,最后聯(lián)系儲存的知識,有效地進行信息的利用,準確表述和工整書寫。由于化工流程常與溶液的配制、物質(zhì)的分離及定量測定等基本操作有機結(jié)合起來,所以只有復習時牢固掌握實驗基礎(chǔ)知識,才能有效結(jié)合題中的信息,準確答題。 [典例1] 明礬石是制取鉀肥和氫氧化鋁的重要原料,明礬石的組成和明礬相似,此外還含有氧化鋁和少量的氧化鐵雜質(zhì)。具體實驗流程如下: 明礬石 請回答下列問題: (1)操作1所用到的玻璃儀器的名稱是____________。 (2)由溶液3制取氫氧化鋁的離子方程式為_______________________________ _____________________

21、___________________________________________________。 (3)明礬石焙燒時產(chǎn)生SO2,請你寫出能驗證SO2具有還原性且實驗現(xiàn)象明顯的化學方程式:______________。 (4)請你寫出驗證溶液1中有NH的實驗過程:________________________。 (5)實驗室用Fe2O3與CO反應(yīng)來制取單質(zhì)Fe。 ①請按氣流由左到右的方向連接下列各裝置,順序為A→________。 ②檢查裝置A氣密性的方法是___________________________________________。 ③在點燃B處的酒精燈前,應(yīng)進

22、行的操作是__________________。 ④裝置C的作用是________________。 解析 (1)操作1是過濾,過濾操作所需要的玻璃儀器為玻璃棒、燒杯和漏斗。(2)經(jīng)氨水浸泡,過濾得到固體氫氧化鋁和少量氧化鐵固體,再加入試劑1氫氧化鈉溶液并過濾,得到溶液3偏鋁酸鈉溶液,最后通入CO2得到氫氧化鋁。(3)檢驗SO2的還原性方法較多,可以用氯水、溴水或酸性高錳酸鉀溶液來檢驗SO2具有還原性。(4)檢驗NH時,應(yīng)先加入濃NaOH溶液,然后加熱,再用濕潤的紅色石蕊試紙或蘸有濃鹽酸的玻璃棒進行檢驗。(5)先用NaOH溶液除去CO中的CO2雜質(zhì),再通過堿石灰吸收水蒸氣,再通過B

23、中紅熱的氧化鐵,再通過NaOH溶液洗氣除去反應(yīng)產(chǎn)生的CO2,最后點燃未反應(yīng)的CO。 答案 (1)玻璃棒、燒杯和漏斗 (2)AlO+2H2O+CO2===Al(OH)3↓+HCO (3)SO2+Cl2+2H2O===H2SO4+2HCl(其他合理答案也可) (4)取少量溶液1,加入濃NaOH溶液后加熱,有能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍的氣體產(chǎn)生,證明有NH(其他合理答案也可) (5)①E→B→C→D ②將導氣管插入水槽中,關(guān)閉彈簧夾a和活塞b,微熱圓底燒瓶,導管口有氣泡產(chǎn)生,撤去熱源,導管中形成一段穩(wěn)定的水柱?、蹤z查CO的純度?、艹O中的CO2,有利于點燃CO [典例2] (14分)工業(yè)生

24、產(chǎn)純堿的工藝流程示意圖如下: 完成下列填空: (1)粗鹽水加入沉淀劑A、B除雜質(zhì)(沉淀劑A來源于石灰窯廠),寫出A、B的化學式:A________,B________。 (2)實驗室提純粗鹽的實驗操作依次為取樣、________、沉淀、________、________、冷卻結(jié)晶、________、烘干。 (3)工業(yè)生產(chǎn)純堿工藝流程中,碳酸化時產(chǎn)生的現(xiàn)象是_______________________ ________________________________________________________________________。 碳酸化時沒有析出碳酸鈉晶體,其

25、原因是__________________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)碳酸化后過濾,濾液D最主要的成分是______________________(填寫化學式),檢驗這一成分的陰離子的具體方法是:_____________________________________________。 (5)氨堿法流程中氨是循環(huán)使用的,為此,濾液D加入石灰水產(chǎn)生氨。加石灰水時所發(fā)生的反應(yīng)的離子方程式為 ___________

26、_____________________________________________________________。 批閱現(xiàn)場 評卷人 007 得分 4 糾錯 錯誤1:________________________________________________________________________ 錯誤2:________________________________________________________________________ 錯誤3:_______________________________________________

27、_________________________ 錯誤4:________________________________________________________________________ 錯誤5:________________________________________________________________________ 答案 (1)Ca(OH)2或CaO Na2CO3 (2)溶解 過濾 蒸發(fā) 過濾 (3)出現(xiàn)渾濁(或有晶體析出) 碳酸鈉的溶解度比碳酸氫鈉大 (4)NH4Cl 取少量濾液于潔凈的試管中,加硝酸酸化,再加入AgNO3溶液,有白色沉淀

28、產(chǎn)生,證明含有陰離子Cl- (5)NH+OH-===NH3·H2O 題組一 操作流程型 1.某化學實驗室產(chǎn)生的廢液中含有Fe3+、Cu2+、Ba2+、Cl-四種離子,現(xiàn)設(shè)計下列方案對廢液進行處理,以回收金屬并制備氯化鋇、氯化鐵晶體。 (1)沉淀1中含有的金屬單質(zhì)是__________。 (2)氧化時加入H2O2溶液發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 ________________________________________________________________________。 (3)下列物質(zhì)中,可以作為試劑X的是__________(填字母)。 A.BaCl2

29、B.BaCO3 C.NaOH D.Ba(OH)2 (4)檢驗沉淀2洗滌是否完全的方法是__________。 (5)制備氯化鐵晶體過程中需保持鹽酸過量,其目的是__________。 (6)由過濾2得到的濾液制備BaCl2的實驗操作依次為__________、冷卻結(jié)晶、__________、洗滌、干燥。 答案 (1)鐵、銅 (2)2Fe2++2H++H2O2===2Fe3++2H2O (3)BD (4)取最后一次洗滌液少許,滴入1~2滴硫酸鈉溶液,若不出現(xiàn)白色渾濁,表明已洗滌完全(或取最后一次洗滌液少許,滴入1~2滴硝酸銀溶液,若不出現(xiàn)白色渾濁,表明已洗滌完全) (5)抑制F

30、e3+水解(答案合理均可) (6)蒸發(fā)濃縮 過濾 解析 (1)加入過量鐵,置換出銅單質(zhì)。 (2)2Fe2++2H++H2O2===2Fe3++2H2O (3)加入X,目的是調(diào)pH,并且不能引入新的雜質(zhì)。 (4)檢驗沉淀2洗滌是否完全的方法是:取最后一次洗滌液少許,滴入1~2滴硫酸鈉溶液,若不出現(xiàn)白色渾濁,表明已洗滌完全。(或取最后一次洗滌液少許,滴入1~2滴硝酸銀溶液,若不出現(xiàn)白色渾濁,表明已洗滌完全。) (5)制備氯化鐵晶體過程中需保持鹽酸過量,其目的是抑制Fe3+水解。 (6)BaCl2易溶于水,若想得固體,通過蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾可得。 題組二 物質(zhì)轉(zhuǎn)化流程型 2.

31、某實驗小組用工業(yè)上廢棄固體(主要成分Cu2S和Fe2O3)混合物制取粗銅和Fe2(SO4)3晶體,設(shè)計的操作流程如下: (1)③實驗操作中用到的玻璃儀器有________________________________________。 (2)③④操作中會有一種氣體生成,若在實驗室制備該氣體,可選擇下列哪些裝置________(填字母)。 (3)溶液B在空氣中放置有可能變質(zhì),如何檢驗溶液B是否變質(zhì):__________________。 (4)溶液B加稀硫酸酸化后加強氧化劑X,試劑X最好選擇下列哪種試劑______________(填字母)。 a.Cl2    b.H2O2 

32、   c.KMnO4 試劑X在酸性條件下與溶液B反應(yīng)的離子方程式為________________________。 (5)由溶液C經(jīng)________、________、過濾等操作得Fe2(SO4)3晶體。 (6)某同學用實驗制得的Fe2(SO4)3晶體配制0.1mol·L-1的Fe2(SO4)3溶液,在稱量出Fe2(SO4)3晶體后,溶解該晶體的具體操作為_______________________________________________。 答案 (1)漏斗、燒杯、玻璃棒 (2)cd (3)取少量溶液B于試管中,加入幾滴KSCN溶液,如果變?yōu)檠t色則證明存在Fe3+,即

33、原溶液已變質(zhì) (4)b H2O2+2Fe2++2H+===2Fe3++2H2O (5)蒸發(fā)濃縮 冷卻結(jié)晶 (6)將稱量好的晶體放于燒杯中,加入適量的稀硫酸和蒸餾水,用玻璃棒攪拌 題組三 綜合流程型 3.氯化亞銅(CuCl)為白色晶體,微溶于水,能溶于氨水、濃鹽酸,并生成配合物,不溶于硫酸、稀硝酸和醇,在工業(yè)上應(yīng)用廣泛。工業(yè)上制取氯化亞銅的工藝流程如下: 實驗藥品:銅絲20g、氯化銨20g、65%硝酸10mL、36%鹽酸15mL、水。 (1)反應(yīng)①的化學方程式為________________________________________________, 用95%乙醇代替

34、蒸餾水洗滌的主要目的是____________________________________________ ________________________________________________________________________(寫出一條即可)。 (2)工業(yè)化生產(chǎn)時,95%乙醇可通過__________的方法回收并循環(huán)利用,而NH4Cl、____________(填化學式)可直接循環(huán)利用。 (3)實驗室用右圖裝置制備CuCl。 ①實驗時通入O2的速率不宜過大,為便于觀察和控制產(chǎn)生O2的速率,最宜選擇下列裝置中的________(填字母)。 ②實驗開

35、始時,溫度計顯示反應(yīng)液溫度低于室溫,主要原因是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 電爐加熱升溫至50℃時停止加熱,反應(yīng)快速進行,燒瓶上方氣體顏色逐漸由無色變?yōu)榧t棕色,從環(huán)保角度考慮,當______________________________時才能停止通入氧 氣;待冷卻至室溫后,再打開瓶塞,沿________(填字母)口傾出棕色反應(yīng)

36、液于1000mL大燒杯中,加水500mL,即有大量白色沉淀析出。 答案 (1)NH4[CuCl2]===CuCl↓+NH4Cl 避免CuCl溶于水而造成損耗(洗去晶體表面的雜質(zhì)離子及水分) (2)蒸餾 HNO3 (3)①B ②氯化銨溶于水吸收大量熱,造成反應(yīng)液溫度降低 燒瓶上方紅棕色氣體逐漸變?yōu)闊o色 a(或c) 解析 (1)注意反應(yīng)①的反應(yīng)物和生成物即可確定該反應(yīng)的化學方程式為NH4[CuCl2]===CuCl↓+NH4Cl。用95%乙醇代替蒸餾水洗滌的主要目的是洗去晶體表面的雜質(zhì)離子及水分,減小CuCl的溶解損失,同時可以加快固體的干燥。(2)將乙醇與水分離的操作是蒸餾,根據(jù)殘液濃縮后

37、的補充物質(zhì)可知,可直接循環(huán)利用的有NH4Cl和HNO3。(3)在題給三個裝置中,能觀察到產(chǎn)生O2速率的只有B。實驗開始時,溫度計顯示反應(yīng)液溫度低于室溫的主要原因是氯化銨溶于水時吸熱,造成反應(yīng)液溫度降低。為使反應(yīng)產(chǎn)生的氮氧化物完全轉(zhuǎn)化為硝酸,消除氮氧化物對環(huán)境的影響,因此需到燒瓶上方紅棕色氣體逐漸變?yōu)闊o色時才能停止通入氧氣。將三頸瓶中液體倒出時利用左口或右口,即從a口或c口傾出棕色反應(yīng)液。 解答操作流程題一般要思考的幾個問題 對比分析生產(chǎn)流程示意圖中的第一種物質(zhì)原材料與最后一種物質(zhì)產(chǎn)品,從對比分析中找出原料與產(chǎn)品之間的關(guān)系,弄清以下幾個問題: ①生產(chǎn)流程中原料轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品的過程中依次進行

38、的反應(yīng);②每一步操作,加入的輔助試劑的作用;③除了目標物質(zhì)外產(chǎn)生的雜質(zhì)或副產(chǎn)物;④雜質(zhì)是否要除去及除去的方法;⑤為了確保產(chǎn)品的純度和產(chǎn)率,采取了什么措施。 練出高分 1.實驗室常用強氧化劑(如KMnO4、KClO3、MnO2等)氧化濃鹽酸的方法來制備氯氣,某研究性學習小組欲探究用Na2O2與濃鹽酸制備并檢驗氯氣。供選用的實驗試劑及裝置如下圖所示(部分導管、蒸餾水略)。 a.Na2O2 b.濃鹽酸 c.堿石灰 d.NaOH溶液 e.淀粉-KI溶液 f.CaCO3 g.石蕊溶液 h.飽和NaCl溶液 (1)寫出用Na2O2與濃鹽酸制備氯氣的化學方程式:_______________

39、___________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)下表中的裝置組合最合理的是__________(填字母,需考慮實驗結(jié)束撤除裝置時殘留有害氣體的處理)。 組合 制備裝置 凈化裝置 檢驗裝置/試劑 尾氣處理裝置 A ③ ② ⑦/e ⑤ B ③⑥ ① ⑧/g ① C ④ ① ⑤/e

40、 ② D ⑥ ⑤ ⑧/g ① (3)尾氣經(jīng)處理后仍有較多氣體排出,其主要原因可用化學方程式表示為________________________________________________________________________。 (4)某小組成員建議用雙氧水代替過氧化鈉進行實驗更好,請你給出兩條合適的理由: ①________________________________________________________________________; ②____________________________________________________

41、____________________。 答案 (1)Na2O2+4HCl(濃)===2NaCl+Cl2↑+2H2O (2)D (3)2Na2O2+2H2O===4NaOH+O2↑(或2Na2O2+4HCl===4NaCl+2H2O+O2↑) (4)①Na2O2能與水反應(yīng),會使原料的利用率降低?、陔p氧水比Na2O2更經(jīng)濟?、郛a(chǎn)生等量的Cl2,用雙氧水消耗鹽酸的量少 ④Na2O2能與水反應(yīng),生成的NaOH能與鹽酸反應(yīng)?、軳a2O2能與水反應(yīng),生成的NaOH吸收了Cl2(填寫其中任意兩條即可) 解析 Na2O2具有強氧化性,能把Cl-氧化成Cl2,制備時應(yīng)把濃鹽酸滴到Na2O2固體上,

42、所以應(yīng)選⑥作為制備裝置,裝置⑤可觀察導氣管是否堵塞,利用KI-淀粉溶液或石蕊溶液檢驗Cl2,根據(jù)裝置應(yīng)選擇⑧/g,可用NaOH溶液吸收Cl2。在此實驗中,不可避免Na2O2和水反應(yīng)生成O2。 2.工業(yè)尾氣中的氮氧化物常用氨催化吸收法,原理是NH3和NOx反應(yīng)生成無毒物質(zhì)。某同學采用以下裝置和步驟模擬工業(yè)上氮氧化物的處理過程。 Ⅰ.提供的裝置 Ⅱ.NH3的制取 (1)下列有關(guān)實驗室制備氣體的說法正確的是________(填序號)。 ①可以用排飽和食鹽水的方法收集氯氣 ②用赤熱的炭與水蒸氣反應(yīng)制取氫氣?、蹖嶒炇抑蒲鯕庥袝r需要加熱,有時不需要加熱?、苡脽o水氯化鈣干燥氨氣 ⑤用濃鹽酸

43、洗滌高錳酸鉀分解制氧氣的試管 (2)從所提供的裝置中選取一個能制取氨氣的裝置:__________________________(填字母)。 (3)當采用你所選用的裝置制取氨氣時,相應(yīng)反應(yīng)的化學方程式是________________________________________________________________________。 Ⅲ.模擬尾氣的處理 選用上述部分裝置,按下列順序連接成模擬尾氣處理裝置,回答有關(guān)問題: (4)A中反應(yīng)的離子方程式為_______________________________________________ __________

44、______________________________________________________________。 (5)裝置D的作用有:使氣體混合均勻、調(diào)節(jié)氣流速度,還有一個作用是________________________________________________________________________。 (6)D裝置中的液體可換成________(填字母)。 a.CuSO4b.H2Oc.CCl4d.濃硫酸 (7)該同學所設(shè)計的模擬尾氣處理實驗還存在的明顯缺陷是____________________________。 答案 (1)①③⑤ (2)C

45、(或G) (3)2NH4Cl+Ca(OH)22NH3↑+CaCl2+2H2O(或NH3·H2O+CaO===Ca(OH)2+NH3↑,對應(yīng)即可) (4)3Cu+2NO+8H+===3Cu2++2NO↑+4H2O (5)防止NH3發(fā)生倒吸 (6)c (7)NO尾氣直接排放,沒有進行處理 解析 (2)實驗室制備氨氣可用氫氧化鈣與氯化銨固體加熱法,也可以用濃氨水與氧化鈣(或氫氧化鈉)在常溫下制取,故可選裝置為C或G。(3)根據(jù)所選裝置寫出相應(yīng)制備反應(yīng)的化學方程式。(4)A中為Cu與稀硝酸的反應(yīng):3Cu+2NO+8H+===3Cu2++2NO↑+4H2O。(5)NH3是易溶于水的氣體,因此

46、D還可以防止倒吸。(6)D中用飽和氨水防止氨氣被吸收,因此還可以換成CCl4。(7)該反應(yīng)中尾氣含有NO等污染性氣體,應(yīng)除去后再排入空氣中。 3.聚合硫酸鐵又稱聚鐵,化學式為[Fe2(OH)n(SO4)3-0.5n]m,廣泛用于污水處理。實驗室利用硫酸廠燒渣(主要成分為鐵的氧化物及少量FeS、SiO2等)制備聚鐵和綠礬(FeSO4·7H2O),過程如下所示: (1)驗證固體W焙燒后產(chǎn)生的氣體中含有SO2的方法是 ________________________________________________________________________。 (2)制備綠礬時,向溶液

47、X中加入過量__________,充分反應(yīng)后,經(jīng)__________操作得到溶液Y,再經(jīng)濃縮、結(jié)晶等步驟得到綠礬。 (3)溶液Z的pH影響聚鐵中鐵的質(zhì)量分數(shù),用pH試紙測定溶液pH的操作方法為________________________________________________________________________。 若溶液Z的pH偏小,將導致聚鐵中鐵的質(zhì)量分數(shù)________(填“偏大”或“偏小”)。 答案 (1)將產(chǎn)生的氣體通入盛有品紅溶液的小試管中,若品紅溶液褪色,加熱能恢復原色,證明氣體中含有SO2 (2)鐵屑 過濾 (3)取一小塊pH試紙,放在干燥、潔凈

48、的表面皿(或玻璃片)上,用干燥、潔凈的玻璃棒蘸取待測溶液,滴到pH試紙上,然后與標準比色卡比較 偏小 解析 (1)利用SO2的漂白性來鑒別二氧化硫。 (2)溶液中有Fe3+、Fe2+,欲制綠礬,應(yīng)把Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe2+,所以要加過量的鐵屑。 (3)用pH試紙測定溶液的pH,為了測定的準確性,應(yīng)選用干燥、潔凈的裝置。若pH偏小,酸性過強,則Fe3+難以形成聚鐵膠體,所以聚鐵中鐵的質(zhì)量分數(shù)偏小。 4.用二氧化氯(ClO2)可制備用途廣泛的亞氯酸鈉(NaClO2),實驗室可用下列裝置(略去部分夾持儀器)制備少量的亞氯酸鈉。 裝置C中發(fā)生反應(yīng):2NaClO3+SO2===2ClO2+N

49、a2SO4(Ⅰ) 裝置D中發(fā)生反應(yīng):2ClO2+H2O2+2NaOH===2NaClO2+2H2O+O2(Ⅱ) (1)儀器組裝完畢,關(guān)閉兩個彈簧夾,打開A中活塞,向A中注入水可檢驗裝置氣密性,裝置氣密性良好的現(xiàn)象是________________________。實驗開始時,打開A的活塞,兩個彈簧夾的開關(guān)操作是__________________,F(xiàn)中盛有的液體為________。 (2)裝置B中進行的是用硫酸與亞硫酸鈉制備二氧化硫的反應(yīng),該處使用的是70%~80%的硫酸,而不是98%的濃硫酸或極稀的硫酸,原因是___________________________________。

50、(3)裝置C的作用是________________,裝置E的作用是________________。 (4)在堿性溶液中NaClO2比較穩(wěn)定,所以裝置D中應(yīng)維持NaOH稍過量,判斷NaOH是否過量所需要的試劑是________。 a.稀鹽酸b.品紅溶液c.石蕊溶液d.酚酞溶液 (5)一次實驗制備中,通過檢驗發(fā)現(xiàn)制備的NaClO2中含有NaOH、Na2SO3,出現(xiàn)這些雜質(zhì)的可能原因是__________________。檢驗產(chǎn)物中含有Na2SO3雜質(zhì)的實驗操作和現(xiàn)象是_____________________________________________________________

51、___________。 (供選擇的試劑有:Ba(OH)2溶液、H2O2溶液、AgNO3溶液、品紅溶液、H2SO4溶液) 答案 (1)水滴的速度逐漸變慢,最后停止滴入 打開兩個彈簧夾 NaOH溶液 (2)70%~80%的硫酸能提供反應(yīng)所需的足夠的H+ (3)制備氣體ClO2、觀察反應(yīng)快慢并調(diào)節(jié)反應(yīng)進行的快慢 安全瓶(防止液體倒吸) (4)cd (5)制備的SO2和裝置D中的NaOH同時過量 取少量溶液于試管中,加入Ba(OH)2溶液,有白色沉淀生成 解析 (1)若裝置氣密性良好,水滴的速度會越來越慢,直到最后不滴。彈簧夾甲打開后的作用是調(diào)節(jié)裝置內(nèi)氣壓與大氣壓平衡,彈簧夾乙打開后,

52、可以使裝置F中的NaOH溶液吸收尾氣。(2)硫酸與亞硫酸鈉反應(yīng)制備二氧化硫的反應(yīng)為離子反應(yīng),70%~80%的硫酸能提供該反應(yīng)所需的足夠的H+。(3)裝置C的作用是制備ClO2氣體,并可通過觀察氣泡判斷反應(yīng)的快慢,由此可調(diào)節(jié)反應(yīng)進行的快慢;裝置E可起到安全瓶的作用,即防止液體倒吸入裝置D中。(4)檢驗堿液的存在可用酸堿指示劑。(5)過量的SO2和過量的NaOH反應(yīng)生成Na2SO3;Na2SO3與Ba(OH)2反應(yīng)生成白色沉淀BaSO3。 5.三氯化鉻是化學合成中的常見物質(zhì),三氯化鉻易升華,在高溫下能被氧氣氧化,堿性條件下能被H2O2氧化為+6價Cr。制三氯化鉻的流程如下: (1)重鉻酸銨

53、分解產(chǎn)生三氧化二鉻(Cr2O3),其分解的化學方程式為________________________________________________________________________。 (2)已知CCl4沸點為57.6℃,為保證穩(wěn)定的CCl4氣流,適宜的加熱方式是______________。 (3)用如圖裝置制備CrCl3時,主要步驟包括:①將產(chǎn)物收集到蒸發(fā)皿中;②加熱反應(yīng)管至400℃,開始向三頸燒瓶中通入氮氣,使CCl4蒸氣經(jīng)氮氣載入反應(yīng)室進行反應(yīng),繼續(xù)升溫到650℃;③三頸燒瓶中裝入150mLCCl4,并加熱CCl4,溫度控制在50~60℃之間;④反應(yīng)管出口端出現(xiàn)了C

54、rCl3升華物時,切斷加熱管式爐的電源;⑤停止加熱CCl4,繼續(xù)通入氮氣;⑥檢查裝置氣密性。正確的順序:⑥→③→________________,步驟②中通入氮氣的目的是________________________________________________________________________。 (4)已知反應(yīng)管中發(fā)生的主要反應(yīng)有Cr2O3+3CCl4―→2CrCl3+3COCl2,因光氣有劇毒,故實驗需在通風櫥中進行,并用濃氨水處理COCl2,生成兩種常見的氮肥,它們分別是__________________(寫名稱)。 (5)樣品中三氯化鉻質(zhì)量分數(shù)的測定: 稱

55、取樣品0.3300g,加水溶解并配成250mL溶液。移取25.00mL于碘量瓶(一種帶塞的錐形瓶)中,加熱至沸后加入1gNa2O2,充分加熱煮沸,適當稀釋,然后加入過量的2mol·L-1H2SO4至溶液呈強酸性,此時鉻以Cr2O存在,再加入過量KI,塞上塞子,搖勻,于暗處靜置5min后,加入1mL指示劑,用0.0250mol·L-1硫代硫酸鈉標準溶液滴定至終點,平行測定三次,平均消耗標準硫代硫酸鈉溶液24.00mL。 已知:Cr2O+6I-+14H+===2Cr3++3I2+7H2O,2Na2S2O3+I2===Na2S4O6+2NaI。 ①該實驗可選用的指示劑名稱為___________

56、___。 ②本實驗除移液管、碘量瓶、燒杯外,還需要的玻璃儀器有______________。 ③樣品中無水三氯化鉻的質(zhì)量分數(shù)為________(計算結(jié)果精確到0.1%)。 答案 (1)(NH4)2Cr2O7Cr2O3+N2↑+4H2O (2)水浴加熱(并用溫度計顯示溫度) (3)②→④→⑤→① 排除裝置中的空氣,防止CrCl3被氧化 (4)尿素(或碳酰二胺)和氯化銨(或氯銨) (5)①淀粉溶液 ②250mL容量瓶、堿式滴定管 ③96.1% 解析 (1)由題中流程圖得出,(NH4)2Cr2O7的分解產(chǎn)物為Cr2O3,另外產(chǎn)物為N2和H2O,可寫出化學方程式。(2)為了保持溫度

57、恒定,采用加熱方式為水浴加熱(并用溫度計顯示溫度)。(3)步驟②中通入氮氣,可以排除裝置中的空氣,防止CrCl3被氧化。(4)用濃氨水處理COCl2,兩者反應(yīng)生成尿素(或碳酰二胺)和氯化銨(或氯銨)。(5)①反應(yīng)過程中有碘單質(zhì)生成,可以用淀粉溶液來作指示劑;②本實驗需配制250mL溶液,除了題給儀器外,還需250mL容量瓶,另要進行滴定實驗,故還需堿式滴定管;③據(jù)題意得關(guān)系式:2Cr3+~3I2~6Na2S2O3,故25mL溶液中含Cr3+的物質(zhì)的量為0.025mol·L-1×0.024L÷3=2×10-4mol,所以樣品中三氯化鉻的質(zhì)量分數(shù)為10×2×10-4mol×158.5g·mol-1÷0.3300g×100%≈96.1%。

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