側柏葉中黃酮的提取及其在功能化妝品中的應用綜合實驗

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1、Hebei Normal University of Science & Technology 綜合化學實驗 實驗報告 實驗名稱： 側柏葉中黃酮的提取及其在功能化 妝品中的應用 姓 名： 學 號： 專 業(yè)： 班 級： 同 組 人： 指導教師： 開題時間： 河北科技師范學院理化學院綜合化學實驗室 目 錄 摘要……………………………………………………

2、……………………………………………..………………………………2 1 緒論…………………………………………………………………………………………....………………………………3 2 實驗原理………………………………………………………………………………………………………………..…..3 3 實驗儀器和藥品…………………………………………………………………………………………………..…....4 3.1 實驗儀器…………………………………………………………………………………………………..……………….4 3.2 實驗藥品……………………………………………………………………………

3、……………………..……………….4 4 實驗過程……………………………………………………………………………….…………………..……………….4 4.1 側柏葉中黃酮的提取及定性分析……………………………………………….…………..……………….4 4.2 側柏黃酮洗發(fā)香波的配制及性能定…………………………………………….…………..……………….6 4.3 側柏黃酮雪花膏的配制及性能測定…………………………………………….…………..……………….7 5 結果與討論…………………………………………………………………………..……….…………..……………….7 5.1 側柏

4、葉中黃酮的含量…………………………………………………………….…….…………..……………….7 5.2 側柏葉黃酮提取物的紫外—可見分析…………………………………………..………..……………….8 5.3 洗發(fā)香波和雪花膏的性能測定…………………………………………..………..……………….………….9 6 結論………………………………………………………………………………..………..……………….………….…..10 參考文獻 摘 要 采用超聲波法、索氏提取法等方法從側柏葉中提取黃酮類化合物。并根據不同溶度的黃銅提取液對應不同的吸光度，作出標準曲線，

5、得出吸光度關于濃度的方程，然后再測得側柏提取液的吸光度，根據方程計算黃酮類化合物的含量。黃酮類化合物主要用于激活毛母細胞和促進血液循環(huán)，使毛發(fā)生長能力衰退的毛囊復活和促進血液循環(huán)后補充營養(yǎng)成分而發(fā)揮出養(yǎng)發(fā)、生發(fā)的作用。去屑止癢的機理在于抑制頭發(fā)表皮細胞蛻化的速度，延遲脫落，減少脂溢性皮膚病的產生。同時它還有很好的美白效果。因此，廣泛應用于洗發(fā)香波和雪花膏的制備中。 關鍵詞：側柏；黃酮類化合物；洗發(fā)香波；雪花膏 1 緒論 側柏系柏科側柏屬常綠喬木，別名扁柏、香柏、片柏、片松

6、。喜生于濕潤肥沃的山坡[1]，分布于全國大部分地區(qū)?，F(xiàn)代醫(yī)學研究證明，側柏葉對肺炎雙球菌、金黃色葡萄球菌、宋內氏痢疾桿菌有明顯的抑制作用，能縮短出血和凝血時間，對肺炎、痢疾、高血壓等多種疾病有一定的療效。側柏葉的療效作用主要是通過存在其中的黃酮類物質起作用的。 黃酮類化合物是一類具有2-苯基色原酮結構的化合物。它們分子中有一個酮式羰基，第一位上的氧原子具堿性，能與強酸成鹽，其羥基衍生物多具黃色，故又稱黃堿素或黃酮。黃酮類化合物在植物體中通常與糖結合成苷類，小部分以游離態(tài)（苷元）的形式存在。絕大多數植物體內都含有黃酮類化合物，它在植物的生長、發(fā)育、開花、結果以及抗菌防病等方面起著重要的作用。

7、 最初，這類物質的粗制品僅作為染料應用，20世紀20年代，國外把槲皮素、蘆丁用于臨床后，才引起人們的關注。60年代末，人們發(fā)現(xiàn)黃酮類化合物有抗炎、抗病毒、利膽、強心、鎮(zhèn)靜和鎮(zhèn)痛等作用。到70年代，又發(fā)現(xiàn)它們有抗氧化、抗衰老、免疫調節(jié)和抗腫瘤等作用。 黃酮還具有明顯的美白功效，其美白功效的藥理作用主要在于抑制酪氨酸酶的活性，從而抑制黑色素的合成。側柏葉總黃酮作為美容護膚化妝品的添加劑，具有藥性穩(wěn)定，藥力持久，對皮膚作用溫和、刺激性小、安全性高、療效顯著等特點。將其制成水包油型的乳化產品，安全性好，使肌膚自然、美白亮澤[2]。且成本低廉，原料易得，無副作用，在國際化妝品界中具有廣闊的市場前景。在

8、雪花膏中加入側柏葉提取液組分，與表面活性劑等配制成美白雪花膏，是一種兼具美白、保濕功效和調理性能的天然植物功能性雪花膏。同時，黃酮類化合物主要用于激活毛母細胞和促進血液循環(huán)，使毛發(fā)生長能力衰退的毛囊復活和促進血液循環(huán)后補充營養(yǎng)成分而發(fā)揮出養(yǎng)發(fā)、生發(fā)的作用[3]。廣泛用于洗發(fā)香波的生產中。 2 實驗原理 黃酮類化合物多為結晶性固體，少數（如黃酮苷類）為無定形粉末。苷元難溶或不溶于水，易溶甲醇、乙醇等有機溶劑。黃酮、黃酮醇等平面性強的分子，難溶于水，二氫黃酮及二氫黃酮醇等非平面分子溶解度稍大?；ㄇ嗨匾噪x子形式存在，水溶度較大。黃酮成苷后，黃酮苷一般易溶于水、甲醇、乙醇等強極性溶劑中；難溶或不

9、溶于苯、氯仿等有機溶劑中。 植物有效成分種類多，結構復雜，溶解性能差異較大。如側柏葉中含有能在水和乙醇中有一定溶解性的黃酮類、鞣質類、酯溶性的揮發(fā)油等。根據主要有效成分總黃酮與提取溶劑的溶解度參數相似相溶原理[4]，本文選用1:1乙醇-水混合溶劑提取，增加總黃酮在溶劑中的溶解度，以達到提高有效成分提取率的目的[5]。 3 實驗儀器和藥品 3.1 實驗儀器 752N紫外可見分光光度計 722S可見分光光度計 數顯恒溫水浴鍋KQ—300VDE型雙頻數控超聲波清洗器 DZTW調溫電熱套 索氏提取器 3.2 實驗藥品 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA) 苯甲酸鈉 檸檬酸 香精 色素 飽和

10、氯化鈉 氫氧化鉀 氫氧化鈉 硬脂酸 單甘酯 十八醇(十六醇) 液體石蠟 三氯化鋁 側柏葉 乙醇 蒸餾水 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉(AES) 脂肪酸二乙醇酰胺(6501、尼納爾) 十二烷基硫酸鈉(K12) 珠光劑 甘油 羊毛脂 4 實驗過程 4.1 側柏葉中黃酮的提取及定性分析 4.1.1 采樣 將側柏葉洗凈自然陰干后于60 ℃恒溫烘干4 h，粉碎后過篩（40目）。 4.1.2 提取 (1)超聲波法提取側柏葉中黃酮類化合物 稱取5 g左右的樣品，按照1∶10的料液比加入50%乙醇水溶液浸泡2 h，然后在70 ℃下超聲波40 Hz時超聲處理40 min。趁熱過濾，過濾后

11、將濾渣再按上述方法超聲處理一次，過濾，合并濾液定容250 ml，測定含量。 (2)索氏提取側柏葉中黃酮類化合物 以乙醇作提取劑，稱取5.0 g左右的樣品，加乙醇約100 mL，浸提時間4 h。250 ml容量瓶定容，測定含量。 (3)黃酮含量測定 蘆丁質量25 mg在50 ml容量定容。濃度為0.5 mg/ml a 標準曲線的繪制：精密吸取蘆丁對照品液 (0.5 mg/ml)1、2、3、4、5 ml分別用50%乙醇稀釋至10 ml，準確加入1%三氯化鋁溶液1 ml，于50 ml容量瓶定容，搖勻，同法制成空白對照，在415 nm處測定吸度.以吸收度值為縱坐標，以濃度值為橫坐標繪制標曲線

12、。數據如下： V蘆丁 1ml 2ml 3ml 4ml C（mg/ml） 0.01 0.02 0.03 0.04 A 0.201 0.376 0.560 0.740 \ 圖1 吸光度隨濃度的變化曲線 A =18.32C +9.2×10-3， r = 0.99956 式中: A為吸光度， C為蘆丁的濃度(mg/mL)。 b 含量測定：精密吸取上層清液5 ml，準確加入1%三氯化鋁溶液1 ml，于50 ml容量瓶定容，搖勻，同法制成空白對照，在415 nm處測定吸度A，計算含量。 總黃酮含量% = C×稀釋倍數×V/W ×100% 公式中: V —處

13、理前溶液的體積(mL) C —蘆丁溶液的濃度(mg/mL) W —側柏葉質量(mg) 4.1.3 定性分析 （1）將側柏黃酮提取液稀釋20倍，定溶于50ml容量瓶中。采用紫外可見分光光度計，測定不同波長的吸光度，并繪制吸收曲線。按上述步驟加入1ml顯色劑后，再次測定。 （2）顯色反應： 鹽酸- 鎂粉反應是鑒定黃酮類化合物最常用的顏色反應。吸取定容好的提取液1ml于試管中，加入少許鎂粉振搖，滴加幾滴濃鹽酸，1～2min即可顯色。多數黃酮、黃酮醇、二氫黃酮及二氫黃酮醇類化合物顯橙紅至紫紅色，少數顯紫至藍色。 以氫氧化鈉為顯色試劑作定性分析溶液呈棕黃色，因此可以確定側柏葉中黃酮

14、類化合物主要為黃酮醇類。 4.2 側柏黃酮洗發(fā)香波的配制及性能測定 表1 洗發(fā)香波的配方 配方 作用 用量 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉(AES) 乳化、去污 10g 脂肪酸二乙醇酰胺(6501、尼納爾) 泡沫穩(wěn)定劑，穩(wěn)泡、增效、除油垢 4g 十二烷基硫酸鈉（K12） 發(fā)泡、潤濕、去污 3g 珠光劑 光亮 1g 甘油 保濕劑 2g 羊毛脂 營養(yǎng) 1g 乙二胺四乙酸二鈉EDTA 螯合劑，與金屬離子螯合使硬水軟化 適量 苯甲酸鈉 防腐劑 適量 側柏提取液 激活毛母細胞和促進血液循環(huán)

15、 10ml 檸檬酸 調節(jié)pH 適量 飽和氯化鈉 調黏度 適量 去離子水 溶劑 60g 香精 調香 適量 將一定量的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉(AES)、脂肪酸二乙醇酰胺(6501、尼納爾)、十二烷基硫酸鈉（K12）加入250 ml燒杯中，并加入30ml去離子水充分混合，再加入60 ml去離子水，水浴加熱80 ℃，緩慢加入珠光劑，溶解，滅菌40min。降溫至60 ℃，加入甘油、羊毛脂、EDTA、苯甲酸鈉，溶解。然后緩慢降溫至室溫，加入檸檬酸、香精、色素。攪勻，調pH為6.0左右。最后加氯化鈉調節(jié)黏度。靜置得產品。 檢驗產品的起泡性、去污力和黏度。 4.3 側柏

16、黃酮雪花膏的配制及性能測定 表2 雪花膏配方 配方 作用 質量分數/% 硬脂酸 乳化劑，使其變成潔白的膏體 15 單硬脂酸甘油酯 使膏體細膩潤滑 1.0 液體石蠟（白油） 固化作用 10 十六醇或十八醇 保濕作用 1.0 甘油 保護柔軟皮膚、防止水分揮發(fā)、防止干燥 10.0 氫氧化鈉 調黏度 0.05 氫氧化鉀 調硬度 0.6 苯甲酸鈉 防腐劑 適量 香精 芳香劑 適量 蒸餾水 溶劑 加至100 ml 按配方中的量分別稱量硬脂酸、單硬脂酸甘油酯、白油、十六醇和丙三醇于250 mL燒杯中，

17、水、堿和側柏葉黃酮提取液20 ml稱量后加入另一250 mL燒杯中。分別加熱至90 ℃，使物料熔化、溶解均勻。裝水的燒杯在90 ℃下保持20 min滅菌。然后在攪拌下將水慢慢加入到油相中，當溫度降至50 ℃時，加人防腐劑。溫度降至40 ℃加入香精，攪拌均勻。靜置、冷卻至室溫。調整膏體的pH，使其在要求的范圍內。得到柔軟的乳白色膏體，即成品。 5 結果與討論 5.1 側柏葉中黃酮的含量 在415nm處測得側柏黃酮提取液的吸光度A=0.665根據公式：A =18.32C +9.2×10-3 得C=0.0358 mg/mL?？傸S酮含量% = C×稀釋倍數×V/W ×100%

18、 = 0.0358×10×250/5000 ×100 %=1.79% 5.2 側柏葉黃酮提取物的紫外—可見分析 將側柏葉黃酮提取液，稀釋20倍，于50 ml容量瓶中定容，然后采用752N紫外可見分光光度計測定不同波長下溶液的吸光度。 表3 側柏葉黃酮提取液，稀釋20倍，50ml容量瓶定容。測A 波長 吸光度 波長 吸光度 波長 吸光度 250 1.772 340 0.900 430 0.129 260 1.759 350 0.915 440 0.100 270 1.695 360 1.123 450 0.079 280 1.

19、424 370 0.849 460 0.069 290 1.213 380 0.724 470 0.052 300 1.040 390 0.556 480 0.049 310 0.980 400 0.380 490 0.049 320 0.905 410 0.264 500 0.040 330 0.920 420 0.177 根據以上數據繪制吸光度隨波長變化的曲線，見圖2： 圖2 側柏黃酮提取液的紫外—可見吸收曲線（不加顯色劑） 由上圖可知側柏葉黃酮提取物在270nm、360nm處各有一吸收峰。

20、初步推測側柏葉中黃酮類化合物主要為黃酮、黃酮醇類(220～280 nm，300～400 nm) 將側柏葉黃酮提取液，稀釋20倍，加入1 ml顯色劑，50 ml容量瓶定容，然后采用752N紫外可見分光光度計測定不同波長下溶液的吸光度。表如下： 表4 側柏葉黃酮提取液，稀釋20倍，加顯色劑AlCl31ml，50ml容量瓶定容。測A 波長 吸光度 波長 吸光度 波長 吸光度 250 1.520 340 0.775 430 0.666 260 1.735 350 0.750 440 0.555 270 1.910 360 0.722 450 0.

21、423 280 1.769 370 0.708 460 0.287 290 1.300 380 0.680 470 0.194 300 1.066 390 0.722 480 0.135 310 0.906 400 0.769 490 0.093 320 0.810 410 0.785 500 0.076 330 0.862 420 0.756 根據以上數據繪制吸光度隨波長變化的曲線如下，見圖3： 圖3 側柏黃酮提取液的紫外—可見吸收曲線（加顯色劑）

22、 圖3所示可以看出，加入顯色劑后，270 nm處峰沒有變化，360 nm左右的峰(桂皮酰峰帶)紅移至415 nm處。 5.3 洗發(fā)香波和雪花膏的性能測定 側柏葉總黃酮功能性洗發(fā)香波具有很好的去屑防脫功效，綜合性能較好。側柏葉總黃酮提取液與香波中其他組分有很好的相容性，對香波的穩(wěn)定性、泡沫高度、光澤和氣味等影響不大；pH值和黏度稍有上升；洗發(fā)香波的顏色變化明顯；且該中草藥功能性香波無副作用。 該側柏葉黃酮功能性雪花膏對光照較為穩(wěn)定；耐熱、耐寒效果良好；側柏黃酮對雪花膏的光澤、氣味、顏色、粘度、pH值影響不大，故所研制的功能性雪花膏穩(wěn)定性較好；且側柏黃酮雪花膏不含汞、鉛、砷重金屬元素，

23、無副作用，是一種較好的天然植物功能性雪花膏。 6 結論 側柏系柏科植物，其中的黃酮類化合物具有涼血止血、生發(fā)止咳等功效，可以治療各種出血癥、風濕痹病、高血壓及肺熱咳嗽等疾病，還可外用治療燒傷、燙傷[6]。因側柏葉廉價易得，其中的黃酮含量較多(17%左右)，故側柏葉中黃酮類化合物的提取對于食品科學和醫(yī)學的發(fā)展有很重要的影響。 側柏葉總黃酮作為美容護膚化妝品的添加劑，具有藥性穩(wěn)定，藥力持久，對皮膚作用溫和、刺激性小、安全性高、療效顯著等特點[7,8]。制成水包油型的乳化產品，其安全性好，使肌膚自然、美白亮澤。具備了天然化、營養(yǎng)化、療效化等國際化妝品的優(yōu)良特點，發(fā)展前景廣闊。 參考文獻

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