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1、Q/JLS02-2005
T/CFAA 000X—2020
中國食品添加劑和配料協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)
ICS 67.220.20
B 72
中國食品添加劑和配料協(xié)會(huì) 發(fā)布
葉黃素原料 萬壽菊浸膏
Lutein raw material Tagetes extract
20--實(shí)施
20--發(fā)布
I
T/CFAA 000X—2020
前??言
本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2020給出的規(guī)則起草。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國食品添加劑和配料協(xié)會(huì)著色劑專業(yè)委員會(huì)提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國食品添加劑和配料協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會(huì)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位: 晨光生物科技集
2、團(tuán)股份有限公司、。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:。
本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。
5
葉黃素原料 萬壽菊浸膏
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑葉黃素原料萬壽菊浸膏的技術(shù)要求、原料要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以萬壽菊花(Tagetes erecta L.)經(jīng)發(fā)酵、干燥、粉碎、制粒得到萬壽菊花顆粒,或直接以萬壽菊花顆粒為原料,經(jīng)溶劑萃取等工藝制得的葉黃素原料萬壽菊浸膏。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
G
3、B/T 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備
GB 5009.3-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定
GB 5009.11 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定
GB 5009.12 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定
GB 5749 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 6682-2008 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3 技術(shù)要求
3.1 感官要求
應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1 感官要求
項(xiàng) 目
要 求
色澤
黃
4、色至暗黃色
狀態(tài)
膏狀
氣味
萬壽菊浸膏的特有氣味
雜質(zhì)
無正常視力可見異物
3.2 理化要求
應(yīng)符合表2的規(guī)定。
表2 理化要求
項(xiàng) 目
要 求
葉黃素含量/(g/kg) ≥
130
干燥減量/% ≤
3.0
己烷不溶物/% ≤
1
鉛(Pb)/(mg/kg) ≤
2
總砷(以As計(jì))/(mg/kg) ≤
3
4 原料要求
不得使用霉變、有異味的萬壽菊花或萬壽菊花顆粒。
5
5、 試驗(yàn)方法
5.1 一般要求
本方法中所用的水,在未注明其他要求時(shí),應(yīng)符合GB/T 6682-2008中水的規(guī)格,所用試劑,在未注明其他規(guī)格時(shí),均指分析純。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其它要求時(shí),均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。
5.2 感官
取適量樣品,置于清潔、干燥的白瓷盤中,在自然光線下觀察其色澤和組織狀態(tài),檢查其有無明顯可見異物,并嗅其味。
5.3 葉黃素含量
5.3.1 試劑和溶液
5.3.1.1 正己烷。
5.3.1.2 氫氧化鉀-甲醇溶液:40 g氫氧化鉀溶解于100 mL甲醇。
6、
5.3.1.3 萃取劑:將正己烷、丙酮、無水乙醇和甲苯按體積比10:7:6:7混合搖勻。
5.3.1.4 硫酸鈉溶液:10 g無水硫酸鈉溶解于100 mL水。
5.3.2 儀器和設(shè)備
A.1
A.2
5.3.2.1 分光光度計(jì)。
5.3.2.2 強(qiáng)力振蕩器。
5.3.2.3 恒溫水浴鍋(帶循環(huán)攪拌)。
5.3.2.4 分析天平:感量為 0.1 mg。
5.3.2.5 烘箱。
5.3.2.6 超聲波清洗機(jī)。
5.3.3 分析步驟
A.3
5.3.3.1 樣品溶液的制備
取適量樣品放入50 ℃水浴鍋中加熱約1 h,或在 60 ℃烘箱中烘約
7、30 min 使樣品溶解,攪拌均勻后稱取約0.3 g(精確到0.0001 g),置于50 mL容量瓶中,加萃取劑30 mL,超聲使其完全溶解,冷卻、定容、搖勻,然后移取 5 mL于100 mL容量瓶中。
準(zhǔn)確移取25 mL萃取劑加入上述100 mL容量瓶中,輕搖溶解。準(zhǔn)確移取2 mL氫氧化鉀-甲醇溶液至容量瓶中,加蓋輕輕搖勻,勿使液面超出刻度線。容量瓶瓶口加上空氣冷凝管,在56 ℃1 ℃水浴上加熱皂化20 min10 s,立即將容量瓶取出于冷水中冷卻10 min以上,保證液溫降至室溫。去掉冷凝管向容量瓶中準(zhǔn)確加入30 mL正己烷,然后輕輕搖勻,再加入硫酸鈉溶液稀釋定容。加液后用200次/mi
8、n的頻率在強(qiáng)力振蕩器上振搖 2 min10 s,之后將容量瓶置于避光處1 h(至上層液澄清,上層清液體積為50 mL)。移取上層清液2 mL至另一100 mL 容量瓶中,用正己烷定容至刻度,混勻。
5.3.3.2 測(cè)定
將樣品溶液置于1cm比色皿中,以正己烷做空白對(duì)照,用分光光度計(jì)在474 nm處測(cè)定吸光度(吸光度應(yīng)控制在0.3~0.7之間,否則應(yīng)調(diào)整樣品溶液濃度,再重新測(cè)定吸光度)。
5.3.4 結(jié)果計(jì)算
樣品中的葉黃素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì),數(shù)值以g/kg表示,按式(A.1)計(jì)算:
w1=A25000m236……………………………(A.1)
9、
式中:
w1——樣品中的葉黃素含量,單位為克每千克(g/kg);
A——實(shí)測(cè)樣品溶液的吸光度;
m——樣品的質(zhì)量,單位為克(g);
25000——樣品溶液的稀釋倍數(shù);
236——濃度為1 mg/mL的葉黃素溶液在正己烷中波長(zhǎng)474 nm處的吸光值,單位為升每克每毫米(L/g?cm)。
計(jì)算結(jié)果以三個(gè)平行樣品測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn),在重復(fù)條件下三個(gè)平行樣品獲得的獨(dú)立測(cè)定結(jié)果兩兩的絕對(duì)差值不超過2 g/kg。如某一值超過2 g/kg則舍去,以另二值的平均值為最終結(jié)果;如二值均超過2 g/kg,應(yīng)重測(cè)。計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后2位有效數(shù)字。
5.4 己烷不溶物
5.4.
10、1 試劑
5.4.1.1 植物油抽提溶劑。
5.4.2 儀器和設(shè)備
5.4.2.1 電熱恒溫干燥箱。
5.4.2.2 恒溫水浴鍋(帶循環(huán)攪拌)。
5.4.2.3 分析天平:感量為 0.1 mg。
5.4.2.4 干燥器(內(nèi)有干燥劑)。
5.4.2.5 玻璃三角瓶
5.4.3 分析步驟
5.4.3.1 稱取樣品約5 g(精確至0.0001 g),置于250 mL玻璃三角瓶中,加入100 mL植物油抽提溶劑,然后將三角瓶放入50℃水浴鍋中加熱約20 min至樣品完全溶解。取干凈濾紙置于105℃干燥箱中,干燥1 h后取出,放入干燥器中冷卻0.5 h后稱重,重復(fù)干
11、燥直至恒重。將之前溶解的樣品溶液,使玻璃棒攪拌均勻,用濾紙過濾后再用適量的植物油抽提溶劑沖洗三角瓶和濾紙,直至濾紙無色(或不再變色),自然晾干后放入105℃干燥箱中,干燥2 h后取出,放入干燥器中冷卻0.5 h后稱重,重復(fù)干燥直至恒重。
5.4.4 結(jié)果計(jì)算
樣品中的己烷不溶物以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì),數(shù)值以%表示,按式(A.1)計(jì)算:
w2=m1-m2m100……………………………(A.2)
式中:
w2——樣品中的己烷不溶物,%;
m1——過濾后濾紙和樣品中不溶物的質(zhì)量,單位為克(g);
m2——過濾前濾紙的質(zhì)量,單位為克(g);
m——樣品
12、的質(zhì)量,單位為克(g)。
5.5 干燥減量
按GB 5009.3-2016中“直接干燥法”測(cè)定。
5.6 鉛(Pb)
按GB 5009.12規(guī)定的方法測(cè)定。
5.7 總砷(以As計(jì))
按GB 5009.11規(guī)定的方法測(cè)定。
6 檢驗(yàn)規(guī)則
6.1 組批
同一批投料、同工藝、同一生產(chǎn)線連續(xù)生產(chǎn)的,質(zhì)量均一的產(chǎn)品為一批。
6.2 抽樣
抽樣件數(shù)不得低于整批件數(shù)的5 %,每件取樣不得少于100 g,混合均勻后檢測(cè)。
6.3 出廠檢驗(yàn)
6.3.1 產(chǎn)品出廠前,應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)檢部門負(fù)責(zé)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定逐批進(jìn)行檢驗(yàn),檢驗(yàn)合格后方可出廠。
6.3.2 檢驗(yàn)項(xiàng)目為感
13、官、葉黃素含量、干燥減量。
6.4 型式檢驗(yàn)
6.4.1 檢驗(yàn)項(xiàng)目為本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求中規(guī)定的全部項(xiàng)目。
6.4.2 正常生產(chǎn)時(shí),型式檢驗(yàn)每半年進(jìn)行一次,發(fā)生下列情況之一亦應(yīng)進(jìn)行:
a) 原輔材料有較大變化時(shí);
b) 更改關(guān)鍵工藝或設(shè)備時(shí);
c) 新試制的產(chǎn)品或正常生產(chǎn)的產(chǎn)品停產(chǎn)三個(gè)月后,重新恢復(fù)生產(chǎn)時(shí);
d) 出廠檢驗(yàn)與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí);
e) 國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)按有關(guān)規(guī)定需要抽檢時(shí)。
6.5 判定規(guī)則
6.5.1 檢驗(yàn)結(jié)果全部項(xiàng)目符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí),判該批產(chǎn)品為合格。
6.5.2 檢驗(yàn)結(jié)果如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn),可在原批次產(chǎn)品中雙倍抽樣復(fù)檢一
14、次,以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)。
6.5.3 檢驗(yàn)結(jié)果如有兩項(xiàng)及以上指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn),判該批產(chǎn)品為不合格。
7 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存
7.1 標(biāo)志
應(yīng)在標(biāo)簽和說明書上寫明生產(chǎn)廠名,廠址,產(chǎn)品名稱,產(chǎn)地,凈重,生產(chǎn)日期,保質(zhì)期、貯存條件、產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。
7.2 包裝
桶或其他易于保存的容器,應(yīng)無毒、無害,清潔衛(wèi)生,無破損。
7.3 運(yùn)輸
運(yùn)輸工具應(yīng)清潔、干燥、衛(wèi)生且具有防雨、防潮、防暴曬等措施。嚴(yán)禁與有毒、有害、有異味、易污染的物品混裝、混運(yùn),運(yùn)輸過程中不得暴曬、雨淋、受潮。裝卸時(shí),應(yīng)輕拿輕放,不得倒置。
7.4 貯存
應(yīng)貯存在清潔衛(wèi)生、避光、陰涼、通風(fēng)、干燥處,嚴(yán)禁與有毒、有害、有異味、易揮發(fā)、易腐蝕的物品同處貯存。
8 保質(zhì)期
_________________________________
在符合規(guī)定的運(yùn)輸和貯存條件下,以及在包裝完整、未經(jīng)開啟封口的情況下,保質(zhì)期為36個(gè)月。