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1、高三化學(xué)實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí),物質(zhì)的分離、提純和檢驗(yàn)專題,一、物質(zhì)的檢驗(yàn) 物質(zhì)的檢驗(yàn)包括常見氣體檢驗(yàn)、常見陰陽離子檢驗(yàn)、常見有機(jī)物檢驗(yàn) 檢驗(yàn)要求:明顯的外部特征,如顏色的改變、沉淀的生成與溶解、氣體的產(chǎn)生等.,1、常見氣體的檢驗(yàn),歸納： 氣體檢驗(yàn)的主要從哪幾個(gè)方面考慮？ 1、物理性質(zhì)：顏色、氣味 2、化學(xué)性質(zhì)： 酸堿性 還原性，可燃性，及燃燒產(chǎn)物 氧化性，助燃性 特征反應(yīng)的現(xiàn)象,典例精析,【例1】有a、b、c、d、e五種無色氣體，進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn),a、b、c、d、e可能依次為 ( ) A.O2、NO、HCl、NH3、CO2 B.O2、NO、NH3、HCl、SO2 C.NO、O2、NH3、H
2、Cl、SO2 D.HBr、Cl2、NH3、H2S、C2H4,C,2、常見陽離子的檢驗(yàn) H+ 使石蕊試液變紅；遇碳酸鹽立即放出大量氣體。 Na 焰色呈黃色 K 焰色呈紫色（透過藍(lán)色鈷玻璃觀看） Ca2 焰色呈磚紅色 Ba2 焰色呈黃綠色；遇硫酸根離子產(chǎn)生不溶解于硝酸的白色沉淀。 Mg2 遇過量氫氧化鈉溶液產(chǎn)生白色沉淀。 Al3 遇氨水產(chǎn)生白色沉淀，沉淀不溶于氨水 而溶于過量的燒堿液。,焰色反應(yīng),NH4 與堿液共熱產(chǎn)生氨氣（有氨味，或使?jié)櫇竦募t色石蕊試紙變藍(lán)）。 Fe3在溶液中黃色或棕黃色，遇燒堿液產(chǎn)生紅褐色沉淀；遇硫氰化鉀溶液變?yōu)檠t色；遇苯酚溶液呈紫色。 Fe2 在溶液中呈淺綠色，遇燒堿產(chǎn)生
3、白色沉淀，沉淀迅速變?yōu)榫G色、灰綠色，最后變?yōu)榧t褐色；滴加硫氰化鉀液無明顯變化，再加氯水溶液迅速變?yōu)榧t色。 Cu2 在溶液中呈藍(lán)色，遇堿產(chǎn)生藍(lán)色沉淀。,3、常見陰離子的檢驗(yàn) Cl 遇硝酸銀產(chǎn)生大量不溶于硝酸的白色沉淀。 Br 硝酸銀產(chǎn)生大量不溶于硝酸的淺黃色沉淀；加氯水后顏色變?yōu)槌壬?I 硝酸銀產(chǎn)生大量不溶于硝酸的黃色沉淀。 加氯水后再加淀粉溶液變藍(lán)或加無色汽油后有機(jī)層呈紫色。 SO42 先用過量的鹽酸酸化試液，再取溶液滴加氯化鋇溶液，有白色沉淀。 NO3 加銅屑和濃硫酸共熱，產(chǎn)生紅棕色氣體，溶液出現(xiàn)藍(lán)色,SO32 加鹽酸產(chǎn)生能使品紅試紙褪色的刺激性氣體；加氯化鋇產(chǎn)生白色沉淀，此沉淀能溶于鹽酸
4、而不能完全溶于硝酸。 S2 加Pb(NO3)2產(chǎn)生黑色沉淀；遇鹽酸或稀硫酸產(chǎn)生臭雞蛋味氣體。 CO32 遇酸迅速產(chǎn)生無色無味氣體。 AlO2 遇酸產(chǎn)生白色沉淀，酸過量時(shí)沉淀溶解。 SiO32 遇硝酸產(chǎn)生白色膠狀沉淀，酸過量時(shí)沉淀不消失。 PO43 加AgNO3有黃色沉淀，此沉淀溶液硝酸。,方法指導(dǎo),1.物質(zhì)的檢驗(yàn)鑒別、鑒定、推斷的比較,課堂試手,1.下列各組溶液中，用括號(hào)內(nèi)的試劑及物質(zhì)間相互反應(yīng)不能鑒別的一組是 A. Ba(OH)2 KSCN NaCl Mg(NO3)2 (FeCl3溶液) B. NaNO3 NaHCO3 (NH4)2SO3 Na2SiO3 (H2SO4溶液) C. NH4
5、Br K2CO3 NaI CaCl2 (AgNO3溶液) D.(NH4)3PO4 NaBr CuSO4 AlCl3 (KOH溶液),【解析】A項(xiàng)先用FeCl3檢驗(yàn)出Ba(OH)2(紅褐色沉淀)， KSCN(溶液血紅色)，再用Ba(OH)2檢驗(yàn)Mg(NO3)2(白色沉淀)。B中四種溶液依次加入H2SO4后的現(xiàn)象分別為：無明顯現(xiàn)象、產(chǎn)生無色無味氣體、產(chǎn)生無色刺激性氣體、產(chǎn)生白色沉淀。C中K2CO3、CaCl2無法鑒別。D中四種溶液分別加入KOH后現(xiàn)象依次為產(chǎn)生刺激性氣體，無現(xiàn)象，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，產(chǎn)生白色沉淀(過量后消失)。,,A. D溶液中有Fe(SCN)2+ B. 濾液中有Fe
6、3+ C. 淺黃色沉淀B為AgBr D. A一定為FeBr3,2.某同學(xué)設(shè)計(jì)下列方法對(duì)A鹽的水溶液進(jìn)行鑒定，流程如圖所示，由此得出的以下結(jié)論中，不正確的是,【解析】依流程圖，B為AgBr沉淀，說明A中含有Br；C+SCN血紅色，說明C中含有Fe3+；但A中可能含有Fe3+，也可能含有Fe2+，因?yàn)槟鼙籋NO3氧化為Fe 3+，故D錯(cuò)。,,4、有機(jī)物的檢驗(yàn),鑒別的常見方法:,2、密度:密度大于水的物質(zhì):鹵代烴,鹵苯,硝基苯;密度小于水的物質(zhì):液態(tài)飽和烴,苯及同系物,液態(tài)飽和酯類,1、水溶性:溶于水的物質(zhì):含碳原子小的醇、醛、羧酸(注意甘油);難溶水的物質(zhì):烴,鹵代烴,苯,苯同系物,酯類,
7、含碳原子大的醇、醛、羧酸,3、燃燒:大部分有機(jī)物可燃;CCl4不燃;燃燒時(shí)黑煙不同:,4、官能團(tuán):,通常使用以下幾種試劑進(jìn)行某些含有相同官能團(tuán)的有機(jī)物的檢驗(yàn)。 使溴水褪色:不飽和烴,不飽和烴的衍生物(注意油酸和油),含醛基的物質(zhì),苯酚及其同系物,石油產(chǎn)品(裂解汽油,裂解氣),天然橡膠;因萃取褪色(CCl4,苯,溴苯等) 使KMnO4酸性溶液褪色: 不飽和烴,不飽和烴的衍生物,苯同系物,含醛基的物質(zhì),酚類,石油產(chǎn)品(裂解汽油,裂解氣),天然橡膠 銀氨溶液(熱水浴):跟醛、甲酸、甲酸酯及葡萄糖等發(fā)生銀鏡反應(yīng) 新制Cu(OH)2懸濁液加熱:跟醛、葡萄糖、甲酸、甲酸酯類等發(fā)生反應(yīng)，生成Cu2O紅色沉淀
8、 金屬鈉常溫:跟醇、酚、羧酸均能發(fā)生取代反應(yīng)生成氫氣（檢驗(yàn)OH基的存在）。,3、只要水就可以將他們鑒別出來的物質(zhì)組是（雙選）（ ） A、硫酸銅、碳酸鈉、硫化鋁三種粉末 B、苯、乙醇、四氯化碳三種無色液體 C、甲醇、乙醇、溴苯三種無色液體 D、氫氧化鈉、硝酸鉀、氯化鈉三種溶液,AB,4、可用來鑒別己烯、甲苯、乙酸乙酯、苯酚溶液的一組試劑是(雙選) A、氯化鐵溶液、溴水 B、碳酸鈉溶液、溴水 C、酸性高錳酸鉀溶液、溴水 D、酸性高錳酸鉀溶液、氯化鐵溶液,AC,課堂試手,5、下列各組物質(zhì)均可以用一種試劑把它們鑒別開來（可以加熱），請(qǐng)將這種試劑填在橫線上： 1）
9、 ； 2） ； 3） ； 4） ； 5） ； 6） 苯酚、甲苯 、己烯、己醇 ； 7） 甲酸、乙酸、乙醛、乙醇 ； 8） ；,濃鹽酸,氯化鐵液,鹽 酸,氫氧化鈉,碳酸銨溶液液,濃溴水,新制氫氧化銅懸濁液,硫化鈉溶液,方法指導(dǎo),1.物質(zhì)的檢驗(yàn)鑒別、鑒定、推斷的比較,方法指導(dǎo),2.檢驗(yàn)已知
10、物的基本思路,(1)先物理后化學(xué)：利用物質(zhì)的特殊顏色、狀態(tài)、氣味、焰色反應(yīng)等進(jìn)行檢驗(yàn)。 (2)先常溫后加熱：先鑒別出常溫下反應(yīng)物質(zhì)，后鑒別加熱條件下反應(yīng)的物質(zhì)。 (3)先分組后逐一：根據(jù)陰(陽)離子或官能團(tuán)的性質(zhì)類似分成若干組，然后再逐一鑒別。,方法指導(dǎo),3.物質(zhì)檢驗(yàn)時(shí)對(duì)反應(yīng)的一般要求：,(1)反應(yīng)要有明顯的外部特征，如：溶液顏色的改變、沉淀的生成或溶解、氣體的產(chǎn)生等。 (2)反應(yīng)要在適宜的條件下進(jìn)行，如：溶液的酸堿性、濃度、溫度的選擇。 (3)檢驗(yàn)反應(yīng)時(shí)常需排除干擾的影響，如用Ba2+檢驗(yàn)SO42，應(yīng)排除CO32、SO32等離子的干擾。 (4)檢驗(yàn)反應(yīng)要求具有一定的選擇性和典型性。如品紅溶液
11、檢驗(yàn)SO2，KSCN溶液檢驗(yàn)Fe3+、濕潤的紅色石蕊試紙檢驗(yàn)NH3氣體。,方法指導(dǎo),4.物質(zhì)檢驗(yàn)的一般步驟：,高考回放,某固體混合物可能含有MgCO3、Al2(SO4)3、Na2SO4、Ba(NO3)2、AgNO3和CuSO4，將該混合物進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)，根據(jù)所給實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象完成表格(對(duì)于可能確定的物質(zhì)在相應(yīng)位置寫化學(xué)式，暫不能確定的物質(zhì)在相應(yīng)位置填“無”)。,(1)將少許固體放入水中得到無色溶液和白色沉淀。,無,CuSO4,溶液無色， 而CuSO4溶液為藍(lán)色,高考回放,(2)取溶液進(jìn)行焰色反應(yīng)，火焰呈黃色。,Na2SO4,無,Na的焰色反應(yīng)呈黃色,某固體混合物可能含有MgCO3、Al2(SO4)3、
12、Na2SO4、Ba(NO3)2、AgNO3和CuSO4，將該混合物進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)，根據(jù)所給實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象完成表格(對(duì)于可能確定的物質(zhì)在相應(yīng)位置寫化學(xué)式，暫不能確定的物質(zhì)在相應(yīng)位置填“無”)。,高考回放,(3)取白色沉淀加入稀鹽酸，沉淀完全溶解并放出氣體。,MgCO3,Ba(NO3)2 AgNO3,MgCO3溶于HCl，生成CO2；如有Ba(NO3)2和AgNO3均與Na2SO4反應(yīng)，生成BaSO4和Ag2SO4，均不溶于HCl,某固體混合物可能含有MgCO3、Al2(SO4)3、Na2SO4、Ba(NO3)2、AgNO3和CuSO4，將該混合物進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)，根據(jù)所給實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象完成表格(對(duì)于可能確定的物質(zhì)
13、在相應(yīng)位置寫化學(xué)式，暫不能確定的物質(zhì)在相應(yīng)位置填“無”)。,高考回放,(4)通過上述實(shí)驗(yàn)仍無法確定的物質(zhì)是,,Al2(SO4)3,某固體混合物可能含有MgCO3、Al2(SO4)3、Na2SO4、Ba(NO3)2、AgNO3和CuSO4，將該混合物進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)，根據(jù)所給實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象完成表格(對(duì)于可能確定的物質(zhì)在相應(yīng)位置寫化學(xué)式，暫不能確定的物質(zhì)在相應(yīng)位置填“無”)。,二、物質(zhì)的分離、提純（學(xué)案P144） 1、分離和提純的原則： 首先應(yīng)分析各組分的物理和化學(xué)性質(zhì)，然后再選擇適宜的方法，且一般要遵循 提純過程中不引入新的雜質(zhì)； 不減少被提純的物質(zhì)； 被提純物質(zhì)要復(fù)原； 除雜試劑應(yīng)過量且過量試劑必須除盡
14、； 被提純物質(zhì)與雜質(zhì)容易分離； 分離與提純方法簡便易行等原則。,2、分離提純常用到方法（學(xué)案P144145) 常見物質(zhì)分離提純的方法：固固混合分離型：灼燒、熱分解、升華、結(jié)晶（重結(jié)晶）固液混合物分離型：過濾、鹽析、蒸發(fā)液液混合物分離型：萃取、分液、蒸餾、滲析氣氣混合分離型：洗氣,D,3常見混合物的分離和提純方法總結(jié),典例精析,【例2】苯甲醛在醫(yī)藥、染料、香料等行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)室通過下圖所示的流程由甲苯氧化制備苯甲醛。,試回答下列問題：,(1)Mn2O3氧化甲苯的反應(yīng)需要不斷攪拌，攪拌的作用是 (2)甲苯經(jīng)氧化后得到的混合物通過結(jié)晶、過濾進(jìn)行分離 。該過程中需將混合物冷卻，其目的是
15、 。,,,使反應(yīng)物充分接觸，增大反應(yīng)速率,降低MnSO4的溶解度,典例精析,【例2】苯甲醛在醫(yī)藥、染料、香料等行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)室通過下圖所示的流程由甲苯氧化制備苯甲醛。,試回答下列問題：,(3)實(shí)驗(yàn)過程中，可循環(huán)使用的物質(zhì)分為 、 。 (4)實(shí)驗(yàn)中分離甲苯和苯甲醛采用的操作是 ， 其原理是 。,,,,,稀硫酸,甲苯,蒸餾,利用甲苯和苯甲醛的沸點(diǎn)差異使二者分離,典例精析,【解析】將兩種反應(yīng)物混合攪拌的目的是使反應(yīng)物之間充分地接觸，加快反應(yīng)的速率。在結(jié)晶、過濾的過程中一般有趁熱過濾和冷卻過濾兩種方法，趁熱過濾是防止溶質(zhì)受冷析出而有損失，
16、冷卻過濾是為了減少固體物質(zhì)的損失。由題圖所示的箭頭方向不難看出循環(huán)使用的物質(zhì)是稀硫酸和甲苯。分離兩種有機(jī)液體混合物常常使用蒸餾或分餾的方法，原理是根據(jù)兩種液體物質(zhì)的沸點(diǎn)不同，沸點(diǎn)低的物質(zhì)通過加熱先被蒸出。,,【評(píng)注】本題以不常見有機(jī)物的制備為知識(shí)載體，考查了多種分離提純方法的相關(guān)知識(shí)。這種題型初看比較陌生，但考查的知識(shí)比較基礎(chǔ)，如果有較好的知識(shí)儲(chǔ)備，只要冷靜審題，仔細(xì)分析，一般都能順利解題。,典例精析,變式1,以氯化鈉和硫酸銨為原料制備氯化銨及副產(chǎn)品硫酸鈉，工藝流程如下：,(1)欲制備10.7 g NH4Cl，理論上需NaCl g。 (2)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行蒸發(fā)濃縮用到的主要儀器有 、
17、 燒杯、玻璃棒、酒精燈等。,,,11.7,蒸發(fā)皿,典例精析,氯化銨和硫酸鈉的溶解度隨溫度變化如下圖所示。,(3)“冷卻結(jié)晶”過程中，析出NH4Cl晶體的合適溫度為 。 (4)不用其他試劑，檢查NH4Cl產(chǎn)品是否純凈的方法及操作是 。 (5)若NH4Cl產(chǎn)品中含有硫酸鈉雜質(zhì)，進(jìn)一步提純產(chǎn)品的方法是,,,,35(3340都可以),加熱法：取少量氯化銨產(chǎn)品于試管底部，加熱，若試管底部無殘留物，表明氯化銨產(chǎn)品純凈,重結(jié)晶,1、下列各組混合物的分離或提純方法正確的是 A用過濾法分離Fe(OH)3膠體和FeCl3溶液的混和物 B用結(jié)晶法提純N
18、aCl和KNO3的混合物中KNO3 C用蒸餾法分離乙醇和乙酸的混合物 D用加熱法分離碘和氯化銨的混合物 2、為了除去粗鹽中Ca2+、Mg2+、SO42及泥沙，將粗鹽溶于水，然后進(jìn)行下列五項(xiàng)操作：過濾加過量的NaOH溶液加適量鹽酸加過量Na2CO3加過量BaCl2溶液。正確的操作順序： A B C D,,,,,3、為了出去酸性ZnCl2 溶液中的FeCl3 ,可在加熱攪拌的條件下加入一種試劑，使溶液的PH值升高，產(chǎn)生沉淀，過濾后，再向?yàn)V液中加入適量的鹽酸。這種試劑是（ ） A.KOH B.氨水 C.ZnO D. Zn(OH)2 4、Cu在酸性溶液中可發(fā)生自身氧化還原反應(yīng)，
19、生成Cu2和Cu。若檢驗(yàn)用H2還原CuO所得到的紅色產(chǎn)物中是否含有Cu2O，應(yīng)選用的試劑是（ ） A、濃H2SO4 B、稀HNO3 C、鹽酸 D、稀H2SO4,CD,CD,5、用高嶺土（主要成分是Al2O32SiO22H2O，同時(shí)含有少量CaO、Fe2O3）研制出含鋁的化合物的凈水劑，其實(shí)驗(yàn)步驟如下：將土樣和純堿混合均勻，加熱熔融，冷卻后用水浸取熔塊，過濾，棄去殘?jiān)?。濾液用鹽酸酸化，經(jīng)過濾分別得到沉淀和溶液，溶液即可做凈水劑。 寫出熔融時(shí)主要成分與純堿反應(yīng)的化學(xué)方程式 （Al2O3與純堿反應(yīng)和SiO2與純堿的反應(yīng)相似）。 最后沉淀物的化學(xué)式是 ，生成沉淀的離子方程式是_
20、_______________。 實(shí)驗(yàn)中常用的坩堝，本實(shí)驗(yàn)在熔融土樣時(shí)應(yīng)選用________坩堝，簡述理由。,應(yīng)選用鐵坩堝，因?yàn)榇邵釄逯兴琒iO2及氧化鋁坩堝中的Al2O3均可與Na2CO3在高溫下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。,例6、實(shí)驗(yàn)室有一包 KCl和 AlCl3的固體混合物，通過以下實(shí)驗(yàn)可確定 KCl和 AlCl3的質(zhì)量之比，試根據(jù)實(shí)驗(yàn)方法和主要步驟，回答有關(guān)問題： （1）調(diào)整托盤天平的零點(diǎn)時(shí)，若指針偏向右邊，應(yīng)將右邊的螺絲向 旋動(dòng)。,（2）某學(xué)生用已知質(zhì)量為 y g的表面皿準(zhǔn)確稱取 W g樣品，他在托盤天平的右盤上放上（Wy）g的砝碼，在左盤的表面皿中放入樣品，此時(shí)指針稍偏右邊，該學(xué)生應(yīng)怎樣操作
21、 ； （3）將樣品置于燒杯中加適量水溶解，滴入過量的A溶液，燒壞中有沉淀物，則A溶液的名稱是 ； （4）過濾，某學(xué)生欲用右圖裝置操作，錯(cuò)誤之處應(yīng)怎樣糾正？ 答： ；,（5）甲學(xué)生用水多次洗滌過濾所得沉淀物，然后使其干燥，得到固體純凈物C，質(zhì)量為W2g，C的名稱是 ； （6）乙學(xué)生將過濾所得濾液跟甲學(xué)生洗滌沉淀所得液體混合，然后蒸干溶劑，再充分加熱，最后得到純凈KCl固體W1g，則原混合物中KCl與AlCl3的質(zhì)量之比的計(jì)算式為 。,答案：（1）左；（2）往左盤表面皿上慢慢加少量樣品，使指針指向標(biāo)尺中間； （3）氨水；（4）漏斗下端管口應(yīng)緊靠燒杯內(nèi)壁，傾倒液體時(shí)應(yīng)用玻璃棒引流； （5）Al（OH）3；（6）W1：（WW1）或W1：133.5W2/78,
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