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1、第十章 巴比妥類藥物的分析,巴比妥類藥物的基本結構是 丙二酰脲（巴比妥酸） 鎮(zhèn)靜催眠和抗驚厥藥,第一節(jié) 典型藥物的結構與性質一、結構,,二、巴比妥類藥物的性質,1.弱酸性：存在1，3-二酰亞胺（CONHCO）結構， 2.水解性：丙二酰脲的環(huán)狀結構與氫氧化鈉溶液一起加熱時，可水解放出氨氣，使紅色石蕊試紙變藍。 3.與金屬離子反應 ： 與銅鹽反應 與銀鹽反應,,4.紫外吸收光譜特征 ：電離產生的烯醇結構形成長共軛體系，具有紫外吸收 ； 不同酸堿度介質條件下，電離程度不同，紫外吸收特征明顯不同,A. 0.05mol/L H2SO4液，pH1 (未電離) B. pH9.9緩沖液
2、(一級電離) C. 1mol/L NaOH液，pH13 (二級電離),5.紅外吸收光譜特征：結構中均含有酰胺基團，紅外吸收光譜可出現(xiàn)相應的特征吸收峰,第二節(jié) 鑒別試驗,丙二酰脲的鑒別試驗 ： （1）與銀鹽反應 ：供試品+硝酸銀 （2）與銅鹽反應：供試品+銅吡啶 紫色,,OH-,沉淀、溶解,,過量硝酸銀,沉淀不再溶解,,,特殊取代基的鑒別 ：（鑒別苯環(huán)） 1.與亞硝酸鈉反應 苯巴比妥+硫酸+亞硝酸鈉 顯橙黃色 橙紅色 2.硫酸-甲醛反應 ： 界面顯玫瑰紅色,,,第三節(jié) 特殊雜質檢一、苯巴比妥的特殊雜質檢查本類藥物中的雜質主要由生產過程中產生的中間體和副產物組成,苯巴比妥檢查項目,,第四節(jié)
3、 含量測定一、苯巴比妥原料藥及其制劑的含量測定,1.銀量法 ：（苯巴比妥、苯巴比妥鈉原料和注射用巴比妥鈉 ） （1）測定方法 取本品約0.2g，精密稱定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3%無水碳酸鈉溶液15ml，照電位滴定法，用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于23.22mg 的C12H12N2O3。,（2）原理：該法為沉淀滴定法 苯巴比妥在適當?shù)膲A性溶液中，能與銀離子反應，滴定時先生成可溶性的一銀鹽，過量的銀離子與苯巴比妥生成難溶性的二銀鹽沉淀，因此可用銀量法測定其含量。 實際操作中采用電位法判斷終點,（3）注意事項： 用甲醇作為
4、溶劑可以克服滴定過程中溫度變化的影響； 無水碳酸鈉溶液應臨用時新配，因為久貯的碳酸鈉溶液吸收空氣中的二氧化碳，產生碳酸氫鈉，使含量明顯下降； 銀電極臨用前需用硝酸浸洗12分鐘，再用水淋洗干凈后使用。,2.高效液相色譜法 中國藥典對苯巴比妥片采用高效液相色譜法測定含量。,（1）色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 十八烷基硅鍵合硅膠為填充劑；甲醇-磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鉀6.8g，加三乙胺4ml，加水至1000ml）（40：60）為流動相；檢測波長為215nm。理論板數(shù)按苯巴比妥峰計算不低于2000。 （2）測定法 取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于苯巴比妥30mg），置100ml量瓶中
5、，加40%甲醇溶液適量，超聲處理10分鐘使苯巴比妥溶解，加40%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，加40%甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取20l注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另取苯巴比妥對照品適量，精密稱定，用40%甲醇溶解并定稀釋制成每1ml中約含苯巴比妥30g的溶液，同法測定，按外標法以峰面積計算，即得。,二、司可巴比妥鈉原料藥及其制劑的含量測定,溴量法 ：測定方法 取本品約0.1g，精密稱定，置250ml碘瓶中，加水10ml，振搖使溶解，精密加溴滴定液(0.05mol/L)25ml，再加鹽酸5ml ，立即密塞并振搖1分鐘，在暗處靜置15分鐘后，注意微開瓶塞，加碘化鉀試液10ml，立即密塞，搖勻后，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml溴滴定液(0.05mol/L)相當于13.01mg 的C12H17N2NaO3。,
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