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1、分析化學小組討論報告,組長：李儉 20520062203002 成員：安曉晗 20520062202969 陽燦 20520065705139 丁敏 20520062202985 李得青 20520062202998,總余氯量的測定,,為什么游離性余氯和結合性余氯有這種氧化能力，可以把I-氧化為I3-？,,,設計實驗方案作指示劑空白校正。,如何檢驗是否存在離子存在而引起的系統(tǒng)誤差？,,但是通過和郭老師的交流，她指出題意是指如何判斷實際水樣中是否存在三價鐵離子，并因此引起了測量的系統(tǒng)誤差。故我們可以如下改進實驗以檢測是否有鐵離子存在，即在原實驗步驟中，在加入硫氰根離子掩蔽
2、鐵，再按原實驗步驟操作，若得出的滴定量少于原來，即說明鐵可以引起誤差。,還有那些方法可以用于對余氯總量的測定？,可以用N，N二乙基對苯二胺（DPD）硫酸亞鐵銨滴定法。水中游離性余氯在pH為6.26.5時與N，N二乙基對苯二胺直接反應生成紅色化合物，用硫酸亞鐵銨滴定至紅色消失，根據硫酸亞鐵銨溶液的用量即可計算出水中余氯的量。 參考國標:水質游離氯和總氯的測定N-N-二乙基-1-4-苯二胺分光光度法(GB/T11898-1989) 經查，還可以用鄰聯(lián)甲苯胺比色法。在pH值小于1.8的酸性溶液中，余氯與鄰聯(lián)甲苯胺反映，產生黃色的醌式化合物，可用目視法與用重鉻酸鉀配制的永久性余氯標準溶液進行比色定量。
3、但此法只能用于粗略的測定,面包中蛋白質的測定,氧化蛋白質轉化但為后，為什么不用強堿直接滴定？ 1 NH4+是一種非常弱的酸(pKa=9.25)，所以當用強堿滴定的時候會出現(xiàn)較大的終點誤差。 2 即使可以比較準確地判斷滴定終點，原溶液中還很有硫酸。由于硫酸是過量的，消化液中還含有量遠遠大于生成的NH4+的量的硫酸。兩種酸的濃度差距過大增大了滴定的難度。如果滴定劑的濃度和硫酸的濃度相近，臨近滴定N終點時滴定NH4+的量會太小而無法準確測得；若是滴定劑的濃度和NH4+的濃度相近，中和硫酸就要用去大量的滴定劑。,,,我們對蒸餾裝置的設計原理提出了疑義，反應時，需在2號水蒸氣發(fā)生瓶中放入2/3的水，
4、滴加幾滴硫酸，并滴加甲基紅，保持酸性，要是褪色，應補加硫酸。我們知道，消化液和NaOH都從4號入口進入，在其中發(fā)生反應生成氣體NH3，這時，水蒸氣發(fā)生器所提供的水蒸氣又有什么作用了？,,其不斷蒸出的氣體形成氣流，使不會倒吸，完全被趕入接收器中 。帶走NH3。 如果實驗室里氨氣進入水相，或水中含有銨鹽， 對實驗會產生影響，故在溶液中加入甲基紅，保持酸性，使水相中的氨氣或氨鹽無法進入氣流中而造成誤差。,溶解氧（DO）的測定如何判斷水體中含有非氧化氧化物質？,如果溶液呈藍色，則氧化物 如果溶液仍保持無色，加0.2mol/L碘溶液，震蕩，靜置30s.如果沒有呈藍色，則存在還原物質。,取待測水 樣50
5、ml,中和水樣,,滴兩滴酚酞,,加0.5ml硫酸（2ml）,0.5g碘化鉀和幾滴淀粉指示劑溶液,最終溶液,水中是否存在著氧化物質，那能否和KI反應？導致無法測量氧化性較弱的非溶解氧化物質,既然是涉及是氧化還原反應，那么我們從電極電位考慮：,？,,離子的還原性比 強，并且它們的電位相差的很大。因此，我們可以說，如果水體中的氧化物不能和 反應，也就很難和 進行氧化還原的反應。 故我們使用 進行檢驗是可行的。,如何消除非溶解氧氧化物質的干擾？,根據國標中應該進行第二次空白測定，直接測量出水樣中非溶解氧氧量氧化物的量，對測量的DO值進行修正，從而更接近實際值。（具體步驟見GB7489--89）
6、我們小組在討論過程中提出：是否能夠將水樣煮沸，除去水樣中的溶解氧，接著冷卻至室溫，然后再進行一系列的操作檢驗方案？,經過討論后，我們得出下列存在的問題：,我們沒法保證煮沸過程中除去所有的溶解 氧。 加熱過程中原來的非溶解氧氧化物可能會變化而失去氧化性，這樣會影響所得到的修正值。 因此，鑒于上述操作導致不確定度增加，我們排除了這種方案。,海水中氯度的測定,,由于沉淀劑顯堿性，沉淀在堿性環(huán)境中溶解度小，如果不加鹽酸酸化直接加入沉淀劑，此時的相對過飽和度大，會使沉淀形成速度更快，這樣所得沉淀顆粒小，而且沉淀表面附帶雜質，不符合沉淀分析法我們希望得到的沉淀晶型。首先加入鹽酸酸化，增大相對過飽和度，
7、再滴入堿，使溶液的PH值由酸性逐漸變?yōu)閴A性，這樣更有利于大顆粒沉淀的形成，且避免雜質的黏附，減小了誤差。,為什么加入沉淀劑之前須用HCl進行酸化？,廢水中Mg2+離子的測定,如果水中含有鈣離子，應如何設計實驗消除其干擾？,可以在進行實驗前對樣品進行處理，加入過量草酸根離子，將鈣離子沉淀為草酸鈣，而鎂離子則生成了絡合物，過濾出去草酸鈣，然后再在濾液中加入過量的酸，加熱以除去草酸根離子，這樣遍將鈣離子除去。,該方法可取的地方,1.先對樣品進行了酸化,然后巧妙的運用了甲基紅做為指示劑,這樣就能很好的通過控制溶液的PH值來調節(jié)沉淀溶解度,是沉淀全部析出 2. 實驗中沉淀與母液放置過夜,這樣可以保證沉淀
8、完全 3.實驗中,對生成的沉淀進行在溶解,重復以前的沉淀步驟,這樣可以大大增加沉淀的純度,雙硫腙的結構式如下：,本實驗的基本原理是：雙硫腙與金屬離子可以形成穩(wěn)定的絡合物，而且此絡合物在水中的溶解度遠小于其在有機溶劑如三氯甲烷中的溶解度，故可以用有機溶劑將生成的絡合物從水中萃取出來再進行測定。,與金屬離子的配位原子為兩個氮原子1和2,討論水中重金屬離子的萃取原理,環(huán)境中水中重金屬元素萃取比色分析,2.什么是萃取曲線？舉例說明溶液pH值對金屬螯合物的萃取過程的影響,,,因為大多數萃取劑是有機弱酸（堿），它們在水中受溶液pH值影響，會有不同的形態(tài)，其與金屬離子反應形成螯合物的那種形態(tài)的含量就與pH值
9、有關。設萃取劑是一元弱酸HL，在兩相中的平衡式為：,設萃取劑是一元弱酸HL，在兩相中的平衡式為：,,,萃取曲線是指某物質的萃取率對應于某一變化條件的曲線,比如在苯水體系中，乙酰丙酮的,,,則pH7.9時， ；pH8.9時，,3.參考MAC P223，F(xiàn)ig.7.27.萃取曲線，設計一方案分離,和,根據計算，若使分離效果答道99，則兩種金屬離子的,要相差3個單位。根據圖表所提供的數據，,,,,相差均大于3個單位，故可以在不同pH值下進行萃取。,首先將水溶液pH值調為0，加入足量的雙硫腙，進行多次萃取，萃取出,,,然后將水溶液pH值調到6，加入足量的雙硫腙，進行多次萃取，萃取出,,最后將水溶
10、液pH值調到12，加入足量的雙硫腙，進行多次萃取，萃取出,,4.The following information is available for the extraction of,into,with dithizone:,;,;,;,;,. What is the,M,that is 1 M in HCl is extracted with,extracted efficiency if 100 mL of an aqueous solution of,,,10 mL,containing,M HL?,of,因為,，所以,,因為溶液的酸度很大，雙硫腙的,很小，,,進入水相和與,絡合而消耗
11、的HL量可忽略不計，由下式,,,5.查閱有關資料，設計一方案測定環(huán)境水中痕量,含量。,根據教材p193 圖7.7，在以雙硫腙萃取汞的時候，會產生干擾的銀和銅，所以制訂以下方案： 1.取一定量水樣，將其pH值調節(jié)至1，用過量雙硫腙萃取 2.對于萃取反應結束后的有機相，加入一定量的 因 分解，而 不分解， 不是繼續(xù)以絡合物的形式存在，便是生成 。之后便可將 轉入水中，再用雙硫腙在 的條件下被萃取出來，進行測定。,6.自行設計一萃取富集方案或萃取比色計算題,測定廢水中的 含量： 影響測定的雜質為：鉍，錫，鉈等,方法： 1.采集水樣，之后立即加入硝酸酸化使溶液的pH值約為1.5
12、，再加入少量碘溶液，以避免有機鉛化合物在水樣之后的處理和消化過程中損失。 2.鉍，錫，鉈的雙硫腙鹽與鉛的雙硫腙鹽的最大吸收波長是不等的。在510nm和465nm處分別測量溶液的吸光度，并分別扣除相應波長吸光度的空白值。計算510nm處與465nm處吸光度校正值的比值，鉛的雙硫腙鹽的比值為2.08。如果不是2.08，則證明有干擾的存在。,處理方法為：將溶液中的碘用亞硫酸鈉還原，再用稀硝酸或者氨水將溶液的pH值調節(jié)到2.5，然后用雙硫腙溶液多次萃取。 之后向溶液中加入少量稀硝酸和檸檬酸鹽氰化鉀還原性溶液，搖勻后冷卻至室溫，再加入雙硫腙。振搖，多次萃取后，即可達到對鉛離子的富集。,7.使用雙硫腙萃取光度法測定,時，,，測定,的,敏度指數。討論不同試劑測定同一分析物與同一分 析物與同一試劑測定不同分析物兩種情況下，用 和S表示測定靈敏度是否一致？,，計算它們的Sandell靈,顯然，用不同試劑測定同一分析物，因為同一物質的相對分子質量是確定的，所以用和S表示測定靈敏度是一致的。而用同一試劑測定不同分析物時，即使和S中有一個是相等的，由于分析物的相對分子質量是不同的，勢必會使用和S表示測定靈敏度非一致。,
分析化學小組討論報告
