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最新國(guó)家開(kāi)放大學(xué)電大??啤掇r(nóng)科基礎(chǔ)化學(xué)》形考任務(wù)3試題及答案 形考任務(wù)3(無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告) 本部分共五個(gè)實(shí)驗(yàn):酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和比較滴定;堿灰中總堿量的測(cè)定;食醋中總酸量的測(cè)定;水的總硬度的測(cè)定(EDTA滴定法);雙氧水中過(guò)氧化氫含量的測(cè)定(高錳酸鉀法),請(qǐng)任選其一學(xué)習(xí)并完成后面的練習(xí)題即可,多次多個(gè)完成實(shí)驗(yàn)練習(xí)題系統(tǒng)默認(rèn)將記錄最高成績(jī)。
形考任務(wù)3無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告 實(shí)驗(yàn)一 酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和比較滴定 一、試驗(yàn)?zāi)康? 1. 掌握酸堿溶液的配制方法。
2. 掌握酸堿滴定
2、的原理和正確判斷滴定終點(diǎn)。
3. 學(xué)習(xí)滴定的基本操作。
二、實(shí)驗(yàn)原理 在酸堿滴定中,常用的酸堿溶液是鹽酸和氫氧化鈉,由于它們都不是基準(zhǔn)試劑,因此必須采用間接法配制,即先配成近似濃度,然后再用基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。
酸堿中和反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是: 當(dāng)反應(yīng)達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),用去的酸與堿的量符合化學(xué)反應(yīng)式所表示的化學(xué)計(jì)量關(guān)系,對(duì)于以NaOH溶液滴定HCl溶液,這種關(guān)系是
由此可見(jiàn),NaOH溶液和HCl溶液經(jīng)過(guò)比較滴定,確定它們完全中和時(shí)所需體積比,即可確定它們的濃度比。如果其中一溶液的濃度確定,則另一溶液的濃度即可求出。
本實(shí)驗(yàn)以酚酞為
3、指示劑,用NaOH溶液滴定HCl溶液,當(dāng)指示劑由無(wú)色變?yōu)槲⒓t色時(shí),即表示達(dá)到終點(diǎn)。
三、儀器與藥品 1.儀器:酸式滴定管、堿式滴定管、錐形瓶、500ml燒杯、小量筒。
2.藥品:濃鹽酸、氫氧化鈉固體、0.2%酚酞、0.2%甲基橙。
四、實(shí)驗(yàn)步驟 1.0.2molL-1酸堿溶液的配制 用潔凈的小量筒量取一定量的濃鹽酸(自己計(jì)算體積),倒入500ml試劑瓶中,用蒸餾水稀釋至 500ml,蓋上玻璃塞,搖勻,貼上標(biāo)簽備用。
在臺(tái)秤上稱取一定量的固體氫氧化鈉(自己計(jì)算質(zhì)量),置于500ml燒杯中,加50ml水使之全部溶解,轉(zhuǎn)入500ml試劑
4、瓶中,再加水稀釋到500ml。用橡皮塞塞好瓶口,充分搖勻,貼上標(biāo)簽備用。
2.酸堿溶液濃度的比較 用0.2molL-1鹽酸溶液蕩洗已洗凈的酸式滴定管,每次5~10ml溶液,從滴定管嘴放出棄去,共洗三次,以除去沾在管壁及旋塞上的水分。然后裝滿滴定管,取堿式滴定管按上述方法蕩洗三次并裝入氫氧化鈉溶液,除去橡皮管下端的空氣泡。
調(diào)節(jié)滴定管內(nèi)溶液的彎月面在刻度零處或略低于零的下面,靜止1min,準(zhǔn)確讀數(shù),并記錄在報(bào)告紙上,不得隨意記錄在紙片上。
由酸式滴定管放出20~30ml鹽酸溶液于250ml錐形瓶中(準(zhǔn)確記下體積數(shù)),加入50ml去離子水稀釋,再加入滴酚
5、酞指示劑,用氫氧化鈉溶液滴定至出現(xiàn)微紅色且30s不褪色,即為終點(diǎn)。記下所消耗的氫氧化鈉溶液的體積。
重新把滴定管裝滿溶液,按上法再滴定兩次(平行滴定,每次滴定應(yīng)使用滴定的同一段體積),計(jì)算氫氧化鈉與鹽酸的體積比。
五、思考題 1.配制鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)采用什么量器量取濃鹽酸?為什么? 2.配制氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)用什么容器稱取固體氫氧化鈉?可否用紙做容器稱取固體氫氧化鈉?為什么? 3.滴定管在使用時(shí),記錄應(yīng)記準(zhǔn)幾位有效數(shù)字? 4.在做完第一次比較實(shí)驗(yàn)時(shí),滴定管中的溶液已差不多用去一半,問(wèn)做第二次滴定時(shí)繼續(xù)用剩余的溶液好,還是將滴定管中的標(biāo)準(zhǔn)溶液添加至零刻度附近再滴
6、定為好?說(shuō)明原因。
5.既然酸、堿標(biāo)準(zhǔn)溶液都是間接配制的,那么在滴定分析中所使用的滴定管、移液管為什么需要用操作液潤(rùn)洗幾次?錐形瓶和燒杯是否也需要用操作液潤(rùn)洗?為什么? 形考任務(wù)4(有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告) 本部分共四個(gè)實(shí)驗(yàn):苯甲酸的制備;乙酸乙酯的制備;有機(jī)化合物官能團(tuán)的定性反應(yīng);設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn):烴及烴的衍生物的定性檢驗(yàn),請(qǐng)任選其一學(xué)習(xí)并完成后面的練習(xí)題即可,多次多個(gè)完成實(shí)驗(yàn)練習(xí)題系統(tǒng)默認(rèn)將記錄最高成績(jī)。
實(shí)驗(yàn)一 苯甲酸的制備實(shí)驗(yàn) 一、試驗(yàn)?zāi)康? 掌握甲苯液相氧化法制備苯甲酸的原理和方法。
掌握回流、減壓過(guò)濾的操作步驟。
二、實(shí)驗(yàn)原理
7、苯甲酸(benzoic acid)俗稱安息香酸,常溫常壓下是鱗片狀或針狀晶體,有苯或甲醛的臭味,易燃。密度1.2659(25℃),沸點(diǎn)249.2℃,折光率1.53947(15℃),微溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松節(jié)油??捎米魇称贩栏瘎?、醇酸樹(shù)脂和聚酰胺的改性劑、醫(yī)藥和染料中間體,還可以用于制備增塑劑和香料等。此外,苯甲酸及其鈉鹽還是金屬材料的防銹劑。
苯甲酸的工業(yè)生產(chǎn)方法有三種:甲苯液相空氣氧化法、三氯甲苯水解法、鄰苯二甲酸酐脫酸法。其中以空氣氧化法為主。
氧化反應(yīng)是制備羧酸的常用方法。芳香族羧酸通常用氧化含有α-H的芳香烴的方法來(lái)制備。芳
8、香烴的苯環(huán)比較穩(wěn)定,難于氧化,而環(huán)上的支鏈不論長(zhǎng)短,在強(qiáng)裂氧化時(shí),最終都氧化成羧基。
制備羧酸采用的都是比較強(qiáng)烈的氧化條件,而氧化反應(yīng)一般都是放熱反應(yīng),所以控制反應(yīng)在一定的溫度下進(jìn)行是非常重要的。如果反應(yīng)失控,不但要破壞產(chǎn)物,使產(chǎn)率降低,有時(shí)還有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn) 本實(shí)驗(yàn)是用KMnO4為氧化劑由甲苯制備苯甲酸,反應(yīng)式如下:
主要反應(yīng):
三、主要儀器和藥品 三口燒瓶(250ml)、球形冷凝管、溫度計(jì)(0~200℃)、量筒(5ml)、抽濾瓶(500ml)、布式漏斗、托盤(pán)天平、電熱套、玻璃水泵、膠管等。
甲苯、高錳酸鉀、濃鹽酸、亞硫酸氫
9、鈉、剛果紅試紙。
四、實(shí)驗(yàn)裝置圖 五、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1.氧化:在250ml兩口燒瓶種加入2.7ml甲苯、8.5g高錳酸鉀和100ml蒸餾水及幾粒沸石,中口裝上冷凝管,側(cè)口裝上溫度計(jì),注意溫度計(jì)的水銀球浸入液面。用電熱套加熱至沸,間歇振蕩,直到觀察不到甲苯層(此時(shí)溫度不再升高),回流液中不出現(xiàn)油珠為止(大約4h)。在實(shí)驗(yàn)中注意記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象變化(從沸騰開(kāi)始每10min記錄一次),直到溫度30min內(nèi)無(wú)變化時(shí)就出現(xiàn)上述現(xiàn)象。(溫度和反應(yīng)有什么關(guān)系) 2.過(guò)濾:將反應(yīng)混合液趁熱減壓過(guò)濾,并用少量熱水洗滌濾渣,放在冰水浴中冷卻,然后用濃鹽酸酸化(用剛果紅試紙檢驗(yàn)),陳化30min直到苯甲酸全部析出,再減壓過(guò)濾,用少量了冷水洗滌,將析出的苯甲酸在50~60℃下干燥即得產(chǎn)品,計(jì)算產(chǎn)率(約40~60%)。
六、注意事項(xiàng) 濾液如呈紫色,可加入少量亞硫酸氫鈉使紫色褪去后重新減壓過(guò)濾。
苯甲酸在水中得溶解度隨溫度的升高而增大。
滴加濃鹽酸酸化時(shí),須慢加,不可過(guò)快和過(guò)量太多。
七、思考題 1.氧化反應(yīng)中,影響苯甲酸產(chǎn)量的主要因素有那些? 2.反應(yīng)完畢后,濾液為什么呈紫色?為什么加亞硫酸氫鈉可以褪去紫色? 3.精制苯甲酸還有什么方法?