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1、磷的測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書(shū)D 原理 首先將磷沉淀為磷鉬酸銨，然后將沉淀溶解于過(guò)量的氫氧化鈉溶液中，再用硝酸回滴過(guò)量的氫氧化鈉溶液。D 試劑D 硝酸:濃,分析純。D 鹽酸:濃,分析純。D 氨水(1+1)。D 鉬酸銨溶液:50gL。D 硝酸銨硝酸溶液。D 硝酸鉀:10gL。D 硝酸銨溶液:350gLD 酚酞指示劑溶液:10gL 酒精溶液。D 硝酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:0.1molL。D 分析步驟 準(zhǔn)確稱取試樣約 1g，精確至 0.0001g，置于瓷蒸發(fā)皿中，以少量水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，滴加 78mL 硝酸至試樣全部溶解，放在水浴上蒸當(dāng)至完全干涸，數(shù)分鐘后，再加 20mL 熱水，然后用中密濾紙過(guò)濾，濾液收集于 400
2、mL 燒杯中，用熱水充分洗滌，濾液體積不宜超過(guò) 100mL，加入硝酸 5mL，再加硝酸銨350gL溶液 30mL，將溶液加熱至沸，加入 100mL 熱的鉬酸銨溶液50gL，在不斷攪拌下加熱煮沸 23min，靜置 1h 后，用中密濾紙過(guò)濾，先以硝酸銨硝酸溶液傾瀉 56 次，再以硝酸鉀溶液10gL洗滌至濾液不呈酸性反應(yīng)(可在試管收集 35mL 濾液，加一滴酚酞指示劑溶液10gL，當(dāng)加 2 滴氨水溶液(1+1)紅色消失為止)，從滴定管準(zhǔn)確加入 20mL c（NaOH）0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，攪拌，若沉淀未全部溶解，則繼續(xù)滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直至沉淀全部溶解并稍過(guò)量，加入 23 滴酚酞指示劑溶液10gL，用c（HNO3）0.1mol/L 硝酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失為止。D結(jié)果表示 磷的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按式(D)計(jì)算:c1 V1 c2 V2 P2O5M100.(D)m式中:c1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；V1 加入氫氧化標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；c2 硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；V2 滴定時(shí)消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；m 試料的質(zhì)量，g；M P2O5 的摩爾質(zhì)量，gmol。D 注意事項(xiàng) 用硝酸處理試樣時(shí)，若不易溶解，可加入適量鹽酸幫助溶解。用氫氧化鈉溶解磷鉬酸銨時(shí)必須充分?jǐn)嚢枋裹S色沉淀完全溶解后再加過(guò)量。
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