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1、二硫化碳實驗分析報告
(二乙胺分光光度法 GB/T14680-93 )
一、分析原理
用含銅鹽、二乙胺的乙醇溶液采樣。在銅離子存在下, CS2與二乙胺作用,生成
黃棕色的二乙基二硫代氨基鉀酸銅,于 435nm波長處進(jìn)行分光光度法測定。
由于硫化氫干擾測定,采用乙酸鉛過濾管去除其干擾。除硫化氫過濾管與吸收瓶、 吸收瓶前后管之間的連接管均使用硅膠管,并在硅膠管與玻璃嘴之間用生料帶隔開。
方法檢出限為 0.3pg/10ml,當(dāng)采樣體積為 10?30L時,最低檢出濃度為
3 0.03mg/m。 二、儀器設(shè)備
1、多孔玻板吸收管10ml;
2、具塞比色管10ml;
3、大氣采樣器 T
2、H-150C,編號33710524,采樣流量0.2L/min ;
4、溫度計;
5、UV2000分光光度計,編號1-4。
三、試劑配制
1、乙酸銅-乙醇溶液:稱取0.0502g乙酸銅,溶解于少量無水乙醇中,移入 100ml 容量瓶,并用無水乙醇稀釋至標(biāo)線,混勻。在冰箱內(nèi)保存。
2、吸收液:吸取上述乙醇銅-乙醇溶液5.00ml于500ml容量瓶,依次加入無水 乙醇300ml,當(dāng)日新蒸儲提純的二乙胺 2.5ml,三乙醇胺2.5ml,再用無水乙醇稀釋至 500ml標(biāo)線。本次配制的吸收液基本無色,貯存于冰箱中,瓶口用生料帶密封。
3、CS2標(biāo)準(zhǔn)溶液:在25ml容量瓶中,加入無水乙醇約15m
3、l,蓋塞,準(zhǔn)確稱重 (重量為29.9110g)。然后加入優(yōu)級純CS22滴,蓋塞,再準(zhǔn)確稱重(重量為29.9521g)。 兩次重量之差為0.0411g,即為本次CS2的總重量。用無水乙醇稀釋至25ml標(biāo)線。計 算得到每毫升中CS2的含量為1644回/ml。臨用前,再用無水乙醇將上述溶液稀釋成 每毫升含CS210.0pg的標(biāo)準(zhǔn)溶液(吸取濃度為16444囚/ml的CS2標(biāo)準(zhǔn)溶液1.52ml, 稀釋定容至250ml容量瓶)
4、乙酸鉛脫脂棉制備方法
稱取10g乙酸鉛,溶解于90ml水,加丙三醇10ml,攪拌均勻后將脫脂棉浸入, 然后取出擠干,放在沒有硫化氫污染的室內(nèi)自然晾干,貯于廣口瓶中備用。此乙
4、酸鉛 棉制備之間為2011年4月。
5、除硫化氫過濾管
取內(nèi)徑雙聯(lián)球玻璃管,內(nèi)裝用乙酸鉛浸泡過的脫脂棉,兩端用少量脫脂棉花堵 塞,不可過緊。管口外端貌少許生料帶。
四、采樣
本次選定****纖維有限公司CS2車間大門口進(jìn)行環(huán)境空氣采樣。點(diǎn)位編號為 2#。
采樣所用儀器為TH-150C型采樣器,設(shè)定的采樣流量為 0.2/min,采樣時串聯(lián)兩 個內(nèi)裝10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管,并置于-4?0c的冰水浴中(現(xiàn)場需要帶保 溫桶,冰塊,隨時注意添加冰塊,保持冰水浴中的冰塊不全部融化) ,在進(jìn)氣口接除
硫化氫過濾管。
按照規(guī)范要求在采樣時采氣至第一支吸收管的吸收液變?yōu)闇\黃色, 第二管
5、無色或
略有變色為止,記下采樣時間,期間如果除硫化氫過濾管有三分之二變成灰黑色時,
即應(yīng)更換。若由于濃度過低導(dǎo)致 CS2吸收液不變色,采氣體積應(yīng)不少于 30L。長時間 采樣時,要注意隨時補(bǔ)加無水乙醇。由于本次采樣期間,環(huán)境空氣中CS2濃度并不高, 吸收液變色不明顯,采樣時間臨時調(diào)整為 6min。
五、分析步驟
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取7支10ml具塞比色管,按下表配制標(biāo)準(zhǔn)色列。由于 CS2極易揮發(fā),在配置標(biāo) 準(zhǔn)色列時,先向比色管內(nèi)加入吸收液,后加入CS2標(biāo)液,并及時加蓋,以防CS2揮發(fā)。 各管輕輕搖勻后,放置20min,在波長435nm處,用3cm比色皿,以無水乙醇為參比, 測定吸光
6、度。以吸光度對二硫化碳含量(pg),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
表1 CS2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
二
呂勺
0
0
1
2
3
4
5
6
吸收液(ml)
10.0
10.0
9.90
9.50
9.00
8.50
8.00
7.50
標(biāo)準(zhǔn)液(ml)
1
0
0.10
0.50
1.00
1.50
2.00
2.50
CS2量(賓)
0
0
1.0
5.0
10.0
15.0
20.0
25.0
吸光度E
0.010
0.011
0.034
0.125
0.280
0.412
0.519
0.659
E-Eo
0.0
7、00
0.000
0.024
0.115
0.270
0.402
0.509
0.649
備注
A=-0.002 , b=0.0261, r=0.9992
2、樣品測定
采樣后,將樣品放置室溫,從吸收管中吹出,前、后管分別定容至 10ml,再將
兩管吸收液合并,搖勻,取適量樣品于 10ml具塞比色管,加吸收液至標(biāo)線,搖勻,
以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查二硫化碳的量。
六、計算
二硫化碳(CS2 mg/m3)計算
0.013-0.010+0.002
0.0261 =0.192
A-A-a
m (CS2 闿)= b一
、 mx V 0.192
8、X20
C(CS2mg/m3)= ^V = 10X10.4 = 0.037
式中:
A——為樣品吸光度0.013
Ao——為空白吸光度 0.010
a——為標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距一0.002
b——為標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率 0.0261
m——為測定時樣品中二硫化碳的含量(0.192祖g);
V i——為樣品液定容體積,20ml
V 2——為樣品測定時所取樣品液的體積,10ml;
V n——為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采氣體積(10.4L)。
本次于2011年7月22日對****有限公司CS2車間大門口進(jìn)行的環(huán)境空氣 CS2 采樣分析結(jié)果顯示,該處環(huán)境空氣中 CS2濃度為0.037mg/m3。
七
9、、實驗小結(jié)
1、檢出限、最低檢出濃度分析
按照規(guī)范要求,方法檢出限為0.3仙g /10ml,當(dāng)采樣體積為10?30L時,最低檢 出濃度為0.03mg/m3。
本次CS2現(xiàn)場考核中對**公司環(huán)境空氣的采樣,具采樣體積達(dá)到了 10L以上,
符合采樣體積要求。檢出濃度為0.036mg/m3,達(dá)到了最低檢出濃度0.03mg/m3的要求。 由于采集的樣品為前后管吸收液共計 20ml,實際樣品中含量為0.384卜g/20ml,未達(dá) 到方法檢出限中要求。主要是因為現(xiàn)場考核時間較緊所致。要想 CS2含量達(dá)到要求,
需要適當(dāng)增加采樣時間。
2、樣品定容的建議
按照樣品分析要求,采樣后應(yīng)將樣品放置室
10、溫,然后合并兩管吸收液并定容,再 取適量樣品于10ml具塞比色管,加吸收液至標(biāo)線,搖勻。在分析高濃度樣品時,因 為可能本身存在稀釋必要,可將兩管按照以上步驟定容于 25ml比色管(因沒有20ml
的比色管),然后再取適量樣品加入吸收液定容至 10ml。但是在測定低濃度樣品時, 實際采樣過程就已經(jīng)是一個顯色的過程,不需要再添加顯色劑,如果將兩管也如前所 述定容于25ml比色管,在濃度過低的情況下,本身吸光度就已經(jīng)很接近空白值,稀 釋后比色將造成誤差增大。所以我將前后管分別定容至10ml,然后再混勻,直接比色 即可。
3、實驗室條件控制
由于CS2具有不溶水易溶于脂肪的特性,故其對血的親和性
11、顯著地高于水,對人 和動物都具有一定的毒性和致突變性,且其沸點(diǎn)僅為 46.5 C,遠(yuǎn)低于無水乙醇的沸點(diǎn)
(78.4 C),在分析中極易揮發(fā),容易造成對分析人員的毒害,及影響分析結(jié)果的準(zhǔn) 確性。
建議CS2項目單獨(dú)于一間實驗室進(jìn)行測試,且實驗室內(nèi)溫度最好應(yīng)控制在 20c以 下,同時做好分析人員的衛(wèi)生防護(hù)措置。
考慮到環(huán)境溫度對測量結(jié)果有較大影響,下一步在具備條件時,分別進(jìn)行環(huán)境溫 度對CS2分析的影響研究,以找出最佳測定條件,以及在不同溫度條件下的分析結(jié)果 校正系數(shù)。以更好的反映試樣的真實結(jié)果。
監(jiān)測:
校核:
室主任:
(原始記錄附后)