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1、總鐵離子的測(cè)定——鄰菲羅啉分光光度法
本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中總鐵離子的測(cè)定，其含量小于 1mg/L。
1 ． 0 原理
亞鐵離子在PH值3?9的條件下，與鄰菲羅啉（1, 10—二氮雜菲）反應(yīng)，生成桔紅色絡(luò)合離子:
3C12H8N2+Fe2+[Fe( C12H8N2 3]2+
此鉻合離子在PH值3?4.5時(shí)最為穩(wěn)定。
水中三價(jià)鐵離子用鹽酸羥胺還原成亞鐵離子，即可測(cè)定總鐵。
2 ． 0 試劑
2 ．1 1+1 鹽酸溶液。
2 ．2 1+1 氨水
2 ．3 剛果紅試紙。
2 ．4 10%鹽酸羥胺溶液。
2 ．5 0.12% 鄰菲羅啉溶液。
2 ．6 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配
2、制
稱取0.864g硫酸鐵銨［FeNH4 （ SO4 2 ? 12H2O溶于水，力口 2.5mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。此溶
液為1mL含0.1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。
吸取上述鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀釋至刻度，此溶液為 1mL含 0.01mg鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液
3 ． 0 儀器
3 ．1 分光光度計(jì)。
4 ．0 分析步驟
4 ．1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別吸取1mL含O.OImg鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0, 1.0 , 2.0, 3.0, 4.0, 5.0mL于6只50m容量瓶中，加水至約 25mL,各加1 毫米長(zhǎng)的剛果紅試低，在試紙呈藍(lán)色時(shí)，各瓶加 1mL108鹽酸羥
3、胺溶液，2mL0.12%鄰菲羅啉溶液，混勻后用 1+1氨水調(diào)節(jié)
使剛果紅試紙呈紫紅色，再加 1滴1+1氨水，使試紙呈紅色，用水稀釋至刻度。 10分鐘后于510nm處，用3cm比色皿，
以試劑空白作參比，測(cè)其吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，鐵離子毫克數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4．2 水樣的測(cè)定
取水樣50mL于 150mL錐形瓶中，放入1毫米長(zhǎng)的剛果紅試紙，用 1+1鹽酸溶液調(diào)節(jié)使水呈酸性， PHk 3，剛果紅試 紙顯藍(lán)色。加熱煮沸10分鐘，冷卻后移入 50mL容量瓶中，力口 10%鹽酸羥胺溶液1mL，搖勻，1分鐘后，再加0.12%鄰菲 羅啉溶液2mL，用1+1氨水調(diào)節(jié)PH,使剛果紅試紙呈紫
4、紅色，再加 1滴氨水，試紙呈紅色后用水稀釋至刻度。 10分鐘后
于510nm處，以3cm比色皿，以試劑空白作參比，測(cè)其吸光度。
5 ．0 分析結(jié)果的計(jì)算
水樣中總鐵離子含量 X （毫克/ 升）,按下式計(jì)算:
X= A X1000
Vw
式中：A—從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的鐵離子的含量，毫克;
Vw —水樣體積，毫升。
6 ． 0 注釋
6 ．1 循環(huán)冷卻水中鐵含量常以三氧化二鐵和氫氧化鐵沉淀形式存在，加鹽酸煮沸以使其溶解
6 . 2分析步驟中溶液的PH控制也可采用加2mL2mol/L鹽酸，在加鄰菲羅啉后，再加 5mL22%醋酸銨溶液，但醋酸 銨溶液應(yīng)不含鐵離子，否則，更換試劑時(shí)應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
7 ． 0 允許差
水中總鐵離子含量小于 1mg/L 時(shí)，平行測(cè)定兩結(jié)果差不大于 0.03mg/L
8 ． 0 結(jié)果表示
取平行測(cè)定兩結(jié)果算術(shù)平均值，作為水樣的總鐵離子含量
總鐵離子的測(cè)定鄰菲羅啉分光光度法
