江蘇高考化學(xué)復(fù)習(xí)2020高考復(fù)習(xí)化學(xué)物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)大題精做word解析版

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1、 2020屆高考復(fù)習(xí)-化學(xué)物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)大題精做(word解析版) 精選大題 1. (2019天津卷)下圖中反應(yīng)①是制備SiH4的一種方法,其副產(chǎn)物MgCl26NH3是優(yōu)質(zhì)的鎂資源。回答下列問題: (1)MgCl26NH3是所含元素的簡(jiǎn)單離子半徑由小到大的順序(H+除外):_________________________,Mg在元素周期表中的位置:_____________________,Mg(OH)2的電子式:____________________。 (2)A2B的化學(xué)式為_______________。反應(yīng)②的必備條件是_______________。

2、上圖中可以循環(huán)使用的物質(zhì)有_______________。 (3)在一定條件下,由SiH4和CH4反應(yīng)生成H2和一種固體耐磨材料_______________(寫化學(xué)式)。 (4)為實(shí)現(xiàn)燃煤脫硫,向煤中加入漿狀Mg(OH)2,使燃燒產(chǎn)生的SO2轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的Mg化合物,寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式:_______________。 (5)用Mg制成的格式試劑(RMgBr)常用于有機(jī)合成,例如制備醇類化合物的合成路線如下: 依據(jù)上述信息,寫出制備所需醛的可能結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式:_______________。 【解析】(1)MgCl26NH3所含元素的簡(jiǎn)單離子為Mg2+、Cl?、N3?、H+,比較離

3、子半徑應(yīng)該先看電子層,電子層多半徑大,電子層相同時(shí)看核電荷數(shù),核電荷數(shù)越大離子半徑越小,所以這幾種離子半徑由小到大的順序?yàn)椋簉(H+)

4、,由SiH4和CH4反應(yīng)生成H2和一種固體耐磨材料,該耐磨材料一定有Si和C,考慮到課本中介紹了碳化硅的高硬度,所以該物質(zhì)為SiC。(4)為實(shí)現(xiàn)燃煤脫硫,向煤中加入漿狀Mg(OH)2,使燃燒產(chǎn)生的SO2轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的Mg化合物,二氧化硫是酸性氧化物與氫氧化鎂這樣的堿應(yīng)該反應(yīng)得到鹽(亞硫酸鎂),考慮到題目要求寫出得到穩(wěn)定化合物的方程式,所以產(chǎn)物應(yīng)該為硫酸鎂(亞硫酸鎂被空氣中的氧氣氧化得到),所以反應(yīng)為:2Mg(OH)2+2SO2+O2===2MgSO4+2H2O。(5)利用格氏試劑可以制備,現(xiàn)在要求制備,所以可以選擇R為CH3CH2,R’為CH3;或者選擇R為CH3,R’為CH3CH2,所以對(duì)應(yīng)的

5、醛R’CHO可以是CH3CH2CHO或CH3CHO。 【答案】(1)r(H+)

6、硅氫還原法的基本原理: 已知:①Si+3HClSiHCl3+H2(主要反應(yīng)) Si+4HClSiCl4+2H2(次要反應(yīng)) 2NaCl+H2SO4(濃)Na2SO4+2HCl↑ ②典型硅的重要化合物的部分性質(zhì)如下表: 熔點(diǎn)(℃) 沸點(diǎn)(℃) 溶解性 SiHCl3 -127 33 易溶于多數(shù)有機(jī)溶劑 SiCl4 -23 77 易溶于多數(shù)有機(jī)溶劑 (1)粗硅在提純前,需要進(jìn)行酸、堿預(yù)處理,其目的是_________________________________。 (2)下列裝置在實(shí)驗(yàn)室可用于制備HCl氣體的是_____(填字母代號(hào))。 (3)在11

7、00~1200℃條件下,利用圖B在石英管中可以獲得硅,寫出該反應(yīng)的方程式_______;其燒杯中水的作用是__________________________;該裝置使用石英管而不是普通玻璃管的原因是_________。 (4)三氯氫硅氫還原法用 SiHCl3在圖B中制硅,不足之處有_______________(任意回答一點(diǎn)即可)。 (5)SiCl4與氫氣反應(yīng)也能得到硅,但反應(yīng)所需溫度不同,在工業(yè)上往往將三氯氫硅中混入的SiCl4分離后再與氫氣反應(yīng),你認(rèn)為最好的分離方法是______________。 (6)工業(yè)上如果用四氯化硅氫還原法制硅,其原理如下:該方法與用三氯氫硅氫還原法比較,

8、其缺點(diǎn)至少有兩處,分別是_________________。 【解析】(1)根據(jù)題干得粗硅中含有雜質(zhì),F(xiàn)e2O3、CuO能與酸反應(yīng),SiO2能與堿反應(yīng),故答案為:除去粗硅中SiO2、Fe2O3、CuO等雜質(zhì);(2)由題干得,實(shí)驗(yàn)室中制備 HCl 氣體是用固體NaCl和液體(濃硫酸)加熱的反應(yīng),可選用裝置b,實(shí)驗(yàn)室制備HCl也可采用向濃鹽酸中滴加濃硫酸,則選用裝置a,故可選用的裝置為:a、b;(3)由圖示得反應(yīng)的方程式為:SiHCl3+H2Si+3HCl;其燒杯中水的作用是:加熱SiHCl3,以便使之變成蒸汽進(jìn)入石英管;該裝置使用石英管而不是普通玻璃管的原因是:反應(yīng)溫度較高,普通玻璃不能承受該

9、高溫;(4)由題干信息知三氯氫硅有毒,該裝置不足之處在于:沒有進(jìn)行尾氣處理;(5)根據(jù)題干信息三氯氫硅和SiCl4沸點(diǎn)相差較大,最好的分離方法是蒸餾;(6)由上述分析及題干信息知該方案的不足之處在于:使用了有毒氣體;三氯氫硅氫還原法中HCl和H2可以直接循環(huán)利用,節(jié)約了成本,而四氯化硅氫還原法中沒有可循環(huán)利用的原料。 【答案】(1)除去粗硅中SiO2、 Fe2O3、 CuO等雜質(zhì) (2) a、b SiHCl3+H2Si+3HCl (3) 加熱SiHCl3,以便使之變成蒸汽進(jìn)入石英管 反應(yīng)溫度較高,普通玻璃不能承受該高溫 (4) 沒有進(jìn)行尾氣處理

10、(5) 蒸餾 (6)使用了有毒氣體;三氯氫硅氫還原法中HCl和H2可以直接循環(huán)利用,節(jié)約了成本,而四氯化硅氫還原法中沒有可循環(huán)利用的原料 2. (2019河南聯(lián)考)氰化鈉是一種重要的基本化工原料,同時(shí)也是一種劇毒物質(zhì)。一旦泄漏需要及時(shí)處理,一般可以通過噴灑雙氧水或過硫酸鈉(Na2S2O8)溶液來處理,以減輕環(huán)境污染。 I.已知:氯化鈉是一種白色結(jié)晶顆粒,化學(xué)式為NaCN,有劇毒,易溶于水,水溶液呈堿性,易水解生成氰化氫。 (1)請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明N、C元素的非金屬性強(qiáng)弱:______________________。 (2)NaCN用雙氧水處理后,產(chǎn)生一種酸式鹽和一種能使

11、濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)的氣體,該反應(yīng)的離子方程式是______________________。 Ⅱ.工業(yè)制備過硫酸鈉的反應(yīng)原理如下: 主反應(yīng):(NH4)2S2O8+2NaOHNa2S2O8+2NH3↑十2H2O 副反應(yīng):2NH3+3Na2S2O8+6NaOH6Na2SO4+6H2O+N2 某化學(xué)興趣小組利用上述原理在實(shí)驗(yàn)室制備過硫酸鈉并檢測(cè)用過硫酸鈉溶液處理后的氰化鈉廢水是否達(dá)標(biāo)排放。 (實(shí)驗(yàn)一)實(shí)驗(yàn)室通過如圖所示裝置制備Na2S2O8。 (3)裝置b的作用是______________________。 (4)裝置a中反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要持續(xù)通人裝置c的原因是_______

12、_______________。 (5)上述裝置中還需補(bǔ)充的實(shí)驗(yàn)儀器或裝置有___________(填字母)。 A溫度計(jì) B洗氣瓶 C.水浴裝置 D.酒精燈 (實(shí)驗(yàn)二)測(cè)定用過硫酸鈉溶液處理后的廢水中氰化鈉的含量。 已知:①?gòu)U水中氰化鈉的最高排放標(biāo)準(zhǔn)為0.50mgL?1。 ②Ag++2CN?===[Ag(CN)2]?,Ag++I?===AgI↓,AgI呈黃色,且CN?優(yōu)先與Ag+反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)如下:取100.00mL處理后的氰化鈉廢水于錐形瓶中,并滴加幾滴KI溶液作指示劑用1.0010?4molL?1的標(biāo)準(zhǔn)AgNO3溶液滴定,消耗AgNO3溶液的體積為1.50mL。

13、(6)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是____________________________________________。 (7)處理后的廢水中氰化鈉的濃度為___________mgL?1;處理后的廢水是否達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)?___________(填“是”或“否”)。 【解析】(1)取少量碳酸氫鈉于試管中,加入稀硝酸,有無色氣泡產(chǎn)生,說明硝酸酸性強(qiáng)于碳酸,非金屬性越強(qiáng),該元素的最高價(jià)氧化物的水化物的酸性越強(qiáng),則非金屬性:N>C;故答案為:N>C;(2)NaCN用雙氧水處理后,產(chǎn)生一種酸式鹽和一種能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)的氣體,即反應(yīng)生成了HCO和NH3,離子方程式為:CN?+H2O2+H2O===H

14、CO+NH3↑;故答案為:CN?+H2O2+H2O===HCO+NH3↑;(3)由于氨氣極易溶于水,使體系內(nèi)壓強(qiáng)快速減小,易發(fā)生倒吸,所以b裝置是安全瓶,防止倒吸;故答案為:作安全瓶,防止倒吸;(4)裝置a中反應(yīng)產(chǎn)生的O2,將三頸燒瓶中產(chǎn)生的NH3及時(shí)排出,減少副反應(yīng)的發(fā)生;故答案為:將三頸燒瓶中產(chǎn)生的NH3及時(shí)排出,減少副反應(yīng)的發(fā)生;(5)根據(jù)題目信息提示可知,制備反應(yīng)需要在55℃的條件下進(jìn)行,所以需要控制溫度不能超過90℃,需要水浴加熱、溫度計(jì)和酒精燈;故答案為:ACD;(6)用硝酸銀溶液滴定的過程中,當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜗跛徙y溶液時(shí),溶液中出現(xiàn)淡黃色沉淀,且半分鐘內(nèi)沉淀不消失時(shí),說明已經(jīng)滴定到

15、終點(diǎn);故答案為:滴入最后一滴硝酸銀溶液時(shí),溶液中出現(xiàn)淡黃色沉淀,且半分鐘內(nèi)沉淀不消失;根據(jù)化學(xué)計(jì)量關(guān)系可知,Ag+——2CN?,n(AgNO3)=1.0010-4molL-10.0015mL=1.510?7mol,即n(NaCN)=2 n(AgNO3)= 1.510?7mol2=3.010?7mol,m(NaCN)=3.010?7mol49g/mol=1.4710?5g,氰化鈉的濃度為:=0.147g/L;0.147g/L<0.50mg/L,所以已達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)。故答案為:0.147,是。 【答案】(1)取少量碳酸氫鈉于試管中,加入稀硝酸,有無色氣泡產(chǎn)生,說明硝酸酸性強(qiáng)于碳酸,非金屬性N>C

16、 (2)CN?+H2O2+H2O===HCO+NH3↑ (3)作安全瓶,防止倒吸 (4)將三頸燒瓶中產(chǎn)生的NH3及時(shí)排出,減少副反應(yīng)的發(fā)生 (5)ACD (6)滴入最后一滴硝酸銀溶液時(shí),溶液中出現(xiàn)淡黃色沉淀,且半分鐘內(nèi)沉淀不消失 (7)0.147 是 3.(2019安徽阜陽(yáng)三中二模)醋酸亞鉻水合物[Cr(CH3COO)2]22H2O(相對(duì)分子質(zhì)量為376)是一種氧氣吸收劑,為紅棕色晶體,潮濕時(shí)易被氧化,微溶于乙醇,不溶于水和乙醚(易揮發(fā)的有機(jī)溶劑)。其制備裝置及步驟如下: ①待三頸燒瓶?jī)?nèi)的溶液由深綠色(Cr3+)變?yōu)榱了{(lán)

17、色(Cr2+)時(shí),將溶液轉(zhuǎn)移至裝置乙中,當(dāng)出現(xiàn)大量紅棕色晶體時(shí),關(guān)閉分液漏斗的旋塞。 ②將裝置乙中混合物快速過濾、洗滌和干燥,稱量得到 [Cr(CH3COO)2]22H2O。 ③檢查裝置氣密性后,往三頸燒瓶中依次加入過量鋅粒、適量CrCl3溶液。 ④關(guān)閉K2,打開K1,旋開分液漏斗的旋塞并控制好滴速。 (1)正確的實(shí)驗(yàn)步驟為:_________________。 (2)裝置甲中連通管a的作用是_______________________________________。 (3)三頸燒瓶中的Zn除了與鹽酸生成H2外,發(fā)生的另一個(gè)反應(yīng)的離子方程式為________________

18、______ ________________________。 (4)實(shí)現(xiàn)步驟①中溶液自動(dòng)轉(zhuǎn)移至裝置乙中的實(shí)驗(yàn)操作為_______________________。 (5)步驟④目的是___________________________________________。 (6)洗滌產(chǎn)品時(shí),依次用去氧的冷蒸餾水、無水乙醇、乙醚,目的是_________________。 (7)已知其它反應(yīng)物足量,實(shí)驗(yàn)時(shí)取用的CrCl3溶液中含溶質(zhì)9.51g,實(shí)驗(yàn)后得干燥純凈的[Cr(CH3COO)2]22H2O 9.48g,則該實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品的產(chǎn)率為____(不考慮溶解的醋酸亞鉻水合物)(用百分

19、數(shù)表示,保留3位有效數(shù)字)。 【解析】(1)裝置甲:分液漏斗盛裝稀鹽酸,在圓底燒瓶中和鋅反應(yīng)Zn+2HCl===ZnCl2+H2↑,同時(shí)發(fā)生2CrCl3+Zn===2CrCl2+ZnCl2,生成氫氣,用來增大壓強(qiáng)把生成的CrCl2溶液壓入裝置乙中;裝置乙:2Cr2++4CH3COO?+2H2O===[Cr(CH3COO)2]22H2O↓,裝置丙是保持裝置壓強(qiáng)平衡,同時(shí)避免空氣進(jìn)入,故正確的實(shí)驗(yàn)步驟為:③④①②;(2)裝置甲中連通管a的作用是平衡氣壓,使分液漏斗中的鹽酸順利流下;(3)裝置甲:分液漏斗盛裝稀鹽酸,在圓底燒瓶中和鋅反應(yīng)Zn+2HCl===ZnCl2+H2↑,同時(shí)發(fā)生2CrCl3+

20、Zn===2CrCl2+ZnCl2,該反應(yīng)的離子反應(yīng)為:2Cr3++Zn===2Cr2++Zn2+;(4)實(shí)驗(yàn)開始生成H2氣后,為使生成的CrCl2溶液與CH3COONa溶液順利混合,打開K2關(guān)閉K1,把生成的CrCl2溶液壓入裝置乙中反應(yīng),故答案為:關(guān)閉k1,打開k2;(5)步驟④目的是讓Zn與鹽酸反應(yīng)生成的H2排盡裝置內(nèi)的空氣,防止產(chǎn)品被氧化;(6)醋酸亞鉻水合物不溶于冷水和醚,微溶于醇,易溶于鹽酸,所以可以選用冷水、無水乙醇和乙醚洗滌[Cr(CH3COO)2]22H2O產(chǎn)品,洗滌產(chǎn)品時(shí),依次用去氧的冷蒸餾水、無水乙醇、乙醚,目的是為了去除可溶性雜質(zhì)和水分;(7)CrCl3為=0.06mo

21、l,得到CrCl2為0.06mol,而CH3COONa為1.5mol,由方程式可知CH3COONa足量,則理論上可以得到[Cr(CH3COO)2]22H2O的質(zhì)量為0.06mol0.5376g/mol=11.28g,所得產(chǎn)品的產(chǎn)率為 100%=84.0%。 【答案】(1)③④①② (2)平衡氣壓,使分液漏斗中的鹽酸順利流下 (3)2Cr3++Zn===2Cr2++Zn2+ (4)關(guān)閉K1,打開K2 (5)讓Zn與鹽酸反應(yīng)生成的H2排盡裝置內(nèi)的空氣,防止產(chǎn)品被氧化 (6)為了去除可溶性雜質(zhì)和水分 (7)84.0% 4.(2019

22、江蘇卷)以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2為原料可制備N2H4H2O(水合肼)和無水Na2SO3,其主要實(shí)驗(yàn)流程如下: 已知:①Cl2+2OH?===ClO?+Cl?+H2O是放熱反應(yīng)。 ②N2H4H2O沸點(diǎn)約118 ℃,具有強(qiáng)還原性,能與NaClO劇烈反應(yīng)生成N2。 (1)步驟Ⅰ制備NaClO溶液時(shí),若溫度超過40℃,Cl2與NaOH溶液反應(yīng)生成NaClO3和NaCl,其離子方程式為____________________________________;實(shí)驗(yàn)中控制溫度除用冰水浴外,還需采取的措施是_________________________________

23、___。 (2)步驟Ⅱ合成N2H4H2O的裝置如圖?1所示。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在40℃以下反應(yīng)一段時(shí)間后,再迅速升溫至110℃繼續(xù)反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)中通過滴液漏斗滴加的溶液是_____________;使用冷凝管的目的是_________________________________。 (3)步驟Ⅳ用步驟Ⅲ得到的副產(chǎn)品Na2CO3制備無水Na2SO3(水溶液中H2SO3、HSO、SO隨pH的分布如圖?2所示,Na2SO3的溶解度曲線如圖?3所示)。 ①邊攪拌邊向Na2CO3溶液中通入SO2制備NaHSO3溶液。實(shí)驗(yàn)中確定何時(shí)停止通SO2的實(shí)驗(yàn)操作為_____________

24、____。 ②請(qǐng)補(bǔ)充完整由NaHSO3溶液制備無水Na2SO3的實(shí)驗(yàn)方案: _______________________,用少量無水乙醇洗滌,干燥,密封包裝。 【解析】步驟I中Cl2與NaOH溶液反應(yīng)制備NaClO;步驟II中的反應(yīng)為NaClO堿性溶液與尿素水溶液反應(yīng)制備水合肼,;步驟III分離出水合肼溶液;步驟IV由SO2與Na2CO3反應(yīng)制備Na2SO3。 (1)溫度超過40℃,Cl2與NaOH溶液發(fā)生歧化反應(yīng)生成NaClO3、NaCl和H2O,反應(yīng)的化學(xué)方程式為3Cl2+6NaOH5NaCl+NaClO3+3H2O,離子方程式為3Cl2+6OH?5Cl?+ClO+3H2O。由于C

25、l2與NaOH溶液的反應(yīng)為放熱反應(yīng),為了減少NaClO3的生成,應(yīng)控制溫度不超過40℃、減慢反應(yīng)速率;實(shí)驗(yàn)中控制溫度除用冰水浴外,還需采取的措施是:緩慢通入Cl2。(2)步驟II中的反應(yīng)為NaClO堿性溶液與尿素水溶液反應(yīng)制備水合肼,由于水合肼具有強(qiáng)還原性、能與NaClO劇烈反應(yīng)生成N2,為了防止水合肼被氧化,應(yīng)逐滴滴加NaClO堿性溶液,所以通過滴液漏斗滴加的溶液是NaClO堿性溶液。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在110℃繼續(xù)反應(yīng),N2H4H2O沸點(diǎn)約118℃,使用冷凝管的目的:減少水合肼的揮發(fā)。(3)①向Na2CO3溶液中通入SO2制備NaHSO3溶液,根據(jù)圖示溶液pH約為4時(shí),HSO的

26、摩爾分?jǐn)?shù)最大,則溶液的pH約為4時(shí)停止通入SO2;實(shí)驗(yàn)中確定何時(shí)停止通入SO2的實(shí)驗(yàn)操作為:測(cè)量溶液的pH,若pH約為4,停止通SO2。②由NaHSO3溶液制備無水Na2SO3,首先要加入NaOH將NaHSO3轉(zhuǎn)化為Na2SO3,根據(jù)含硫微粒與pH的關(guān)系,加入NaOH應(yīng)調(diào)節(jié)溶液的pH約為10;根據(jù)Na2SO3的溶解度曲線,溫度高于34℃析出Na2SO3,低于34℃析出Na2SO37H2O,所以從Na2SO3溶液中獲得無水Na2SO3應(yīng)控制溫度高于34℃。由NaHSO3溶液制備無水Na2SO3的實(shí)驗(yàn)方案為:邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液,測(cè)量溶液pH,pH約為10時(shí),停止滴加NaO

27、H溶液,加熱濃縮溶液至有大量晶體析出,在高于34℃條件下趁熱過濾,用少量無水乙醇洗滌,干燥,密封包裝。 【答案】(1)3Cl2+6OH?5Cl?+ClO+3H2O 緩慢通入Cl2 (2)NaClO堿性溶液 減少水合肼的揮發(fā) (3)①測(cè)量溶液的pH,若pH約為4,停止通SO2 ②邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液,測(cè)量溶液pH,pH約為10時(shí),停止滴加NaOH溶液,加熱濃縮溶液至有大量晶體析出,在高于34℃條件下趁熱過濾 5.(2019四川華大新高考聯(lián)盟質(zhì)量檢測(cè))富馬酸亞鐵(C4H2O4Fe)常用于治療缺鐵性貧血,也可作食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑,它可由糠醛()和硫酸亞鐵制備。已知

28、 回答下列問題 I.制備富馬酸(實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示,夾持裝置已略去) (1)將45.0g氯酸鈉、0.2g五氧化二釩置于三頸燒瓶中,加入適量水,滴加糠醛并加熱至90~100℃,維持此溫度3~4h。實(shí)驗(yàn)中冷凝管的作用是_________,冷卻液宜從_______ ____ (填a”或“b”)處進(jìn)入。 (2)冰水冷卻使其結(jié)晶,并通過___________操作可以得到富馬酸粗品。 (3)再用1molL-1HCl溶液重結(jié)晶,得到純富馬酸。該操作中用1molL-1HCl溶液的原因是_____________。 Ⅱ.合成富馬酸亞鐵 (4)取富馬酸溶于適量水中,加入碳酸鈉并加熱、攪拌,調(diào)節(jié)pH

29、 6.5~6.7,產(chǎn)生大量氣泡。寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式:___________。 (5)將硫酸亞鐵溶液和適量的Na2SO3溶液緩慢加入上述反應(yīng)液中,維持溫度100℃并充分?jǐn)嚢?~4h。 ①該操作過程中加入適量的Na2SO3溶液,其目的是___________。 ②寫出生成富馬酸亞鐵的離子方程式:_____________。 (6)過濾、干燥得到產(chǎn)品。 過濾時(shí)濾紙要緊貼漏斗內(nèi)壁,原因是________。 Ⅲ.產(chǎn)品純度測(cè)定 (7)取0.300g樣品置于250mL錐形瓶中,加入15.00mL硫酸,加熱溶解后冷卻,再加入50.00mL煮沸過的冷水和2滴鄰二氮菲指示液,此時(shí)溶液呈紅色;立即

30、用0.1000molL?1硫酸鈰(Ⅳ)銨[(NH4)2Ce(SO4)3]標(biāo)準(zhǔn)液滴定(還原產(chǎn)物為Ce3+),滴定終點(diǎn)溶液變?yōu)闇\藍(lán)色。平行測(cè)定三次,平均消耗17.30mL標(biāo)準(zhǔn)液,則樣品的純度為___________。 【解析】(1)冷凝管的作用是冷凝,防止有機(jī)物揮發(fā)造成反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率降低。冷凝管中冷卻液的流向一般都是“下進(jìn)上出”,即從a處進(jìn)入。因此,本題正確答案為:冷凝回流,提高糠醛的轉(zhuǎn)化率及減少富馬酸的揮發(fā);a;(2)從溶液中提取溶質(zhì)需經(jīng)過結(jié)晶、過濾、干燥等操作,故結(jié)晶后需過濾。因此,本題正確答案為:過濾;(3)富馬酸是弱電解質(zhì),微溶于冷水,加入鹽酸后可抑制富馬酸的電離,降低在水中的溶解。因此,

31、本題正確答案為:加鹽酸,使HOOC-CH=CH-COOH(OOC-CH=CH-COO)2-+2H+平衡逆向移動(dòng),促使富馬酸晶體析出,提高產(chǎn)量。(4)取富馬酸溶于適量水中,加入碳酸鈉并加熱、攪拌,調(diào)節(jié)pH6.5~6.7,產(chǎn)生大量氣泡,說明富馬酸和碳酸鈉反應(yīng)生成富馬酸的鈉鹽和水及二氧化碳?xì)怏w,反應(yīng)的化學(xué)方程式為HOOC-CH=CH-COOH+Na2CO3NaOOC-CH=CH-COONa+H2O+CO2↑。因此,本題正確答案為:HOOC-CH=CH-COOH+Na2CO3NaOOC-CH=CH-COONa+H2O+CO2↑。(5)①Fe3+可以被SO還原為Fe2+,所以加入適量的Na2SO3溶液是

32、為了防止富馬酸亞鐵(或Fe2+或富馬酸根離子)被氧化。因此,本題正確答案為:防止富馬酸亞鐵(或Fe2+或富馬酸根離子)被氧化;②根據(jù)信息可以得出富馬酸亞鐵為沉淀,所以反應(yīng)方程式為NaOOC-CH=CH-COONa+FeSO4→Fe(OOC-CH=CH-COO)↓+Na2SO4,離子方程式為(OOC-CH=CH-COO)2?+Fe2+→Fe(OOC-CH=CH-COO)↓。因此,本題正確答案為:(OOC-CH=CH-COO)2?+Fe2+→Fe(OOC-CH=CH-COO)↓。(6)過濾時(shí)濾紙若未緊貼漏斗內(nèi)壁,會(huì)留有氣泡,導(dǎo)致濾紙破損,使過濾速率較慢。因此,本題正確答案為:防止濾紙與漏斗壁之間留

33、有氣泡,影響過濾速率(或防止濾紙破損,影響過濾效果)。(7)由反應(yīng)關(guān)系可:n(C4H2O4Fe)=n(Fe2+)=n(Ce4+)=0.1000mol/L17.3010?3L=1.73010?3mol,則樣品的純度:w(C4H2O4Fe)= 100%≈98.03%。因此,本題正確答案為:98.03%。 【答案】(1)冷凝回流,提高糠醛的轉(zhuǎn)化率及減少富馬酸的揮發(fā) a (2)過濾 (3) 加鹽酸,使HOOC-CH=CH-COOH(OOC-CH=CH-COO)2?+2H+平衡逆向移動(dòng),促使富馬酸晶體析出,提高產(chǎn)量 (4) HOOC-CH=CH-COOH+Na2CO3NaOOC-CH=CH-COONa+H2O+CO2↑ (5) 防止富馬酸亞鐵(或Fe2+或富馬酸根離子)被氧化 (OOC-CH=CH-COO)2?+Fe2+→Fe(OOC-CH=CH-COO)↓ (6)防止濾紙與漏斗壁之間留有氣泡,影響過濾速率(或防止濾紙破損,影響過濾效果) (7)98.03%

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