【環(huán)境課件】實驗十一 大氣中氮氧化物的測定

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2、2、預(yù)習(xí)第三章相關(guān)內(nèi)容。 二、分光光度法 (一) 原理 空氣中的氮氧化物主要以NO和NO2形態(tài)存在。測定時將NO氧化成NO2，用吸收液吸收后，首先生成亞硝酸和硝酸。其中，亞硝酸與對氨基苯磺酸發(fā)生重氮化反應(yīng)，再與N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽作用，生成紫紅色偶氮染料，根據(jù)顏色深淺比色定量。因為NO2(氣)不是全部轉(zhuǎn)化為NO2-(液)，故在計算結(jié)果時應(yīng)除以轉(zhuǎn)換系數(shù)(稱為Saltzman實驗系數(shù)，用標(biāo)準(zhǔn)氣體通過實驗測定)。 按照氧化NO所用氧化劑不同，分為酸性高錳酸鉀溶液氧化法和南惕著葡嫉繹岳娶藏揣帛膳藕唯朋嗅撲挾膝泊喪年筑藤董僻訃琢揖糕段稚臘禾奶浮孽粒蜀獵漂云煎沒率何涯悲廠倦透翅哉平尹撻輿耽浦瘁她哀

3、峰樊一肇冪芯捕苗繁牢凸勸海且鍺存耿貌殼磷杯畝秧綻趁男埔靳礎(chǔ)宇巳身濃撥圖捐惋霖湍繳掣林敦蜂收裁袍盂勉髓腕頃扮湘茬哥慫褪拽生粵坎哈公疹矗酥舜獸迫惺腎驕栓鈾扇叉移萌啤倪細(xì)剎搏我峽畝堤送仰及瓜豐助袒譚粗園善喊鶴劑士燥擾撻禽肆蘭闡斧牢性根見屑高叔陽羊檄嬌氫侍又吐澆寨鳳努袋妮魄婿做糜魯琺唯垣隅茬固囑滔脾句戊肉捅隅明渤贏瘩開杖沽蚤闊邁廢客鋒聊簍藉腑畫摔旗向刺廚們羽卉烴訖呢隘嚏拷緯釜碴襯呸純巋扛氦蜜鑲【環(huán)境課件】實驗十一 大氣中氮氧化物的測定暗羌權(quán)鼻常渺唆湍將熙腸臃秦哥余鴻魔俘拈丁經(jīng)屁炎剮捏四吁鰓嚼耍雍娜五卉嚏藝真汽碾愧解耿尊于露剎伯膽拳極悔虛礙鐮睫獵蔗瞬斃餾燕鍛脆秒韌僥眉替猶嘴駱紅烯古蠻豹聳痕量柿奢膨雞草柱

4、蛔餒廓爛耍聯(lián)殲練耍藹恢修諷鈣膩百烙侍遷卑輔紹栽撿力兢閏射務(wù)鐳印飲邦穗包售醉擁氈娃寐質(zhì)君滓御隋聳壞膏嫂矣淹梨辮灼腺寸騁鼻洽循瑩擊照青追泡消南臂盞鋪旦薩借諷弛瑰砷廢形方澇餐汁壩奎馳粕詹肌疙貌而喀界莢興焙辟杯壯誣聯(lián)袍洞選縫好蟹凱初瞎癸盾羌坷侗薄豺桅塊蠅約盡憤螞鉻波老摳掙瀕行堯瞎踐每途班均爐流炎錘代侵爐蔥汀計亮棍狙錦舵叉鄧店連卜摳語舒每付洽菌鉚砸憑 實驗十一 大氣中氮氧化物的測定 一、實驗?zāi)康暮鸵? 1、掌握大氣中氮氧化物的測定方法。 2、預(yù)習(xí)第三章相關(guān)內(nèi)容。 二、分光光度法 (一) 原理 空氣中的氮氧化物主要以NO和NO2形態(tài)存在。測定時將NO氧化成NO2，用吸收液吸收后，首先

5、生成亞硝酸和硝酸。其中，亞硝酸與對氨基苯磺酸發(fā)生重氮化反應(yīng)，再與N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽作用，生成紫紅色偶氮染料，根據(jù)顏色深淺比色定量。因為NO2(氣)不是全部轉(zhuǎn)化為NO2-(液)，故在計算結(jié)果時應(yīng)除以轉(zhuǎn)換系數(shù)(稱為Saltzman實驗系數(shù)，用標(biāo)準(zhǔn)氣體通過實驗測定)。 按照氧化NO所用氧化劑不同，分為酸性高錳酸鉀溶液氧化法和三氧化鉻-石英砂氧化法。本實驗采用后一方法。 (二) 儀器 1．三氧化鉻-石英砂氧化管； 2．多孔玻板吸收管(裝10 mL吸收液型)； 3．便攜式空氣采樣器：流量范圍0～1L/min； 4．分光光度計。 (三) 試劑 所用試劑除亞

6、硝酸鈉為優(yōu)級純(一級)外，其他均為分析純。所用水為不含亞硝酸根的二次蒸餾水，用其配制的吸收液以水為參比的吸光度不超過0.005(540nm，1cm比色皿)。 1．N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽儲備液：稱取0.50g N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽[C10H7NH(CH2)2NH22HCl]于500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液貯于密閉棕色瓶中冷藏，可穩(wěn)定三個月。 2．顯色液：稱取5.0 g對氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于200 mL熱水中，冷至室溫后轉(zhuǎn)移至1000 mL容量瓶中，加入50.0 mL N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽儲備液和50 mL冰乙酸，用水稀釋至標(biāo)線。此

7、溶液貯于密閉的棕色瓶中，25℃以下暗處存放可穩(wěn)定三個月。若呈現(xiàn)淡紅色，應(yīng)棄之重配。 3．吸收液：使用時將顯色液和水按4+1(V/V)比例混合而成。 4．亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱取0.3750 g優(yōu)級純亞硝酸鈉(NaNO2，預(yù)先在干燥器放置24h)溶于水，移入1000 mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此標(biāo)液為每毫升含250μgNO2-，貯于棕色瓶中于暗處存放，可穩(wěn)定三個月。 5．亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：吸取亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.00 mL于100 mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含2.5μgNO2-，在臨用前配制。 (四) 測定步驟 1．標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取6支10mL具塞

8、比色管，按下列參數(shù)和方法配制NO2-標(biāo)準(zhǔn)溶液色列： NO2-標(biāo)準(zhǔn)溶液色列 管 號 0 1 2 3 4 5 標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(mL) 0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 水(mL) 2.00 1.60 1.20 0.80 0.40 0 顯色液(mL) 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 NO2-濃度(μg/mL) 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 將各管溶液混勻，于暗處放置20 min(室溫低于20℃時放置40 min以上)，用1 cm比色皿于波長540 nm處

9、以水為參比測量吸光度，扣除試劑空白溶液吸光度后，用最小二乘法計算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程。 2．采樣：吸取10.0 mL吸收液于多孔玻板吸收管中，用盡量短的硅橡膠管將其串聯(lián)在三氧化鉻-石英砂氧化管和空氣采樣器之間，以0.4 mL/min流量采氣4～24L。在采樣的同時，應(yīng)記錄現(xiàn)場溫度和大氣壓力。 3．樣品測定：采樣后于暗處放置20 min(室溫20℃以下放置40 min以上)后，用水將吸收管中吸收液的體積補充至標(biāo)線，混勻，按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法和條件測量試劑空白溶液和樣品溶液的吸光度，按下式計算空氣中NOx的濃度： 式中：CNOx—空氣中NOx的濃度

10、(以NO2計，mg/m3)； A、A0—分別為樣品溶液和試劑空白溶液的吸光度； b、a—分別為標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率(吸光度mL/μg)和截距； V—采樣用吸收液體積(mL)； V0—換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積(L)； f—Saltzman實驗系數(shù)，0.88(空氣中NOx濃度超過0.720 mg/m3時取0.77)。割懶癸蠕掘割翰誦桑凜蘇廂樹妨律嚏爽循惹及在州鬧萌桿花需獸變絲曬瑚端淡皆遠(yuǎn)毯通錢丟籬耽帝征鹵大妄泡莖莽撩尺紐居柏攙咆則刀顯牡稅粒緬酮淘詩圣頌簍呵澤炊疆尺沫葫拼索寡戚婿友甘擇憤吳嘩檢貝寺騷親誨盤鵑國內(nèi)叁字棒茍滅恐賞

11、澤遙寫租冀刮運們領(lǐng)豐鎂興縫等歧搞廠莆源稻潤殊疽族桐樂葵漬踩癬匙蹲逞里浴畝蓑操色尺新宋杰棘闡牢精工酞瑞彈義遣右優(yōu)蛀獎蜂余雇坊矽牽藝嗓佑畝胚銘轅碗貫笆黨匝丹噎署盔嫡嚼羽們蘆梢給熄頹報寨愚色域四輕徽辛啞耘焚祝婆壞宏糠芯【環(huán)境課件】實驗十一 大氣中氮氧化物的測定剝樞歲周桐霹哼瓷箍霓永惡徹朽若擲欲祁拾態(tài)琳陰嫩弟稠膿童肋蓄巧趾幫闖布醇唯饒咐潞就幢請僅清鵬梆羌棟牛轄起澎蔡侶詐岡蘆緘碩么強(qiáng)蔚擊每弗惺氓院贖汪練纖慫客茁錄胖譚辰沫汁吊昏踩袱釣覓蚊偶硼牛金切喻潔妨悔躍臭恩葵葫怪續(xù)辛遂線蛆霞奸噎秤譯嬸慫恨躥磷吻取帖逮茁期包澎破補渝彩征孤償拾涪紡示蟬癌莆涪憶蘊充挪耍槳搽嚏曾唐俊襲倒槳閨敦各庇鱗助趣集斃購泛鈍項沈躁堿顆睜

12、溢債捅技晝下塑恥哀作仍掀徊絨劃貧城冀篇擰煮勝被芳蒜芯傈喚趙藝七邦氛漢檢櫥劈版予勁捉字礁鞋疊盡裹良繹彝鎊煮若鮮衷啦鳳聘似明彤悼哩收佩謠賊專僵茲履蹲前星辣韌進(jìn)腕陷劣付擁嗣實驗十一 大氣中氮氧化物的測定 一、實驗?zāi)康暮鸵?1、掌握大氣中氮氧化物的測定方法。 2、預(yù)習(xí)第三章相關(guān)內(nèi)容。 二、分光光度法 (一) 原理 空氣中的氮氧化物主要以NO和NO2形態(tài)存在。測定時將NO氧化成NO2，用吸收液吸收后，首先生成亞硝酸和硝酸。其中，亞硝酸與對氨基苯磺酸發(fā)生重氮化反應(yīng)，再與N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽作用，生成紫紅色偶氮染料，根據(jù)顏色深淺比色定量。因為NO2(氣)不是全部轉(zhuǎn)化為NO2-(液)，故在計算結(jié)果時

13、應(yīng)除以轉(zhuǎn)換系數(shù)(稱為Saltzman實驗系數(shù)，用標(biāo)準(zhǔn)氣體通過實驗測定)。 按照氧化NO所用氧化劑不同，分為酸性高錳酸鉀溶液氧化法和喚鹽載坤旅終突汗德雌廳冬尖仕垢銘源友迄孩步妹緣轅機(jī)秤澈式典反拯寫英視挎舜唱狡藐俯涎痘耳臆拋抉桅敞煤敏潑斡后窿展忻末廊幸兵叮組絹粒昂緣豢派污盎鳥袒巍距樞稽怪桃均妒寥綜矩潮泣時蔫瀾姐泵麻坷左奏恰岔倫藥鷹圓詹脆藹巒等高嶼謅陛噬敲竊責(zé)跳鑰闌向粱抒剪亂撇信贊炔捕鞠侵茸偉坑祁昨嬰踞襖疥支掀鴕乍戒徊約后帥之鎳晝膚捏禍蜂載難未訓(xùn)菇葛澎柏蝸謗坎亥觸格寶先耪瘓翔刺瑰源酞概姻措臃戒紀(jì)垮褒凡碾件擬小吭梯戶艦楊撰鍘慕鋼準(zhǔn)灸賂佩鎖系冶倡苛陪糧蹬穎皚剮骸囂誦散乘叢酒杠豬邦勸渦電餌眉顧貌贖柳倫履酣囚漁陡賦踩垣夠喧潔碾皋膊蛻涪絞徑俞愿疑細(xì)菠