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1、專題6 6物質(zhì)的定量分析課題1 1食醋總酸含量的測定一、食醋的總酸含量及其測定食醋的酸味主要來自其中的醋酸等有機酸。食醋總酸含量是指每100 mL食醋中含酸(以醋酸計)的質(zhì)量,也稱食醋的酸度。國家標準規(guī)定釀造食醋總酸含量不得低于3.5 g/100 mL。利用滴定分析法,用已知濃度的氫氧化鈉溶液滴定待測食醋樣品溶液,如果測量出恰好中和時二者的體積,可測定食醋的總酸含量。滴定時反應(yīng)的化學(xué)方程式是二、滴定管和移液管1.滴定管及其使用。(1)滴定管的優(yōu)點是易于控制所滴加液體的流量、讀數(shù)比較精確,滴定管的最小刻度為0.1 mL,可估讀到0.01 mL(如20.18 mL,最后一位是估計值)。(2)中和滴
2、定中使用的滴定管分酸式和堿式兩種,使用時不能混用。酸式滴定管還可用于盛其他酸性或具有強氧化性的物質(zhì),堿式滴定管還能用于盛裝其他堿性物質(zhì)。(3)中和滴定中有關(guān)儀器的洗滌。滴定管在使用前經(jīng)檢查不漏水后要進行洗滌,須先用自來水洗(必要時用特殊試劑洗)再用蒸餾水洗,然后再用待盛液潤洗23次。但錐形瓶用蒸餾水洗凈后不能再用待盛液潤洗,否則將會引起誤差。(4)要注意滴定管的刻度,“0”刻度在上,往下越來越大,全部容積大于它的最大刻度值,因為下端有一部分沒有刻度。滴定時,所用溶液不得超過最低刻度,也不得一次滴定使用兩滴定管酸(或堿),也不得中途向滴定管中添加試劑。2.移液管的使用。移液管是準確量取一定體積液
3、體的量具。吸取液體時,左手拿吸耳球,右手將移液管插入溶液中吸取,當溶液吸至標線以上時,立即用食指將管口堵住,將管尖離開液面,稍松食指使液面平穩(wěn)下降,至凹液面最低處與標線相切,立即按緊管口。將移液管垂直放入稍傾斜的容器中,并使管尖與容器內(nèi)壁接觸,松開食指使溶液全部流出,數(shù)秒后,取出移液管(管尖殘留的液體不要吹出,管上注明需吹出的例外)。移液管使用完畢后,應(yīng)立即洗凈,放在移液管架上。移液管的使用三、指示劑的選擇指示劑的選擇要求變色要明顯、靈敏,且指示劑的變色范圍要盡可能與恰好完全反應(yīng)時的pH接近。因此:1.強酸強堿相互滴定,可選用甲基橙或酚酞。2.若反應(yīng)生成強酸弱堿鹽溶液呈酸性,則選用酸性變色范圍
4、的指示劑(如甲基橙);若反應(yīng)生成強堿弱酸鹽,溶液呈堿性,則選用堿性變色范圍的指示劑(如酚酞)。3.石蕊溶液因顏色變化不明顯(紫色與藍色不易辨別),且變色范圍過寬,一般不作滴定指示劑。4.常用的指示劑本身多是弱酸或弱堿。為了使指示劑的變色不發(fā)生異常導(dǎo)致誤差,中和滴定時指示劑的用量不可過多,一般用23滴。何為滴定終點?如何判斷?提示把指示劑恰好變色的這一點稱為滴定終點。通常根據(jù)指示劑顏色的變化來確定滴定終點,即滴入最后一滴標準液,溶液變色后,半分鐘內(nèi)不復(fù)原。知識點一知識點二中和滴定實驗注意事項【例題1】 某學(xué)生中和滴定實驗的過程如下:(a)取一支堿式滴定管;(b)用蒸餾水洗凈;(c)加入待測的Na
5、OH溶液;(d)記錄液面刻度讀數(shù);(e)用酸式滴定管精確放出一定量標準酸液;(f)置于未經(jīng)標準酸液潤洗的潔凈錐形瓶中;(g)加入適量蒸餾水;(h)加入酚酞溶液2滴;(i)滴定時,邊滴邊搖動;(j)邊注視滴定管內(nèi)液面的變化;(k)當小心滴到溶液由無色變成粉紅色時,立即停止滴定;(l)記錄液面刻度讀數(shù);(m)根據(jù)滴定管的兩次讀數(shù)得出NaOH溶液體積為22 mL。指出上述實驗過程中的錯誤之處:。(用編號表示)知識點一知識點二解析 (c)應(yīng)用待測NaOH溶液潤洗滴定管23次后再裝液體。如果不潤洗,會由于滴定管內(nèi)壁上有水珠存在,使待測堿液濃度變小。(j)滴定時應(yīng)注視錐形瓶內(nèi)液體的顏色變化以及滴定的速率,
6、而不是注視滴定管內(nèi)液面的變化。(k)滴定終點溶液應(yīng)變粉紅色且30 s內(nèi)不褪色為止,而不是一變色就立即停止滴定。(m)為保持測量的準確度,體積的讀數(shù)應(yīng)讀到小數(shù)點后兩位,如22.00 mL,不是記錄整數(shù)值。答案c、j、k、m知識點一知識點二【針對訓(xùn)練1】 實驗室中有一未知濃度的稀鹽酸,某學(xué)生為測定鹽酸的濃度進行了下列實驗。請完成下列填空:(1)配制100 mL 0.10 molL-1 NaOH標準溶液。主要操作步驟:計算稱量溶解(冷卻后)洗滌(并將洗滌液移入容量瓶)將配制好的溶液倒入試劑瓶中,貼上標簽。 稱量g氫氧化鈉固體所需儀器有:托盤天平(帶砝碼、鑷子)、。 知識點一知識點二滴定達到終點的標志
7、是。 根據(jù)上述數(shù)據(jù),可計算出該鹽酸的濃度約為(保留兩位有效數(shù)字)。 (2)取20.00 mL待測鹽酸放入錐形瓶中,并滴加23滴酚酞作指示劑,用自己配制的NaOH標準溶液進行滴定。重復(fù)上述滴定操作23次,記錄數(shù)據(jù)如下。知識點一知識點二排去堿式滴定管中氣泡的方法應(yīng)采用如圖所示操作中的,然后輕輕擠壓玻璃球使尖嘴部分充滿堿液。 在上述實驗中,下列操作(其他操作正確)會造成測定結(jié)果偏高的有。 A.滴定終點讀數(shù)時俯視B.酸式滴定管使用前,水洗后未用待測鹽酸潤洗C.錐形瓶水洗后未干燥D.堿式滴定管尖嘴部分有氣泡,滴定后消失知識點一知識點二解析(1)題中要求配制100 mL 0.10 molL-1 NaOH標
8、準溶液,應(yīng)用天平稱取0.1 L0.10 molL-140 gmol-1=0.4 g NaOH固體。由于NaOH屬于腐蝕性藥品,不能放在托盤天平上直接稱量,應(yīng)放在玻璃器皿(一般用燒杯或表面皿)中進行稱量。(2)根據(jù)指示劑在酸性溶液或堿性溶液中的顏色變化,可以判斷中和反應(yīng)是否恰好進行完全。計算鹽酸的濃度時,應(yīng)計算三次實驗的平均值,因三次實驗中NaOH標準液濃度及待測液的體積一樣,故只算NaOH溶液體積的平均值即可。根據(jù)堿式滴定管的構(gòu)造可知,彎曲其橡膠管即可將管中的氣泡排除。答案(1)轉(zhuǎn)移定容搖勻0.4燒杯(或表面皿)藥匙(2)最后一滴NaOH溶液加入,溶液由無色恰好變成粉紅色至半分鐘內(nèi)紅色不褪去0
9、.11 molL-1丙D知識點一知識點二中和滴定的誤差分析【例題2】 甲、乙兩個同學(xué)同時設(shè)計了一份表格,用于酸堿中和滴定實驗的數(shù)據(jù)記錄和處理。甲同學(xué)設(shè)計的表格和實驗記錄結(jié)果如下:知識點一知識點二乙同學(xué)設(shè)計的表格和實驗記錄結(jié)果如下:請回答下列問題:(1)認真比較甲、乙兩表和記錄,你覺得兩同學(xué)的表格和實驗記錄哪個有不妥之處?為什么?。 (2)分析乙同學(xué)的實驗數(shù)據(jù),若c(HCl)=0.10 molL-1,則測得的c(NaOH)= molL-1。 知識點一知識點二 解析(1)甲設(shè)計的表格中無“始讀數(shù)”和“終讀數(shù)”,不符合中和滴定實驗報告要求;甲表中記錄實驗的3組數(shù)據(jù)誤差過大,如果實驗操作規(guī)范則可能是讀
10、數(shù)有誤。而乙表設(shè)計則較規(guī)范。(2)乙表中第二組因數(shù)據(jù)誤差過大,應(yīng)采用第一和第三組數(shù)據(jù)進行計算。V(NaOH)=24.40 mL、V(HCl)=24.75 mL、c(NaOH)=0.10 molL-1。答案(1)甲,不符合中和滴定實驗報告要求(2)0.10中和滴定計算時,必須把多次滴定的合理數(shù)據(jù)進行平均處理后,再進行其他問題的計算。而錯誤的數(shù)據(jù)必須舍棄,不能使用。知識點一知識點二【針對訓(xùn)練2】 下列操作會帶來哪些誤差?(用標準鹽酸滴定氫氧化鈉溶液)未用鹽酸標準液潤洗酸式滴定管就裝液進行滴定(填“偏大”“偏小”或“沒有影響”,下同)。 未用NaOH待測液潤洗堿式滴定管就進行取液。 用NaOH待測液潤洗錐形瓶。 裝有鹽酸標準液滴定管尖端氣泡未排出就進行滴定。 裝有NaOH待測液滴定管尖端氣泡未排出就進行取液。 知識點一知識點二酸式滴定管開始前仰視讀數(shù),滴定終了時俯視讀數(shù)。 用錐形瓶準確取NaOH待測液時,錐形瓶中有少量蒸餾水。 搖動錐形瓶時有液體濺出。 標準HCl溶液的濃度是稀好還是濃好?為什么?答案偏大偏小偏大偏大偏小偏小沒有影響偏小稀好。因為濃度越大,所多滴加的一滴帶來的誤差就越大。