畢業(yè)設(shè)計（論文）-年產(chǎn)500噸馬來酸二乙酯車間工藝設(shè)計--填料精餾塔的設(shè)計

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1、 教學(xué)單位 化學(xué)化工學(xué)院 學(xué)生學(xué)號 200992074061 編 號 本科畢業(yè)設(shè)計 全套圖紙加扣 3346389411或3012250582 題 目 年產(chǎn)500噸馬來酸二乙酯車間工藝設(shè)計 填料精餾塔設(shè)計 學(xué)生姓名　 專業(yè)名稱　 化學(xué)工程與工藝 指導(dǎo)教師　

2、 2013 年 5 月 27 日 目 錄 摘要 1 關(guān)鍵詞 1 1 簡介 2 1.1馬來酸二乙酯的形狀及應(yīng)用 2 1.1.1馬來酸二乙酯的性狀 2 1.1.2馬來酸二乙酯的危險性概述 2 1.1.3馬來酸二乙酯的消防措施 3 1.1.4馬來酸二乙酯的應(yīng)用及儲存 3 1.2 馬來酸二乙酯的操作注意事項及運輸注意事項 3 1.3 馬來酸二乙酯的應(yīng)急處理 4 2 馬來酸酐合成馬來酸二乙酯的方法及工藝流程 4 2.1馬來酸二乙酯的生產(chǎn)方法 4 2.1.1硫酸催化酯化法 5

3、 2.1.2離子交換法 5 2.2 馬來酸二乙酯的生產(chǎn)工藝選擇 6 2.3 生產(chǎn)工藝流程 6 3 選擇精餾塔的原則 7 4 馬來酸二乙酯-馬來酸酐分離過程填料精餾塔設(shè)計 7 4.1 設(shè)計條件 7 4.2設(shè)計任務(wù) 8 4.3 設(shè)計計算 8 4.3.1 精餾塔的物料衡算 8 4.3.2塔板數(shù)的確定 9 4.3.3 精餾塔的工藝條件及有關(guān)物性數(shù)據(jù)的計算 11 4.3.4 精餾塔的塔體工藝尺寸計算 14 4.3.5 填料層高度計算 16 4.3.6 填料層壓降計算 16 結(jié) 束 語 17 參考文獻及謝辭 19 年產(chǎn)500噸馬來酸二乙

4、酯車間工藝設(shè)計 ——填料精餾塔的設(shè)計 摘 要：馬來酸二乙酯（DEM）是高分子化合物單體，農(nóng)藥、醫(yī)藥、香料、水質(zhì)穩(wěn)定劑（有機多元羧酸磷酸化合物）的中間體；本文總述了馬來酸二乙酯的性質(zhì)、用途、主要生產(chǎn)方法、市場前景及發(fā)展趨勢；介紹了年產(chǎn)500噸馬來酸二乙酯車間工藝中馬來酸二乙酯-馬來酸酐分離過程填料精餾塔的設(shè)計，根據(jù)物料衡算確定了填料精餾塔的工藝參數(shù)及塔體類型。 關(guān)鍵詞：馬來酸二乙酯-馬來酸酐；分離過程；填料精餾塔 The Process Design of a Plant Producing 500t/a Diethyl Maleate —The desig

5、n of packing distillation column Abstract: Diethyl Maleate is a macromolecular monomer and intermediates of pesticide , medicine spices, water quality stabilizer(organic polybasic carboxylic acid phosphate compound). Its natures, uses, main production methods, the market prospect and the trend o

6、f development are mainly introduced in this paper. This paper introduces the design of packing distillation column in the annual output of 500 tons diethyl maleate process between diethyl maleate-maleic anhydride separation process , According to the material balance of the packing distillation colu

7、mn,the technological parameters and the tower body types were determined.. Key words: diethyl maleate - maleic anhydride ; separation process; packed column. 1.簡介 1.1 馬來酸二乙酯形狀及應(yīng)用 馬來酸二乙酯的性狀 馬來酸二乙酯又名順丁烯二酸二乙酯、失水蘋果酸二乙酯、失水蘋果酸乙酯， 英文名Diethyl maleate，化學(xué)式，分子量為172.18。結(jié)構(gòu)式 馬來酸二乙酯為無色透明液體，常溫常壓下穩(wěn)定。

8、 禁配物：氧化劑、還原劑、酸類、堿類。 微溶于水，溶于醇、醚、烴等有機溶劑，在堿性溶液中易水解。30℃時在水中溶解1.4％；水在馬來酸二乙酯中溶解1.9％，與88.2％的水形成共沸混合物，共沸點99.65℃。 熔點（℃）：-11.5，沸點（℃）：225.0，相對密度（水=1）：1.0687（20℃），相對蒸氣密度（空氣=1）：5.93，飽和蒸汽壓（kpa）：0.133（57.3℃），酸堿度（PH值）：1，折光率：1.4415，粘度（mpa.s，25℃）：3.14，蒸發(fā)熱（kJ/mol）：52.3，蒸汽壓（kpa，30℃）：0.30。技術(shù)指標：含量≥98%，酸度(一硫酸計)≤0.1%。

9、馬來酸二乙酯的危險性概述 侵入途徑：吸入、食入、經(jīng)皮吸收。 健康危害：該品粉塵和蒸氣具有刺激性。吸入后可引起咽炎、喉炎和支氣管炎，可伴有腹痛。眼和皮膚直接接觸有明顯刺激作用，并引起灼傷。慢性影響：慢性結(jié)膜炎、鼻粘膜潰瘍和炎癥。有致敏性，可引起皮疹和哮喘。 對眼睛、皮膚、粘膜有一定的刺激作用。 環(huán)境危害：該物質(zhì)對環(huán)境有害，建議不要讓其進入環(huán)境，應(yīng)特別注意對水體的污染。 燃爆危險：其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱極易燃燒爆炸，有腐蝕性。與氧化劑能發(fā)生強烈反應(yīng)，引起燃燒或爆炸。若遇高熱，可發(fā)生聚合反應(yīng)，放出大量熱量而引起容器破裂和爆炸事故。蒸氣比空氣重，沿地面擴散并易積存于低

10、洼處，遇火源會著火回燃。 馬來酸二乙酯的消防措施 有害燃燒產(chǎn)物：一氧化碳、二氧化碳。 滅火方法：盡可能將容器從火場移至空曠處。噴水保持火場容器冷卻，直至滅火結(jié)束。處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中產(chǎn)生聲音，必須馬上撤離。 滅火劑：霧狀水、泡沫、二氧化碳、干粉、沙土滅火。 滅火注意事項及措施：消防人員須佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上風(fēng)向滅火，盡可能將容器從火場移至空曠處，噴水保持火場容器冷卻，直至滅火結(jié)束，處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中產(chǎn)生聲音，必須馬上撤離；注意用火滅火無效。 馬來酸二乙酯的應(yīng)用及儲存 用途：馬來酸二乙酯主要用于生產(chǎn)有機磷農(nóng)藥馬拉硫

11、磷。馬來酸二乙酯也是合成高分子化合物的單體。馬來酸二乙酯還用作醫(yī)藥、香料、水質(zhì)穩(wěn)定劑等的中間體，溶劑，殺蟲劑，高聚物單體，塑料助劑。 包裝：200公斤/鍍鋅鐵桶或200公斤/塑料桶。 儲存方法：儲存在陰涼干燥通風(fēng)的地方，遠離火種、熱源。防止陽關(guān)直射。保持容器密封。應(yīng)與氧化劑、還原劑、酸類、堿類分開存放，切勿混儲。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材。儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。 1.2 馬來酸二乙酯的操作注意事項及運輸注意事項 密閉操作，提供充分的局部排風(fēng)；操作人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn)，嚴格遵守操作規(guī)程；建議操作人員佩戴頭罩型電動送風(fēng)過濾式防塵呼吸器，穿膠布防毒衣，帶橡膠

12、手套；遠離火種、熱源，工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備；避免產(chǎn)生粉塵。避免與氧化劑、酸類接觸；搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞；配備相應(yīng)品種數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備；倒空的容器可能殘留有害物。 運輸前應(yīng)先檢查包裝容器是否完整、密封，運輸過程中要確保容器不泄露、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴禁與氧化劑、還原劑、酸類、堿類等混裝混運。船運時，應(yīng)與機艙、電源、火源等部位隔離。公路運輸時要按規(guī)定路線行駛。 1.3 馬來酸二乙酯的應(yīng)急處理 迅速撤離泄露污染區(qū)人員至安全區(qū)，并進行隔離，嚴格限制出入。切斷火源。周圍設(shè)警告標志，建議應(yīng)急處理人員戴好防毒面具，穿化學(xué)防護服

13、。不要直接接觸泄漏物，盡可能切斷泄漏源，防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏：用沙土、蛭石或其它惰性材料吸收。大量泄漏，構(gòu)筑圍堤或挖坑收容，用泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)Ｓ檬占鲀?nèi)，回收或運至廢物處理場所處理。 呼吸系統(tǒng)防護：空氣中濃度超標時，應(yīng)該佩帶防毒口罩。 眼睛防護：戴安全防護眼鏡。 防護服：穿工作服（防腐材料制作）。 手防護：帶橡皮手套。 其他：工作后，淋浴更衣，注意個人清潔衛(wèi)生。 皮膚接觸：脫去污染的衣著，立即用水沖洗至少15分鐘。若有灼傷，就醫(yī)治療。 眼鏡接觸：立即提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗至少15分鐘。 吸入：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處，保持呼吸道暢通，必要時進

14、行人工呼吸或就醫(yī)。 食入：誤食者立即漱口，給飲牛奶或蛋清或就醫(yī)。 2. 馬來酸酐合成馬來酸二乙酯的方法及工藝流程 2.1 馬來酸二乙酯的生產(chǎn)方法 馬來酸二乙酯由順丁烯二酸酐和乙醇在硫酸存在下酯化制得;也可用陽離子交換樹脂為催化劑進行交換轉(zhuǎn)化而得。工業(yè)品順丁烯二酸二乙酯含量≥98%，每噸產(chǎn)品消耗順丁烯二酸酐(95%)585kg，乙醇(95%)604kg。馬來酸二乙酯的傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝是用濃硫酸做催化劑，馬來酸酐和乙醇酯化反應(yīng)合成。 其反應(yīng)方程式為： 硫酸催化酯化法 本工藝分有苯正壓操作和無苯負壓操作。 有苯正壓操作工藝過程為，將一定量的苯和乙醇加入酯化鍋，投入順丁烯

15、二酸酐在攪拌的情況下，向酯化鍋滴加濃硫酸，加料后，將溫度升至75℃左右，酯化反應(yīng)產(chǎn)生的水分與苯、乙醇形成三元共沸物上升到蒸餾塔，塔頂溫度保持在65℃左右，共沸物由塔頂進入冷凝器，被冷凝器冷卻到50℃左右流入分離器分層，分離器蛇管通入低溫水，使溫度降至25℃左右，此時上層液體含苯84.5%，水1%，乙醇14.5%，回流入反應(yīng)鍋內(nèi)繼續(xù)酯化蒸餾帶水，使可逆的酯化反應(yīng)進行完全。分離器下層水進一步處理，可回收苯和乙醇。當(dāng)塔頂溫度上升至68.2℃、分離器下層水液位不再上升時，，表示反應(yīng)鍋內(nèi)水分已經(jīng)全部蒸出，酯化反應(yīng)已經(jīng)完成。此時蒸出的苯和乙醇二元共沸物，不再回流直接由分離器放入儲槽，經(jīng)干燥后，此苯、乙醇共

16、沸物供酯化反應(yīng)配料使用。 無苯負壓操作 這是一種重要改進。順丁烯二酸酐和乙醇在硫酸作用下酯 化。借一定的真空和溫度將乙醇和反應(yīng)生成的水呈氣態(tài)帶出，然后通過分餾塔分離出乙醇回流酯化，使反應(yīng)趨向完全。這種操作方法能縮短反應(yīng)周期，提高收率和產(chǎn)品質(zhì)量，改善操作環(huán)境，國內(nèi)生產(chǎn)廠大都采用此法。 但考慮到經(jīng)濟效益，正壓比負壓更容易得到，所以采用有苯正壓操作。 離子交換法 順丁烯二酸酐和乙醇的酯化反應(yīng)在陽離子交換樹脂的作用下進行。交換柱直徑400㎜、高4m，工作溫度為95±2℃。此法可以避免硫酸催化法正壓有苯操作工藝中的苯污染，但對反應(yīng)原料和設(shè)備要求提高，因為交換樹脂容易與高價金屬離子如鐵、鈣

17、、鋁等進行交換而失去催化活性，故反應(yīng)原料中應(yīng)不含這些金屬離子，反應(yīng)設(shè)備要求采用搪玻璃、不銹鋼材質(zhì)。 用粉末型苯乙烯-二乙烯苯強酸性離子交換樹脂催化合成順丁烯二酸二乙酯， 能取得提高產(chǎn)品質(zhì)量、簡化工藝、避免游離酸腐蝕的效果。這種粉末樹脂是一種 能顯示離子交換功能的高分子材料，在它交聯(lián)結(jié)構(gòu)的高分子基體上以化學(xué)鍵結(jié)合 著許多酸性或堿性基團，能和一般低分子酸、堿一樣對某些有機化學(xué)反應(yīng)起催化 作用，將苯乙烯-二乙烯苯強酸性離子交換樹脂經(jīng)過10%氫氧化鈉及10%鹽酸交換 浸泡后，洗至近中性，在烘箱110℃～120℃溫度下干燥，按順丁烯二酸酐重量 的1%～20%加入反應(yīng)系統(tǒng)，乙醇過量0～

18、5%，在50～100℃進行酯化反應(yīng)。在反 應(yīng)過程中，不斷蒸餾出乙醇-水共沸物帶出反應(yīng)生成的水分，在催化劑用量為10% 時，完成酯化反應(yīng)所需時間為4～6h。然后將反應(yīng)物中的催化劑粉末樹脂過濾分 離，就可獲得純度較高的產(chǎn)品，粉末樹脂經(jīng)活化后繼續(xù)使用。 2.2 馬來酸二乙酯的生產(chǎn)工藝選擇 傳統(tǒng)方法成熟，產(chǎn)率穩(wěn)定。對設(shè)備的要求比較低，大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)經(jīng)濟效益相對比較高且催化劑在液相中具有良好的催化活性。所以馬來酸二乙酯生產(chǎn)工藝是用濃硫酸做催化劑，馬來酸酐和乙醇酯化反應(yīng)合成。 2.3 生產(chǎn)工藝流程 工藝流程圖如圖1： 中 和 過 濾 精 餾 精 餾

19、 餾 反 應(yīng) 釜 脫 色 冷 凝 冷 凝 馬來酸酐濃硫酸 乙醇 乙醇、苯 活性炭 碳酸鈉 馬來酸二乙酯 圖1生產(chǎn)馬來酸二乙酯的工藝流程圖 3. 選擇精餾塔的原則 混合物的分離是化工生產(chǎn)中的重要過程。蒸餾是分離液體混合物的典型單元操作。它是通過加熱造成氣液兩相物系，利用物系中各組分的揮發(fā)度不同的特性以實現(xiàn)分離目的。填料塔結(jié)構(gòu)簡單，壓降小，填料易用耐腐蝕材料制造。過去，由于填料本體及塔內(nèi)構(gòu)件不夠完善，填料塔大多局限于處理腐蝕性介質(zhì)或不適宜安裝塔板的小直徑塔。近年來，由于填料結(jié)構(gòu)的改進和新型高效、高負荷填料的開發(fā)，既提高了塔的

20、通過能力和分離效率，又保持了壓力降小及性能穩(wěn)定的特點，因此，填料塔已經(jīng)被推廣到許多大型氣液傳質(zhì)的操作中。 精餾塔操作的基本要求是在連續(xù)定態(tài)和最經(jīng)濟的條件下處理更多的原料液，達到預(yù)定的分離要求或組分的回收率，即在允許范圍內(nèi)采用較小的回流比和比較大的再沸器傳熱量。所以在設(shè)計精餾塔的過程中，必須保持精餾定態(tài)操作的條件如：塔壓穩(wěn)定；進、出塔系統(tǒng)的物料量平衡和穩(wěn)定；進料組成和熱狀況穩(wěn)定；回流比恒定；再沸器和冷凝器的傳熱條件穩(wěn)定；塔系統(tǒng)與環(huán)境間散熱穩(wěn)定等。 填料塔操作時，液體自塔上部進入，通過液體分布裝置均勻淋灑于填料層上，繼而沿填料表面緩慢下流。氣體自塔下部進入，穿過柵板沿著填料間隙上升。這

21、樣,氣液兩相沿著塔高在填料表面與填料自由空間連續(xù)逆流接觸，進行傳質(zhì)和傳熱。 馬來酸二乙酯-馬來酸酐屬于難分離物系，由于馬來酸二乙酯和馬來酸酐都有雙鍵，使其對溫度很敏感，必須在減壓的條件下進行分離，選用填料精餾塔可以達到分離要求的溫度，且不是物質(zhì)發(fā)生變質(zhì)。填料精餾塔的分離效率較高，壓降小，容易滿足生產(chǎn)要求。 4. 馬來酸二乙酯-馬來酸酐分離過程填料精餾塔設(shè)計 4.1 設(shè)計條件 采用泡點進料，將原料通過預(yù)熱器加熱到泡點后送入塔中，馬來酸酐常壓下沸點，馬來酸二乙酯常壓下沸點，采用減壓精餾，用循環(huán)水冷凝，塔頂上升蒸汽用全凝器冷凝，冷凝液在泡點下一部分回流至塔內(nèi)，其余送至冷凝。因所分離的重

22、組分為馬來酸酐，故選產(chǎn)品馬來酸二乙酯從釜底直接獲得。 4.2 設(shè)計任務(wù) ①塔的物料衡算；②塔板數(shù)的確定 ③塔體工藝尺寸；④填料層壓降的計算 ⑤繪制生產(chǎn)工藝流程圖，精餾塔設(shè)計圖 4.3 設(shè)計計算 精餾塔的物料衡算 ①原料液及塔頂、塔底產(chǎn)品的摩爾分率 馬來酸酐的摩爾質(zhì)量 馬來酸二乙酯的摩爾質(zhì)量 由上一步過濾及分層處理得 一進塔物料中產(chǎn)品馬來酸二乙酯，馬來酸酐。經(jīng)過減壓精餾，出塔產(chǎn)品的質(zhì)量分數(shù)為w=98 %，產(chǎn)品的損耗為w=3%，由此得塔頂產(chǎn)品馬來酸二乙酯，馬來酸酐，塔底產(chǎn)品馬來酸二乙酯，馬來酸酐。物料衡算如下：

23、 0.4294=D+W 0.4294×0.05=0.3735D+0.0346W ∴D=0.0195kmol/h W=0.4099kmol/h ②原料液及塔頂，塔底產(chǎn)品的平均摩爾質(zhì)量 4.3.2塔板數(shù)的確定 因為精餾是在減壓條件下進行，查圖2 圖2減壓蒸餾時沸點和壓力的關(guān)系 20mmHg下，馬來酸酐與馬來酸二乙酯的相對揮發(fā)度α=1.4858 馬來酸二乙酯依據(jù)安托尼公式： P--物質(zhì)的蒸汽壓：T--絕對溫度（57~225），（T+273.15) 馬來酸酐依據(jù)安托尼公式： P--物質(zhì)的蒸汽壓，mmH

24、g;T--絕對溫度（60~160），（T+273.15) 馬來酸二乙酯 時 P=1.5332 馬來酸酐 時 P=2.278 ① q=1進料 最小回流比為： 取操作回流比為： ② 求精餾塔的氣、液相負荷 ③操作線方程 精餾段方程： 提餾段方程： ④逐板計算法：

25、 精餾段需 9-1=8 塊板 提餾段板 3-1=2塊 總理論板層數(shù)：NT=10 進料板位置： NF=9 全塔效率取ET=0.5 所以 精餾段實際板層數(shù)N精=16塊，提餾段N提=4塊 精餾塔的工藝條件及有關(guān)物性數(shù)據(jù)的計算 1. 操作壓力計算 塔頂操作壓力 每層塔板壓降 (填料塔約為0.01~0.27KPa） 進料板力 塔底壓力 精餾段平均壓力

26、 提餾段平均壓力 2. 操作溫度計算 依據(jù)操作壓力，由泡點方程通過試差法計算出泡點溫度，其中馬來酸二乙酯、馬來酸酐的飽和蒸氣壓由按托尼方程計算，計算過程略。計算結(jié)果如下： 塔頂溫度 進料板溫度 精餾段平均溫度 塔底溫度 提餾段平均溫度 3.平均摩爾質(zhì)量計算 塔頂:由XD=Y1=0.3735 查平衡線 進料板： 塔底：由 得 精餾段平均摩爾質(zhì)量 提餾段平均

27、摩爾質(zhì)量 4.平均密度計算 a由理想氣體狀態(tài)方程計算， 精餾段氣體平均密度 提餾段氣體平均密度 b液相平均密度計算 塔頂：由 得表1： 表1 不同溫度下馬來酸酐和馬來酸二乙酯的密度 溫度 80 100 120 140 馬來酸酐密度 1287 1263 1238 1213 馬來酸二乙酯 1.008 0.983 0.957 0.931 由內(nèi)插

28、法得 進料板：由 由內(nèi)插法得 塔底：由 由內(nèi)插法得 精餾段液相平均密度為： 提餾段液相平均密度為： 精餾塔的塔體工藝尺寸計算 （1）塔徑的計算 A.﹑精餾段塔徑按第1塊板的數(shù)據(jù)近似計算 液相質(zhì)量流量為： 氣相質(zhì)量流量為： 流動參數(shù)為： 查圖4-6得 安全系數(shù)0.6 B、提餾段塔徑計算 液相質(zhì)量流量： 氣相質(zhì)量流量： 流動參數(shù)為： 查圖4-6得 安

29、全系數(shù)0.6 比較取圓整值 （2）液體噴淋密度及空塔氣速核算（D以圓整后為準） 精餾段液體噴淋密度為： 空塔氣速為： 提餾段液體噴淋密度為： 空塔氣速： 填料層高度計算 采用理論板當(dāng)量高度法 選500Y金屬孔板紋填料，查附錄，每米填料理論板數(shù)為4～4.5塊 設(shè)計取精餾段填料層高度為，提餾段填料層高度為，總填料 根據(jù)式，取填料層的分段高度為 故精餾段不需分段，提餾段也不需分段。 填料層壓降計算 對500Y金屬孔板紋查的每米填料層壓降為： 精餾段填料層壓降為：

30、提餾段填料層壓降為： ： 填料層總壓降為： 結(jié) 束 語 本文主要介紹了馬來酸二乙酯制備的工業(yè)生產(chǎn)中填料精餾塔的工藝設(shè)計和選型，這是一個工藝，具有廣闊的市場前景及發(fā)展趨勢。但是在設(shè)計的整個過程中仍存在很多不足之處，由于時間倉促，手頭查到的資料欠缺再加上經(jīng)驗貧乏，為了簡化計算，在物料衡算過程中，做了一些忽略了。還有計算時有的數(shù)據(jù)取的是經(jīng)驗值和估計值，因而計算出的結(jié)果和實際有些偏差，仍需要進一步改進。 參考文獻 [1] 章思規(guī).精細有機化學(xué)品技術(shù)手冊[M].北京:科學(xué)出版社,1991.543

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