高三化學人教版一輪教師用書:第10章 第3節(jié) 化學實驗方案的設(shè)計與評價 Word版含答案
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1、 第三節(jié) 化學實驗方案的設(shè)計與評價 考綱定位 要點網(wǎng)絡(luò) 1.了解化學實驗是科學探究過程中的一種重要方法。 2.根據(jù)化學實驗?zāi)康暮鸵竽茏龅剑? (1)設(shè)計實驗方案; (2)正確選用實驗裝置; (3)分析或處理實驗數(shù)據(jù)得出合理結(jié)論; (4)掌握控制實驗條件的方法; (5)評價或改進實驗方案。 化學實驗方案的設(shè)計 1.實驗方案的設(shè)計原則與要求 (1)設(shè)計原則 ①條件合適,操作方便; ②原理正確,步驟簡單; ③原料豐富,價格低廉; ④產(chǎn)物純凈,污染物少。 (2)基本要求 ①科學性:科學性是指實驗原理,實驗操作程序和方法必須正確。 ②安全性:實驗
2、設(shè)計時應(yīng)盡量避免使用有毒藥品和進行具有一定危險性的實驗操作。 ③可行性:實驗設(shè)計應(yīng)切實可行,所選用的化學藥品、儀器、設(shè)備和方法等在中學現(xiàn)有的實驗條件下能夠得到滿足。 ④簡約性:實驗設(shè)計應(yīng)盡可能簡單易行,應(yīng)采用簡單的實驗裝置,用較少的實驗步驟和實驗藥品,并能在較短的時間內(nèi)完成實驗。 2.實驗設(shè)計的關(guān)鍵熱點 (1)實驗操作順序 裝置選擇與連接→氣密性檢查→加固體藥品→加液體藥品→開始實驗(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。 (2)加熱順序選擇 若氣體制備實驗需加熱,應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置,通入氣體排出裝置中的空氣后,再給實驗中需要加熱的物質(zhì)加熱。目的:①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅);②保
3、證產(chǎn)品純度,防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。熄滅酒精燈的順序則相反。 (3)儀器的連接順序 ①涉及氣體的一般連接順序 發(fā)生裝置→除雜裝置→干燥裝置→性質(zhì)探究或收集裝置→尾氣處理裝置(注意防倒吸)。 ②一般裝置的進出氣口 a.洗氣瓶:長進短出;b.U型管:無前后;c.干燥管:粗入細出;d.加熱玻璃管:無前后;e.排液量氣:短進長出。 注意:儀器連接要注意的問題 ①安裝儀器時:先下后上,先左后右。 ②儀器拆卸的一般過程:從右到左,自上而下,先拆主體,后拆部件。 ③凈化氣體時,一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體,后除去無毒、無氣味的氣體,最后除去水蒸氣。 ④制備易潮解的物質(zhì)
4、時,制備裝置前、后要連干燥裝置。 命題點1 “儀器連接型”實驗方案的設(shè)計 [典例導航1] (2019·岳陽模擬)三氯化硼是一種重要的化工原料,主要用作半導體硅的摻雜源或有機合成催化劑,還用于高純硼或有機硼的制取。已知:BCl3的沸點為12.5 ℃,熔點為-107.3 ℃,易潮解①。實驗室制備三氯化硼的原理為B2O3+3C+3Cl22BCl3+3CO (1)甲組同學擬用下列裝置制備干燥純凈的氯氣②(不用收集): ①裝置B的作用是__________________________,裝置C的作用是____________________。 ②裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為__
5、________________________ ____________________________________________________________。 (2)乙組同學選用甲組實驗中的A、B、C和下列裝置(裝置可重復使用)制備BCl3并驗證反應(yīng)中有CO生成③。 ①乙組同學的實驗裝置中,依次連接的合理順序為A→B→C→ → → → → ?、堋鶩→D→I;其中裝置E的作用是__________________________________________________________________ _________________
6、_________________________________________________。 ②實驗開始時,先通入干燥的N的目的是___________________________ __________________________________________________________________。 ③能證明反應(yīng)中有CO生成的現(xiàn)象是________________________________ ___________________________________________________________________。 ④三氯化硼接觸潮濕空氣時
7、會形成腐蝕性濃厚白霧⑥,其與水反應(yīng)的化學方程式為___________________________________________________________ __________________________________________________________________。 [思路點撥]?、俑鶕?jù)BCl3的熔、沸點可確定,BCl3易液化,可用冷卻水冷凝;易潮解,要注意BCl3制備時水蒸氣的影響,氣體要干燥。 ②干燥純凈的Cl2制取時注意除雜[雜質(zhì)HCl、H2O(g)],及除雜的先后順序為先除HCl再干燥。 ③驗證CO生成,一般是利用CO與CuO反應(yīng)生成CO2,
8、根據(jù)CO2的存在證明CO的生成,但要注意CO2干擾。 ④剩余4個裝置,題中留有5個裝置空白,說明有一裝置重復使用。 ⑤裝置中的O2要與C反應(yīng),干擾實驗,先通N2排空氣,防止O2干擾。 ⑥HCl在空氣中易形成白霧。 [答案] (1)①吸收Cl2中的HCl氣體 干燥Cl2[或吸收Cl2中的H2O(g)] ②ClO+5Cl-+6H+3Cl2↑+3H2O (2)①G E H J H 冷凝BCl3為液體收集 ②排除裝置中的空氣,防止O2的干擾 ③裝置F中黑色粉末變?yōu)榧t色,裝置D中澄清石灰水變渾濁 ④BCl3+3H2O===H3BO3+3HCl “儀器連接型”實驗方案設(shè)計思路
9、 [對點訓練] 1.(2019·安陽模擬)氨基鋰(LiNH2)是一種白色有光澤的結(jié)晶或粉末,熔點是390 ℃,沸點是430 ℃,溶于冷水,遇熱水則強烈水解。在380~400 ℃時鋰與氨氣直接反應(yīng)可制得LiNH2,下面是實驗室制備LiNH2時可能用到的裝置圖,回答下列問題。 A B C D (1)僅從試劑性質(zhì)角度分析,下列各組試劑不宜用于實驗室制備NH3的是________(填字母)。 A.濃氨水、CaO B.NH4Cl固體、Ca(OH)2固體 C.濃氨水 D.NH4NO3固體、NaOH
10、固體 (2)用(1)中合適的試劑制取的NH3按氣流方向自左向右,則圖中裝置的連接順序為________________(填接口處字母),裝置A的作用是_________________ __________________________________________________________________。 (3)裝置C中儀器的名稱是________,盛裝的試劑是________。實驗開始后,向X中通入NH3與加熱儀器X的先后順序為____________________。 (4)實驗室還可用濃氨水與固體NaOH混合制備氨氣,但多次實驗表明,此方法收集到的NH3量總是比理論值
11、低許多,其最可能的原因是______________ ________________________________________________________________________________________________________________________________________。 (5)氨基鋰能與熱水反應(yīng)生成LiOH與一種氣體,請推測該氣體的成分并用實驗驗證你的結(jié)論:____________________________________________________ ____________________________________
12、_____________________________。 [解析] (1)因NH4NO3受熱或撞擊易發(fā)生爆炸,故不易用NH4NO3固體、NaOH固體制備NH3。 (2)因LiNH2能與水反應(yīng),故進入B中的氨氣應(yīng)該是干燥的,又因為氨氣無法在B中消耗完且空氣中水蒸氣也可以逆向進入B,又氨氣溶解時可能會產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象,故相應(yīng)的連接順序為e→f→c→d→h→g→a;裝置A中盛放濃硫酸,用于吸收氨氣,及防止空氣中的水蒸氣進入B中。 (3)裝置C用 于干燥氨氣,可以使用堿性干燥劑;由于Li能與空氣中氧氣反應(yīng),故要先通入一段時間的氨氣,排盡裝置內(nèi)的空氣。 (4)因氨氣屬于易溶于水的氣體,故它在溶液中生
13、成時,溶液中會溶解有相當多的氨氣,從而導致進入B中的氨氣量比理論值小許多。 (5)由LiNH2+H2O===LiOH+NH3↑推測,氣體產(chǎn)物是氨氣,可用紅色石蕊試紙檢測該氣體。 [答案] (1)D (2)e→f→c→d→h→g→a(h、g可互換) 盛放濃硫酸,用于吸收未反應(yīng)的氨氣,及防止空氣中的水蒸氣進入B中導致LiNH2水解 (3)干燥管 堿石灰 先通氨氣再加熱儀器X (4)因氨氣屬于易溶于水的氣體,故它在溶液中生成時,溶液中會溶解有相當多的氨氣,故從而導致進入B中的氨氣量比理論值小許多 (5)該氣體為氨氣,取少量試樣放入試管中并加入適量熱水,再將濕潤的紅色石蕊試紙靠近試管口,試紙變藍
14、命題點2 “綜合實驗裝置型”實驗方案的分析 [典例導航2] (2019·鄭州模擬)莫爾鹽[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,Mr=392]是一種重要的還原劑,在空氣中比一般的亞鐵鹽穩(wěn)定。某學習小組設(shè)計如圖實驗方案制備少量的莫爾鹽。 回答下列問題: (1)連接裝置,檢查裝置氣密性。將0.1 mol (NH4)2SO4晶體置于玻璃儀器_______中(填儀器名稱),將6.0 g潔凈鐵屑加入錐形瓶中。 (2)①打開分液漏斗瓶塞,關(guān)閉活塞K3,打開K2、K1,加入55.0 mL 2 mol·L-1稀硫酸后關(guān)閉K1。A裝置中反應(yīng)的離子方程式為_________________
15、___ ___________________________。 ②待大部分鐵粉溶解后,打開K3、關(guān)閉K2,此時可以看到的現(xiàn)象為__________________,原因是_________________________。 ③關(guān)閉活塞K2、K3,采用100 ℃水浴蒸發(fā)B中水分,液面產(chǎn)生晶膜時,停止加熱,冷卻結(jié)晶、________、用無水乙醇洗滌晶體。該反應(yīng)中硫酸需過量,保持溶液的pH在1~2之間,其目的為________________________________。 ④裝置C的作用為______________________________________________, 裝
16、置C存在的缺點是_________________________________________________ _________________________________________________________________。 [思路點撥] (1)實驗?zāi)康模褐苽渖倭磕獱桘} [(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]。 (2)實驗原理:FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=== (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O。 (3)實驗裝置及其各部分裝置的可能作用 A.制備FeSO4; B.制備莫爾鹽; C.防止空氣中的O2進入。 (4)問題回答 [答案]
17、 (1)三頸燒瓶(三頸瓶或三口瓶或三口燒瓶) (2)①Fe+2H+===H2↑+Fe2+?、贏中的液體被壓入B中 A中產(chǎn)生氫氣,使A中壓強增大?、圻^濾 抑制Fe2+水解?、芤悍庾饔?,防止空氣進入三頸燒瓶氧化Fe2+ 不能除去尾氣中的H2(或答可能會倒吸均可) “綜合實驗裝置型”試題的解答思維流程 [對點訓練] 2.(2019·衡陽二模)二氧化氯(ClO2)與亞氯酸鈉(NaClO2)都具有強氧化性。兩者作漂白劑時,不傷害織物;作飲用水消毒劑時,不殘留異味。某研究性學習小組用二氧化氯制備亞氯酸鈉,并探究其性質(zhì)的實驗如下。 【資料查閱】①SO2可將 NaClO3還原為ClO2;②Na
18、ClO2酸化生成NaCl,并放出ClO2。 A B C D E 實驗步驟如下: Ⅰ.組裝儀器并檢查氣密性。儀器組裝完畢(如圖所示),關(guān)閉①②③三個止水夾及b的活塞,打開a的活塞,向A的圓底燒瓶中注入水,檢查裝置的氣密性。 Ⅱ.制備亞氯酸鈉。在各裝置中分別加入相應(yīng)的試劑,關(guān)閉止水夾①③和b的活塞,打開止水夾②及a的活塞,向A的圓底燒瓶中滴入75%的硫酸。 Ⅲ.探究亞氯酸鈉的性質(zhì)。打開止水夾①和②,關(guān)閉止水夾③和a的活塞,通入一段時間空氣;關(guān)閉止水夾①和②,打開止水夾③和b的活塞,向C的三頸燒瓶中滴入稀硫酸。 試回答下列問題: (1)步驟Ⅰ中,裝置氣密性良好的
19、現(xiàn)象是_________________;儀器a或b在使用前應(yīng)______________。 (2)步驟Ⅱ中,B中反應(yīng)的化學方程式為__________________,C中H2O2的作用為__________________________。 (3)步驟Ⅲ中,先通入一段時間空氣的目的是______________,試管D中的現(xiàn)象為____________________________。 (4)步驟Ⅲ中,開始時C中反應(yīng)緩慢,稍后產(chǎn)生氣體的速率卻迅速加快。試解釋可能的原因____________________________________________________ _____
20、___________________________________________________。 (5)步驟Ⅱ,實驗前若向C三頸燒瓶中加入25 mL 8.0 mol·L-1 H2O2溶液反應(yīng),分離提純得到18.88 g NaClO2晶體,則H2O2的有效利用率為________(保留兩位有效數(shù)字)。 [解析] (1)若裝置不漏氣,因裝置中氣體壓強增大,a中液體不能順利流下,所以現(xiàn)象是一段時間后,儀器a中液面不再下降;儀器a、b是分液漏斗,使用前要檢驗是否漏水。(2) 步驟Ⅱ,B中SO2將NaClO3還原為ClO2,反應(yīng)的化學方程式為SO2+2NaClO3=== 2ClO2+Na2S
21、O4,C中用二氧化氯制備亞氯酸鈉,ClO2發(fā)生還原反應(yīng),H2O2作還原劑。(3) 裝置中殘留的ClO2、SO2氣體干擾NaClO2的檢驗,步驟Ⅲ中,先通入一段時間空氣的目的是排出裝置中殘留的ClO2、SO2氣體,避免干擾實驗;C中加入硫酸生成的ClO2與D試管中的KI反應(yīng)生成碘單質(zhì),所以試管D中的現(xiàn)象為溶液由無色變藍色。(4) NaClO2酸化生成NaCl,反應(yīng)生成的Cl-起催化作用;NaClO2與硫酸的反應(yīng)放熱使溫度升高,反應(yīng)速率加快。(5)設(shè)參加反應(yīng)的H2O2的物質(zhì)的量是x mol; 2ClO2+2NaOH+H2O2===2NaClO2+O2+2H2O, 1 mol
22、 181 g x mol 18.88 g x≈0.104 mol,H2O2的有效利用率為×100%=52%。 [答案] (1)一段時間后,儀器a中液面不再下降 檢查是否漏水 (2)SO2+2NaClO3===2ClO2+Na2SO4 作還原劑 (3)排出裝置中殘留的ClO2、SO2氣體,避免干擾實驗 溶液由無色變藍色 (4)反應(yīng)生成的Cl-起催化作用(或該反應(yīng)放熱使溫度升高,反應(yīng)速率加快) (5)52% 命題點3 “猜測假設(shè)型”實驗方案設(shè)計 [典例導航3] 某研究性學習小組對過量炭粉與氧化鐵反應(yīng)的氣體產(chǎn)物成分進行研究。 (1)提出假設(shè) ①該反應(yīng)的氣體
23、產(chǎn)物是CO2。 ②該反應(yīng)的氣體產(chǎn)物是CO。 ③該反應(yīng)的氣體產(chǎn)物是________。 (2)設(shè)計方案 如圖所示,將一定量的氧化鐵在隔絕空氣的條件①下與過量炭粉完全反應(yīng)②,測定參加反應(yīng)的碳元素與氧元素的質(zhì)量比③。 (3)查閱資料 氮氣不與炭粉、氧化鐵發(fā)生反應(yīng)。實驗室可以用氯化銨飽和溶液和亞硝酸鈉(NaNO2)飽和溶液混合加熱反應(yīng)制得氮氣。 請寫出該反應(yīng)的離子方程式為_______________________________________ ___________________________________________________________________。
24、 (4)實驗步驟 ①按上圖連接裝置, ?、?, 稱取3.20 g氧化鐵、2.00 g 炭粉混合均勻,放入48.48 g的硬質(zhì)玻璃管中; ②加熱前,先通一段時間純凈干燥的氮氣⑤; ③停止通入N2后,夾緊彈簧夾,加熱一段時間,澄清石灰水(足量)變渾濁; ④待反應(yīng)結(jié)束,再緩緩通入一段時間的氮氣⑥。冷卻至室溫,稱得硬質(zhì)玻璃管和固體總質(zhì)量為52.24 g⑦; ⑤過濾出石灰水中的沉淀,洗滌、烘干后稱得質(zhì)量為 2.00 g⑧。 步驟②④中都分別通入N2,其作用分別為_____________________________ ______________________
25、_________________________________________。 (5)數(shù)據(jù)處理 試根據(jù)實驗數(shù)據(jù)分析,寫出該實驗中氧化鐵與炭粉發(fā)生反應(yīng)的化學方程式為_________________________________________________________________ ___________________________________________________________________。 (6)實驗優(yōu)化 學習小組有同學認為應(yīng)對實驗裝置進一步完善。 ①甲同學認為:應(yīng)將澄清石灰水換成Ba(OH)2溶液,其理由是_______________
26、________________________________________________ ______________________________________________________________。 ②從環(huán)境保護的角度⑨,請你再提出一個優(yōu)化方案:______________ ______________________________________________________________。 [思路點撥]?、俦苊饪諝庵械腛2與碳反應(yīng)造成對實驗的干擾,要先排空。 ②計算時注意:反應(yīng)后炭粉有剩余,氧化鐵全部反應(yīng)。 ③根據(jù)碳元素和氧元素的質(zhì)量比可進一步求
27、得碳元素和氧元素的物質(zhì)的量之比,從而確定氣體產(chǎn)物是CO還是CO2還是二者的混合物。 ④連接好裝置加入藥品前,一般是檢查裝置的氣密性。 ⑤排盡裝置中的空氣,達到隔絕空氣的目的。 ⑥將殘存在反應(yīng)裝置中的CO2趕入澄清石灰水中,確保實驗結(jié)果的準確性。 ⑦由此數(shù)據(jù)可求得剩余固體質(zhì)量[m(Fe)+m(C)剩],進而可求得參加反應(yīng)的碳元素的質(zhì)量。 ⑧此數(shù)據(jù)是CaCO3的質(zhì)量,可據(jù)此求出反應(yīng)中生成的CO2的物質(zhì)的量。 ⑨本實驗中對環(huán)境造成污染的氣體是CO,需進行處理。 [解析] (5)由于炭粉過量,氧化鐵完全反應(yīng),因此反應(yīng)結(jié)束后所得固體是過量的炭粉和生成的Fe的混合物,其質(zhì)量為m(Fe)+m(
28、C)剩=52.24 g-48.48 g=3.76 g,其中m(Fe)=×3.20 g=2.24 g,則m(C)剩=3.76 g-2.24 g=1.52 g,m(C)反=2.00 g-1.52 g=0.48 g,n(C)反=0.04 mol,由實驗步驟⑤可知,反應(yīng)中生成CO2 0.02 mol,則還生成CO 0.02 mol,n(CO)∶n(CO2)=1∶1,據(jù)此可寫出Fe2O3與C反應(yīng)的化學方程式為2C+Fe2O32Fe+CO↑+CO2↑。 (6)①Ca(OH)2的溶解度很小,所以澄清石灰水中Ca(OH)2的濃度很小,一般不用作CO2的吸收劑,否則易導致吸收不完全造成實驗誤差;M(BaCO3
29、)大于M(CaCO3),可減小稱量誤差。②本實驗中能對環(huán)境造成污染的氣體是CO,所以對方案的優(yōu)化就是增加處理CO的裝置。 [答案] (1)CO2、CO的混合物 (3)NH+NON2↑+2H2O (4)并檢查裝置的氣密性 步驟②中是為了排盡空氣;步驟④是為了趕出所有的CO2,確保完全吸收 (5)2C+Fe2O32Fe+CO↑+CO2↑ (6)①Ba(OH)2溶解度大,濃度大,使CO2被吸收的更完全,M(BaCO3)>M(CaCO3),稱量時相對誤差小 ②在尾氣出口處加一點燃的酒精燈(或增加一尾氣處理裝置) 猜測假設(shè)型實驗方案設(shè)計的一般思路 [對點訓練]
30、 3.(2019·試題調(diào)研)某課題組同學受葡萄糖與新制氫氧化銅懸濁液反應(yīng)實驗的啟發(fā),擬設(shè)計實驗利用氧化銅探究乙醛的還原性。 [提出猜想] 猜想1:______________________________(寫出化學方程式); 猜想2:CH3CHO+2CuO△,CH3COOH+Cu2O。 [定性實驗] (1)甲同學設(shè)計如圖1所示實驗方案(部分夾持裝置已略去): 圖1 已知,有機物的部分物理性質(zhì)如表所示: 有機物 乙酸 乙醛 溶解性 易溶于乙醇和乙醛 易溶于乙醇和乙酸 沸點/℃ 117.9 20.8 按上述實驗方案進行實驗,當裝置B中氧化銅完全反應(yīng)后停止實
31、驗。 ①補充“猜想1”:_____________________________________________ ___________________________________________________(寫化學方程式)。 ②裝置C中冷水浴的作用是_____________________________________。 分離、提純產(chǎn)品的方法是______________________________________。 實驗中,先通入乙醛蒸氣,后點燃裝置B處酒精燈,這樣操作的目的是___________________________________________
32、____。 (2)已知:Cu2O呈紅色,在酸性條件下發(fā)生反應(yīng)為Cu2O+2H+===Cu+Cu2++H2O。 乙同學設(shè)計下列實驗方案: 方案 實驗操作 實驗現(xiàn)象 Ⅰ 取少量裝置B中紅色粉末于試管中,加入適量稀硫酸,振蕩 溶液變藍色 Ⅱ 取少量裝置B中紅色粉末于試管中,加入適量稀硝酸,振蕩 溶液變藍色 Ⅲ 取少量裝置B中紅色粉末于試管中,加入適量稀鹽酸,振蕩 溶液中有 紅色固體 上述方案能證明猜想2成立的是________(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。 [定量實驗] (3)丙同學認為乙同學設(shè)計的實驗方案不能證明猜想1是否成立,該同學設(shè)計了如圖2所示實驗方案定量探
33、究紅色固體的成分: 圖2 已知:醋酸亞鉻[Cr(CH3COO)2]溶液可以吸收少量的O2。 ①下列有關(guān)說法正確的是________(填標號)。 a.裝置D可以控制反應(yīng)的發(fā)生與停止 b.裝置F中盛裝醋酸亞鉻溶液 c.向裝置D中滴幾滴硫酸銅溶液可加快反應(yīng) d.實驗中觀察到裝置G中有明顯現(xiàn)象 ②裝置G中紅色粉末完全反應(yīng)后,稱得固體粉末質(zhì)量為19.2 g;裝置H凈增質(zhì)量為2.0 g。選擇合理數(shù)據(jù)計算,確定紅色粉末的成分及物質(zhì)的量:________________________________________。 [解析] (2)取少量裝置B中紅色粉末于試管中,加入稀硫酸,振蕩,溶
34、液變藍色,可確定有Cu2O;Cu、Cu2O都能與稀硝酸反應(yīng)產(chǎn)生Cu2+,方案Ⅱ不能證明猜想2成立;紅色固體為Cu,無法確定此紅色固體是否是Cu2O與酸反應(yīng)生成的,方案Ⅲ不能證明猜想2成立。(3)①裝置E中裝醋酸亞鉻溶液吸收裝置D中排出的氧氣,裝置F中裝濃硫酸,干燥氫氣,b項錯誤;氧化亞銅、銅都是紅色,故裝置G中無明顯現(xiàn)象,d項錯誤。②裝置H還會吸收空氣中水蒸氣,凈 增質(zhì)量大于生成水的質(zhì)量,不能作為計算依據(jù),只能根據(jù)裝置G中紅色粉末的質(zhì)量變化進行計算。根據(jù)轉(zhuǎn)化關(guān)系Cu2O→Cu,固體凈減質(zhì)量等于混合物中氧元素的質(zhì)量。m(O)=(20.8-19.2) g=1.6 g,n(Cu2O)=n(O)=0
35、.1 mol,m(Cu2O)=144 g·mol-1×0.1 mol=14.4 g,n(Cu)==0.1 mol。 [答案] (1)①CH3CHO+CuO△,Cu+CH3COOH ②冷卻產(chǎn)品 蒸餾 排盡裝置中的空氣 (2)Ⅰ (3)①ac?、?.1 mol Cu2O、0.1 mol Cu 命題點4 “定量型”實驗方案的設(shè)計 [典例導航4] (2017·全國卷Ⅰ)凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法,其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉(zhuǎn)化成銨鹽,利用如圖所示裝置處理銨鹽,然后通過滴定測量①。已知:NH3+H3BO3===NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HCl==
36、=NH4Cl+H3BO3。 回答下列問題: (1)a的作用②是________________。 (2)b中放入少量碎瓷片③的目的是________________。f的名稱是________。 (3)清洗儀器:g中加蒸餾水;打開k1,關(guān)閉k2、k3,加熱b,蒸氣充滿管路④;停止加熱,關(guān)閉k1,g中蒸餾水倒吸進入c⑤,原因是 _________________________________________________________________; 打開k2放掉水。重復操作2~3次。 (4)儀器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e,隨后注入氫
37、氧化鈉溶液,用蒸餾水沖洗d,關(guān)閉k3,d中保留少量水⑥。打開k1,加熱b,使水蒸氣進入e⑦。 ①d中保留少量水的目的是_________________________________________ ___________________________________________________________________。 ②e中主要反應(yīng)的離子方程式為_____________________________________ __________________________________________________________________, e采用中空
38、雙層玻璃瓶的作用是________________________________________ ___________________________________________________________________。 (5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進行測定,滴定g中吸收液時消耗濃度為c mol·L-1的鹽酸V mL,則樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)⑧為________%,樣品的純度≤________%。 [思路點撥]?、倜鞔_了蛋白質(zhì)中氮含量的測定原理。 ②a為與外界相通的導氣管,當裝置內(nèi)壓強增大,a導管內(nèi)液面上升,其通常作用為防堵塞,防氣壓過大造成事故。 ③液體加
39、熱時易發(fā)生暴沸,加碎瓷片的目的就是防暴沸。 ④水蒸氣排除裝置中的空氣,使裝置充滿蒸氣。 ⑤停止加熱,關(guān)閉k1,水蒸氣冷凝液化,內(nèi)壓減小,形成負壓,水倒吸進裝置進行儀器清洗。 ⑥液封,防止NH3逸出。 ⑦用H2O(g)將生成的NH3排入g中與H3BO3反應(yīng)形成NH3·H3BO3。 ⑧C2H5NO2~N~NH3·H3BO3~HCl 75 g 14 g 1 mol m(C2H5NO2) m(N) cV×10-3mol [答案] (1)避免b中壓強過大 (2)防止暴沸 直形冷凝管 (3)c中溫度下降,管路中形成負壓 (4)①液封,防止氨氣逸出?、贜H+OH-NH3↑
40、+H2O 保溫使氨完全蒸出 (5) (1)f裝置的作用是______________________________________________。 (2)滴定時指示劑可選用_________________________________________。 (3)滴定完成后采用仰視讀數(shù)時結(jié)果________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。 [答案] (1)冷凝NH3,防止NH3逸出 (2)甲基橙 (3)偏大 4種定量測定的方法與原理 (1)測量沉淀質(zhì)量法 先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀,然后稱量過濾、洗滌、干燥后沉淀的質(zhì)量再進行相關(guān)計算。 稱量固體一般用托盤天平,
41、精確度為0.1 g,但精確度高的實驗中可使用分析天平,可精確到0.000 1 g。 (2)測量氣體體積法 ①量氣裝置的設(shè)計 下列裝置中,A是常規(guī)的量氣裝置,B、C、D是改進后的裝置。 ②讀數(shù)時先要將其恢復室溫后,再調(diào)整量氣裝置使兩側(cè)液面相平,最后讀數(shù)要求視線與凹液面最低點相平。 (3)測量氣體質(zhì)量法 一般有兩種方法:一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值;另一種方法是稱吸收裝置在反應(yīng)前后的質(zhì)量增大值。 (4)滴定法 即利用滴定操作原理,通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)再進行相關(guān)計算。 [對點訓練] 4.(2019·成都模擬) 亞硝酰氯(
42、NOCl)是一種黃色氣體,沸點為-5.5 ℃,其液體狀態(tài)呈紅褐色。遇水易水解,伴隨有氯化氫生成。某化學興趣小組按如圖裝置用Cl2和NO制備NOCl?;卮鹣铝邢嚓P(guān)問題: (1)儀器a的名稱是________,裝置甲中反應(yīng)的離子方程式是_____________ ___________________________________________________________________。 (2)裝置乙的作用是______________________________________________, 實驗開始時,先打開活塞K,當觀察到裝置丙中出現(xiàn)_______________
43、_______ _______________(填現(xiàn)象)時再緩緩通入Cl2。 (3)裝置丙中生成NOCl的反應(yīng)方程式是________________________,裝置丁中冰鹽水的作用是____________________________________________________ _________________________________________________________________。 (4)經(jīng)分析該套裝置設(shè)計上有一處明顯缺陷,改進方法是______________ __________________________(用文字描述)。 (5)工業(yè)
44、制得的NOCl中常含有少量N2O4雜質(zhì),為測定產(chǎn)品純度進行如下實驗:稱取1.441 g樣品溶于適量的NaOH溶液中,加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑,用 0.800 0 mol·L-1 硝酸酸化的AgNO3溶液滴定,若消耗AgNO3溶液的體積為25.00 mL,則NOCl的質(zhì)量分數(shù)為________%(保留2位小數(shù));如果AgNO3溶液出現(xiàn)部分變質(zhì)(變質(zhì)的部分不參與反應(yīng)),則測得的NOCl的質(zhì)量分數(shù)會________(填“偏大”或“偏小”)。 [解析] (2)裝置乙中水和二氧化氮反應(yīng)生成硝酸和一氧化氮,硝酸蒸氣能溶于水,所以作用為將NO2轉(zhuǎn)化為NO,同時吸收HNO3 ;實驗開始時,觀察裝置丙
45、中氣體由紅棕色轉(zhuǎn)換為無色,說明裝置中的空氣已排盡,再通入氯氣。 (4)反應(yīng)得到的一氧化氮含有水,氯氣能和水反應(yīng),且亞硝酰氯容易水解,故應(yīng)在裝置中乙和丙之間增加一個盛有濃硫酸的洗氣瓶(或在裝置中乙和丙之間增加一個氣體干燥裝置)。 (5)根據(jù)NOCl~AgNO3分析,硝酸銀的物質(zhì)的量為0.800 0×25×10-3 mol=0.02 mol,則亞硝酰氯的質(zhì)量分數(shù)為≈90.91%。若硝酸銀溶液出現(xiàn)部分變質(zhì),則消耗的硝酸銀溶液的體積變大,則測得的亞硝酰氯的質(zhì)量分數(shù)會偏大。 [答案] (1)U形管 Cu+4H++2NO===Cu2++2NO2↑+2H2O (2)將NO2轉(zhuǎn)化為NO,同時吸收HNO3
46、 氣體由紅棕色轉(zhuǎn)換為無色 (3)2NO+Cl2===2NOCl 冷凝并收集NOCl (4)在裝置中乙和丙之間增加一個盛有濃硫酸的洗氣瓶(或在裝置中乙和丙之間增加一個氣體干燥裝置) (5)90.91 偏大 5.(2019·湖北八市聯(lián)考)已知CaO2在350 ℃時能迅速分解,生成CaO和O2。該小組采用如圖所示的裝置測定制備的產(chǎn)品中CaO2的純度(設(shè)雜質(zhì)不分解產(chǎn)生氣體) (1)檢查該裝置氣密性的方法是____________________________________ _________________________________________________________
47、_____ ______________________________________________________________; (2)使用分析天平準確稱取0.500 0 g樣品,置于試管中加熱使其完全分解,收集到33.60 mL(已換算為標準狀況)氣體,則產(chǎn)品中過氧化鈣的質(zhì)量分數(shù)為________(保留4位有效數(shù)字)。 [解析] (1)由實驗裝置圖可知,可用液壓法檢驗裝置的氣密性。(2)由題可知反應(yīng)方程式為2CaO22CaO+O2↑,由方程式可得:2CaO2~O2↑,標準狀況下33.60 mL氧氣的物質(zhì)的量為0.001 5 mol,則反應(yīng)的過氧化鈣為0.003 mol,則產(chǎn)品
48、中過氧化鈣的質(zhì)量分數(shù)為(0.003 mol×72 g·mol-1)/ 0.500 0 g×100%=43.2%。 [答案] (1)連接好裝置,向水準管中注水至液面與量氣管中形成高度差,靜置一段時間,若高度差不變,則裝置不漏氣,反之裝置漏氣 (2)43.20%或0.432 0 化學實驗方案的評價 1.從可行性方面進行評價 (1)實驗原理(如藥品的選擇)是否正確、可行; (2)實驗操作(如儀器的選擇、連接)是否安全、合理; (3)實驗步驟是否簡單、方便; (4)實驗現(xiàn)象是否明顯,實驗結(jié)論是否正確。 2.從規(guī)范性視角進行評價 (1)儀器的安裝與拆卸; (2)儀器的查漏、氣密
49、性檢驗; (3)試劑添加的順序與用量; (4)加熱的方式方法和時機; (5)溫度計的規(guī)范使用、水銀球的位置; (6)實驗數(shù)據(jù)的讀?。? (7)冷卻、冷凝的方法等。 3.從“綠色化學”視角進行評價 (1)反應(yīng)原料是否易得、安全、無毒; (2)反應(yīng)速率是否較快; (3)原料利用率以及合成物質(zhì)的產(chǎn)率是否較高; (4)合成過程中是否造成環(huán)境污染。 4.從實驗設(shè)計的安全性方面進行評價 (1)凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防液體倒吸; (2)進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2,氣體點燃前先驗純等); (3)防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”,白磷
50、切割宜在水中進行等); (4)防吸水(如取用、制取易吸水、潮解、水解的藥品,宜采取必要措施,以保證達到實驗?zāi)康?; (5)冷凝回流(有些反應(yīng)中,為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料,需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置,如長玻璃管、冷凝管等); (6)易揮發(fā)液體產(chǎn)物導出時若為蒸氣的要及時冷卻; (7)實驗方案的科學性與安全性(從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮); (8)其他(如實驗操作順序、試劑加入順序、實驗方法使用順序等)。 5.從經(jīng)濟效益和社會效益評價 (1)經(jīng)濟效益指原料的獲得成本,轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)率等; (2)社會效益指對環(huán)境的污染分析。 命題點1
51、基本實驗方案或裝置評價 1.(2019·銀川檢測)下列根據(jù)實驗操作和現(xiàn)象所得出的結(jié)論合理的是( ) 選項 實驗操作 實驗現(xiàn)象 結(jié)論 A 將硫酸酸化的H2O2滴入Fe(NO3)2溶液 溶液變黃色 H2O2的氧化性比Fe3+強 B 向盛有FeSO4溶液的試管中滴入氯水,然后滴入KSCN溶液 滴入KSCN后溶液變?yōu)榧t色 原FeSO4溶液已被空氣中的O2氧化變質(zhì) C 將灼熱的銅絲伸入盛有無水乙醇的試管中 有刺激性氣味產(chǎn)生 乙醇發(fā)生取代反應(yīng) D 將NaAlO2溶液加入NaHCO3溶液中 有白色沉淀生成 AlO結(jié)合H+能力比CO強 D [不能排除硝酸
52、根離子的影響,應(yīng)在硫酸鐵溶液中加入硫酸酸化的過氧化氫,A錯誤;向盛有FeSO4溶液的試管中滴入氯水,原溶液中的亞鐵離子被氧化為鐵離子,也可能為原溶液中含有鐵離子,因此不能判斷原FeSO4溶液已被空氣中的O2氧化變質(zhì),B錯誤;將灼熱的銅絲伸入盛有無水乙醇的試管中,有刺激性氣味產(chǎn)生,說明有乙醛生成,乙醇在催化劑條件下被氧化為乙醛,發(fā)生氧化反應(yīng),C錯誤;NaHCO3溶液與NaAlO2溶液,反應(yīng)中碳酸氫鈉提供氫離子與偏鋁酸根反應(yīng)生成Al(OH)3,說明結(jié)合H+的能力:AlO>CO,D正確。] 2.(2019·濟南模擬)下列實驗中,所采取的方法及其原理均正確的是( ) 選項 實驗?zāi)康? 實驗
53、方法 實驗原理 A 除去NO中的NO2 通過盛有氫氧化鈉溶液的洗氣瓶 NO2能與NaOH溶液反應(yīng)而NO不反應(yīng) B 除去乙醇中的水 加入無水硫酸銅,然后蒸餾 無水硫酸銅能結(jié)合水形成晶體 C 除去KNO3中的NaCl 冷卻熱飽和溶液,重結(jié)晶 NaCl的溶解度隨溫度變化而改變較大 D 除去鐵粉中混有的鋁粉 加入過量NaOH溶液,充分反應(yīng)后過濾 鋁能與NaOH溶液反應(yīng)而鐵不反應(yīng) D [NO、NO2的混合氣體通過盛有NaOH溶液的洗氣瓶會發(fā)生反應(yīng):NO+NO2+2NaOH===2NaNO2+H2O,欲除去NO中的NO2,應(yīng)將氣體通過盛有水的洗氣瓶,A項錯誤;除去乙
54、醇中的水,應(yīng)加入生石灰,然后蒸餾,B項錯誤;KNO3的溶解度隨溫度變化而改變較大,NaCl的溶解度隨溫度變化而改變較小,除去KNO3中的NaCl時,冷卻熱飽和溶液,KNO3結(jié)晶析出,C項錯誤。] 3.FeCl3可用于工業(yè)廢水的處理,其易潮解,可由Cl2與Fe單質(zhì)反應(yīng)制備。某研究小組同學利用如圖所示裝置制備FeCl3。下列說法正確的是( ) ① ?、凇 、邸 、堋 ?⑤ A.裝置①中若有6 mol Cl-被氧化,則消耗1.5 mol MnO2 B.裝置②③⑤中依次盛放飽和食鹽水、濃硫酸和澄清石灰水 C.整套裝置沒有設(shè)計缺陷 D.可以用裝置①制備SO2氣體 D [A項,根據(jù)
55、電子守恒可知消耗3 mol MnO2,錯誤;B項,不能用澄清石灰水吸收尾氣,錯誤;C項,F(xiàn)eCl3易潮解,需防止⑤中水蒸氣進入,錯誤。] 4.(2019·廈門模擬)實驗室制備NaClO2的裝置如下圖,其中C裝置內(nèi)生成ClO2。下列說法正確的是( ) A.實驗開始時,應(yīng)打開分液漏斗的活塞及彈簧夾乙,關(guān)閉彈簧夾甲 B.可用98.3%硫酸代替75%硫酸 C.H2O2是制備NaClO2反應(yīng)的還原劑 D.F中的試劑可用飽和Ca(OH)2溶液 C [C裝置中的豎直玻璃管用于平衡系統(tǒng)的氣壓并可防止堵塞。實驗開始時,應(yīng)打開彈簧夾甲, A錯誤; 98.3%硫酸中硫酸大多以分子的形式存在,不能電
56、離出氫離子,其與亞硫酸鈉反應(yīng)較慢,不能用其代替75%的硫酸,B錯誤; 飽和Ca(OH)2溶液濃度較低,無法充分吸收尾氣中的二氧化硫和二氧化氯,D錯誤。] 命題點2 實驗方案或裝置的評價與創(chuàng)新改進 5.已知亞硫酸鈉在空氣中能被氧氣氧化生成硫酸鹽。 Ⅰ.甲同學設(shè)計兩種方案來檢驗Na2SO3溶液是否變質(zhì)。 方案一:取樣,加入稀鹽酸有氣泡生成,認為亞硫酸鈉溶液沒有變質(zhì)。 方案二:取樣,加入氯化鋇溶液有白色沉淀生成,認為亞硫酸鈉溶液完全變質(zhì)。 請你對兩方案作出評價。 方案一:________(填“合理”或“不合理”),理由是________________ _____________
57、_____________________________________________________。 方案二:________(填“合理”或“不合理”),理由是________________ __________________________________________________________________。 Ⅱ.乙同學探究Na2SO3溶液是否發(fā)生變質(zhì),設(shè)計如下實驗測定1.0 mol·L-1 Na2SO3溶液的實際濃度。 (1)分液漏斗中應(yīng)加入足量的下列哪種試劑?________(填選項字母)。 a.濃硝酸 b.70%硫酸 c.濃鹽酸 (2)實驗前
58、后測得C裝置增重3.2 g,則Na2SO3溶液實際的物質(zhì)的量濃度為________。 (3)該實驗裝置還存在一個明顯的缺陷是_________________。 [解析]?、?(2)n(SO2)==0.05 mol, n(Na2SO3)=0.05 mol, c(Na2SO3)=≈0.83 mol·L-1。 [答案]?、?不合理 亞硫酸鈉部分變質(zhì)時,滴加鹽酸,也會產(chǎn)生氣泡 不合理 亞硫酸鈉也能與BaCl2溶液反應(yīng)生成白色沉淀,亞硫酸鈉未變質(zhì)或部分變質(zhì)也會產(chǎn)生白色沉淀 Ⅱ.(1)b (2)0.83 mol·L-1 (3)缺少一個驅(qū)趕殘留SO2的裝置(或其他合理答案) 6.(2019
59、·試題調(diào)研)硫酸亞鐵銨又稱莫爾鹽,是淺綠色晶體。它在空氣中比一般亞鐵鹽穩(wěn)定,是常用的Fe2+試劑。某實驗小組利用工業(yè)廢鐵屑制取莫爾鹽,并測定其純度。 已知:①硫酸銨、七水合硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨在水中的溶解度如表所示: 溫度/℃ 溶解度/g 物質(zhì) 10 20 30 40 50 70 (NH4)2SO4 73.0 75.4 78.0 81.0 84.5 91.9 FeSO4·7H2O 40.0 48.0 60.0 73.3 - - (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 18.1 21.2 24.5 27.9 31.3 38.5
60、 ②莫爾鹽在乙醇溶劑中難溶。 Ⅰ.莫爾鹽的制取 (1)步驟2中加熱方式為________(填“直接加熱”“水浴加熱”或“沙浴”);必須在鐵屑少量剩余時,進行熱過濾,其原因是____________________ _______________________________。 (2)產(chǎn)品莫爾鹽最后用________洗滌(填字母編號)。 a.蒸餾水 b.乙醇 c.濾液 Ⅱ.為測定硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]的純度,某學生取m g硫酸亞鐵銨樣品配制成500 mL溶液,根據(jù)物質(zhì)組成,甲、乙、丙三位同學設(shè)計了如下三個實驗方案。 (甲)方案一:取20
61、.00 mL硫酸亞鐵銨溶液,用0.100 0 mol·L-1的酸性KMnO4溶液分三次進行滴定。 (乙)方案二:取20.00 mL硫酸亞鐵銨溶液進行如下實驗。 (1)若實驗操作都正確,但方案一的測定結(jié)果總是小于方案二,其可能原因為________________________________________________________________ ________________________________________________________________, 驗證推測的方法為____________________________________
62、____________ _______________________________________________________________。 (丙)方案三:(通過NH測定)實驗設(shè)計如圖所示。取20.00 mL硫酸亞鐵銨溶液進行該實驗。 甲 乙 (2)①裝置________(填“甲”或“乙”)較為合理,判斷理由是__________________________________________________________________ ______________________________________
63、_________________________。 量氣管中最佳試劑是________(填字母編號。如選“乙”則填此空,如選“甲”此空可不填)。 a.水 b.飽和NaHCO3溶液 c.CCl4 ②若測得NH3的體積為V L(已折算為標準狀況),則該硫酸亞鐵銨樣品的純度為________________。 [解析]?、?(1)步驟2中加熱溫度為70~75 ℃,水浴加熱可以更好地控制溫度;在鐵屑少量剩余時,進行熱過濾,可防止Fe2+被氧化,同時結(jié)合已知信息①知,熱過濾可防止硫酸亞鐵以晶體形式析出。(2)莫爾鹽在乙醇溶劑中難溶,易溶于水,所以最后用乙醇洗滌,以減少產(chǎn)品損失。 Ⅱ.(1
64、)方案一利用酸性高錳酸鉀氧化Fe2+進行計算,方案二利用硫酸根轉(zhuǎn)化成BaSO4沉淀進行計算,方案一中Fe2+被空氣部分氧化,從而造成測定結(jié)果偏小;檢驗Fe2+是否被氧化成Fe3+的方法是取少量硫酸亞鐵銨溶液,加入少量KSCN溶液,若溶液變?yōu)檠t色,則說明Fe2+已被空氣部分氧化。(2)①方案三利用排液體法測量氣體體積,由于氨氣極易溶于水,裝置甲易發(fā)生倒吸,無法測量NH3的體積,故裝置乙較為合理;量氣管中試劑不能吸收氨氣,故 所選試劑最佳是CCl4。②根據(jù)元素守恒可確定關(guān)系式:(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O~2NH3,則n[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]=n(NH3)=×
65、 mol= mol,因為是從500 mL溶液中取出20 mL進行的實驗,所以樣品中n[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]=25× mol,該硫酸亞鐵銨樣品的純度=×100%。 [答案] Ⅰ.(1)水浴加熱 防止Fe2+被氧化,同時防止硫酸亞鐵以晶體形式析出 (2)b Ⅱ.(1)Fe2+已被空氣部分氧化 取少量硫酸亞鐵銨溶液,加入少量KSCN溶液,若溶液變?yōu)檠t色,則說明Fe2+已被空氣部分氧化 (2)①乙 甲裝置會出現(xiàn)倒吸 c?、凇?00% 7.(2019·宣城模擬)亞硝酸鈉(NaNO2)是一種肉制品生產(chǎn)中常見的食品添加劑,使用時必須嚴格控制其用量。某興趣小組設(shè)計了如圖所示的裝置
66、制備NaNO2(A中加熱裝置已略去,NO可與過氧化鈉粉末發(fā)生化合反應(yīng),也能被酸性KMnO4氧化成NO)。 (1)儀器a的名稱是________。 (2)A中實驗現(xiàn)象為___________________________________________。 (3)為保證制得的亞硝酸鈉的純度,C裝置中盛放的試劑可能是________(填字母序號)。 A.P2O5 B.無水CaCl2 C.堿石灰 D.濃硫酸 (4)E中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_________________________________ ___________________________________________________________。 (5)從提高氮原子利用率的角度出發(fā),其中B裝置設(shè)計存在一定缺陷,如何改進?__________________________________________________________ ________________________________________________________________ _____
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