三年高考（2014-2016）化學(xué)試題分項版解析——專題23 定量實驗 Word版含解析

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1、 專題23 定量實驗 1．【2016年高考海南卷】（11分）某廢催化劑含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS。某同學(xué)用15.0 g該廢催化劑為原料，回收其中的鋅和銅。采用的實驗方案如下： 回答下列問題： （1）在下列裝置中，第一次浸出必須用____________，第二次浸出應(yīng)選用____________。（填標(biāo)號） （2）第二次浸出時，向盛有濾液1的反應(yīng)器中加入稀硫酸，后滴入過氧化氫溶液。若順序相反，會造成___________。濾渣2的主要成分是____________________。 （3）濃縮硫酸鋅、硫酸銅溶液使用

2、的器皿名稱是________________。 （4）某同學(xué)在實驗完成之后，得到1.5gCuSO4﹒5H2O,則銅的回收率為__________________。 【答案】 （1）D A （每空1分，共2分） （2）H2O2與固體顆粒接觸分解 （每空2分，共4分） （3）蒸發(fā)皿 （2分） （4）30% （3分） 【解析】 考點：考查化學(xué)工藝流程分析，化學(xué)實驗方案的分析、評價，化學(xué)實驗基本操作和化學(xué)計算。 【名師

3、點睛】化學(xué)實驗常用儀器的使用方法和化學(xué)實驗基本操作是進行化學(xué)實驗的基礎(chǔ)，對化學(xué)實驗的考查離不開化學(xué)實驗的基本操作。考查的角度主要是以常見儀器的選用、實驗基本操作為中心，通過是什么、為什么和怎樣做重點考查實驗基本操作的規(guī)范性和準(zhǔn)確及靈活運用的能力。 化學(xué)工藝流程實驗方案設(shè)計與評價取材于教材、高于教材，注重創(chuàng)新是近年高考化學(xué)試題的一大特點。近年高考綜合實驗試題往往是在教材實驗、演示實驗或考生已有實驗知識的基礎(chǔ)上進行改進，創(chuàng)設(shè)新情境，提出新問題，考查考生的創(chuàng)新意識。主要體現(xiàn)在以下幾個方面：(1)根據(jù)題干給予的新信息，預(yù)測實驗現(xiàn)象等。(2)藥品使用創(chuàng)新、儀器功能拓展、實驗操作改進創(chuàng)新和實驗操作新途徑

4、開辟等。(3)面對新情境，能夠正確提取并處理信息(準(zhǔn)確提煉規(guī)律、嚴(yán)密推理分析、做出合理解釋等)。(4)面對新問題，能夠全面深入思考，合理優(yōu)化結(jié)構(gòu)，準(zhǔn)確深刻評價等。 2．【2016年高考天津卷】(18分)水中溶氧量(DO)是衡量水體自凈能力的一個指標(biāo)，通常用每升水中溶解氧分子的質(zhì)量表示，單位mg/L，我國《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定，生活飲用水源的DO不能低于5mg/L。某化學(xué)小組同學(xué)設(shè)計了下列裝置(夾持裝置略)，測定某河水的DO。 1、測定原理： 堿性體積下，O2將Mn2+氧化為MnO(OH)2:①2Mn2++O2+4OH-=2 MnO(OH)2↓，酸性條件下，MnO(OH)2將I-

5、氧化為I2:②MnO(OH)2+I-+H+→Mn2++I2+H2O(未配平)，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的I2，③2S2O32-+I2=S4O62-+2I- 2、測定步驟 a．安裝裝置，檢驗氣密性，充N2排盡空氣后，停止充N2。 b．向燒瓶中加入200ml水樣 c．向燒瓶中依次迅速加入1mlMnSO4無氧溶液(過量)2ml堿性KI無氧溶液(過量)，開啟攪拌器，至反應(yīng)①完全。 d攪拌并向燒瓶中加入2ml硫酸無氧溶液至反應(yīng)②完全，溶液為中性或若酸性。 e．從燒瓶中取出40．00ml溶液，以淀粉作指示劑，用0．001000mol/L Na2S2O3溶液進行滴定，記錄數(shù)據(jù)。 f．…

6、… g．處理數(shù)據(jù)(忽略氧氣從水樣中的溢出量和加入試劑后水樣體積的變化)。 回答下列問題： （1）配置以上無氧溶液時，除去所用溶劑水中氧的簡單操作為__________。 （2）在橡膠塞處加入水樣及有關(guān)試劑應(yīng)選擇的儀器為__________。 ①滴定管②注射器③量筒 （3）攪拌的作用是__________。 （4）配平反應(yīng)②的方程式，其化學(xué)計量數(shù)依次為__________。 （5）步驟f為__________。 （6）步驟e中達到滴定終點的標(biāo)志為__________。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50ml，水樣的DO=__________mg/L(保留一位小數(shù))。作為飲用

7、水源，此次測得DO是否達標(biāo)：__________(填是或否) （7）步驟d中加入硫酸溶液反應(yīng)后，若溶液pH過低，滴定時會產(chǎn)生明顯的誤差，寫出產(chǎn)生此誤差的原因(用離子方程式表示，至少寫出2個)__________。 【答案】 （1）將溶劑水煮沸后冷卻 （2）② （3）使溶液混合均勻，快速完成反應(yīng) （4）1，2，4，1，1，3 （5）重復(fù)步驟e的操作2-3次 （6）溶液藍色褪去(半分鐘內(nèi)部變色) 9.0 是 （7）2H++S2O32-=S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2=2I2+2H2O(任寫其中2個) 【

8、解析】 試題分析：（1）氣體在水中的溶解度隨著溫度升高而減小，將溶劑水煮沸可以除去所用溶劑水中氧，故答案為：將溶劑水煮沸后冷卻； （2）在橡膠塞處加入水樣及有關(guān)試劑應(yīng)選擇注射器，故選②； （3）攪拌可以使溶液混合均勻，加快反應(yīng)的速率，故答案為：使溶液混合均勻，快速完成反應(yīng)； （4）根據(jù)化合價升降守恒，反應(yīng)②配平得MnO(OH)2+2I-+4H+=Mn2++I2+3H2O，故答案為：1，2，4，1，1，3； （5）滴定操作一般需要重復(fù)進行2-3次，以便減小實驗誤差，因此步驟f為重復(fù)步驟e的操作2-3次，故答案為：重復(fù)步驟e的操作2-3次； （6）碘離子被氧化為碘單質(zhì)后，用Na2S2O

9、3溶液滴定將碘還原為碘離子，因此滴定結(jié)束，溶液的藍色消失；n(Na2S2O3)= 0.001000mol/L×0.0045L=4.5×10-6mol，根據(jù)反應(yīng)①②③有O2~2 MnO(OH)2↓~ 2I2~4S2O32-，n(O2)=n(Na2S2O3)=1.125×10-6mol，該河水的DO=×1.125×10-6×32=9×10-3g/L=9.0 mg/L＞5 mg/L，達標(biāo)，故答案為：溶液藍色褪去(半分鐘內(nèi)部變色)；9.0；是； （7）硫代硫酸鈉在酸性條件下發(fā)生歧化反應(yīng)，生成的二氧化硫也能夠被生成的碘氧化，同時空氣中的氧氣也能夠?qū)⒌怆x子氧化，反應(yīng)的離子方程式分別為：2H++S2O32

10、-=S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2=2I2+2H2O，故答案為：2H++S2O32-=S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2=2I2+2H2O。 【考點定位】考查物質(zhì)含量的測定、滴定實驗及其計算 【名師點晴】本題以水中溶氧量的測定為載體，考查了物質(zhì)含量的測定、滴定實驗及其計算的知識?？疾榈闹R點來源與課本而略高于課本，能夠很好的考查學(xué)生靈活運用基礎(chǔ)知識的能力和解決實際問題的能力。要掌握滴定操作的一般步驟和計算方法。解答本題時，能夠順利的配平方程式并找到物質(zhì)間的定量關(guān)系

11、是計算的基礎(chǔ)和關(guān)鍵，解答時還要注意單位的轉(zhuǎn)換，這是本題的易錯點。 3．【2016年高考浙江卷】（15分）無水MgBr2可用作催化劑。實驗室采用鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2，裝置如圖1，主要步驟如下： 步驟1 三頸瓶中裝入10 g鎂屑和150 mL無水乙醚；裝置B中加入15 mL液溴。 步驟2 緩慢通入干燥的氮氣，直至溴完全導(dǎo)入三頸瓶中。 步驟3 反應(yīng)完畢后恢復(fù)至室溫，過濾，濾液轉(zhuǎn)移至另一干燥的燒瓶中，冷卻至0℃，析出晶體，再過濾得三乙醚合溴化鎂粗品。 步驟4 常溫下用苯溶解粗品，冷卻至0℃，析出晶體，過濾，洗滌得三乙醚合溴化鎂，加熱至160 ℃分解得無水MgBr2

12、產(chǎn)品。 已知：①Mg和Br2反應(yīng)劇烈放熱；MgBr2具有強吸水性。 ②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5 請回答： （1）儀器A的名稱是____________。 實驗中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是___________。 （2）如將裝置B改為裝置C（圖2），可能會導(dǎo)致的后果是___________。 （3）步驟3中，第一次過濾除去的物質(zhì)是___________。 （4）有關(guān)步驟4的說法，正確的是___________。 A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B．洗滌晶體可選用0℃的苯 C．加熱至160℃的主要目的是除去苯 D．該步驟的目

13、的是除去乙醚和可能殘留的溴 （5）為測定產(chǎn)品的純度，可用EDTA（簡寫為Y4-）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)的離子方程式： Mg2++ Y4-====Mg Y2- ①滴定前潤洗滴定管的操作方法是__________。 ②測定前，先稱取0.2500g無水MgBr2產(chǎn)品，溶解后，用0.0500 mol·L-1的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液26.50 mL，則測得無水MgBr2產(chǎn)品的純度是________________________（以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示）。 【答案】（1）干燥管 防止鎂屑與氧氣反應(yīng)，生成的MgO阻礙Mg和Br2的反應(yīng) （2）會將液溴快速壓入三頸瓶，反應(yīng)過

14、快大量放熱而存在安全隱患 （3）鎂屑 （4）BD （5）①從滴定管上口加入少量待測液，傾斜著轉(zhuǎn)動滴定管，使液體潤濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復(fù)2-3次 ②97.5% 【解析】 【考點定位】制備實驗方案的設(shè)計，混合物的計算，物質(zhì)的分離和提純的綜合應(yīng)用 【名師點睛】實驗題一定要分析實驗?zāi)康暮蛯嶒灥年P(guān)鍵問題。識別實驗儀器和使用方法。掌握物質(zhì)分離的方法和操作注意問題。掌握中和滴定的實驗步驟：水洗-潤洗-裝液--讀數(shù)-取液--讀數(shù)-滴定-讀數(shù)，通常實驗重復(fù)2-3次，取平均值計算。在洗滌過程中注意滴定管要用待裝溶液潤洗，但錐形瓶不能潤洗。注意讀數(shù)要保留兩位小數(shù)。 4．【2015浙江理綜化學(xué)】

15、(15分)某學(xué)習(xí)小組按如下實驗流程探究海帶中碘含量的測定和碘的制取。 實驗(一) 碘含量的測定 取0.0100 mol·Lˉ1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管，取100.00 mL海帶浸取原液至滴定池，用電勢滴定法測定碘含量。測得的電動勢(E) 反映溶液中c(Iˉ)的變化，部分?jǐn)?shù)據(jù)如下表： V(AgNO3)/mL 15.00 19.00 19.80 19.98 20.00 20.02 21.00 23.00 25.00 E/mV －225 －200 －150 －100 50.0 175 275 300 325 實驗(二) 碘的制取 另制

16、海帶浸取原液，甲、乙兩種實驗方案如下： 已知：3I2＋6NaOH＝5NaI＋NaIO3＋3H2O。 請回答： （1）實驗(一) 中的儀器名稱：儀器A ， 儀器 B 。 （2）①根據(jù)表中數(shù)據(jù)繪制滴定曲線： ②該次滴定終點時用去AgNO3溶液的體積為 mL，計算得海帶中碘的百分含量為 %。 （3）①分液漏斗使用前須檢漏，檢漏方法為 。 ②步驟X中，萃取后分液漏斗內(nèi)觀察到的現(xiàn)象是 。 ③下列有關(guān)步驟Y的說法，正確的是

17、 。 A．應(yīng)控制NaOH溶液的濃度和體積 B．將碘轉(zhuǎn)化成離子進入水層 C．主要是除去海帶浸取原液中的有機雜質(zhì) D．NaOH溶液可以由乙醇代替 ④實驗(二) 中操作Z的名稱是 。 （4）方案甲中采用蒸餾不合理，理由是 。 【答案】（1）坩堝 500mL容量瓶 （2） ① ② 20.00mL 0.635% （3）①向分液漏斗中加入少量水，檢查旋塞處是否漏水；將漏斗倒轉(zhuǎn)過來，檢查玻璃塞是否漏水 ②液體分上下兩層，下層呈紫紅色 ③AB

18、 ④過濾 （4）主要由于碘易升華，會導(dǎo)致碘的損失 （3）①分液漏斗的檢漏方法為：向分液漏斗中加入少量水，檢查旋塞處是否漏水；將漏斗倒轉(zhuǎn)過來，檢查玻璃塞是否漏水。 ②步驟X中，加入CCl4的作用是萃取碘水中的I2，萃取后I2溶解在CCl4中而呈紫色，由于CCl4的密度比水大，沉在下層，所以觀察到的實驗現(xiàn)象是：液體分上下兩層，下層呈紫紅色。 ③步驟Y加入NaOH 的目的是把I2轉(zhuǎn)化為離子(I－和IO3－)進入水層而與CCl4分離，并非浸取有機雜質(zhì)，也不能用乙醇代替，但NaOH的用量要控制，用量過多會使后續(xù)酸化操作步驟消耗硫酸過多，故選AB。④Z步驟為過濾操作。 （4）I2

19、的CCl4溶液采用蒸餾的方法雖然可以把CCl4蒸餾出去，但同時碘易升華，導(dǎo)致碘的損失。 【考點定位】本題主要是考查定量實驗、實驗設(shè)計與評價、實驗流程分析與應(yīng)用，涉及儀器識別、儀器選擇與使用、物質(zhì)的分離與提純實驗操作等 【名師點晴】本題考查了學(xué)生對化學(xué)實驗基本操作的掌握，對常見儀器或試劑的主要用途和使用方法的掌握情況?？疾炝藨?yīng)用所學(xué)知識進行必要的分析、類推或計算一些具體的化學(xué)問題的能力。高考化學(xué)試題中對考生設(shè)計簡單實驗?zāi)芰Φ目疾橘x予較多的關(guān)注，其中就包括對定量實驗的設(shè)計的考查，它要求學(xué)生能夠通過題給實驗情境中適當(dāng)遷移，準(zhǔn)確把化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識和基本操作技能運用到某些類似的定量實驗中去，解決一些

20、原理和操作較簡單的定量問題。它充分體現(xiàn)了“源于教材又不拘泥于教材”的命題指導(dǎo)思想，在一定程度上考查了學(xué)生的創(chuàng)新思維能力?！坝谜_的化學(xué)實驗基本操作，完成規(guī)定的‘學(xué)生實驗’的能力”也是《考試大綱》中對學(xué)生實驗?zāi)芰Φ幕疽蟆，F(xiàn)行高中教材中通過配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液、酸堿中和滴定等基本定量實驗的完成，訓(xùn)練學(xué)生的基本操作技能，為學(xué)生將來參加社會實踐或進一步學(xué)習(xí)打下必要的良好基礎(chǔ)，這也是構(gòu)成人才科學(xué)素質(zhì)的重要組成部分。高考中對定量實驗涉及的計量儀器的考查主要包括托盤天平、量筒、容量瓶、滴定管、溫度計和pH試紙等，從考查的要求看，主要是識記層次，考查學(xué)生對常見計量儀器的結(jié)構(gòu)、用途、讀數(shù)和使用方法的認(rèn)

21、識。 5．【2015四川理綜化學(xué)】(13分)(NH4)2SO4是常見的化肥和化工原料，受熱易分解。某興趣小組擬探究其分解產(chǎn)物。 [查閱資料] (NH4)2SO4在260℃和400℃時分解產(chǎn)物不同。 [實驗探究]該小組擬選用下圖所示裝置進行實驗（夾持和加熱裝置略） 實驗1：連接裝置A-B-C-D，檢查氣密性，按圖示加入試劑（裝置B盛0.5000mol/L鹽酸70.00mL）。通入N2排盡空氣后，于260℃加熱裝置A一段時間，停止加熱，冷卻，停止通入N2。品紅溶液不褪色，取下裝置B，加入指示劑，用0.2000mol/L NaOH溶液滴定剩余鹽酸，終點時消耗NaOH溶液25.00 mL

22、。經(jīng)檢驗滴定后的溶液中無SO42-。 （1）儀器X的名稱是________________。 （2）滴定前，下列操作的正確順序是_________(填字母編號)。 a．盛裝0.2000mol/L NaOH溶液 b．用0.2000mol/L NaOH溶液潤洗 c．讀數(shù)、記錄 d．查漏、清洗 e．排盡滴定管尖嘴的氣泡并調(diào)整液面 （3）裝置B內(nèi)溶液吸收氣體的物質(zhì)的量是__________mol 實驗2：連接裝置A-D-B，檢查氣密性，按圖示重新加入試劑。通入N2排盡空氣后，于400℃加熱裝置A至(NH4)2SO4完全

23、分解無殘留物，停止加熱，冷卻，停止通入N2。觀察到裝置A、D之間的導(dǎo)氣管內(nèi)有少量白色固體。經(jīng)檢驗，該白色固體和裝置D內(nèi)溶液中有SO32-，無SO42-。進一步研究發(fā)現(xiàn)，氣體產(chǎn)物中無氮氧化物。 （4）檢驗裝置D內(nèi)溶液中有SO32-，無SO42-的實驗操作和現(xiàn)象是__________. （5）裝置B內(nèi)溶液吸收的氣體是____________. （6）(NH4)2SO4在400℃分解的化學(xué)方程式是______________________. 【答案】 （1）圓底燒瓶 （2）dbaec （3）0.03 mol （4）取少量裝置D內(nèi)溶液于試管中，滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足

24、量稀鹽酸后沉淀完全溶解，放出無色刺激性氣體 （5）NH3 （6）3(NH4)2SO44NH3↑+ N2↑+3SO2↑ + 6H2O↑ （5）NH3 （6）3(NH4)2SO44NH3↑+ N2↑+3SO2↑ + 6H2O 【考點定位】實驗設(shè)計與評價 【名師點睛】考綱明確要求考生能根據(jù)實驗試題要求：(1)設(shè)計、評價或改進實驗方案；(2)了解控制實驗條件的方法；(3)分析或處理實驗數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論(4)繪制和識別典型的實驗儀器裝置圖。實驗方案設(shè)計與評價取材于教材、高于教材，注重創(chuàng)新是近年高考化學(xué)試題的一大特點。近年高考綜合實驗試題往往是在教材實驗、演示實驗或考生已有實驗知識的

25、基礎(chǔ)上進行改進，創(chuàng)設(shè)新情境，提出新問題，考查考生的創(chuàng)新意識。主要體現(xiàn)在以下幾個方面：(1)根據(jù)題干給予的新信息，預(yù)測實驗現(xiàn)象等。(2)藥品使用創(chuàng)新、儀器功能拓展、實驗操作改進創(chuàng)新和實驗操作新途徑開辟等。(3)面對新情境，能夠正確提取并處理信息(準(zhǔn)確提煉規(guī)律、嚴(yán)密推理分析、做出合理解釋等)。(4)面對新問題，能夠全面深入思考，合理優(yōu)化結(jié)構(gòu)，準(zhǔn)確深刻評價等。 6．【2014年高考北京卷第27題】（12分） 碳、硫的含量影響鋼鐵性能。碳、硫含量的一種測定方法是將鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為氣體，再用測碳、測硫裝置進行測定。 （1）采用裝置A，在高溫下x克鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為CO2、SO2。 ①氣體

26、a的成分是____________________。 ②若鋼樣中硫以FeS形式存在，A中反應(yīng)：3FeS+5 O21______+3______。 （2）將氣體a通入測硫酸裝置中（如右圖），采用滴定法測定硫的含量。 ①H2O2氧化SO2的化學(xué)方程式：_________________。 ②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mLNaOH溶液，若消耗1mLNaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為y克，則該鋼樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：_________________。 （3）將氣體a通入測碳裝置中（如下圖），采用重量法測定碳的含量。 ①氣體a通過B和C的目的是______________

27、_______。 ②計算鋼樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，應(yīng)測量的數(shù)據(jù)是__________________。 【答案】（1）①CO2、SO2、O2；②Fe3O4；SO2 （2）①H2O2+SO2=H2SO4；② zy/x （3）①除去SO2對CO2測定的干擾②吸收CO2氣體前后吸收瓶的質(zhì)量 （3）整個裝置實際上需要準(zhǔn)確測定吸收二氧化碳的量，那么就要除去其他的雜質(zhì)氣體，重鉻酸鉀和濃硫酸具有強氧化性肯定是吸收二氧化硫，因此可推知活性二氧化錳的作用是吸收氧氣，故裝置B和C的作用主要是除去SO2，以免干擾對CO2測定產(chǎn)生干擾；計算碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)須利用CO2的質(zhì)量進行分析，故需測量CO2吸收瓶在吸收C

28、O2氣體前后的質(zhì)量，質(zhì)量增加量即為二氧化碳的質(zhì)量。 【考點定位】本題主要是考查物質(zhì)檢驗實驗方案設(shè)計與探究 【名師點晴】本題以二氧化硫、二氧化碳的知識模型為基礎(chǔ)，從定性定量的角度檢驗二氧化硫、二氧化碳，要求學(xué)生對平時所學(xué)習(xí)的知識能靈活運用。考查了學(xué)生對化學(xué)實驗基本操作、常見物質(zhì)性質(zhì)的掌握情況?？疾榱藢W(xué)生應(yīng)用所學(xué)知識進行必要的分析，解決具體的化學(xué)問題的能力。化學(xué)實驗實驗為基礎(chǔ)的科學(xué)，高考化學(xué)試題中對實驗?zāi)芰Φ目疾橘x分較高，今后復(fù)習(xí)備考多加關(guān)注。題目難度中等偏上。 7．【2014年高考福建卷第25題】(15分)焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化劑之一。某研究小組進行如下實驗： 實

29、驗一 焦亞硫酸鈉的制取 采用右圖裝置(實驗前已除盡裝置內(nèi)的空氣)制取Na2S2O5。裝置II中有Na2S2O5晶體析出，發(fā)生的反應(yīng)為：Na2SO3＋SO2＝Na2S2O5 （1）裝置I中產(chǎn)生氣體的化學(xué)方程式為 。 （2）要從裝置II中獲得已析出的晶體，可采取的分離方法是 。 （3）裝置III用于處理尾氣，可選用的最合理裝置(夾持儀器已略去)為 (填序號)。 實驗二 焦亞硫酸鈉的性質(zhì) Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。 （4）證明NaHSO3溶液中HSO

30、3－ 的電離程度大于水解程度，可采用的實驗方法是 (填序號)。 a．測定溶液的pH b．加入Ba(OH)2溶液 c．加入鹽酸 d．加入品紅溶液 e．用藍色石蕊試紙檢測 （5）檢驗Na2S2O5晶體在空氣中已被氧化的實驗方案是 。 實驗三 葡萄酒中抗氧化劑殘留量的測定 （6）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化劑。測定某葡萄酒中抗氧化劑的殘留量(以游離SO2計算)的方案如下： (已知：滴定時反應(yīng)的化學(xué)方程式為SO2＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI) ①按上述方案實驗，消耗標(biāo)準(zhǔn)I2溶

31、液25．00 mL，該次實驗測得樣品中抗氧化劑的殘留量(以游離SO2計算)為 g·L－1。 ②在上述實驗過程中，若有部分HI被空氣氧化，則測得結(jié)果 (填“偏高”“偏低”或“不變”)。 【答案】（1）Na2SO3+H2SO4＝Na2SO4+SO2↑+H2O或Na2SO3+2H2SO4＝2NaHSO4+SO2↑+H2O （2）過濾 （3）d （4）a、e （5）取少量Na2S2O5晶體于試管中，加適量水溶解，滴加足量鹽酸，振蕩，再滴入氯化鋇溶液，有白色沉淀生成 （6）①0．16 ②偏低 （5）若Na2S2O5

32、晶體在空氣中已被氧化，則應(yīng)該生成Na2SO4，通過檢驗樣品中是否含有SO42 －即可。 （6）①根據(jù)反應(yīng)“SO2＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI”，則樣品中抗氧化劑的殘留量＝＝0．16 g/L。 ②若有部分HI被空氣氧化又生成I2，導(dǎo)致消耗標(biāo)準(zhǔn)I2溶液的體積偏小，則測得結(jié)果偏低。 【考點定位】本題主要是考查物質(zhì)制備實驗方案設(shè)計與探究 【名師點晴】本題以“焦亞硫酸鈉的制取、性質(zhì)、含量的測定”為素材，考查學(xué)生的化學(xué)實驗綜合探究能力，對學(xué)生的分析解決問題的能力要求很高。不僅考查考生對氣密性檢查原理的深度理解，還考查考生科學(xué)、規(guī)范的語言表達能力，本題以物質(zhì)的制備為主線，設(shè)計相應(yīng)問題，考查考

33、生實驗探究能力和實踐創(chuàng)新能力。 8．【2014年高考江蘇卷第21B題】[實驗化學(xué)] 磷酸鐵（FePO4·2H2O，難溶于水的米白色固體）可用于生成藥物、食品添加劑和鋰離子電池的正極材料，實驗室可通過下列實驗制備磷酸鐵。 （1）稱取一定量已除去油污的廢鐵屑，加入稍過量的稀硫酸，加熱、攪拌，反應(yīng)一段時間后過濾，反應(yīng)加熱的目的是 。 （2）向濾液中加入一定量H2O2氧化Fe2＋。為確定加入H2O2的量，需先用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定濾液中的Fe2＋，離子方程式如下： ①在向滴定管注入K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液前，滴定管需要檢漏、 和

34、 。 ②若滴定xmL濾液中的Fe2＋，消耗amol·L—1 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液bmL，則濾液中 c(Fe2＋)= mol·L—1 ③為使濾液中的Fe2＋完全被H2O2氧化，下列實驗條件控制正確的是 （填序號）。 A．加入適當(dāng)過量的H2O2溶液 B．緩慢滴加H2O2溶液并攪拌 C．加熱，使反應(yīng)在較高溫度下進行 D．用氨水調(diào)節(jié)pH=7 （3）將一定量的Na2HPO4溶液（溶液顯堿性）加入到含有Fe3＋的溶液中，攪拌、過濾、洗滌、干燥得到FePO4·2H2O 。若反應(yīng)得到的FePO4·2H2O固體呈棕黃色，則磷酸鐵中混有的雜質(zhì)可能為

35、 。 【答案】（1）加快反應(yīng)速率 （2） ①用蒸餾水洗凈 用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液潤洗2——3次 ②6ab/x ③ AB （3） 氫氧化鐵 【考點定位】本題主要是考查實驗化學(xué)有關(guān)內(nèi)容，涉及實驗化學(xué)中滴定管的使用，簡單的氧化還原反應(yīng)計算，實驗條件的控制原理等內(nèi)容 【名師點晴】本題通過實驗室制備磷酸鐵為載體，重點考查了學(xué)生對化學(xué)實驗基本操作的掌握，對常見儀器或試劑的主要用途和使用方法的掌握情況。考察了應(yīng)用所學(xué)知識進行必要的分析、類推或計算一些具體的化學(xué)問題的能力。本題的解題要點為實驗化學(xué)中滴定管的使用，簡單的氧化還原反應(yīng)計算，實驗條件的控制原理等知識

36、，審題時抓住“完全氧化”“溶液顯堿性”等關(guān)鍵詞，避免不必要的失分。 9．【2014年高考天津卷第9題】（18分）Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水。在中性或堿性環(huán)境中穩(wěn)定。 I．制備Na2S2O3?5H2O 反應(yīng)原理：Na2SO3（aq）+S（s）Na2S2O3(aq) 實驗步驟： ①稱取15g Na2SO3加入圓底燒瓶中，再加入80ml蒸餾水。另取5g研 細的硫粉，用3ml乙醇潤濕，加入上述溶液中。 ②安裝實驗裝置（如圖所示，部分加持裝置略去），水浴加熱，微沸60分鐘。 ③趁熱過濾，將濾液水浴加熱濃縮，冷卻析出Na2S2O3?5H2O，經(jīng)過濾，洗滌，干燥，

37、得到產(chǎn)品。 回答問題： （1）硫粉在反應(yīng)前用乙醇潤濕的目的是 。 （2）儀器a的名稱是 ，其作用是 。 （3）產(chǎn)品中除了有未反應(yīng)的Na2SO3外，最可能存在的無機雜質(zhì)是 ，檢驗是否存在該雜質(zhì)的方法是 。 （4）該實驗一般控制在堿性環(huán)境下進行，否則產(chǎn)品發(fā)黃，用離子方程式表

38、示其原因： 。 II．測定產(chǎn)品純度 準(zhǔn)確稱取Wg產(chǎn)品，用適量蒸餾水溶解，以淀粉作指示劑，用0.1000 mol?L￣1碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。 反應(yīng)原理為：2S2O32￣+I2=S4O62-+2I￣ （5）滴定至終點時，溶液顏色的變化： 。 （6）滴定起始和終點的液面位置如圖，則消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為 m

39、L。 產(chǎn)品的純度為（設(shè)Na2S2O3?5H2O相對分子質(zhì)量為M） 。 III．Na2S2O3的應(yīng)用 （7）Na2S2O3還原性較強，在溶液中易被Cl2氧化成SO42￣，常用作脫氧劑，該反應(yīng)的離子方程式為 。 【答案】（1）使硫粉易于分散到溶液中 （2）冷凝管 冷凝回流 （3）Na2SO4 取少量產(chǎn)品溶于過量稀鹽酸，過濾，向濾液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，則產(chǎn)品中含有Na2SO4 （4）S2O32￣+2H+=S↓+SO2↑+H2O （5）由無色變?yōu)樗{色 （6）18.10 （7）S2O32￣+4Cl2+

40、5H2O = 2SO42￣+8Cl￣+10H+ 【解析】 （4）S2O32￣與H+發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成的S使產(chǎn)品發(fā)黃，離子方程式為：S2O32￣+2H+=S↓+SO2↑+H2O （5）滴定結(jié)束后，I2使淀粉變藍，所以滴定至終點時，溶液顏色的變化：由無色變?yōu)樗{色。 （6）根據(jù)液面示意圖，滴定起始時，液面讀數(shù)為0，終點液面讀數(shù)為18.10ml，所以消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為18.10ml；產(chǎn)品的純度=0.1000mol/L×18.10×10-3L×2M÷W×100%= （7）Cl2被還原為Cl￣，配平可得離子方程式為：S2O32￣+4Cl2+5H2O = 2SO42￣+8Cl￣+10

41、H+ 【考點地位】本題考查實驗基本儀器和基本操作、離子的檢驗、滴定實驗及計算、離子方程式的書寫。 【名師點晴】本題以Na2S2O3?5H2O的制備為載體，重點考查了學(xué)生對實驗基礎(chǔ)知識的掌握，和數(shù)據(jù)處理能力，試題體現(xiàn)了學(xué)以致用的特點，如滴定管起點和終點液面的讀數(shù)。本題為實驗設(shè)計及探究問題，解題的關(guān)鍵是：首先掌握基本儀器的使用和基本操作，雜質(zhì)的判斷和除去方法，其次是理解氧化還原反應(yīng)滴定的原理，并能進行數(shù)據(jù)處理。 10．【2014年高考新課標(biāo)Ⅱ卷第28題】（15分）某小組以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、濃氨水為原料，在活性炭催化下，合成了橙黃色晶體X。為測定其組成，進行如下實驗

42、。 ①氨的測定：精確稱取wgX，加適量水溶解，注入如圖所示的三頸瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸氣，將樣品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1 mol·L—1的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收。蒸氨結(jié)束后取下接收瓶，用c2 mol·L—1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的HCl，到終點時消耗V2mLNaOH溶液。 ②氯的測定：準(zhǔn)確稱取樣品X，配成溶液后用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，K2CrO4溶液為指示劑，至出現(xiàn)淡紅色沉淀不再消失為終點（Ag2CrO4為磚紅色）。 回答下列問題： （1）裝置中安全管的作用原理是 。 （2）用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的HCl時，應(yīng)使用

43、 式滴定管，可使用的指示劑為 。 （3）樣品中氨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達式為 。 （4）測定氨前應(yīng)該對裝置進行氣密性檢驗，若氣密性不好測定結(jié)果將 （填“偏高”或“偏低”）。 （5）測定氯的過程中，使用棕色滴定管的原因是 ；滴定終點時，若溶液中c(Ag＋)=2.0×10—5 mol·L—1，c(CrO42—)為 mol·L—1。（已知：Ksp(Ag2CrO4)= 1.12×10—12） （6）經(jīng)測定，樣品X中鈷、氨和氯的物質(zhì)的量之比為1:6:3，鈷的化合價為 ，制備X的化學(xué)方程式為

44、 ；X的制備過程中溫度不能過高的原因是 。 【答案】（1）當(dāng)A中壓力過大時，安全管中液面上升，使A瓶中壓力穩(wěn)定 （2）堿 酚酞（或甲基紅） （3） （4）偏低 （5）防止硝酸銀見光分解 2.8×10—3 （6）+3 2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O 溫度過高過氧化氫分解、氨氣逸出 【解析】本題的解題要點為：首先要明確物質(zhì)組成測定的實驗原理，理清題給實驗裝置的作用，掌握酸堿中和滴定中滴定管使用的注意事項，掌握相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)及沉淀溶解平衡的相關(guān)計算。其次

45、是能利用化學(xué)方程式進行簡單的計算及進行實驗的誤差分析。 （5）測定氯的過程中，用硝酸銀溶液滴定，硝酸銀見光易分解，故使用棕色滴定管的原因是防止硝酸銀見光分解；根據(jù)沉淀溶解平衡知識知，c(CrO42—) =Ksp(Ag2CrO4)/ c2(Ag＋)= 1.12×10—12/(2.0×10—5)2=2.8×10—3mol·L—1。 （6）根據(jù)題意知，樣品X中鈷、氨、氯的物質(zhì)的量之比為1:6:3，則X的化學(xué)式為[Co(NH3)6]Cl3，利用化合價規(guī)則判斷，鈷的化合價為+3；根據(jù)題給信息知，CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、濃氨水在活性炭催化下，合成橙黃色晶體X，化學(xué)方程式為2C

46、oCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O；X的制備過程中溫度不能過高的原因是溫度過高過氧化氫分解、氨氣逸出。 【考點地位】本題主要是考查了物質(zhì)的制備和組成的測定實驗方案設(shè)計與探究。 【名師點晴】本題以[Co(NH3)6]Cl3的制備為載體，側(cè)重考查了酸堿中和滴定、沉淀溶解平衡的計算、根據(jù)信息書寫化學(xué)方程式、根據(jù)化學(xué)方程式計算及實驗方案的分析評價等知識。考查了學(xué)生對化學(xué)實驗基本操作、常見物質(zhì)性質(zhì)的掌握情況?？疾榱藢W(xué)生應(yīng)用所學(xué)知識進行必要的分析，解決具體的化學(xué)問題的能力?；瘜W(xué)實驗實驗為基礎(chǔ)的科學(xué)，高考化學(xué)試題中對實驗?zāi)芰Φ目疾橘x分較高，今后復(fù)習(xí)備考多加

47、關(guān)注。題目難度中等偏上。 11．【2014年高考重慶卷第9題】（15分）中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)（GB2760－2011）規(guī)定葡萄酒中SO2最大使用量為0.25g/L。某興趣小組用題9圖1裝置（夾持裝置略）收集某葡萄酒中SO2，并對含量堿性測定。 （1）儀器A的名稱是_______，水通入A的進口為_________。 （2）B中加入300.00ml葡萄酒和適量鹽酸，加熱使SO2全部逸出并與C中H2O2完全反應(yīng)，其化學(xué)方程式為______________。 （3）除去C中過量的H2O2，然后用0.0900mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，滴定前排氣泡時，應(yīng)選擇題9中圖2中的___

48、__；若滴定終點時溶液的pH＝8.8，則選擇的指示劑為__________；若用50ml滴定管進行實驗，當(dāng)?shù)味ü苤械囊好嬖凇?0”處，則管內(nèi)液體的體積（填序號）____（①＝10ml，②＝40ml，③＜10ml，④＞40ml） （4）滴定至終點時，消耗NaOH溶液25.00ml，該葡萄酒中SO2含量為：__g/L。 （5）該測定結(jié)果比實際值偏高，分析原因并利用現(xiàn)有裝置提出改進措施_______。 【答案】（1）冷凝管或冷凝器；b （2）SO2＋H2O2＝H2SO4 （3）③；酚酞；④ （4）0.24 （5）原因：鹽酸的揮發(fā)；改進措施：用不揮發(fā)的強酸例如硫酸代替鹽酸，或用蒸餾水代

49、替葡萄酒進行對比實驗，扣除鹽酸揮發(fā)的影響。 【解析】（1）根據(jù)儀器的構(gòu)造特點可知，儀器A是冷凝管或冷凝器。冷凝時冷卻水的流向應(yīng)該是下口進，上口出，即水通入A的進口是b。 （2）SO2具有還原性，雙氧水具有氧化性，二者混合發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成硫酸，反應(yīng)的化學(xué)方程式為SO2＋H2O2＝H2SO4。 （3）氫氧化鈉是堿，應(yīng)該用堿式滴定管盛放。排液時將將乳管向上彎曲，同時拇指和食指捏住玻璃珠附近的橡皮管且用力擠捏，使溶液迅速排出，趕走氣泡，即選擇③。滴定終點時的pH＝8.8，說明溶液顯堿性，則指示劑的變色范圍在堿性條件下，甲基橙的變色范圍是3.1～4.4，酚酞的變色范圍是8.2～10.0，所以選

50、擇的指示劑是酚酞。由于滴定管的刻度自上而下逐漸增大，且最下面一段沒有刻度線，因此該滴定管中實際溶液的體積是＞50ml－10ml＝40mol。 【考點定位】本題主要是考查化學(xué)實驗方案設(shè)計與評價、涉及儀器識別、氧化還原反應(yīng)方程式書寫、滴定管和指示劑選擇、物質(zhì)含量計算以及誤差分析與實驗改進等，題目綜合性強，考查了學(xué)生對化學(xué)實驗基本操作的掌握，對常見儀器或試劑的主要用途和使用方法的掌握情況?？疾炝藨?yīng)用所學(xué)知識進行必要的分析、類推或計算一些具體的化學(xué)問題的能力。 【名師點睛】高考化學(xué)試題中對考生設(shè)計簡單實驗?zāi)芰Φ目疾橘x予較多的關(guān)注，它要求學(xué)生能夠通過題給實驗情境中適當(dāng)遷移，準(zhǔn)確把化學(xué)實驗基礎(chǔ)知

51、識和基本操作技能運用到某些類似的實驗中去，解決一些原理和操作較簡單的問題。 12．【2013年高考海南卷第17題】（9分） BaCl2·xH2O中結(jié)晶水?dāng)?shù)目可通過重量法來確定： ①稱取1.222g樣品，置于小燒杯中，加入適量稀鹽酸，加熱溶解，邊攪拌邊滴加稀硫酸到沉淀完全，靜置； ②過濾并洗滌沉淀； ③將盛有沉淀的濾紙包烘干并中溫灼燒；轉(zhuǎn)入高溫爐中，反復(fù)灼燒到恒重，稱得沉淀質(zhì)量為1.165g。 回答下列問題： （1）在操作②中，需要先后用稀硫酸和 洗滌沉淀；檢驗沉淀中氯離子是否洗凈的方法是 。 （2）計算BaCl2·xH2O中的x=

52、 （要求寫出計算過程）。 （3）操作③中，如果空氣不充足和溫度過高，可能會有部分沉淀被濾紙中的碳還原為BaS，這使x的測定結(jié)果 （填“偏低”、“偏高”或“不變”）。 【答案】 （1）蒸餾水 取水洗液于試管中，加入稀硝酸酸化，滴加AgNO3溶液，若無白色渾濁出現(xiàn)，則表明Cl-已經(jīng)冼凈。 （2）2。 （3）偏高。 【解析】 試題分析： 【考點定位】本題考查BaCl2·xH2O中結(jié)晶水?dāng)?shù)目的測定。 【名師點睛】本題考查BaCl2·xH2O中結(jié)晶水?dāng)?shù)目的測定，要求學(xué)生通過重量法來計算氯化鋇和水的物質(zhì)的量比，再求出x，物質(zhì)組成的測定，分

53、子式的確定是難點，沉淀的洗滌，誤差分析是基礎(chǔ)知識，這些都需要學(xué)生具備扎實的化學(xué)基礎(chǔ)知識，計算能力等，該題難度中等。 13．【2013年高考江蘇卷第18題】硫酸鎳銨[(NH4)xNiy(SO4)m·nH2O]可用于電鍍、印刷等領(lǐng)域。某同學(xué)為測定硫酸鎳銨的組成，進行如下實驗：①準(zhǔn)確稱取2. 3350 g 樣品，配制成100. 00 mL 溶液A；②準(zhǔn)確量取25. 00 mL 溶液A，用0. 04000 mol·L-1 的EDTA(Na2H2Y)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中的Ni2＋(離子方程式為Ni2＋+H2Y2－=NiY2－+2H＋ )，消耗EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液31. 25 mL；③另取25. 00 mL溶

54、液A，加足量的NaOH 溶液并充分加熱，生成NH3 56. 00 mL(標(biāo)準(zhǔn)狀況)。 （1）若滴定管在使用前未用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗，測得的Ni2＋含量將 (填“偏高”、或“偏低”或“不變”)。 （2）氨氣常用 檢驗，現(xiàn)象是 。 （3）通過計算確定銀硫酸鎳銨的化學(xué)式(寫出計算過程)。 【答案】 （1）偏高 （2）濕潤的紅色石蕊試紙 試紙顏色由紅變藍 （3）n(Ni2＋)= 0. 04000 mol·L-1×31. 25 mL×10-3L·mL-1 =1. 250×10-3 mol n(NH4

55、 +)= =2. 500×10-3 mol n(SO42－)= ==2. 500×10-3mol m(Ni2＋)= 59 g·mol－1×1. 250×10-3 mol=0. 07375 g m(NH4+)= 18 g·mol－1×2. 500×10-3 mol=0. 04500 g m(SO42-)= 96 g·mol-1×2. 500×10-3 mol=0. 2400 g n(H2O)==1. 250×10-2 mol x :y :m:n= n(NH4+):n(Ni2+):n(SO42-):n(H2O)= 2:1:2:10 硫酸鎳銨的化學(xué)式為(NH4)2Ni(SO

56、4)2·10H2O 【解析】 試題分析：本題為一道定量分析的計算題，首先要弄清楚計算什么，怎么計算。 （3）實驗①用EDTA滴定Ni2+由此可以計算出原100mL溶液，即2.3350g樣品含Ni2+ 為 n（Ni2+）=0.04000×31.25×10-3×4=0.005mol 實驗②發(fā)生的反應(yīng)為：NH4++OH-=NH3 ↑+H2O可得出原2.3350g樣品含NH4+為 N(NH4+)=n(NH3)= =0.01mol 又根據(jù)電荷守恒：n(Ni2+)×2 + n(NH4+)×1= n(SO)×2 即原2.3350g樣品含SO為n(SO)=0.01mol 綜上可以得出

57、上述三種離子的質(zhì)量，m（Ni2+）=0.005×59=0.295g M(NH4+)=0.01×18=0.18g m(SO)=0.01×98=0.98g 則H2O的質(zhì)量m（H2O）=2.3350-0.295-0.18-0.98=0.9g n（H2O）=0.05mol x：y：m：n=n(NH4+)：n(Ni2+)：n(SO)：n(H2O)=0.01 ：0.005 ：0.01 ：0.05=2 ：1 ：2：10 硫酸鎳銨的化學(xué)式為(NH4)2Ni(SO4)2·10H2O 【考點定位】本題考查定量計算測定物質(zhì)的組成 【名師點睛】本題的知識點是定量計算測定物質(zhì)的組成，

58、定量分析的計算題，首先要弄清楚計算什么，雖然考查的是陌生的實驗操作，用EDTA滴定法測金屬離子的含量，但EDTA滴定法類似于酸堿中和滴定，實驗儀器、實驗原理、步驟大同小異，實際上考查定量分析實驗中常見滴定法的理解應(yīng)用能力、知識的遷移能力和基本的計算能力。 14．【2013年高考浙江卷第28題】利用廢舊鋅鐵皮制備磁性Fe3O4膠體粒子及副產(chǎn)物ZnO。制備流程圖如下： 已知：Zn及化合物的性質(zhì)與Al及化合物的性質(zhì)相似。請回答下列問題： （1）用NaOH溶液處理廢舊鋅鐵皮的作用有 。 A．去除油污 B．

59、溶解鍍鋅層 C．去除鐵銹 D．鈍化 （2）調(diào)節(jié)溶液A的pH可產(chǎn)生Zn(OH)2沉淀，為制得ZnO，后續(xù)操作步驟是 。 （3）由溶液B制得Fe3O4膠體粒子的過程中，須持續(xù)通入N2，原因是 。 （4）Fe3O4膠體粒子能否用減壓過濾發(fā)實現(xiàn)固液分離？ （填“能”或“不能”），理由是 。 （5）用重鉻酸鉀法（一種氧化還原滴定法）可測定產(chǎn)物Fe3O4中的二價鐵含量。若需配制濃度為0.01000 mol·

60、L－1的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液250 mL，應(yīng)準(zhǔn)確稱取 g K2Cr2O7(保留4位有效數(shù)字，已知M(K2Cr2O7)＝294.0 g·mol－1)。 配制該標(biāo)準(zhǔn)溶液時，下列儀器中不必要用到的有 。（用編號表示）。 ①電子天平 ②燒杯 ③量筒 ④玻璃棒 ⑤容量瓶 ⑥膠頭滴管 ⑦移液管 （6）滴定操作中，如果滴定前裝有K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管尖嘴部分有氣泡，而滴定結(jié)束后氣泡消失，則測定結(jié)果將 （填“偏大”、“偏小”或“不變”）。 【答案】 （1）A、B （2）抽濾、洗滌、灼燒 （3）N

61、2氣氛下，防止Fe2+被氧化 （4）不能，膠體粒子太小，抽濾時容易透過濾紙 （5）0.7350 ③⑦ （6）偏大 【解析】 試題分析： （5）m(K2Cr2O7)=0.01000 mol·L－1×0.250 L×294.0 g·mol－1=0.7350 g；電子天平用于稱量固體質(zhì)量，燒杯用于溶解固體，玻璃棒用于攪拌和引流操作，容量瓶用于配置溶液，膠頭滴管用于加水定容。用不到的儀器為量筒和移液管。 （6）如果滴定前裝有K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管尖嘴部分有氣泡，這樣就造成讀數(shù)偏??；滴定結(jié)束后氣泡消失，這樣讀數(shù)就正常，所以讀出來的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏大，

62、測定結(jié)果將偏大。 【考點定位】本題以“廢舊鍍鋅鐵皮可制備磁性Fe3O4膠體粒子及副產(chǎn)物ZnO”為載體，考查實驗基本操作和技能。涉及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及滴定的誤差分析。試題主要取材于《實驗化學(xué)》模塊中《鍍鋅鐵皮鍍層厚度的測定》。試題難度不大。 【名師點睛】本題考查鋅的化學(xué)性質(zhì)及滴定誤差分析、物質(zhì)的量濃度的溶液的配制等知識，取材于教材，以“廢物利用”引導(dǎo)出膠體等知識，考查學(xué)生的實驗基本操作和技能，屬于高頻考點，也是今后命題的方向。 15．【2014年高考上海卷第六（33~37）題】（本題共12分） 在精制飽和食鹽水中加入碳酸氫銨可制備小蘇打（NaHCO3），并提取氯化銨作為肥料或進一步提純?yōu)楣?/p>

63、業(yè)氯化銨。 完成下列填空： （1）寫出上述制備小蘇打的化學(xué)方程式。________________________ （2）濾出小蘇打后，母液提取氯化銨有兩種方法： ①通入氨，冷卻、加食鹽，過濾 ②不通氨，冷卻、加食鹽，過濾 對兩種方法的評價正確的是__________（選填編號） a．①析出的氯化銨純度更高 b．②析出的氯化銨純度更高 c．①的濾液可直接循環(huán)使用 d．②的濾液可直接循環(huán)使用 （3）提取的NH4Cl中含少量Fe2＋、SO42－。將產(chǎn)品溶解，加入H2O2，加熱至沸，再加入BaCl2溶液，過濾，蒸發(fā)結(jié)晶，得到工業(yè)氯化銨。 加熱至沸的目的是_____

64、_______________________。 濾渣的主要成分是_________________、_________________。 （4）稱取1.840g小蘇打樣品（含少量NaCl），配成250ml溶液，取出25.00ml用0.1000mol/L鹽酸滴定，消耗鹽酸21.50ml。 實驗中所需的定量儀器除滴定管外，還有__________________。 選甲基橙而不選酚酞作為指示劑的原因是_________________。 樣品中NaHCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為__________________。（保留3位小數(shù)） （5）將一定質(zhì)量小蘇打樣品（含少量NaCl）溶于足量鹽酸，蒸干

65、后稱量固體質(zhì)量，也可測定小蘇打的含量。若蒸發(fā)過程中有少量液體濺出，則測定結(jié)果_______。（選填“偏高”、“偏低”或“無影響”） 【答案】（1）NH4HCO3＋NaCl→NaHCO3↓＋NH4Cl （2）ad （3）使Fe3＋完全水解為Fe(OH)3；Fe(OH)3、BaSO4 （4）電子天平、250ml容量瓶；選用酚酞作為指示劑，不能確定滴定終點；0.982 （5）偏高 （4）要稱取1.840g小蘇打樣品需要電子天平，配制250ml溶液需要250ml容量瓶；鹽酸與碳酸氫鈉恰好反應(yīng)時溶液顯酸性（二氧化碳溶解），酚酞的變色范圍是8.2～10.0，選用酚酞作為指示劑，

66、不能確定滴定終點。樣品中碳酸氫鈉的質(zhì)量＝0.1000mol/L×0.02150L××84g/mol＝1.806g，因此碳酸氫鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.806g÷1.840g＝0.982。 （5）碳酸氫鈉與鹽酸反應(yīng)生成氯化鈉、水和CO2，最終得到的固體是氯化鈉，根據(jù)差量法可以計算出碳酸氫鈉的質(zhì)量，即 2NaHCO3→Na2CO3＋H2O＋CO2↑ 固體質(zhì)量減少量 168g 62g m △m 若蒸發(fā)過程中有少量液體濺出，則最終生成的氯化鈉質(zhì)量偏少，因此根據(jù)差量法可知固體減少的質(zhì)量偏大，即△m偏大，則碳酸氫鈉的質(zhì)量偏大，因此測定結(jié)果偏高。 【考點定位】本題主要是考查鈉的化合物、物質(zhì)的分離與提純、溶液配制、含量測定以及誤差分析等 【名師點晴】本題屬于實驗綜合題，題目綜合性強，考查了學(xué)生對化學(xué)實驗基本操作的掌握，對常見儀器或試劑的主要用途和使用方法的掌握情況?？疾榱藨?yīng)用所學(xué)知識進行必要的分析、類推或計算一些具體的化學(xué)問題的能力。它要求學(xué)生能夠通過題給實驗情境