鄰菲羅啉分光光度法測定水樣中的鐵實驗指導

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1、 儀器分析實驗 實驗二 鄰菲羅啉分光光度法測定水樣中的鐵 一一標準曲線法 一、 實驗目的： 1. 掌握鄰菲羅啉分光光度法測定微量鐵的原理和方法； 2 ?學會標準曲線的繪制方法及其使用。二、 原理： 1?定量分析依據(jù)： A= K be 2?有關反應： 4Fe +2NH 2OH ? HCI=4Fe +N 2O f +4H +2H 2O+2CI Fe2+ +3 ■? e 3 橙紅色配合物 3. 顯色條件 pH 值控 pH ~ 制： 5.

2、0 o 顯色時間： 15mi n 顯色溫度：室溫 顯色劑及用量：鄰二氮菲 2.00mL 4?測量條件 入 max=510nm 參比溶液：試劑空白 吸光度范圍： 0.2-0.8 三、 儀器： 可見分光光度計， 1cm 比色皿、 100mL 容量瓶 1 個， 20mL 移液管 1 支， 50mL 容量瓶 10 個， 10mL 吸量管 1 支， 1mL 吸量管（或移液管） 1 支， 5mL 移液管 1 支， 2mL 移液 管 1 支。 四、 試劑： ① 鐵貯備液（ 100 卩 g/mL ）：準確稱取 0.7020 克分

3、析純硫酸亞鐵銨 [（NH 4） 2Fe （SO 4） 2 6H 2O] 于 100 毫升燒懷中（或 0.8640g 分析純的 NH 4Fe（SO4） 2 12H2O，其摩爾質量為 482.18g/mol  ）,  加  50 毫升  1+1 H  2SO4,  完全溶解后，移入  1000ml  的容量瓶中，并用水稀 釋到刻度，搖勻，此溶液中  Fe  的質量濃度為  100.0  卩  g/mLo  （實驗室準

4、備好） ② 鐵標準溶液（  20.00 ygmL  —  1） 移取  100.0  卩 g?  mL  —  1 鐵標準溶液  20.00mL  于  100mL 容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至標線，搖勻。 （學生自行配制 ） ③ 10% 鹽酸羥胺水溶液：（用時配制）。 ④ 0.5% 鄰菲羅啉水溶液：配制時加數(shù)滴鹽酸能助溶液或先用少許酒精溶解，再用水稀釋至 所需體積。（臨用時配制）或（避光保存，兩周內有效） 。 ⑤ HA

5、c-NaAc 緩沖溶液（ pH ? 5.0 ） :稱取 40 克純醋酸銨加到 50 毫升冰醋酸中，加水溶解后 稀釋至 100 毫升。 儀器分析實驗 五、測定步驟： 1、標準曲線的繪制： （ 1 ）分別吸取鐵的標準溶液0.00 、1.00 、 2.00 、4.00 、 6.00 、 8.00 、10.00ml 于 7 支 50ml 容 量瓶中，加水至刻度； （ 2） 依次分別加入 10% 鹽酸羥胺溶液 1ml ，混勻，加入 5ml pH ? 5.0 緩沖溶液，搖勻，加 入 0.5% 鄰菲羅啉溶液 2m

6、l ，搖勻， （ 3） 放置 15 分鐘后，在 510nm 波長處，用 1cm 比色皿，以試劑空白作為參比，測定各溶 液的吸 光度。 附 721 型分光光度計操作過程： 1. 檢查儀器各調 節(jié)鈕的起始位置是否正確，選擇波長，并將靈敏度檔置第 1 檔 2. 接通電源，打開開關 3 蓋上比色皿暗盒蓋，用調 100% ”調節(jié)器使電表指針處于透過率 100% ”位，打開比 色皿暗盒蓋，用調 0”調節(jié)器使電表指針處于透過率 0”位；預熱 20min 4. 放入?yún)⒈热芤杭霸嚇尤芤? 5. 校準：

7、 拉動吸收池拉桿，使參比溶液置于光路中，打開比色皿暗盒蓋，用調 0”調 節(jié)器使電表指針處于透過率 0”位；蓋上比色皿暗盒蓋，用調 100% ”調節(jié)器使電表指 針處于透過率 100%”位。重復校正至穩(wěn)定 6. 若調 100% ”調節(jié)器不能使電表指針處于 透過率 100%”位，打開比色皿暗盒蓋，則 應放 大靈敏度，重新調整直至穩(wěn)定 7. 蓋上樣品蓋，拉動吸收池拉桿，依次將待測溶液推入光路，讀出吸光度值 A 。連 續(xù)讀數(shù)后，立即打開比色皿暗盒蓋 ，取出吸收池，參比溶液不取出。 8. 再放入其他濃度待測溶液，繼續(xù)調 0”及”

8、100%”，按 前面的“校準”步驟重新調整 直至穩(wěn)定，再測量其他濃度待測溶液的吸光度 A。 9. 測量完畢，取出吸收池，各旋鈕置于原來位置，電源開關置于 關”，拔下電源插頭。 10. 比色皿用純水洗凈后倒置于濾紙上晾干。 （4）以吸光度為縱坐標，鐵含量（卩 g, 50ml ）為橫坐標，用軟件（ excel 或 origin ）繪制出 標準曲 線。 編號 0# 1 # 2 # 3 # 4 # 5 # 6# V （鐵標液） /mL 0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10

9、.00 -1 P ( Fe ) / g ? mL A 2、試樣中鐵含量的測定 儀器分析實驗 取 3 只潔凈的 50mL 容量瓶，分別加入適量（以吸光度落在工作曲線中部為宜）含鐵未知 5.00mL , 按步驟（前面步驟 1 標準曲線的繪制）顯色，測量吸光度并記錄，由線性回 的鐵含量。 （記錄格式參考下表）。 六. 注意事項  試液 應方程式求出相應 ( 1) 顯色過程中，每加入一種試劑均要搖勻。 ( 2 ) 試樣和工作曲線測定的實驗條件應保持一致，所以最好兩者同時顯色同時測定。  七?思考題 1) T 與 A 兩者關系如何？分光光度測定時，一般讀取 為什么？如何控制被測溶液的 A 值在此范圍內？  A 值，該值在標尺上什么范圍好  ?