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1、第30講化學實驗綜合(第31題)-2-精選例題命題探究解題策略(20184浙江選考)某興趣小組以廢鐵屑制得硫酸亞鐵銨后,按下列流程制備二水合草酸亞鐵(FeC2O42H2O),進一步制備高純度還原鐵粉。已知:FeC2O42H2O難溶于水,150 時開始失去結(jié)晶水;H2C2O4易溶于水,溶解度隨溫度升高而增大。-3-精選例題命題探究解題策略請回答:(1)下列操作或描述正確的是。 A.步驟,H2C2O4溶液稍過量主要是為了抑制Fe2+水解B.步驟,采用熱水洗滌可提高除雜效果C.步驟,母液中的溶質(zhì)主要是(NH4)2SO4和H2C2O4D.步驟,如果在常壓下快速干燥,溫度可選擇略高于100 (2)如圖裝
2、置,經(jīng)過一系列操作完成步驟中的抽濾和洗滌。請選擇合適的編號,按正確的操作順序補充完整(洗滌操作只需考慮一次):開抽氣泵abdc關(guān)抽氣泵。 a.轉(zhuǎn)移固液混合物;b.關(guān)活塞A;c.開活塞A;d.確認抽干;e.加洗滌劑洗滌-4-精選例題命題探究解題策略(3)稱取一定量的FeC2O42H2O試樣,用硫酸溶解,采用KMnO4滴定法測定,折算結(jié)果如下:由表中數(shù)據(jù)推測試樣中最主要的雜質(zhì)是。 (4)實現(xiàn)步驟必須用到的兩種儀器是(供選儀器:a.燒杯;b.坩堝;c.蒸餾燒瓶;d.高溫爐;e.表面皿;f.錐形瓶);該步驟發(fā)生的化學方程式是。 (5)為實現(xiàn)步驟,不宜用炭粉還原Fe2O3,理由是。 -5-精選例題命題探
3、究解題策略答案: (1)BD(2)cebd(3)(NH4)2SO4(4)bd4FeC2O42H2O+3O2 2Fe2O3+8CO2+8H2O(5)用炭粉還原會引進雜質(zhì)解析: (1)A項,酸化溶解時溶液已呈酸性,故草酸溶液過量的主要目的不是抑制Fe2+的水解,應該是保證Fe2+反應完全,同時防止Fe2+被氧化;B項,步驟,采用熱水洗滌有利于除去(NH4)2SO4和H2C2O4,提高除雜效果;C項,酸化和加入過量的H2C2O4溶液后,發(fā)生反應:(NH4)2Fe(SO4)2+ H2C2O4+2H2O FeC2O42H2O+(NH4)2SO4+H2SO4,故溶質(zhì)應還含有H2SO4;D項,根據(jù)題中提供信
4、息,FeC2O42H2O在150 時開始失去結(jié)晶水,故用略高于100 干燥不影響產(chǎn)物的成分。故選BD。-6-精選例題命題探究解題策略(2)抽濾完成后,需要洗滌晶體,故應該先打開活塞A,添加洗滌劑,洗滌完成后,關(guān)閉活塞A,再次確認抽干,打開活塞A防止發(fā)生倒吸,最后關(guān)閉抽氣泵,可見正確順序為開抽氣泵abdcebdc關(guān)抽氣泵。(3)依據(jù)表中數(shù)據(jù)得n(Fe2+) n( )=1 1,可得含有的雜質(zhì)為(NH4)2SO4。(4)灼燒需要在坩堝中高溫加熱,故實驗需要的儀器為坩堝和高溫爐,即選bd;高溫分解的化學方程式為4FeC2O42H2O+3O2 2Fe2O3+8CO2+8H2O。(5)用炭粉還原Fe2O3
5、后,多余的炭粉不利于分離提純;鐵粉與炭粉都是固體,接觸不充分,不利于完全反應。-7-精選例題命題探究解題策略31題是加試題的第二題,為綜合實驗題,主要是以元素化合物知識為依托,常以陌生物質(zhì)制備為背景,需理解題目給出的信息,理解陌生物質(zhì)的相關(guān)物理性質(zhì)和化學性質(zhì)。利用化學實驗基本操作考查學生的動手能力,利用物質(zhì)的檢驗考查學生分析問題的能力,利用物質(zhì)的分離和提純考查學生解決問題的能力,利用實驗原理、藥品選擇考查學生分析問題的能力,利用實驗儀器與裝置考查學生的辨識能力,利用實驗數(shù)據(jù)(圖像)處理考查學生的計算能力,利用實驗誤差分析考查學生的分析問題和解決問題能力。新高考化學試題中對考生設計簡單實驗能力的
6、考查賦予較多的關(guān)注,其中包括對定量實驗的設計的考查,對控制變量實驗的考查等。它要求學生能夠通過題給實驗情景適當遷移,把化學實驗基礎知識和基本操作技能準確運用到某些類似的實驗中去,解決一些原理和操作問題。它充分體現(xiàn)了“源于教材又不拘泥于教材”的命題指導思想,在一定程度上考查了學生的創(chuàng)新思維能力,有利于高校選拔人才。-8-精選例題命題探究解題策略-9-精選例題命題探究解題策略-10-精選例題命題探究解題策略-11-精選例題命題探究解題策略跟蹤訓練跟蹤訓練1.(201711浙江選考) 某興趣小組用鋁箔制備Al2O3、AlCl36H2O及明礬大晶體,具體流程如下:-12-精選例題命題探究解題策略已知:
7、AlCl36H2O易溶于水、乙醇及乙醚;明礬在水中的溶解度如下表:請回答:(1)步驟中發(fā)生反應的化學方程式為;步驟中生成Al(OH)3的離子方程式為。 -13-精選例題命題探究解題策略(2)步驟,下列操作合理的是。 A.坩堝洗凈后,無需擦干,即可加入Al(OH)3灼燒B.為了得到純Al2O3,需灼燒至恒重C.若用坩堝鉗移動灼熱的坩堝,需預熱坩堝鉗D.坩堝取下后放在石棉網(wǎng)上冷卻待用E.為確保稱量準確,灼燒后應趁熱稱重(3)步驟,選出在培養(yǎng)規(guī)則明礬大晶體過程中合理的操作并排序。 迅速降至室溫用玻璃棒摩擦器壁配制90 的明礬飽和溶液自然冷卻至室溫選規(guī)則明礬小晶體并懸掛在溶液中央配制高于室溫1020的
8、明礬飽和溶液-14-精選例題命題探究解題策略(4)由溶液A制備AlCl36H2O的裝置如下圖:通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和。 步驟,抽濾時,用玻璃纖維替代濾紙的理由是;洗滌時,合適的洗滌劑是。 步驟,為得到純凈的AlCl36H2O,宜采用的干燥方式是。 -15-精選例題命題探究解題策略(2)BCD(3)(4)增加c(Cl-),有利于AlCl36H2O結(jié)晶溶液具有強酸性濃鹽酸減壓干燥(或低溫干燥)-16-精選例題命題探究解題策略(2)Al(OH)3加熱失去水生成固體Al2O3,涉及的儀器是坩堝、坩堝鉗、三腳架、酒精燈等,此題重點考查的是坩堝和坩堝鉗的使用注意事項。坩堝洗凈后,需要加熱到
9、500 以上干燥后才可以使用,故A錯;稱量前后的質(zhì)量不再發(fā)生變化說明坩堝內(nèi)固體只有Al2O3,故B正確;使用坩堝鉗移動坩堝時,需預熱坩堝鉗,故C正確;坩堝取下后不能直接放在實驗臺上冷卻,應放在石棉網(wǎng)上冷卻待用,故D正確;加熱后的固體應先冷卻后再稱量,測定結(jié)果更準確,故E錯。-17-精選例題命題探究解題策略(3)由表格可知,明礬晶體的溶解度隨著溫度升高增大,選用低溫下明礬飽和溶液,自然冷卻后,再用規(guī)則明礬小晶體并懸掛在溶液中央,加入晶種,促進晶體析出,故選。(4)此裝置的目的是制備AlCl36H2O,通入HCl后在冰水浴作用下晶體析出,故通入HCl的作用除了抑制AlCl3水解還有就是促進AlCl
10、36H2O晶體析出;大量HCl溶解使溶液呈強酸性,會腐蝕濾紙,故采用玻璃纖維替代濾紙。-18-精選例題命題探究解題策略2.(20174浙江選考)ClO2是一種優(yōu)良的消毒劑,濃度過高時易發(fā)生分解,常將其制備成NaClO2固體,以便運輸和貯存。過氧化氫法制備NaClO2固體的實驗裝置如圖1所示。-19-精選例題命題探究解題策略請回答:(1)儀器A的作用是;冰水浴冷卻的目的是(寫出兩種)。 (2)空氣流速過快或過慢,均降低NaClO2產(chǎn)率,試解釋其原因:。 (3)Cl-存在時會催化ClO2的生成。反應開始時在三頸燒瓶中加入少量鹽酸,ClO2的生成速率大大提高,并產(chǎn)生微量氯氣。該過程可能經(jīng)兩步反應完成
11、,將其補充完整:(用離子方程式表示),H2O2+Cl2 2Cl-+O2+2H+。 -20-精選例題命題探究解題策略(4)H2O2濃度對反應速率有影響。通過圖2所示裝置將少量30%H2O2溶液濃縮至40%,B處應增加一個設備。該設備的作用是,餾出物是。 -21-精選例題命題探究解題策略(5)抽濾法分離NaClO2過程中,下列操作不正確的是(填字母)。 A.為防止濾紙被腐蝕,用玻璃纖維代替濾紙進行抽濾B.先轉(zhuǎn)移溶液至漏斗,待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀C.洗滌沉淀時,應使洗滌劑快速通過沉淀D.抽濾完畢,斷開水泵與吸濾瓶間的橡皮管后,關(guān)閉水龍頭-22-精選例題命題探究解題策略答案: (1)防止倒吸降低Na
12、ClO2的溶解度;減少H2O2的分解;增加ClO2的溶解度;減少ClO2的分解(寫兩種)(2)空氣流速過慢時,ClO2不能被及時移走,濃度過高導致分解;空氣流速過快時,ClO2不能被充分吸收。(4)減壓H2O(5)C-23-精選例題命題探究解題策略解析: (1)由于反應生成的氣體在冰水浴中的廣口瓶內(nèi)被吸收,廣口瓶內(nèi)氣壓減小,因此需要防倒吸,故儀器A為防止倒吸的安全瓶。(2)空氣流速的快慢即為ClO2氣體流速的快慢,當空氣流速過快時,三頸燒瓶中生成的ClO2迅速通過NaOH溶液,無法充分反應;當空氣流速過慢時,會導致聚集在三頸燒瓶內(nèi)的ClO2因濃度過高而分解。(3)由題給信息可知Cl-能加快Cl
13、O2的生成,因此第一步反應應有ClO2生成,ClO2為 的還原產(chǎn)物;由第二個反應可知,Cl-被 氧化成Cl2,據(jù)此就可以寫出相應的離子反應方程式。(4)濃縮H2O2的水溶液,即要將其中的部分水蒸出,故餾出物為H2O。水浴加熱的溫度極限為100,而因傳熱等實際問題,瓶內(nèi)溫度很難達到100,因此需要添加抽氣裝置來降低體系內(nèi)的壓強,從而使水更容易蒸出,同時也可以減少H2O2因受熱分解而造成的損失。(5)洗滌沉淀時,為保證充分洗滌,需要讓洗滌劑緩慢通過沉淀,C項錯誤。-24-精選例題命題探究解題策略3.(201610浙江選考)某研究小組在實驗室以含鐵的銅屑為原料制備Cu(NO3)23H2O晶體,并進一
14、步探究用SOCl2制備少量無水Cu(NO3)2。設計的合成路線如下:-25-精選例題命題探究解題策略SOCl2熔點-105 、沸點76 、遇水劇烈水解生成兩種酸性氣體請回答:(1)第步調(diào)pH適合的物質(zhì)是(填化學式)。 (2)第步包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、抽濾等步驟,其中蒸發(fā)濃縮的具體操作是。為得到較大顆粒的Cu(NO3)23H2O晶體,可采用的方法是(填一種)。 (3)第步中發(fā)生的反應化學方程式是 。 -26-精選例題命題探究解題策略(4)第步,某同學設計的實驗裝置示意圖(夾持及控溫裝置省略,如圖1)有一處不合理,請?zhí)岢龈倪M方案并說明理由: 。 圖1裝置改進后,向儀器A中緩慢滴加SOCl2時,需
15、打開活塞(填“a”“b”或“a和b”)。 -27-精選例題命題探究解題策略(5)為測定無水Cu(NO3)2產(chǎn)品的純度,可用分光光度法。已知: 對特定波長光的吸收程度(用吸光度A表示)與Cu2+在一定濃度范圍內(nèi)成正比?,F(xiàn)測得 的吸光度A與Cu2+標準溶液濃度關(guān)系如圖2所示:-28-精選例題命題探究解題策略準確稱取0.315 0 g無水Cu(NO3)2,用蒸餾水溶解并定容至100 mL,準確移取該溶液10.00 mL,加過量NH3H2O,再用蒸餾水定容至100 mL,測得溶液吸光度A=0.620,則無水Cu(NO3)2產(chǎn)品的純度是(以質(zhì)量分數(shù)表示)。 -29-精選例題命題探究解題策略答案: (1)
16、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3(2)將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中,控制溫度加熱至溶液表面形成一層晶膜減慢冷卻結(jié)晶的速度(4)在A、B之間增加干燥裝置,防止B中水蒸氣進入反應器Ab(5)92.5%-30-精選例題命題探究解題策略解析: (1)第步調(diào)節(jié)pH的目的是通過水解除去Fe3+,為了不引入雜質(zhì)離子,應選用Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3。(2)蒸發(fā)濃縮所用的主要儀器是蒸發(fā)皿。(3)根據(jù)信息,SOCl2和水反應生成SO2和HCl。(4)因為需制得無水Cu(NO3)2,所以應在A、B之間加干燥裝置。(5)當A=0.620時,Cu2+濃度為1.5510-3molL-1設產(chǎn)品中Cu(NO3)2
17、的質(zhì)量分數(shù)為x,-31-精選例題命題探究解題策略4.(20164浙江選考)某同學將鐵鋁合金樣品溶解后取樣25.00 mL,分離并測定Fe3+的濃度,實驗方案設計如下:已知:乙醚(C2H5)2O是一種易揮發(fā)、易燃、有麻醉性的有機化合物,沸點為34.5 ,微溶于水,在較高的鹽酸濃度下,Fe3+與HCl、乙醚形成化合物(C2H5)2OHFeCl4而溶于乙醚,當鹽酸濃度降低時,該化合物解離。-32-精選例題命題探究解題策略請回答:(1)操作A的名稱是。 (2)經(jīng)操作A后,為判斷Fe3+是否有殘留,請設計實驗方案。 (3)蒸餾裝置如下圖所示,裝置中存在的錯誤是。 -33-精選例題命題探究解題策略(4)滴
18、定前,加入的適量溶液B是。 A.H2SO3H3PO4B.H2SO4H3PO4C.HNO3H3PO4D.HIH3PO4(5)滴定達到終點時,消耗0.100 0 molL-1K2Cr2O7溶液6.00 mL。根據(jù)該實驗數(shù)據(jù),試樣X中c(Fe3+)為。 (6)上述測定結(jié)果存在一定的誤差,為提高該滴定結(jié)果的精密度和準確度,可采取的措施是。 A.稀釋被測試樣B.減少被測試樣取量C.增加平行測定次數(shù)D.降低滴定劑濃度-34-精選例題命題探究解題策略答案:(1)分液(2)從溶液中取樣,滴加KSCN溶液,顯血紅色說明殘留Fe3+;顯無色說明無殘留(3)體系封閉;明火加熱(4)B (5)0.576 molL-1
19、(6)CD解析: (1)根據(jù)信息“在較高的鹽酸濃度下,Fe3+與HCl、乙醚形成化合物(C2H5)2OHFeCl4而溶于乙醚”和“乙醚微溶于水”,可以知道會得到分層的混合體系,采用分液得到溶液(溶有Fe3+與HCl、乙醚形成的化合物)和溶液(含有Al3+)。(2)經(jīng)分液操作后,Fe3+若有殘留,應該在溶液中,因此檢驗的操作過程為:從溶液中取樣,滴加KSCN溶液,顯血紅色說明殘留Fe3+,顯無色說明無殘留。(3)接受器中的錐形瓶通過單孔橡皮塞與牛角管相連,使整個裝置形成密閉系統(tǒng),會導致爆炸方面的安全事故;“乙醚是一種易揮發(fā)、易燃的有機化合物”,若用明火加熱,會導致火災方面的安全事故。-35-精選例題命題探究解題策略(4)滴定需要在酸性環(huán)境下,利用 與Fe2+發(fā)生氧化還原反應的原理進行實驗。A中H2SO3具有還原性、C中HNO3具有氧化性、D中HI具有還原性都與實驗原理相違背。-36-精選例題命題探究解題策略(6)稀釋被測試樣,濃度減小,會導致用標準液滴定時誤差會增大,A錯誤;減少被測試樣取量,濃度太小,對實驗的精密度和準確度有較大影響,B錯誤;增加平行測定次數(shù),減少測定帶來的誤差,C正確;降低滴定劑濃度,滴定終點判斷更加準確,D正確。