《稻谷儲存品質(zhì)判定規(guī)則(修訂)》(征求意見稿)

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華人民共和國國家標準 20569— ×××× 稻谷儲存品質(zhì)判定規(guī)則 of 征求意見稿 ） （本稿完成日期： 2017 ×××× -×× -××發(fā)布 ×××× -×× -××實施 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局 發(fā)布 20569— ×××× I 目 次 目 次 ............................................................................................................................................................... I 前 言 .............................................................................................................................................................. 谷儲存品質(zhì)判定規(guī)則 ...................................................................................................................................... 1 1 范圍 .................................................................................................................................................................. 1 2 規(guī)范性引用文件 .............................................................................................................................................. 1 3 術(shù)語和定義 ...................................................................................................................................................... 1 存 ........................................................................................................................... 1 度不宜存 to .......................................................... 1 度不宜存 ................................................................................................................ 1 澤 .................................................................................................................................................... 1 味 .................................................................................................................................................... 1 肪酸值 ........................................................................................................................... 1 煮品評 ......................................................................................................... 1 嘗評分值 ......................................................................................................... 1 4 儲存品質(zhì)分類 .................................................................................................................................................. 1 5 儲存品質(zhì)指標 .................................................................................................................................................. 2 6 檢驗方法 .......................................................................................................................................................... 2 澤、氣味評定：按第 執(zhí) 行。 ....................................................................................................... 2 肪酸值檢驗：按附錄 A 執(zhí)行。 .............................................................................................................. 2 嘗評分值檢驗：按附錄 B 執(zhí)行。 .......................................................................................................... 2 7 檢驗規(guī)則 .......................................................................................................................................................... 2 般規(guī)則 ....................................................................................................................................................... 2 樣、分樣 ................................................................................................................................................... 2 存品質(zhì)檢驗 ............................................................................................................................................... 2 8 判定規(guī)則 .......................................................................................................................................................... 2 存 ............................................................................................................................................................... 2 度不宜存 ................................................................................................................................................... 2 度不宜存 ................................................................................................................................................... 2 附 錄 A ............................................................................................................................................................. 3 附 錄 B ............................................................................................................................................................. 6 20569— ×××× 言 本標準是在參考了 2006年有關(guān)部門頒布的《稻谷儲存品質(zhì)判定規(guī)則》和相關(guān)標準的基礎(chǔ)上制定的。 本標準的附錄 A、附錄 本標準由 國家糧食局 提出 并歸口 。 本標準負責(zé)起草單位： 國家糧食局標準質(zhì)量中心、 河南工業(yè)大學(xué) 、 大連市糧食局糧油檢驗監(jiān)測站、國家糧食局科學(xué)研究院、成都儲藏研究所 本標準參與起草單位： 吉林省糧油衛(wèi)生檢驗監(jiān)測站、黑龍江省糧油衛(wèi)生檢驗監(jiān)測站、江蘇省糧油衛(wèi)生檢驗監(jiān)測站、湖北省糧油衛(wèi)生檢驗監(jiān)測站、湖南省糧油衛(wèi)生檢驗監(jiān)測站、廣西壯族自治區(qū)糧油衛(wèi)生檢驗監(jiān)測站、重慶市糧油衛(wèi)生檢驗監(jiān)測站 本標準主要起草人： 杜政、唐瑞明、龍伶俐、朱之光、卞科、 吳存榮 、關(guān)二旗、張慧、萬小樂、王金水、周顯青、張玉榮、郭興鳳、謝玉珍、徐向穎、顧雅賢 、余敦年、林云、封成斌、鄒勇 本標準為首次制定。 20569— ×××× 1 稻谷儲存品質(zhì)判定規(guī)則 1 范圍 本標準規(guī)定了稻谷儲存品質(zhì)的術(shù)語和定義、分類、儲存品質(zhì)指標、檢驗方法及檢驗規(guī)則。 本標準適用于評價在安全儲存水分和正常儲存條件下稻谷的儲存品質(zhì)，指導(dǎo)稻谷的儲存和適時出庫。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不標注日期的引用文件，其最新版本適用 于本標準。 5490 糧食、油料及植物油脂檢驗 一般規(guī)則 491 糧食、油料檢驗、扦樣、分樣法 5492 糧食、油料檢驗 色澤、氣味、口味鑒定法 5497 糧食、油料檢驗 水分測定法 5507 糧食、油料檢驗 粉類粗細度測定法 29405 糧油檢驗 谷物及制品脂肪酸值測定 儀器法 3 術(shù)語和定義 下列術(shù)語和定義適用于本標準。 存 存品質(zhì)良好。 度不宜存 to 存品質(zhì)明顯下降。 度不宜存 存品質(zhì)嚴重下降。 澤 谷制成標準一等精度大米后，在規(guī)定條件下大米的綜合顏色和光澤。 味 谷制成標準一等精度大米后，在規(guī)定條件下大米的綜合氣味。 肪酸值 和 100 煮品評 谷制成標準 一等精度大米，在規(guī)定條件下蒸煮成米飯后，對其色澤、氣味、外觀結(jié)構(gòu)、滋味等進行品評的試驗，結(jié)果用品嘗評分值表示。 嘗評分值 飯品評試驗所得的色澤、氣味、外觀結(jié)構(gòu)、滋味等各項評分值的總和。 4 儲存品質(zhì)分類 按儲存品質(zhì)的優(yōu)劣將稻谷分為宜存、輕度不宜存和重度不宜存三類。 20569— ×××× 2 5 儲存品質(zhì)指標 稻谷儲存品質(zhì)指標見表 1。 表 1 稻谷儲存品質(zhì)指標 項 目 秈 稻 谷 粳 稻 谷 宜存 輕度 不宜存 重度 不宜存 宜存 輕度 不宜存 重度 不宜存 色澤、氣味 正常 正常 基本正常 正常 正常 基本正常 脂肪酸值（ 基） /（ 00g） ≤ 嘗評分值 /分 ≥ 70 ≥ 60 ＜ 60 ≥ 70 ≥ 60 ＜ 60 注：其他類型稻谷的類型歸屬，由省、自治區(qū)、直轄市糧食行政管理部門規(guī)定，其中省間貿(mào)易的按原產(chǎn)地規(guī)定執(zhí)行。 6 檢驗方法 澤、氣味評定：按第 執(zhí)行。 肪酸值檢驗： 手動滴定測定方法 按附錄 A 執(zhí)行 ； 自動滴定測定方法按 9405 執(zhí)行 。 嘗評分值檢驗：按附錄 B 執(zhí)行。 7 檢驗規(guī)則 般規(guī)則 按 5490執(zhí)行。 樣、分樣 按 491執(zhí)行。 存品質(zhì)檢驗 入庫前，應(yīng)逐批次抽取樣品進行檢驗，并出具檢驗報告，作為入庫的技術(shù)依據(jù)；入倉時，應(yīng)隨機抽取樣品進行檢驗，并出具檢驗報告，取平均值作為該倉（垛、囤、貨位）建立質(zhì)量檔案的原始技術(shù)依據(jù)。 儲存中，應(yīng)定期、逐倉（垛、囤、貨位）取樣進行檢驗，并出具檢驗報告，作為質(zhì)量檔案記錄和出庫的技術(shù)依據(jù)。 8 判定規(guī)則 存 色澤、氣味、脂肪酸值、品嘗評分值指標均符合表 1“宜存”規(guī)定的，判定為宜存稻谷，適 宜繼續(xù)儲存。 度不宜存 色澤、氣味、脂肪酸值、品嘗評分值指標均符合表 1“輕度不宜存”規(guī)定的，判定為輕度不宜存稻谷，應(yīng)盡快安排出庫。 度不宜存 色澤、氣味、脂肪酸值、品嘗評分值指標中，有一項符合表 1“重度不宜存”規(guī)定的，判定為重度不宜存稻谷，應(yīng)立即安排出庫。因色澤、氣味判定為重度不宜存的，還應(yīng)報告脂肪酸值、品嘗評分值檢驗結(jié)果。 20569— ×××× 3 附 錄 A （規(guī) 范 性 附 錄） 稻 谷 脂 肪 酸 值 測 定 方 法 原理 在 一定溫度的環(huán)境 條件下， 用無水乙醇提取稻谷中的 游離 脂肪酸， 然后 進行離心分離，以百里香 酚藍指示液做指示劑， 用氫氧化鉀標準溶液滴定 上清液 ，計算脂肪酸值 ，結(jié)果以消耗的 試劑 與材料 除非另有規(guī)定， 本標準所使用的試劑均為分析純，試驗用水應(yīng)符合 6682中三級水的規(guī)格 。 無水乙醇 。 95%乙醇 ：無水乙醇（ A 水按 9:1（體積比）混合。 中性乙醇：準確移取 20 醇（ 滴加 5滴酚酞指示劑 （ ，用氫氧化鉀標準滴定液 （ 滴定至微紅色， 30錄消耗氫氧化鉀 標準滴定溶液量（ 量取 500 醇，準確加入 Vb a × 25）氫氧化鉀標注滴定溶液，混合均勻 ， 備用。 不含二氧化碳的蒸餾水。 0.5 氫氧化鉀標準 儲備 液 ：按 601 配制和標定，儲于聚乙烯塑料瓶中，備用。 注：氫氧化鉀標準儲備液在常溫（ 15℃ ~25℃）條件下保存時間你一般不超過 2 個月。當(dāng)儲備液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時，應(yīng)重新配制。 氫氧化鉀標準 滴定 液： 準確移取 20.0 1000 用中性乙醇（ 容，混合均勻后置于聚乙烯塑料瓶中。林用錢配制。 10 g/取 1.0 00 5%的乙醇（ 儀器與設(shè)備 實驗礱谷機。 粉碎機：錘式旋風(fēng)磨，具有風(fēng)門可調(diào)和自清理功能，以避免樣品殘留和出樣管堵塞。在粉碎樣品時，應(yīng)避免磨膛發(fā)熱。 電動粉篩：按 5507要求。 振蕩器：往返式，振蕩頻率為 125 次 / 離 心機：離心加速度 2000 g。 離心管：硼硅玻璃或中性玻璃，容量 50 有密封塞。 具塞磨口錐形瓶： 250 錐形瓶： 150 移液管： 50.0 25.0 微量滴定管： 5小刻度為 平：感量為 g。 析 天平：感量為 g。 色濾色鏡 。 20569— ×××× 4 分析步驟 扦樣與分樣 按 5491執(zhí)行。 試樣制備 取混合均勻樣品，用實驗礱谷脫殼。取混合均勻的糙米約 80g,，用錘試旋風(fēng)磨粉碎，粉碎后的樣品一次通過 當(dāng)于 40目 )篩的應(yīng)達 95%以上。粉碎樣品（篩上、篩下全部篩分范圍的樣品）經(jīng)充分混合后裝入磨口瓶中備用。 注 1：按 5507 檢驗樣品粉碎細度，粉碎樣品只能選用錘式旋風(fēng)磨。一次粉碎達不到細度要求的，該錘試旋風(fēng)磨不能使用。 注 2：粉碎樣品時，應(yīng)按照設(shè)備說明書要求，合理調(diào)解風(fēng)門大小，并控制進樣量，防止和減少出料管留存樣品，為避免出料管堵塞，減少磨膛發(fā)熱，引起樣品中脂肪酸值的變化，每粉 碎 10 個樣品應(yīng)將出料管拆下清理。 注 3：制備好的樣品應(yīng)盡快完成測定，全部過程不得超過 24h。樣品如需較長時間存放，應(yīng)存放在冰箱中。 試樣 含水量測定 按 5497定溫定時烘干法執(zhí)行。 游離脂肪酸提取 稱取制備好的試樣 （ 10 g± g 于 250塞磨口錐形瓶 （ 中，用移液管 準確 加入 水乙醇（ 搖勻幾秒種后，打開塞子放棄，再蓋緊瓶塞后 置 于 往返式振蕩器 （ 振蕩頻率為 125次 /上振搖 10取下 錐形瓶，將提取液轉(zhuǎn)移至 50 心加速度 2000 測定 用移液管移取 液于 150 中，加 50含二氧化碳的蒸餾水 （ ，滴加 3滴～ 4滴酚肽指示劑（ ，用氫氧化鉀標準滴定溶液（ 定至呈微紅色， 30s 不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀標準滴定溶液體積（ 注 1：樣品提取后應(yīng)及時滴定 。 注 2： 滴定應(yīng)在散射日光或日光型日光燈下對著光源方向進行；滴定終點不易判定時，可用一個已加入提取液、去二氧化碳蒸餾水尚未滴定的錐形瓶作參照 ，當(dāng)被滴定液顏色與參照相比有色差時，即可視為已到滴定終點 。 注 3： 有條件的檢測機構(gòu)，操作者可佩帶橙色濾色鏡，觀察指示劑顏色的變化以更加準確地確定滴定終點 。 空白試驗 用移液管移取 水乙醇 （ 于 150 中，加 50 ，滴加 3滴～ 4滴酚酞指示劑（ ，氫氧化鉀標準滴定溶液（ 定至呈微紅色， 30下耗用的氫氧化鉀標準滴定溶液體積（ 注 1：提取、滴定過程的環(huán)境溫度應(yīng)控制在 15℃～ 25℃。 20569— ×××× 5 注 2：無水乙醇（ 度控制在 20± 結(jié)果的計算和表示 結(jié)果計算 脂肪酸值（ S）以中和 100單位為毫克每 100克（ 00g） ,按式（ 算： 50 100 S=（ c× ——— × ————— × 100 ……………………（ 25 m(100— ω ) 式中： 滴定試樣液所耗氫氧化鉀標準滴定溶液體積，單位為毫升（ 滴定空白液所耗氫氧化鉀標準滴定溶液體積，單位為毫升（ c—— 氫氧化鉀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（ ）； 50—— 式樣提取用無水乙醇的體積，單位為毫升（ 25—— 用于滴定的式樣提取液的體積，單位為毫升（ 100—— 換算為 100g 干試樣的質(zhì)量，單位為克（ g）； m—— 試樣的質(zhì)量，單位為克（ g）； ω —— 試樣水分質(zhì)量分數(shù)，即每 100位為克（ g）。 注：用測定脂肪酸值的同一粉碎樣品， 按 5497 中 105℃恒重法測定樣品水分含量，計算脂肪酸值干基結(jié)果。此水分含量結(jié)果不得作為樣品水分含量結(jié)果報告。 結(jié)果表示 每份試樣取兩個平行樣進行測定，兩個測定結(jié)果之差的絕對值符合重復(fù)性要求時，以其平均值為測定結(jié)果；不符合重復(fù)性要求時，應(yīng)再取兩個平行樣進行測定。若 4個結(jié)果的極差不大于 n=4的重復(fù)性臨界極差 [4） ],則取 4個結(jié)果的平均值作為最終測試結(jié)果；若 4個結(jié)果的極差大于 n=4的重復(fù)性臨界極差 [4） ],則取 4個結(jié)果的中位數(shù)作為最終測試結(jié)果，計算結(jié)果保留三位有效 數(shù)字。 重復(fù)性 同一分析者對同一試樣同時進行兩次測定，脂肪酸值結(jié)果的差值應(yīng)不超過 200g。 20569— ×××× 6 附 錄 B （規(guī) 范 性 附 錄） 稻 谷 品 評 試 驗 方 法 原理 稻谷經(jīng)礱谷、碾白，制備成標準一等精度大米，分別評定其色澤、氣味；再分取一定量的大米，在一定條件下蒸煮成米飯，用感官品評米飯的色澤、氣味、外觀結(jié)構(gòu)、滋味等，結(jié)果以品嘗評分值表示。 儀器與設(shè)備 實驗用礱谷機。 實驗用碾米機。 蒸鍋：直徑為 2628屜鋁（或不銹鋼）鍋。 飯盒 ：容量為 60不銹鋼）盒，也可用盛放 2射器的鋁（或不銹鋼）盒。 量筒： 15 天平：感量 電爐： 220V， 2相同功率的電磁爐。 白色瓷盤： 3222試樣制備 取混勻后的凈稻谷樣品 500g，用實驗礱谷機脫殼制成糙米，取適量糙米（即實驗?zāi)朊讬C的最佳碾磨質(zhì)量）用實驗?zāi)朊讬C制成標準一等精度大米（對照標準樣品）。 色澤、氣味評定 取制備 好的標準一等精度大米樣品，在符合品評試驗條件的實驗室內(nèi)，對式樣整體色澤、氣味進行感官體驗。檢驗方法按 5492 執(zhí)行。 色澤用正常、基本正?；蛎黠@黃色、暗灰色、褐色或其他人類不能接受的非正常色澤描述。具有大米固有的顏色和光澤的式樣評定為正常；顏色輕微變黃和（或）光澤輕微變灰暗的式樣評定為基本正常。 氣味用正常、基本正?；蛎黠@酸味、哈味或其他人類不能接受的非正常氣味描述。具有大米固有的氣味的式樣評定為正常；有陳米味和（或）糠粉米味的式樣評定為基本正常。 對品評人員、品評實驗室的要求和蒸煮品評試驗要求相同 ，必要時可用參考樣品（ 對品評人員的評定尺度。 蒸煮品評 樣品編號 為了客觀反映樣品蒸煮品質(zhì)，減少感官品評誤差，試樣與制備米飯的盒號應(yīng)隨機編排，避免規(guī)律性編號和（或）提示性編號。 飯的制備 稱樣：稱取 10加品評人員每人一盒。 20569— ×××× 7 洗米： 用約 30用 30量將余水傾盡。 加水：秈米加入蒸餾水 15米加入蒸餾水 12 糯米加入蒸餾 水 10加好水的飯盒蓋嚴備用。 蒸煮：蒸鍋內(nèi)加入適量水，用電爐（或電磁爐）加熱至沸騰，取下鍋蓋，將加好水的飯盒均勻地放于蒸屜上，蓋上鍋蓋，繼續(xù)加熱并開始計時，蒸煮 40止加熱，燜 10品評： 將米飯盒從蒸鍋內(nèi)取出放在白瓷盤上（每人一盤），趁熱品嘗。 品評的基本要求。 品評人員 米飯品評是依靠人的感覺器官，對米飯的色、香、味進行品嘗，以評定米飯品質(zhì)的優(yōu)劣，因此要求品評人員具有較敏銳的感覺器官和鑒別能力，在開始進行品嘗評定 之前，應(yīng)通過鑒別試驗來挑選感官靈敏度較高的人員。品評人員應(yīng)由不同性別、不同年齡檔次的人員組成。 按標準規(guī)定蒸制 4 份米飯，其中有 2份米飯是同一試樣蒸制成的，同時按標準規(guī)定進行品評，要求品評人員鑒別找出相同的 2份米飯來，記錄見表 表 品 評 結(jié) 果 登 記 表 品評人： 日期： 試樣號 鑒別結(jié)果 1 2 3 4 注：在相同 2份米飯的編號后打“√ ” 鑒別試驗應(yīng)重復(fù)兩次，結(jié)果登記于表 者打“√”，答錯者打“×”，如果兩次都答對的人員，則表明其品評鑒別靈敏度太低，應(yīng)予淘汰。 表 評 人 員 成 績 登 記 表 品評人員編號 鑒別試驗結(jié)果 成績 1 2 品評組一般由 5人～ 10人組成，品評人員在品評前 1吃東西，但可以喝水；品評期間具有正常的生理狀態(tài)，不能饑餓或過飽；品評人員在品評期間不使用化妝品或其他有明顯氣味的用品。 品評實驗室 20569— ×××× 8 品評試驗應(yīng)在專用實驗室進行。實驗室應(yīng)由樣品制備室和品評室組成，兩者應(yīng)獨立。品評室應(yīng)充分換氣，避免有異味或殘留氣味的干擾，室溫 20℃～ 25℃，無強噪音，有足夠的光線強度，室內(nèi)色彩柔和，避免強對比色彩。品評人員每人一座，應(yīng)相互隔離。 品評試驗 品評試驗應(yīng)在飯前 1評前品評人員應(yīng)用溫開水漱口，把口中殘留物去凈。品評 試樣應(yīng)一人一盒，每次品評不宜超過 8份樣品。品評時應(yīng)保持室內(nèi)和環(huán)境安靜，無干擾。評分時不能討 論，以免相互影響，主持人不應(yīng)向品評人員說明與試樣質(zhì)量 有關(guān)的情況。 樣品品評 品評內(nèi)容 品評米飯的色、香、味、外觀性狀及滋味等，其中以氣味、滋味為主。按表 表 蒸 煮 品 嘗 評 分 紀 錄 表 時間： 品評員： 項 目 評分標準 樣 號 1 2 3 4 5 6 7 8 米飯氣味 （ 35分） 清香等正常米飯味： 25分～ 35分 輕 微陳米味，酸味等： 21分～24分 明顯酸味、哈味等： 1分～ 20分 嚴重酸味、哈味等： 0分 米飯滋味 （ 35分） 香甜等正常米飯滋味： 25分～35分 輕微酸味，苦味等不正常滋味：21分～ 24分 明顯酸味、苦澀味等： 1分～20分 嚴重酸味、哈味、苦澀味等： 0分 米飯色澤 （ 25分） 色澤、光澤正常： 21分～ 25分 發(fā)暗，發(fā)灰，無光澤等： 16分～20分 黃、暗黃色等： 0分～ 15分 飯粒外觀 結(jié)構(gòu) （ 5分） 正常，緊密： 3分～ 5分 不正常，松散： 0分～ 2分 品嘗評分 20569— ×××× 9 備注 品評順序 趁熱打開飯盒蓋，先品評米飯氣味，然后觀察米飯色澤和外觀結(jié)構(gòu)，咀嚼品評滋味。 評分 根據(jù)米飯的氣味、滋味、色澤、米粒外觀結(jié)構(gòu)，對照參考樣品（ 行評分，將各項得分相加為品嘗評分 。 結(jié)果計算 根據(jù)每個品評人員的品嘗評分結(jié) 果計算平均值，個別品評誤差超過平均值 10分以上的數(shù)據(jù)應(yīng)舍棄，舍棄后重新計算平均值。最后以品嘗評分的平均值作為稻谷蒸煮品嘗評分值，計算結(jié)果取整數(shù)。 參考樣品的選擇和保存 選擇脂肪酸值在 3700g 和 3000g 左右的秈稻樣品，脂肪酸值在 350000種樣品選 3份～ 5份，經(jīng)品評人員 2次～ 3次品嘗，選用品嘗評分值在 60分和 70 分左右的樣品各一份，作為每次品評的參考樣品。 參考樣品應(yīng)密封保存在 10℃左右的冰箱中。