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有機化合物譜圖解析 第1章

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有機化合物譜圖解析 第1章

第一章第一章 核磁共振概論核磁共振概論1.1 核磁共振基本原理核磁共振基本原理1.1.1 原子核的磁矩原子核的磁矩自旋量子數(shù)自旋量子數(shù) I 1/2,具有電核四極矩(,具有電核四極矩(quadrupole)1)質(zhì)量數(shù)和原子序數(shù)均為偶數(shù)(質(zhì)子數(shù)、中子數(shù)均)質(zhì)量數(shù)和原子序數(shù)均為偶數(shù)(質(zhì)子數(shù)、中子數(shù)均為偶數(shù)),則為偶數(shù)),則 I = 0 (如(如12C、16O、32S)2)質(zhì)量數(shù)為奇數(shù)(質(zhì)子數(shù)與中子數(shù)其一為偶數(shù),另)質(zhì)量數(shù)為奇數(shù)(質(zhì)子數(shù)與中子數(shù)其一為偶數(shù),另一為奇數(shù)),則一為奇數(shù)),則 I = 1/2 (如(如1H、13C、15N、31P) I = 3/2 (如(如 35Cl、37Cl),),3)質(zhì)量數(shù)為偶數(shù),原子序數(shù)為奇數(shù)(質(zhì)子數(shù)、中子)質(zhì)量數(shù)為偶數(shù),原子序數(shù)為奇數(shù)(質(zhì)子數(shù)、中子數(shù)均為奇數(shù)),則數(shù)均為奇數(shù)),則 I = 1 (如(如 2H、14N),),1.1.2 核自旋角動量及磁矩的空間量子化核自旋角動量及磁矩的空間量子化自旋量子數(shù) 的原子核具有自旋角動量,其數(shù)值為:I 0PPI I() 1 磁矩 P:磁旋比(magnetogyric ratio)有外磁場時:PmmI IIPmzzz(,)1磁矩和磁場的相互作用能E:EB 0若設(shè)外磁場加在Z軸方向上,則有:EBBm Bzz 000原子核不同能級間的能量差為:原子核不同能級間的能量差為:Em B 0允許躍遷(允許躍遷( m = 1 ):EB 01.1.3 核磁共振的產(chǎn)生核磁共振的產(chǎn)生如用某一特定頻率的電磁波輻照核,如用某一特定頻率的電磁波輻照核,并滿足下述條件,則產(chǎn)生并滿足下述條件,則產(chǎn)生NMRhEBBB00022核磁共振的物理圖象核磁共振的物理圖象拉莫爾進動(拉莫爾進動(Larmor Precess):LB0核磁矩核磁矩 自旋軸自旋軸z B0BBtBtBBtBtRxLyLLxLyL1111cossincossin 垂直于垂直于B0的線偏振交變磁場的線偏振交變磁場BRBLB1B1xy一般把最大一般把最大Z軸分量叫做原子核的磁矩(并非核軸分量叫做原子核的磁矩(并非核的總磁矩),由實驗觀測確定。的總磁矩),由實驗觀測確定。如如 1H的磁矩的磁矩 z(max) = 2.79270 N (核核Bohr磁子磁子 N = 5.05082x10-27JT-1)zzzPIIs T(max)(max)(max).2 6751 108112242 57600BBMHz.1T下與下與1H共振頻率最接近的是共振頻率最接近的是19F共振頻率共振頻率(40.055MHz)1T磁場下的共振頻率:磁場下的共振頻率:1.2 化學位移(化學位移(Chemical Shift)1.2.1 屏蔽常數(shù)(屏蔽常數(shù)(Shielding Constant)210B ()核屏蔽核屏蔽原子的屏蔽原子的屏蔽(近程屏蔽近程屏蔽)抗磁屏蔽:以抗磁屏蔽:以s電子為主(電子為主(1H)順磁屏蔽:以順磁屏蔽:以p, d電子為主(電子為主(13C, 19F等)等)分子的屏蔽分子的屏蔽(遠程屏蔽遠程屏蔽)分子內(nèi)分子內(nèi)的屏蔽:的屏蔽:分子間分子間的屏蔽:的屏蔽:誘導效應(yīng)、共軛效應(yīng)、磁誘導效應(yīng)、共軛效應(yīng)、磁各向異性效應(yīng)、氫鍵效應(yīng)、各向異性效應(yīng)、氫鍵效應(yīng)、范德華效應(yīng)、順磁效應(yīng)范德華效應(yīng)、順磁效應(yīng)溶劑效應(yīng)、介質(zhì)磁化率效溶劑效應(yīng)、介質(zhì)磁化率效應(yīng)、氫鍵效應(yīng)、順磁效應(yīng)應(yīng)、氫鍵效應(yīng)、順磁效應(yīng)1.2.2 化學位移化學位移BBBsdardsamplesdardsamplesdardsdardsamplesdardtantantantantan1010106606固定頻率,掃場固定頻率,掃場固定磁場,掃頻固定磁場,掃頻 0:儀器的公稱頻率:儀器的公稱頻率 0:60MHz B0:1.4092T 1ppm= 60Hz 100MHz 2.3488T 100Hz 200MHz 4.6975T 200Hz 400MHz 9.3951T 400Hz10 8 6 4 2 010 8 6 4 2 010 8 6 4 2 0100MHz250MHz1.3 自旋自旋耦合(自旋自旋耦合(Spin-Spin Coupling)1.3.1 自旋自旋耦合裂分自旋自旋耦合裂分一級譜:一級譜:1) 譜線數(shù)目譜線數(shù)目nI+1(與(與n個等價核相耦合)個等價核相耦合) I=1/2時,時,n+1規(guī)則規(guī)則2) 相鄰兩條譜線間距離都相等()相鄰兩條譜線間距離都相等()3) 譜線強度分布符合譜線強度分布符合(a+b)n展開式的各項系數(shù)展開式的各項系數(shù)1.3.2 耦合常數(shù)(耦合常數(shù)(Coupling Constant) JJ反映了核磁矩間相互作用能的大小,和兩核之間相隔反映了核磁矩間相互作用能的大小,和兩核之間相隔化學鍵的數(shù)目密切相關(guān),與儀器的工作頻率無關(guān)。化學鍵的數(shù)目密切相關(guān),與儀器的工作頻率無關(guān)。如:如:13C-1H: 1J; 1H-12C- 12C-1H: 3J長程耦合(長程耦合(ong-Range Spin-Spin Coupling)1. 4 脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀PFT-NMR (Pulsed Fourier Transform NMR)PFT-NMR(高頻)的優(yōu)點:(高頻)的優(yōu)點:省時,省樣省時,省樣;高靈敏度,高高靈敏度,高S/N;高分辨率高分辨率;CW法所無法實現(xiàn)的新的測試方法(各種脈法所無法實現(xiàn)的新的測試方法(各種脈沖序列的應(yīng)用,與其他分析儀器聯(lián)用等)沖序列的應(yīng)用,與其他分析儀器聯(lián)用等)

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