《樣品加工流程及分析測試方法簡介》由會員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《樣品加工流程及分析測試方法簡介（38頁珍藏版）》請在裝配圖網(wǎng)上搜索。
1、CompanyLogo AsAgAuSbCompanyLogo一、化探樣品驗收及制備一、化探樣品驗收及制備1.1 1.1 樣品驗收樣品驗收1.1.1 1.1.1 送樣單位送樣時，應(yīng)填寫送樣單一式二份，送樣單位送樣時，應(yīng)填寫送樣單一式二份，送樣單內(nèi)容包括圖幅代號、樣品編號、要求的送樣單內(nèi)容包括圖幅代號、樣品編號、要求的分析測試項目、送樣日期、送樣人及其它需要分析測試項目、送樣日期、送樣人及其它需要說明的內(nèi)容，并蓋有送樣單位公章。同時送樣說明的內(nèi)容，并蓋有送樣單位公章。同時送樣單要有電子文檔。單要有電子文檔。1.1.2 1.1.2 樣品編碼應(yīng)力求簡單明確，每樣品編碼應(yīng)力求簡單明確，每5050個號碼
2、編個號碼編為一批，每批隨機留出為一批，每批隨機留出4 4個空號位置，以備密碼個空號位置，以備密碼插入插入4 4個個級監(jiān)控樣。送樣重量，在保證樣品代級監(jiān)控樣。送樣重量，在保證樣品代表性的前提下，樣品重量保證表性的前提下，樣品重量保證100 g100 g。AsAgAuSbCompany LogoCompanyLogo一、化探樣品驗收及制備一、化探樣品驗收及制備 1.1.3 1.1.3 樣品需用牢固的牛皮紙袋盛裝，外面再樣品需用牢固的牛皮紙袋盛裝，外面再加套塑料袋，牛皮紙袋上應(yīng)注明樣品編號和加套塑料袋，牛皮紙袋上應(yīng)注明樣品編號和圖幅代號、預(yù)留的圖幅代號、預(yù)留的4 4個個級監(jiān)控樣應(yīng)用一空牛級監(jiān)控樣應(yīng)用
3、一空牛皮紙袋代替。皮紙袋代替。1.1.4 1.1.4 實驗室管理人員對照送樣單認(rèn)真清點樣實驗室管理人員對照送樣單認(rèn)真清點樣品，發(fā)現(xiàn)問題及時與送樣單位聯(lián)系，妥善處品，發(fā)現(xiàn)問題及時與送樣單位聯(lián)系，妥善處理。經(jīng)驗收合格后由收樣人在送樣單上簽字，理。經(jīng)驗收合格后由收樣人在送樣單上簽字，一份交送樣人帶回，另一份留實驗室。一份交送樣人帶回，另一份留實驗室。AsAgAuSbCompany LogoCompanyLogo一、化探樣品驗收及制備一、化探樣品驗收及制備 1.2 1.2 樣品標(biāo)識樣品標(biāo)識 實驗室應(yīng)具有樣品標(biāo)識系統(tǒng)。樣品在實驗室實驗室應(yīng)具有樣品標(biāo)識系統(tǒng)。樣品在實驗室的整個期間應(yīng)保留該標(biāo)識，樣品標(biāo)識系統(tǒng)
4、的設(shè)計的整個期間應(yīng)保留該標(biāo)識，樣品標(biāo)識系統(tǒng)的設(shè)計和運作應(yīng)確保樣品實物和所有涉及到樣品的記錄和運作應(yīng)確保樣品實物和所有涉及到樣品的記錄在實驗室的流轉(zhuǎn)過程中不會混淆。在實驗室的流轉(zhuǎn)過程中不會混淆。根據(jù)武警黃金根據(jù)武警黃金部隊地勘實驗室標(biāo)準(zhǔn)化建設(shè)實施細(xì)則要求化探掃部隊地勘實驗室標(biāo)準(zhǔn)化建設(shè)實施細(xì)則要求化探掃面樣品不重新編號，采用原野外編號，原野外編面樣品不重新編號，采用原野外編號，原野外編號要各中隊協(xié)調(diào)，建立唯一性標(biāo)識。號要各中隊協(xié)調(diào)，建立唯一性標(biāo)識。AsAgAuSbCompany LogoCompanyLogo一、化探樣品驗收及制備一、化探樣品驗收及制備 1.3 1.3 試樣制備試樣制備 1.3.1
5、 1 1.3.1 1：5 5萬水系沉積物、土壤式樣應(yīng)采用高鋁萬水系沉積物、土壤式樣應(yīng)采用高鋁瓷、瑪瑙等無污染機具進行制備，巖石試樣制瓷、瑪瑙等無污染機具進行制備，巖石試樣制備可先用配備有高鋁瓷襯的顎式破碎機粗碎后，備可先用配備有高鋁瓷襯的顎式破碎機粗碎后，再用無污染球磨機制備成之所需的試樣粒度。再用無污染球磨機制備成之所需的試樣粒度。1.3.2 1.3.2 潮濕的水系沉積物和土壤試樣，加工前潮濕的水系沉積物和土壤試樣，加工前應(yīng)在應(yīng)在6060以下烘干或晾干后再進行制備，以盡以下烘干或晾干后再進行制備，以盡量減少易揮發(fā)物的損失。量減少易揮發(fā)物的損失。AsAgAuSbCompany LogoComp
6、anyLogo一、化探樣品驗收及制備一、化探樣品驗收及制備 1.4 1.4 樣品流程圖樣品流程圖 AsAgAuSbCompany LogoCompanyLogo二、巖石礦物樣品制備二、巖石礦物樣品制備 制樣是分析測試與地質(zhì)勘查工作的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，是一制樣是分析測試與地質(zhì)勘查工作的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，是一項非常重要的工作，其質(zhì)量狀況直接決定地質(zhì)勘查工作項非常重要的工作，其質(zhì)量狀況直接決定地質(zhì)勘查工作質(zhì)量。若制樣質(zhì)量不合格，那么分析測試數(shù)據(jù)無論準(zhǔn)確質(zhì)量。若制樣質(zhì)量不合格，那么分析測試數(shù)據(jù)無論準(zhǔn)確與否，均失去了對地質(zhì)勘查與否，均失去了對地質(zhì)勘查 工作的指導(dǎo)價值。在金量分工作的指導(dǎo)價值。在金量分析測試領(lǐng)域以往發(fā)生的
7、金量分析測試質(zhì)量不合格的原因，析測試領(lǐng)域以往發(fā)生的金量分析測試質(zhì)量不合格的原因，幾乎全部是由礦樣均勻性太差造成的。有人說幾乎全部是由礦樣均勻性太差造成的。有人說“地質(zhì)和地質(zhì)和化驗制樣說了算化驗制樣說了算”，就是對制樣工作重要性的高度概括。，就是對制樣工作重要性的高度概括。金礦石樣品的均勻性和代表性很差，一直是困擾金分析金礦石樣品的均勻性和代表性很差，一直是困擾金分析測試工作的難題。因此，制樣流程是否科學(xué)合理，樣品測試工作的難題。因此，制樣流程是否科學(xué)合理，樣品是否均勻，能否具有代表性，是保證分析質(zhì)量的前提條是否均勻，能否具有代表性，是保證分析質(zhì)量的前提條件，所以，金礦樣品的制備問題應(yīng)引起高度重
8、視，選擇件，所以，金礦樣品的制備問題應(yīng)引起高度重視，選擇合適的加工流程非常重要。合適的加工流程非常重要。AsAgAuSbCompany LogoCompanyLogo二、巖石礦物樣品制備二、巖石礦物樣品制備 2.1 2.1金粒度級別的劃分金粒度級別的劃分AsAgAuSbCompany LogoCompanyLogo二、巖石礦物樣品制備二、巖石礦物樣品制備2.2金粒度級別的劃分金粒度級別的劃分試驗試驗2.2.1重砂法重砂法AsAgAuSb重砂法金礦物粒度測量結(jié)果（高松山）重砂法金礦物粒度測量結(jié)果（高松山）金粒度0.07mm占（16.3%20.4%29.8%11.2%）77.7%金粒度0.07mm
9、0.3mm占（10.5%11.8%）22.3%金粒度0.3mm占0%根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)判定高松山礦區(qū)樣品金粒度接近中粒級中粒級。Company LogoCompanyLogo二、巖石礦物樣品制備二、巖石礦物樣品制備2.2.32.2.3篩上殘金比法 AsAgAuSbCompany LogoCompanyLogo二、巖石礦物樣品制備二、巖石礦物樣品制備 篩上殘金比法試驗結(jié)果高松山礦區(qū)金粒度為中粒級中粒級；樣品加工難易程度為可可碎碎；圓盤中碎粒度為小于2020目目AsAgAuSbCompany LogoCompanyLogo二、巖石礦物樣品制備二、巖石礦物樣品制備 2.3 2.3 加工流程圖加工流程圖 AsA
10、gAuSbCompany LogoCompanyLogo三、三、泡沫塑料吸附-原子吸收法測常量金 3.13.1 方法提要方法提要 礦樣經(jīng)灼燒除去硫、單質(zhì)碳、砷及有機物后，用王水分解，塑料吸附吸附富集金，灰化后用王水溶解金。在稀鹽酸介質(zhì)中用火焰原子吸收法測定?？蓽y得0.110-6的地質(zhì)樣品。AsAgAuSbCompany LogoCompanyLogo三、三、泡沫塑料吸附-原子吸收法測常量金 3.2 3.2 分析步驟分析步驟 稱取30g礦樣于100ml瓷坩堝中，置箱式電爐中650焙燒12h。焙燒過程中稍開爐門，以保證爐內(nèi)有充足氧氣。硫化礦應(yīng)增加焙燒時間，含砷量高的金礦樣應(yīng)在400焙燒2h后再升至
11、650焙燒1h。AsAgAuSbCompany LogoCompanyLogo三、三、泡沫塑料吸附-原子吸收法測常量金3.2 3.2 分析步驟分析步驟 取下三角瓶冷卻，加入100ml水，搖勻，投入泡塑一塊，放在震蕩機上靜態(tài)吸附30分鐘。取出泡塑用自來水洗凈擠干，用半張濾紙包好防入30毫升坩堝中，加無水乙醇明火灰化，移入高溫爐中650灰化30分鐘。AsAgAuSbCompany LogoCompanyLogo三、三、泡沫塑料吸附-原子吸收法測常量金 3.2 3.2 分析步驟分析步驟 取出坩堝，冷卻，取出坩堝，冷卻，加入加入2ml新配制的王水，新配制的王水，置于水浴上溶解并蒸干。取下冷卻，準(zhǔn)確加入
12、置于水浴上溶解并蒸干。取下冷卻，準(zhǔn)確加入5ml 1+9 HCl溶液，用干玻璃棒攪勻，含金溶液，用干玻璃棒攪勻，含金量高的樣品，可以增加量高的樣品，可以增加1+9 HCl溶液的用量，溶液的用量，用用GGX9火焰原子吸收分光光度計測試?；鹧嬖游辗止夤舛扔嫓y試。AsAgAuSbCompany LogoCompanyLogo四、四、化探樣品中金的測定化探樣品中金的測定 4.1 4.1 方法提要方法提要v樣品經(jīng)焙燒后，用王水在電熱板上加熱溶樣品經(jīng)焙燒后，用王水在電熱板上加熱溶解，聚氨酯泡沫塑料吸附法分離金，泡沫解，聚氨酯泡沫塑料吸附法分離金，泡沫塑料在硫脲塑料在硫脲鹽酸溶液中加熱解脫，解脫鹽酸溶液中
13、加熱解脫，解脫液趁熱倒入燒杯中進行測定。液趁熱倒入燒杯中進行測定。v測定范圍測定范圍0.310-910010-9。AsAgAuSbCompany LogoCompanyLogo四、四、化探樣品中金的測定化探樣品中金的測定 4.24.2分析步驟分析步驟 準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取10g10g試樣于試樣于50ml50ml坩堝中，坩堝中，65006500焙燒一小時，取出冷卻，移入焙燒一小時，取出冷卻，移入150150三角瓶中，三角瓶中，加加1 11 1王水王水30ml30ml，置電熱板上加熱至近沸保持，置電熱板上加熱至近沸保持1 1小時，取下燒杯冷卻，加小時，取下燒杯冷卻，加60ml60ml，加泡沫塑料，加泡
14、沫塑料一塊，用力搖一塊，用力搖20302030次，置振蕩機上振蕩次，置振蕩機上振蕩3030分鐘。取出泡塑塊，洗去礦粉，將擠干的泡塑分鐘。取出泡塑塊，洗去礦粉，將擠干的泡塑放入含硫脲放入含硫脲鹽酸溶液的比色管中，于水浴上鹽酸溶液的比色管中，于水浴上加熱加熱2020分鐘，用大頭玻璃棒多次擠壓泡塑使分鐘，用大頭玻璃棒多次擠壓泡塑使解脫液均勻，趁熱解脫液均勻，趁熱倒入倒入燒杯中進行測定。AsAgAuSbCompany LogoCompanyLogo化探樣品中銀的測定化探樣品中銀的測定v試樣經(jīng)焙燒、溶解后在稀鹽酸介質(zhì)中，用原子吸收在波長328.1nm處以石墨爐測量銀的吸光度，按標(biāo)準(zhǔn)曲線計算銀的含量。v準(zhǔn)
15、確稱取0.5g試樣于150ml燒杯中，650灼燒一小時，取出冷卻，加水濕潤，加鹽酸20ml，置電熱板上加熱30分鐘后，再加硝酸5ml，繼續(xù)加熱至樣品分解完全，并蒸至近干。取下燒杯，冷卻后加鹽酸8ml，硝酸2ml，加熱溶解殘渣，最后將溶液及殘渣移入50ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待溶液澄清后，與標(biāo)準(zhǔn)系列同時測定。Company LogoCompanyLogo化探樣品中銅的測定v 樣品經(jīng)鹽酸、硝酸分解在2%-5%的鹽酸溶液中進行測定。v 測定范圍210-910010-9。v 準(zhǔn)確稱取0.5g試樣于100ml燒杯中，650灼燒一小時，取出冷卻，加水濕潤，加鹽酸15ml，蓋上表面皿，置電熱板上
16、加熱溶解。待硫化氫氣體逸出完全后，再加硝酸5ml，繼續(xù)加熱，礦樣完全溶解后，沖洗表面皿，蒸發(fā)至干。取下冷卻，加濃鹽酸2ml，用水沖洗杯壁加熱至可溶性鹽類溶解。冷卻后將溶液及殘渣移入50ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待溶液澄清后，與標(biāo)準(zhǔn)系列同時測定。Company LogoCompanyLogo五、五、化探樣品中砷、銻、鉍、汞的測定化探樣品中砷、銻、鉍、汞的測定 5.1 5.1 分析方法分析方法 樣品用王水分解，鉍、汞不必預(yù)還原即可樣品用王水分解，鉍、汞不必預(yù)還原即可直接加硼氫化鉀，汞被還原成汞原子，鉍還原直接加硼氫化鉀，汞被還原成汞原子，鉍還原為為BiH3，用氬氣作載氣進入電加熱石英爐原
17、子，用氬氣作載氣進入電加熱石英爐原子化器中，在氫火焰中原子化。測量待測元素被化器中，在氫火焰中原子化。測量待測元素被空心陰極燈所激發(fā)的熒光強度。為使砷和銻被空心陰極燈所激發(fā)的熒光強度。為使砷和銻被還原成穩(wěn)定的共價鍵氫化物，要用硫脲還原成穩(wěn)定的共價鍵氫化物，要用硫脲抗壞抗壞血酸預(yù)還原，使之還原為三價狀態(tài)，再用硼氫血酸預(yù)還原，使之還原為三價狀態(tài)，再用硼氫化鉀還原成氫化物，原子熒光法測定?；涍€原成氫化物，原子熒光法測定。AsAgAuSbCompany LogoCompanyLogo五、五、化探樣品中砷、銻、鉍、汞的測定化探樣品中砷、銻、鉍、汞的測定 5.2 5.2分析步驟分析步驟 稱取0.5000
18、克樣品于25mL比色管中，用水潤濕，加入1:1王水10mL,搖勻后放于沸水浴上加熱溶解1小時(其間搖動2次)。取下冷卻后，用注射器加入9mL水，混勻后加入5mL5%硫脲抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度搖勻。過夜澄清測定。AsAgAuSbCompany LogoCompanyLogo六、六、火焰原子吸收法測定火焰原子吸收法測定Ag、Cu、Pb、Zn 6.1 6.1 方法提要方法提要 試樣經(jīng)鹽酸、硝酸溶解，然后蒸干控制選用適試樣經(jīng)鹽酸、硝酸溶解，然后蒸干控制選用適當(dāng)?shù)乃岫润w系，移入比色管中在原子吸收分光光當(dāng)?shù)乃岫润w系，移入比色管中在原子吸收分光光度計上測定。度計上測定。6.2 6.2 測定范圍測定范圍
19、v(Cu)/10-2 0.030(Cu)/10-2 0.030v(Ag)/10-6 1.0(Ag)/10-6 1.0v(Pb)/10-2 0.020(Pb)/10-2 0.020v(Zn)/10-2 0.020(Zn)/10-2 0.020AsAgAuSbCompany LogoCompanyLogo六、六、火焰原子吸收法測定火焰原子吸收法測定Ag、Cu、Pb、Zn 6.36.3儀器條件儀器條件AsAgAuSb元素要素AgCuPbZn燈電流：7.5mA7.5mA7.5mA5.0mA波長：328.1nm324.8nm283.3nm213.8nm乙炔流量：0.3 kg/cm20.3kg/cm0.3
20、 kg/cm20.2kg/cm狹縫：1.3 nm1.3 nm1.3 nm1.3 nm燃燒器高度：7.5mm7.5mm7.5mm7.5m空氣流量：1.6kg/cm21.6kg/cm1.6 kg/cm21.6kg/cmCompany LogoCompanyLogo六、六、火焰原子吸收法測定火焰原子吸收法測定Ag、Cu、Pb、Zn 6.4 6.4分析手續(xù)分析手續(xù) 準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取0.5000g0.5000g試樣于試樣于100ml100ml燒杯中，用水燒杯中，用水潤濕，加入濃鹽酸潤濕，加入濃鹽酸151520ml20ml，在電熱板上低，在電熱板上低溫分解溫分解20203030分鐘，待硫化氫氣體完全逸出分
21、鐘，待硫化氫氣體完全逸出后，加入硝酸后，加入硝酸5ml5ml，繼續(xù)加熱分解，蒸至近干，繼續(xù)加熱分解，蒸至近干，取下冷卻，加入取下冷卻，加入1+41+4王水溶液王水溶液10ml10ml，用水沖洗，用水沖洗杯壁，然后置于電熱板上溶解鹽類。冷卻后移杯壁，然后置于電熱板上溶解鹽類。冷卻后移入入50ml50ml比色管中用水稀釋至刻度，搖勻，澄比色管中用水稀釋至刻度，搖勻，澄清后與標(biāo)準(zhǔn)系列同測清后與標(biāo)準(zhǔn)系列同測。AsAgAuSbCompany LogoCompanyLogo七、化探樣品分析質(zhì)量控制方法七、化探樣品分析質(zhì)量控制方法 試樣分析質(zhì)量控制包括試樣分析質(zhì)量控制包括5 5項內(nèi)容：準(zhǔn)確度項內(nèi)容：準(zhǔn)確度控
22、制、精密度控制、重復(fù)性密碼分析、異常試控制、精密度控制、重復(fù)性密碼分析、異常試樣的抽查分析和委托單位的密碼抽查分析。樣的抽查分析和委托單位的密碼抽查分析。7.1 7.1 準(zhǔn)確度控制準(zhǔn)確度控制 每一個每一個1 1：5 5萬圖幅中以密碼形式插入國家萬圖幅中以密碼形式插入國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水系沉積物（或土壤）系列一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水系沉積物（或土壤）系列1212個個與試樣同時分析，計算單個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定值與試樣同時分析，計算單個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定值與標(biāo)準(zhǔn)值之間的對數(shù)差，以控制分析的準(zhǔn)確度與標(biāo)準(zhǔn)值之間的對數(shù)差，以控制分析的準(zhǔn)確度和各分析實驗室及分析方法之間的系統(tǒng)偏倚。和各分析實驗室及分析方法之間的系統(tǒng)偏倚。AsA
23、gAuSbCompany LogoCompanyLogo七、化探樣品分析質(zhì)量控制方法七、化探樣品分析質(zhì)量控制方法 7.2 7.2 精密度控制精密度控制 選擇四個不同國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，密碼插選擇四個不同國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，密碼插入每一批（入每一批（5050個試樣），與試樣一起分析，個試樣），與試樣一起分析，每批分析完工后，計算每個監(jiān)控樣或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)每批分析完工后，計算每個監(jiān)控樣或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量值與標(biāo)準(zhǔn)值的對數(shù)偏差（測量值與標(biāo)準(zhǔn)值的對數(shù)偏差（）和對數(shù)標(biāo)準(zhǔn)）和對數(shù)標(biāo)準(zhǔn)偏差（偏差（），用以衡量樣品的精密度。四個監(jiān)），用以衡量樣品的精密度。四個監(jiān)控樣品或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇，應(yīng)根據(jù)本測區(qū)樣品控樣品或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇，
24、應(yīng)根據(jù)本測區(qū)樣品性質(zhì)主要元素的種類及含量情況，選取元素的性質(zhì)主要元素的種類及含量情況，選取元素的背景含量，高、中、低不同的樣品進行控制。背景含量，高、中、低不同的樣品進行控制。ClgAsAgAuSbCompany LogoCompanyLogo七、化探樣品分析質(zhì)量控制方法七、化探樣品分析質(zhì)量控制方法 7.3 7.3 重復(fù)性密碼分析重復(fù)性密碼分析 每一個每一個1 1：5 5萬圖幅按試樣總數(shù)隨機抽取萬圖幅按試樣總數(shù)隨機抽取5%5%的試樣進行重復(fù)性密碼分析，計算基本分析值與的試樣進行重復(fù)性密碼分析，計算基本分析值與重復(fù)性分析值的相對偏差。重復(fù)性分析值的相對偏差。7.4 7.4 異常樣品的抽查分析異常
25、樣品的抽查分析 每批試樣分析完畢，對部分特高和特低含量每批試樣分析完畢，對部分特高和特低含量試樣，應(yīng)進行抽查分析，抽查數(shù)量控制在試樣，應(yīng)進行抽查分析，抽查數(shù)量控制在2%2%3%3%，并計算基本分析值與抽查分析值的相對偏，并計算基本分析值與抽查分析值的相對偏差。差。7.5 7.5 密碼抽查分析密碼抽查分析 每個每個1 1：5 5萬圖幅分析報告提交后，送樣單位萬圖幅分析報告提交后，送樣單位隨機抽取占試樣總數(shù)隨機抽取占試樣總數(shù)2%2%4%4%試樣，重新編號進試樣，重新編號進行密碼抽查分析。行密碼抽查分析。AsAgAuSbCompany LogoCompanyLogo七、化探樣品分析質(zhì)量控制方法七、化
26、探樣品分析質(zhì)量控制方法 7.6 7.6 痕量金元素分析質(zhì)量控制方法痕量金元素分析質(zhì)量控制方法 采用每一分析批中插入二個國家一級標(biāo)準(zhǔn)采用每一分析批中插入二個國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行質(zhì)量控制，每個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單獨計算測物質(zhì)進行質(zhì)量控制，每個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單獨計算測定值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對誤差。試樣重復(fù)性密碼分定值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對誤差。試樣重復(fù)性密碼分析與一般元素相同。異常試樣的抽查分析應(yīng)不析與一般元素相同。異常試樣的抽查分析應(yīng)不少于試樣總數(shù)的少于試樣總數(shù)的10%10%，并計算基本分析值與檢，并計算基本分析值與檢查分析值的相對偏差。查分析值的相對偏差。AsAgAuSbCompany LogoCompanyLogo八、化探
27、樣品分析質(zhì)量要求八、化探樣品分析質(zhì)量要求 8.1 8.1 報出率（報出率（P P）是指實驗室能報出所分析試）是指實驗室能報出所分析試樣中元素含量數(shù)據(jù)的樣品數(shù)（樣中元素含量數(shù)據(jù)的樣品數(shù)（NN）占樣品總數(shù)）占樣品總數(shù)（MM）的百分比。即：）的百分比。即：P=N/MP=N/M100%100%式中式中NN是反映所報出的數(shù)據(jù)大于或等于方法檢是反映所報出的數(shù)據(jù)大于或等于方法檢出限的數(shù)據(jù)。小于方法檢出限的數(shù)據(jù)有時雖然出限的數(shù)據(jù)。小于方法檢出限的數(shù)據(jù)有時雖然也能報出，但其置信度（可信度）較低，只能也能報出，但其置信度（可信度）較低，只能作參考值用，不能參加報出率的統(tǒng)計。當(dāng)采用作參考值用，不能參加報出率的統(tǒng)計。
28、當(dāng)采用其他更靈敏的方法降低檢出限后所得的數(shù)據(jù)可其他更靈敏的方法降低檢出限后所得的數(shù)據(jù)可以參加報出率的統(tǒng)計。以參加報出率的統(tǒng)計。AsAgAuSbCompany LogoCompanyLogo八、化探樣品分析質(zhì)量要求八、化探樣品分析質(zhì)量要求8.28.2級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制限要求級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制限要求 級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制限級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制限含量范圍lg(GBW)檢出限三倍以內(nèi)0.15檢出限三倍以上0.101%5%0.105%0.07AsAgAuSbCompany LogoCompanyLogo八、化探樣品分析質(zhì)量要求八、化探樣品分析質(zhì)量要求8.3 8.3 精密度控制樣的控制限要求精密度控制樣的控制限要求 含量范圍
29、lgC（GRD）檢出限三倍以內(nèi)0.25檢出限三倍以上0.20單個控制樣控制限單個控制樣控制限 精密度控制樣控制限精密度控制樣控制限 含量范圍lgC（GRD）S（GRD）檢出限三倍以內(nèi)0.250.40檢出限三倍以上0.150.251%5%0.100.175%0.050.085AsAgAuSbCompany LogoCompanyLogo八、化探樣品分析質(zhì)量要求八、化探樣品分析質(zhì)量要求 8.4 8.4 試樣重復(fù)性密碼分析、異常抽查分析、密試樣重復(fù)性密碼分析、異常抽查分析、密碼抽查分析結(jié)果與基本分析結(jié)果按下式計算，碼抽查分析結(jié)果與基本分析結(jié)果按下式計算，RD%RD%應(yīng)應(yīng)50%50%。RD%=RD%=
30、（基本分析結(jié)果抽查分析結(jié)果）（基本分析結(jié)果抽查分析結(jié)果）/1/2/1/2（基本分析結(jié)果抽查分析結(jié)（基本分析結(jié)果抽查分析結(jié)果）果）100100 AsAgAuSbCompany LogoCompanyLogo八、化探樣品分析質(zhì)量要求八、化探樣品分析質(zhì)量要求 8.5 8.5 金的分析金的分析 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析按RE%=(RE%=(測定值標(biāo)準(zhǔn)測定值標(biāo)準(zhǔn)值值)/)/標(biāo)準(zhǔn)值標(biāo)準(zhǔn)值100100計算，試樣重復(fù)性密碼分析、計算，試樣重復(fù)性密碼分析、異常抽查分析、密碼抽查分析結(jié)果與基本分析異常抽查分析、密碼抽查分析結(jié)果與基本分析結(jié)果按上式計算，控制限見下表：結(jié)果按上式計算，控制限見下表：金的分析控制
31、限金的分析控制限含量范圍/(ng/g)RE/%(標(biāo)樣)RD/%(抽查)0.3110010013066.666.6305050AsAgAuSbCompany LogoCompanyLogo八、化探樣品分析質(zhì)量要求八、化探樣品分析質(zhì)量要求 8.6 1 8.6 1：5 5萬區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查試樣分析中的標(biāo)萬區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查試樣分析中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、控制樣和重復(fù)分析出進行上述質(zhì)量參準(zhǔn)物質(zhì)、控制樣和重復(fù)分析出進行上述質(zhì)量參數(shù)統(tǒng)計外，還需分別以單個元素的每一小批四數(shù)統(tǒng)計外，還需分別以單個元素的每一小批四個精密度控制樣的個精密度控制樣的lgClgC（GRDGRD）的平均值和的平均值和S S（GRDGRD）為縱坐標(biāo)
32、，分析批次為橫坐標(biāo)，繪制日為縱坐標(biāo)，分析批次為橫坐標(biāo)，繪制日常精密度控制圖。常精密度控制圖。8.7 8.7 巖石樣、異常檢查樣品分析參照以上質(zhì)量巖石樣、異常檢查樣品分析參照以上質(zhì)量要求執(zhí)行。要求執(zhí)行。AsAgAuSbCompany LogoCompanyLogo九、化探樣品分析質(zhì)量判斷九、化探樣品分析質(zhì)量判斷 1 1：5 5萬區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查試樣分析質(zhì)量應(yīng)萬區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查試樣分析質(zhì)量應(yīng)從實驗室內(nèi)部和送樣單位來進行質(zhì)量判定。實從實驗室內(nèi)部和送樣單位來進行質(zhì)量判定。實驗室內(nèi)部主要從報出率、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)合格率、控驗室內(nèi)部主要從報出率、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)合格率、控制樣合格率、重復(fù)性分析合格率、密碼抽查分制樣合格率
33、、重復(fù)性分析合格率、密碼抽查分析合格率等幾個方面來進行判定。析合格率等幾個方面來進行判定。9.1 9.1 報出率。全圖幅分主要分析元素和次要分報出率。全圖幅分主要分析元素和次要分析元素進行判定，主要分析元素的報出率應(yīng)大析元素進行判定，主要分析元素的報出率應(yīng)大于于90%90%，次要分析元素的報出率應(yīng)大于，次要分析元素的報出率應(yīng)大于85%85%。AsAgAuSbCompany LogoCompanyLogo九、化探樣品分析質(zhì)量判斷九、化探樣品分析質(zhì)量判斷 9.2 9.2 一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析合格率原則上要達(dá)到一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析合格率原則上要達(dá)到100%100%，但在每一次分析中允許，但在每一次分析中允許
34、1212個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中有有1 1個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)超過控制限要求，但超差值不能超個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)超過控制限要求，但超差值不能超過控制限的過控制限的20%20%。否則即認(rèn)為該批試樣分析的準(zhǔn)。否則即認(rèn)為該批試樣分析的準(zhǔn)確度不符合要求。確度不符合要求。9.3 9.3 精密度控制樣分析合格率應(yīng)達(dá)到精密度控制樣分析合格率應(yīng)達(dá)到100%100%。但。但是當(dāng)單個控制樣超過控制限要求時，應(yīng)對該控制是當(dāng)單個控制樣超過控制限要求時，應(yīng)對該控制樣及該控制樣附近的試樣進行復(fù)查，確系控制樣樣及該控制樣附近的試樣進行復(fù)查，確系控制樣因隨機誤差超過控制限，試樣分析結(jié)果正確時，因隨機誤差超過控制限，試樣分析結(jié)果正確時，允許該控制
35、樣超差。允許該控制樣超差。當(dāng)某一個分析批超過了精密度控制限時，應(yīng)當(dāng)某一個分析批超過了精密度控制限時，應(yīng)對該分析批進行全面復(fù)查，甚至返工。對該分析批進行全面復(fù)查，甚至返工。AsAgAuSbCompany LogoCompanyLogo九、化探樣品分析質(zhì)量判斷九、化探樣品分析質(zhì)量判斷 9.4 9.4 一般元素的重復(fù)性密碼分析合格率不小于一般元素的重復(fù)性密碼分析合格率不小于90%90%，金元素不小于，金元素不小于80%80%，達(dá)不到要求應(yīng)查明原，達(dá)不到要求應(yīng)查明原因直至返工。因直至返工。9.5 9.5 一般元素密碼抽查分析合格率不小于一般元素密碼抽查分析合格率不小于85%85%，金元素不小于金元素不
36、小于80%80%，達(dá)不到要求，應(yīng)查明原因進，達(dá)不到要求，應(yīng)查明原因進行必要的檢查或返工。行必要的檢查或返工。9.6 9.6 在日常質(zhì)量控制圖出現(xiàn)曲線持續(xù)上升或下降在日常質(zhì)量控制圖出現(xiàn)曲線持續(xù)上升或下降趨勢，亦應(yīng)加以注意，檢查儀器、方法及工作條趨勢，亦應(yīng)加以注意，檢查儀器、方法及工作條件，進行必要的調(diào)整，以使控制曲線恢復(fù)正常。件，進行必要的調(diào)整，以使控制曲線恢復(fù)正常。9.7 9.7 及時收集地球化學(xué)成圖質(zhì)量信息，當(dāng)及時收集地球化學(xué)成圖質(zhì)量信息，當(dāng)1 1：5 5萬萬圖幅或分析批此間出現(xiàn)明顯的含量臺階現(xiàn)象時，圖幅或分析批此間出現(xiàn)明顯的含量臺階現(xiàn)象時，應(yīng)與送樣單位進行協(xié)商處理。應(yīng)與送樣單位進行協(xié)商處理。AsAgAuSbCompany Logo
樣品加工流程及分析測試方法簡介
