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1、在線氣體分析儀器及分析系統(tǒng)設計與應用技術講座第一部分（2),第三講順磁氧分析器 主講人：朱衛(wèi)東 2011年,第三講 順磁式氧分析儀,3.1概述 3.1.1 順磁氧分析器測量概述 順磁式氧分析器的定義及分類 順磁式氧分析器，是根據氧氣的體積磁化率比一般氣體高得多，在磁場中具有極高順磁特性的原理制成的一類測量氣體中氧含量的儀器。,,目前有三種類型的順磁式氧分析器，即: 熱磁對流式、 磁力機械式、 磁壓力式氧分析器。 氣體介質處于磁場會被磁化，根據氣體的不同也分別表現出順磁性或逆磁性。如O2、NO、NO2等是順磁性氣體，H2、N2、CO2、CH4等是逆磁性氣體。,,氣體的體積磁化率 不同物質受磁化的
2、程度不同，可以用磁化強度M來表示： M=kH 式中M磁化強度； H外磁場強度； k物質的體積磁化率。,,物質的體積磁化率k 的物理意義是指在單位磁場強度作用下，單位體積物質的磁化強度。 磁化率為正，k0稱為順磁性物質，它們在外磁場中被吸引；k0則稱為逆磁性物質，它們在外磁場中被排斥； k值愈大，則受吸引和排斥的力愈大。,表3-1常見氣體的體積磁化率及相對磁化率,,混合氣體的體積磁化率 對于多組分混合氣體來說，它的體積磁化率可以粗略地看成是各組分體積磁化率的算術平均值。 在含氧混合氣體中(含有大量NO和NO2等氮氧化物的特殊情況除外)，除氧以外其余各組分的體積磁化率都很小，
3、數值上彼此相差不大，且順磁性氣體和逆磁性氣體的體積磁化率有互相抵消趨勢。 混合氣體的體積磁化率基本上取決于氧的體積磁化率及其體積分數。氧的體積磁化率在一定溫度下是已知固定值，所以只要能測得混合氣體體積磁化率，就可得出混合氣體中氧的體積百分含量。,附錄：氧分析器的測量原理分類,3.2熱磁對流式氧分析器,熱磁對流式氧分析器分為內對流式熱磁氧分析器和外對流式熱磁式氧分析器。它們的工作原理均基于熱磁對流產生的熱效應。 內對流式檢測器，熱磁對流在熱敏組件（中間通道管）內部進行，熱敏組件與被測氣體是隔絕的，通過薄壁石英玻璃管進行熱交換，因此不會與樣氣發(fā)生任何化學反應，也不會受到樣氣的玷污和侵蝕，但熱量傳遞
4、受到一定影響，增加了測量滯后時間，靈敏度也相對較低，另外要求檢測器處于水平工作位置。,內對流式熱磁氧分析器的工作原理,,,待測氣體從底部入口進入環(huán)形氣室后，沿兩側流向上端出口。如果被測混合氣體中沒有順磁性氣體存在，這時中間通道內沒有氣體流過，電阻絲r1、r2沒有熱量損失，電阻絲由于流過恒定電流而保持一定阻值。當被測氣體中含有氧氣時，左側支流中的氧受到磁場吸引而進入中間通道，從而形成熱磁對流，然后由通道右側排出。經右側支流，流向上端出口。環(huán)形氣室中右側支流中的氧因遠離磁場強度最大區(qū)域，受不到磁場吸引，加上磁風的方向是自左向右的，所以不可能由右端口進入中間通道。,,由于熱磁對流的結果，左半邊的電阻
5、絲r1的熱量部分被氣流帶走產生熱量損失，右半邊電阻絲r2沒有熱量損失，因此造成r1、r2阻值產生差異，導致測量電橋失去平衡，產生輸出信號。被測氣體中氧含量越高，磁風流速越大，r1、r2阻值相差越大，測量電橋的輸出信號就越大。由此可見，測量電橋的輸出信號大小就反應了被測氣體中氧含量的多少。,,外對流式檢測器，熱磁對流在熱敏組件外部進行，其熱敏組件與被測氣體直接接觸換熱，測量滯后小、靈敏度高，輸出線性好。通常采用雙橋結構，能有效補償樣氣壓力、環(huán)境溫度等干擾影響，但結構復雜，制造困難。,外對流式磁氧分析器的工作原理,,,被測氣體由入口進入主氣道，依靠分子擴散進入兩個氣室，如果被測氣體沒有氧的存在，那
6、么兩個氣室的狀況一致，兩個氣室形成的自然對流相同，兩個熱敏組件單位時間的熱量損失相同，阻值也相同。 當被測氣體中有氧存在，主氣道中的氧分子在流經測量氣室上端時，受到磁場吸引進入測量氣室并向磁極方向運動。在磁極上方安裝有加熱組件（熱敏組件），氧分子向磁極靠近的同時被加熱而導致其體積磁化率下降，受磁場吸引力減弱，較冷的氧分子不斷被磁場吸引進測量氣室，在向磁極方向運動的同時，把先前溫度已升高的氧分子擠出測量氣室，于是在測量氣室中形成熱磁對流。,,測量氣室中存在熱磁對流和自然對流，其工作熱敏組件受到兩種形式對流帶來的熱量損失。而參比氣室中不存在磁場，只有自然對流，參比熱敏組件只受到自然對流影響，而與
7、氧含量無關。這樣兩個熱敏組件的溫度出現差異，阻值不再相等，其差值取決于被測氣體中的氧含量。這樣測量電橋的輸出信號也就代表了被測氣體中的氧含量。,,南分熱磁對流式氧分析器主要技術指標如下： 1）測量范圍 CD-3631 0-1% O2 CD-3632 0-2% O2 CD-3633 0-2.5% O2 CD-3634 0-5% O2 CD-3635 0-10% O2 CD-3636 0-21% O2 CD-3637 95-100%O2 CD-3638 98-100%O2 2）線性誤差：2%FS 3）零點漂移和量程漂移：不大于2%FS/7d,,4）重復性誤差：不大于1%FS 5）數字顯示，標準
8、信號輸出：4-20(或0-10)mA 負載電阻550 6）通訊輸出： RS485（可選） 7）報警輸出： 上、下限報警觸點容量 264VAC/1A或30VDC/1A,3.3磁力機械式氧分析器,磁力機械式氧分析器檢測部件結構及原理示意圖參見圖3-3。 在一個密閉的氣室中，裝有兩對不均勻磁場的磁極2和3，它們的磁場強度梯度正好相反。兩個空心球體4（內充純凈的氮氣或氬氣）置于兩對磁極的間隙中，空心球之間通過連桿連接在一起，形狀類似啞鈴。連桿用彈性金屬帶5固定在氣室殼體上，這樣，啞鈴只能以金屬帶為軸轉動而不能上下移動。在連桿與金屬帶交點處裝一平面反射鏡6。,磁力機械式氧分析器檢測部件結構及原
9、理示意圖,,被測樣氣由入口進入氣室后，就充滿了氣室。兩個空心球被樣氣所包圍，被測樣氣的氧含量不同，受到磁場的作用力Fm就不同。如果兩個空心球體積相同，則受到的力大小相等、方向相反，對于中心支撐點金屬帶而言，它受到的是一個力偶Mm的作用，這個力偶促使啞鈴以金屬帶為軸心偏轉，該力偶矩為 Mm= Fm2Rp 式中 Rp球體中心至金屬帶的垂直距離（啞鈴的力臂）,,在啞鈴做角位移的同時，金屬帶會產生一個抵抗啞鈴偏轉的復位力矩以平衡Mm，被測樣氣中的氧含量不同，旋轉力矩和復位力矩的平衡位置不同，也就是啞鈴的偏轉角度不同，這樣，啞鈴偏轉角度的大小，就反映了被測氣體中氧含量的多少。,,對啞鈴偏轉角度
10、的測量，大多是采用光電系統(tǒng)來完成的如圖3-3所示，由光源發(fā)出的光投射在平面反射鏡上，反射鏡再把光束反射到兩個光電組件（如硅光電池）上。在被測樣氣不含氧時，空心球處于磁場的中間位置，此時，平面反射鏡將光源發(fā)出的光束均衡地反射在兩個光電組件上，兩個光電組件接收光能相等，一般兩個光電組件采用差動方式連接，因此，光電組件輸出為零，儀表最終輸出也為零。,,當被測樣氣中有氧存在時，氧分子受磁場吸引，沿磁場強度梯度方向形成氧分壓差，其大小隨氧含量不同而異，該壓力差驅動空心球移出磁場中心位置，于是啞鈴偏轉一個角度，反射鏡隨之偏轉，反射出的光束也隨之偏移，這時，兩個光電組件接收到的光能量出現差值，光電組件有毫伏
11、電壓信號輸出。被測氣體中氧含量越高，光電組件輸出信號越大。該信號經回饋放大鏡放大作為儀表輸出。,,為了改善儀器的輸出 特性，有的在空心球 的外圍環(huán)繞一匝金屬 線圈，如圖3-4所示。 該金屬線圈在電路上 接收輸出電流的回饋， 對啞鈴產生一個附加 復位力矩，從而使啞 鈴的偏轉角度大大減小。,,與熱磁式氧分析器相比，磁力機械式氧分析器具有如下優(yōu)點。 它是對氧的順磁性直接測量的儀器，在測量中不受被測氣樣導熱性變化、密度變化等影響。 在0100%O2范圍內線性刻度，測量精度較高，測量誤差可低至0.1%O2。 靈敏度高，除了用于常量氧的測量以外，還可用于微量氧（O2級）的測量。 從以上幾個方面可以看出，磁
12、力機械式氧分析器優(yōu)于熱磁對流式氧分析器。,,使用注意事項： 磁力機械式氧分析器基于對磁化率的直接測量，像氧化氮等一些強順磁性氣體會對測量帶來嚴重干擾，所以應將這些干擾組分除掉。此外，一些較強逆磁性氣體也會引起不容忽視的測量誤差，如氙（Xe）等，若氣樣中有含量較多的這類氣體時，也應予以清除或對測量結果采取修正措施。,,氧氣的體積磁化率是壓力、溫度的函數，氣樣壓力、溫度的變化以及環(huán)境溫度的變化，都會對測量結果帶來影響。因此，必須穩(wěn)定氣樣的壓力，使其符合調校儀表時的壓力值。環(huán)境溫度及整個檢測部件均應工作在設計溫度范圍內，一般來說，各種型號的磁力機械式氧分析器均帶有溫度控制系統(tǒng)，以保證檢測部件在恒溫條
13、件下工作。,,無論是短時間的劇烈振動，還是輕微的持續(xù)振動，都會削弱磁性材料的磁場強度，因此，該類儀器多將檢測部件的敏感部分安裝在防振裝置中。當然，儀器安裝位置也應避開振源并采取適當的防振措施。另外，任何電氣線路不允許穿過這些敏感部分，以防電磁干擾和振動干擾。,磁力機械式氧分析器的主要性能指標,以Servomex 2200為例： 測量范圍：0100%O2 最小量程 0-0.5%O2 線性偏差： 1%FS 重復性誤差：1%FS 零點漂移：0.01%O2/7天 量程漂移：0.05%O2/7天 響應時間：47s,3.4磁壓力式氧分析器,根據被測氣體在磁場作用下壓力的變化量來測量氧含量的儀器稱為磁壓力式
14、氧分析器。 其測量原理如下。 被測氣體經入磁場后，在磁場作用下氣體的壓力將發(fā)生變化，只是氣體在磁場內和無磁場空間存在著壓力差。 P=1/20H2k 式中 P---壓差 0----真空導磁率 H-----磁場強度 k------被測氣體的體積磁化率,,由上式可知壓差P與磁場強度H的平方及被測氣體的體積磁化率k均成正比。 在同一磁場中，同時引入兩種磁化率不同的氣體，那么兩種氣體同樣存在著壓力差，這個壓力差與兩種氣體磁化率的差值也同樣存在正比關系。 P=1/20H2（kmkr） 式中 km被測氣體的體積磁化率 kr參比氣體的體積磁化率,,當分析器結構與參比氣
15、體確定后0、H、kr均為已知量，km與P有著嚴格線性關系。 由于被測混合氣體的體積磁化率基本上取決于被測氣體中氧的磁化率及其體積分數即 kmk1 c1 式中 k1被測混合氣體中氧的體積磁化率 c1被測混合氣體中氧的體積分數,,由此可以得到磁壓力式氧分析器測量原理如下： P=1/20H2（k1 c1kr） 磁壓力式氧分析器中，被測混合氣體中氧的體積分數與壓差P有線性關系，測量室中被測氣體的壓力變化量被傳遞到磁場外部的檢測器中轉換為電信號。目前使用的檢測器主要有薄膜電容檢測器和微流量檢測器兩種。,,圖3-5為采用微流量檢測器的磁壓力式氧分析器（OXYMAT61型）測量原理。采用微
16、流量傳感器檢測壓差P，微流量傳感器中有兩個被加熱到120的鎳隔刪電阻，和兩個輔助電阻組成惠斯通電橋，變化的氣流導致鎳隔刪電阻值發(fā)生變化，使電橋發(fā)生偏移。測量開始前，兩路參比氣壓力相等，P=0，測量橋路無信號輸出。,,當電磁鐵通電勵磁時，周圍形成磁場，樣氣中氧分子被吸引，朝磁場強度較大的右側運動，并推動參比氣逆時針流動，穿過傳感器并產生輸出信號。當電磁鐵斷電去磁時，磁場消失，由于參比氣壓力設定比樣氣高，右反通道的參比氣反向流回測量室，此時參比氣順時針流動，反向穿過傳感器并輸出信號。 采取一定頻率的通斷電流，對電磁鐵反復勵磁和去磁，便可在測量橋路中得到交流波動信號。信號強度與樣氣中的氧含量成正比。
17、微流量傳感器位于參比氣中，不直接接觸樣氣，避免了樣氣的導熱變化及腐蝕等影響,,右圖為采 用微流量 檢測器的 磁壓力式 氧分析器 測量原理,薄膜電容檢測器磁壓力式氧分析（Magnos4G）測量原理,,,該產品的參比氣VG和測量氣MG相對進入測量池中的磁隙中，磁隙位于電磁鐵線圈EM的中間，當EM通入12.5Hz的交流電流時，便在磁隙周圍產生相同頻率的磁場，兩種氣體通過磁場時，由于氧的順磁性而使氣體中的氧分壓發(fā)生變化，而氣體中的氧濃度與壓力的變化成嚴格的線性關系。當兩者氧濃度不同時，兩種氣體間就會產生一壓差P，此壓差傳遞到接收器E中的鈦膜電極的兩側，是薄膜電容器的鈦膜電極（可動電極）產生偏移，薄膜電
18、容器的電容量發(fā)生變化，將壓差信號轉換成與之成比例的電信號。該信號經放大處理顯示氧含量。,,磁壓力式氧分析器的主要性能指標： 測量范圍：01% O2 0100%O2 線性偏差： 1%FS 重復性誤差：1%FS 零點漂移：1%FS/7天 量程漂移：1%FS/7天 響應時間：2.54s,3.5順磁式氧分析儀的誤差分析及儀器調試,3.5.1順磁式氧分析儀的誤差分析 順磁式氧分析儀在使用中可能出現的附加誤差如下： 氣樣溫度變化引起的誤差 理論推導順磁式氧分析儀的示值與氣樣溫度的平方成反比，常溫情況下，氣樣溫度變化1，熱磁式氧分析儀的示值可能變化1%5%。在順磁式氧分析儀設計中普遍采取恒溫處施恒溫控制在6
19、00.1。,,氣樣壓力變化引起的誤差 理論推導順磁式氧分析儀的示值與氣樣壓力成正比，由于氣樣直接放空，因此大氣壓力或放空背壓的變化都會影響檢測器的氣樣壓力變化，影響輸出值。通常在儀器投運前用標準氣進行校準，可消除由于使用地的大氣壓力差異的影響。對儀器放空背壓的變化，可加裝背壓調節(jié)伐或其它穩(wěn)壓處施。,,氣樣流量變化引起的誤差 氣樣流量的變化儀器的誤差較大，當流量波動10%，示值誤差變化可達1%5%。對熱磁式氧分析器在樣品處理時需設置穩(wěn)壓閥，必要時再設置穩(wěn)流閥，以減小流量的影響。對磁力機械式氧分析儀及磁壓式氧分析器，需要調節(jié)選擇最佳流速，使得輸出信號最大，而流速變化影響很小。,,氣樣中背景氣成分變
20、化引起的誤差 氣樣中的背景組分對磁力機械式及磁壓式氧分析器的測量應注意，背景氣是否存在其它強順磁性氣體如：氧化氮,帶來的嚴重干擾，對較強的逆磁性氣體如：氙（Xe）也會帶來嚴重干擾。對存在的干擾氣體應予以清除或修正測量結果。 對熱磁式氧分析器還與氣體的熱效應有關，如氫與二氧化碳對氧的測量結果帶來影響，如：H2含量增加0.5%，儀器示值將降低0.1%O2，CO2含量增加1.5%，儀器示值將增加0.1%O2。,,氣樣經處理由于背景氣成分變化引起誤差 樣品氣在處理過程中對檢測的有害組分如：水分及干擾氣體等進行處理，這些組分的含量如比較高，則在去除后會引起樣品氣組分的變化，從而引起氧含量的變化。 另外在
21、樣氣處理過程中，某些易溶于水的氣體在樣氣除水過程中可能會與水接觸而溶于水，如：CO2、SO2等氣體在水洗處理中會溶于水，從而使混合氣體中的氧含量升高。因此在樣氣處理中應予以注意。,,標準氣組成帶來的誤差 標準氣中的非氧組分應與被測氣體的背景氣組分一致，可使標定時的測量誤差最小。 通常用氮氣作零點氣，并用氮氣為背景氣配置量程氣。此時應注意被測氣體的背景氣體積磁化率與氮氣的體積磁化率是否有較大差異？如差異較大會引起分析器的零點與量程校準的誤差。當采用空氣作為量程器或參比氣時應注意采用新鮮干燥的空氣。,3.4.2順磁氧分析器的調試與維護,1）順磁式氧分析器的安裝調試注意事項 內對流式熱磁氧分析器在安
22、裝時應特別注意檢測器處于水平位置，儀器裝有水平儀。應調節(jié)水平儀的氣泡在標記的中間。 磁力機械式氧分析儀應注意清除干擾組分，如氧化氮氣體等，安裝處特別注意防震動，防電磁干擾，通常檢測器要安裝在防震裝置上。 磁壓式氧分析器必須通入參比氣，使用中應保持參比氣的正常流量。,,2）順磁式氧分析器的維護注意事項 注意各種順磁式氧分析器對溫度的影響，大多儀器裝有恒溫控制裝置，應檢查儀器的溫控是否正常工作。 應檢查進入儀器的樣氣壓力、流量是否正常，氣樣的壓力、流量的變化對氧的體積磁化率都有影響，會影響測量結果的準確性。氣樣的壓力、流量的變化會引起附加誤差。 注意儀器的零點和量程調整，儀器在調整前必須進行預熱準備，在儀器指示穩(wěn)定后，再進行調整。,附：順磁式氧分析器性能比較表,
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