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1、四澳雙酚A型環(huán)氧樹脂膠黏劑的合成
一實驗?zāi)康?
1?掌握膠黏劑用雙酚A型環(huán)氧樹脂的合成原理和合成方法。
2.?掌握環(huán)氧值的測定方法。
二實驗原理
1.四漠雙酚A的合成。
以漠化鈉為漠化劑，氯酸鈉作氧化劑,對雙酚A進行澳代反應(yīng)合成 四;臭雙酚A的反應(yīng)原理表示如下：
CH.
3H0 C—OiHlZNaBrMNfQO^t 12KQ
3H0
OH+16NaCl+1211iO
2.四漠雙酚A型環(huán)氧樹脂的合成
20% NaOH
雙酚A
四;臭雙酚A
甲苯溶解
水洗
第二階段合成
第一階段合成
回收
溶解
30% NaOH
減壓蒸鐳
產(chǎn)品
環(huán)氧氯丙酮
2、三實驗步驟
1. 雙酚A合成四漠雙酚A
在三口瓶中加入4. 6g BPA和14iiil CC14 ,裝上電動攪拌器，回流冷 凝管.攪拌下加入9. lg NqBt和10ml X（十二烷基磺酸鈉=0. 1% 的十二烷基磺酸鈉水溶液和9iiil濃鹽酸，在2h內(nèi)滴加13ml溶有3. 4g NaClO3的水溶液.在室溫下反應(yīng)3h后,回流2h.加入一定量的 飽和NaHSO3溶液除去未反應(yīng)的澳和氧化劑（用KI?淀粉試紙檢 驗.加水50ml,蒸鐳回收CC14 .冷卻后，析出四漠雙酚A晶體，減壓 過濾，用100ml水分三次洗滌，濾餅于100 °C干燥，得淡黃色光亮晶 體。
2. 四漠雙酚A型環(huán)氧樹脂的合成
3、。
將17.3g雙酚A與34g四漠雙酚A與25ml30 %NaOH溶液混合， 加熱至70?75 °C使之溶解,然后于47 °C以下傾入 57.84g（0.625mol環(huán)氧氯丙烷中，再加熱至90 °C反應(yīng)20分鐘，待反 應(yīng)物呈白色粘稠狀液體時,經(jīng)減壓蒸鐳蒸出剩余的環(huán)氧氯丙烷，繼 之于反應(yīng)液中加入40ml 20%NaOH溶液（以冷水浴控制溫度低 于95 °C ,加畢，維持溫度90 °C反應(yīng)15、20分鐘即結(jié)束反應(yīng)，趁熱 用水洗滌5次（每次用水量約為反應(yīng)液的1?1.5倍，每次洗滌完畢, 可直接傾去上層水液。洗滌畢即以甲苯將樹脂溶解進行萃?。妆?用量不宜過多，以能將樹脂溶解為度，萃取液經(jīng)減壓蒸鐳（
4、若萃取
液渾濁務(wù)必過濾后再行減壓蒸鐳蒸去水、甲苯和剩余的環(huán)氧氯丙 烷,即可得到淡黃至黃色的透明樹脂.
3. 產(chǎn)率的計算
從燒杯中稱取5.0g樹脂液，于105-110°C的烘箱中烘2h,稱重，再計算 產(chǎn)率。
4. 環(huán)氧樹脂膠粘劑的配制與固化
按以下配方配制膠粘劑:環(huán)氧樹脂(本實驗產(chǎn)品10g_輕質(zhì)碳酸鈣(填料 6g,鄰苯二甲酸二丁酯(増塑劑0 . 86 niL,乙二胺(固化劑0 . 75 g: 先將樹脂與増塑劑混和均勻，然后加入填料混勻，最后加入固化劑， 混勻后就可進行涂膠了。取少量膠粘劑分別涂于兩
片鋁片、玻璃與銅電極、玻璃與鋁電極上，膠層要薄而均勻‘放置在 室溫下，測定其固化時間。
5、
5. 環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值的計算
(1用移液管將1.6ml的濃鹽酸轉(zhuǎn)入100ml的容量瓶中，以丙酮稀釋至刻 度，配成0.2mol/L的鹽酸丙酮溶液。
(2) 在錐形瓶中準(zhǔn)確稱取0.3-0.5g產(chǎn)品，準(zhǔn)確吸取15ml鹽酸丙酮溶液 移入錐形瓶‘靜置山。然后加入兩滴酚駄指示劑，用0.1mol/L的標(biāo)準(zhǔn) NbOH溶液滴定至粉紅色，并做空白對比。
(3) 按下式計算環(huán)氧值
—ua
rn 1000
式中E??環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值；
CwNaOH溶液的濃度.mol/L;
也?對照實驗消耗的NaOH溶液的體積，ml ；
嶺一試樣消耗的NaOH溶液的體積，ml;
m?■試樣質(zhì)量，g.
四實驗數(shù)據(jù)分析
1 ?環(huán)氧值的計算
VI =29. lull V2= Mail m=0.4g
廠（29,1-14）0,1 100
F — * 1
0.4 looo =0.38
M x 2 -
2 ?環(huán)氧樹脂的相對分于質(zhì)量 "038 ■ 526.3
理論產(chǎn)量為
0.625
2
x 526.3 =
164.46g
環(huán)氧樹脂的實際總產(chǎn)量〃匸133?26g取5g樣品干燥后質(zhì)量叫=4?43g
133 .26x4.43
產(chǎn)率為
IF-
r 164 .46x100
%=71.8%
四溴雙酚A型環(huán)氧樹脂膠黏劑的合成解讀
