合成洗滌劑的檢驗

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1、第6章 合成洗滌劑的檢驗 概述： 合成洗滌劑是以去污為目的按照專門擬定的配方制成的洗滌產(chǎn)品。 分類： 按用途可分為民用和工業(yè)用兩大類。 配方組成及洗滌對象分重垢型和輕垢型洗滌劑兩種。 外觀形狀又可分為粉狀、粒狀、膏狀、塊狀、液體洗滌劑等不同形態(tài)的制品。 目前我國生產(chǎn)的主要品種是空心粒狀洗滌劑（合成洗衣粉）和液體洗滌劑 序號 項 目 GB/T 13171-1997 GB/T 13171（ 報 批 稿 ）HL-A HL-B WL-A WL-B HL-A HL-B WL-A WL-B1 顆 粒 度 (1.25mm篩 篩 分 率 ) 90 90 2 表 觀 密 度 /gcm 3 0.60 0.60 0

2、.30 0.60 0.30 0.603 總 活 性 物 / 10 10 10 134 總 活 性 物 + 聚 磷 酸 鹽 + 0.77倍4A沸 石 / 30 40 30 40 5 五 氧 化 二 磷 / 1.1 8.0 1.16 水 溶 性 硅 酸 鹽 (SiO 2) / 6 6 7 pH值 （ 0.1 溶 液 25 ） 10.5 11.0 10.5 11.0 10.5 11.0 11.08 去 污 力 1.0 1.0 大 于 標(biāo) 準(zhǔn) 粉 大 于 標(biāo) 準(zhǔn) 粉9 加 酶 粉 酶 活 力 /u g 1 10 灰 分 沉 積 3.0 3.0 2.0 3.011 游 離 堿 (以 NaOH計 )含 量

3、 / 8.0 10.5 10.512 生 物 降 解 度 / 90 90 90 90 各 種 類 型 洗 衣 粉 物 理 化 學(xué) 指 標(biāo) 各 類 型 洗 衣 粉 使 用 性 能 指 標(biāo) 項 目 指 標(biāo)相 對 標(biāo) 準(zhǔn) 粉 對 油 污 布 的 去 污 力 比 值 1.0循 環(huán) 洗 滌 性 能 相 對 標(biāo) 準(zhǔn) 粉 沉 積 灰 分 比 值 3.0洗 后 織 物 外 觀 損 傷 不 重 于 標(biāo) 準(zhǔn) 洗 衣 粉試 驗 溶 液 濃 度 ： 標(biāo) 準(zhǔn) 粉 和 HL-A型 、 WL-A試 樣 為 0.2 ； HL-B型 、 WL-B試 樣 為 0.1 6.1 粉狀洗滌劑的檢驗 合成洗衣粉是廣大消費者常用的一種洗滌

4、劑，是機洗的主要品種，它屬于弱堿性產(chǎn)品，適合于洗滌棉、麻和化纖織物。 隨著國家環(huán)保意識的增強，合成洗衣粉按品種、性能和規(guī)格又分為含磷（HL類）和無磷(WL類)兩類，同時每類又分為普通型（A型）和濃縮型（B型）： (1) HL類:含磷酸鹽洗衣粉，分為HL-A型和HL-B型。 (2) WL類:無磷酸鹽洗衣粉，總磷酸鹽（以P 2O5計）不大于1.1 ，分為WL-A型和WL-B型。 1、顆粒度測定原理 將一定量試樣用規(guī)定孔徑的篩子、在規(guī)定時間，經(jīng)機械振蕩器篩分，分別稱量留于篩子上及底盤中試樣的質(zhì)量，以對試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示粉狀產(chǎn)品的顆粒度。 2 儀 器 設(shè) 備 (1)試 驗 篩 ： 符 合 GB 600

5、31985 試 驗 篩 的 規(guī) 定 。 (2)電 動 振 蕩 器 。 (3)架 盤 天 平 、 秒 表 。 3 試 樣 試 樣 不 經(jīng) 干 燥 ， 用 錐 形 分 樣 器 分 取 兩 個 樣 品 ， 備 用 。 4 檢 驗 步 驟 （ 1） 按 要 求 選 取 的 一 套 規(guī) 定 孔 徑 的 清 潔 、 干 燥 的 篩 子 ，按 孔 徑 從 小 到 大 的 順 序 ， 從 下 而 上 重 疊 為 一 篩 組 ， 將 篩 組 置于 底 盤 之 上 ， 一 起 裝 在 電 動 振 蕩 器 上 。 （ 2） 稱 取 經(jīng) 分 樣 器 分 取 的 樣 品 100 g（ 稱 準(zhǔn) 至 0.l g） ， 置于

6、 上 層 篩 中 ， 加 篩 蓋 。 （ 3） 開 動 振 蕩 器 。 若 用 平 行 往 復(fù) 式 振 蕩 器 時 ， 篩 振 （ 4 0.5） min； 若 用 立 式 振 蕩 器 時 ， 篩 振 （ 8 0.5） min。停 止 振 蕩 后 取 下 底 盤 和 篩 組 ， 分 別 收 集 并 稱 量 各 篩 子 上 及 底盤 中 的 試 樣 質(zhì) 量 （ 附 著 于 篩 面 上 的 粒 子 用 刷 子 仔 細(xì) 拂 下 ） 。 （ 4） 取 另 一 個 經(jīng) 分 樣 器 分 取 的 樣 品 ， 重 復(fù) 進 行 上 述 試 驗 。 5 檢 驗 結(jié) 果 根 據(jù) 篩 盤 上 殘 留 的 試 樣 質(zhì) 量

7、 ， 按 式 計 算 顆 粒 度 。 ii篩 層 或 底 盤 上 的 篩 留 率 ， ； ii篩 層 或 底 盤 上 殘 留 的 試 樣 質(zhì) 量 ， g； m試 樣 的 質(zhì) 量 ， g。 以 兩 次 試 驗 的 平 均 值 為 試 驗 結(jié) 果 。 在 進 行 顆 粒 度 試 驗 時 ，各 層 篩 上 殘 留 試 樣 和 底 盤 中 試 樣 的 質(zhì) 量 之 和 ,與 投 入 試 樣 的質(zhì) 量 （ m） 相 比 ， 減 少 量 應(yīng) 不 大 于 1 ， 否 則 須 重 新 試 驗 。兩 次 試 驗 結(jié) 果 偏 差 不 大 于 1.5 g。mmii 二 、 表 觀 密 度 的 測 定 表 觀 密 度

8、是 在 標(biāo) 準(zhǔn) 條 件 下 ， 占 據(jù) 1 mL體 積 的 粉 體 的 質(zhì) 量 ，單 位 為 g/mL。 由 于 洗 衣 粉 是 空 心 顆 粒 ， 顆 粒 之 間 存 在 著 一 定 的 空 隙 ，所 以 洗 衣 粉 設(shè) 立 一 項 指 標(biāo) 即 表 觀 密 度 。 本 方 法 參 照 GB/T 13175-1991,表 觀 密 度 的 測 定 方 法 是 給體 積 稱 量 法 。 本 方 法 適 用 于 自 由 流 動 的 粉 狀 或 粒 狀 物 料 ， 當(dāng)使 用 合 適 的 漏 斗 時 ， 也 可 用 于 有 結(jié) 塊 趨 勢 的 粉 狀 或 粒 狀 物 料 。 對 帶 有 團 塊 的 粉

9、體 ， 只 有 當(dāng) 團 塊 易 于 松 散 ， 且 又 不 致 使粉 體 的 顆 粒 破 碎 的 情 況 下 ， 本 方 法 才 適 用 。 1、 方 法 原 理 在 規(guī) 定 的 標(biāo) 準(zhǔn) 條 件 下 ， 將 樣 品 由 一 個 規(guī) 定 形 狀 的 漏 斗 漏下 ， 裝 滿 一 個 已 知 容 積 的 接 受 器 后 ， 測 定 此 粉 體 的 質(zhì) 量 ， 來計 算 出 粉 體 的 表 觀 密 度 。 2 儀 器 設(shè) 備 (1)漏 斗 ： (2)接 受 器 ： (3)支 架 ： (4)截 止 板 ： 110 mm 70 mm。 (5)直 尺 ： 長 度 為 150 mm。 (6)玻 璃 板 ：

10、100 mm 100 mm 7 mm 3 檢 驗 步 驟 （ 1） 接 受 器 的 校 準(zhǔn) -體 積 把 空 的 干 凈 接 受 器 稱 準(zhǔn) 至 0.1 g , 用 剛 煮 沸 過 的 20 蒸餾 水 充 滿 接 受 器 且 無 氣 泡 。 蓋 上 已 稱 量 的 玻 璃 板 使 完 全 覆蓋 接 受 器 ， 用 濾 紙 擦 干 玻 璃 板 下 面 及 接 受 器 外 面 的 水 ， 然后 稱 準(zhǔn) 至 0.1 g。 容 器 的 容 積 （ V） ： m 空 接 受 器 的 質(zhì) 量 ， g； m1玻 璃 板 的 質(zhì) 量 ， g； m 充 滿 水 并 蓋 有 玻 璃 板 的 接 受 器 質(zhì) 量 ，

11、 g； 水 20 水 的 密 度 ， g/mL。 水 102 mmmV （ 2） 試 樣 制 備 輕 輕 搖 晃 盛 放 實 驗 樣 品 的 容 器 ， 以 使 任 何 團 塊 松 散 。 注意 勿 使 粉 體 的 顆 粒 破 碎 。 用 GB/T 13173.1-1991中 規(guī) 定 的 錐 形分 樣 器 使 實 驗 樣 品 變 均 勻 并 分 樣 。 （ 3） 測 定 將 漏 斗 放 到 支 架 上 ， 稱 量 過 的 接 受 器 放 在 底 板 的 定 位 槽內(nèi) 。 握 住 截 止 板 ， 輕 輕 地 緊 貼 著 漏 斗 ， 遮 住 漏 斗 的 下 口 。把 樣 品 倒 入 漏 斗 ， 直

12、 至 其 上 緣 ， 然 后 迅 速 地 移 去 截 止 板 ， 讓漏 斗 中 的 試 樣 流 入 接 受 器 并 溢 出 。 用 直 尺 沿 著 接 受 器 的 上 口 小 心 地 把 粉 體 表 面 刮 平 ， 并 用干 布 擦 凈 接 受 器 外 壁 。 稱 量 接 受 器 及 其 內(nèi) 容 物 （ 稱 準(zhǔn) 至 0.l g） 。 4 檢 驗 結(jié) 果 粉 體 的 表 觀 密 度 （ ） 按 式 計 算 ， 單 位 為 g /mL。 m0空 接 受 器 的 質(zhì) 量 ， g； m3接 受 器 及 其 內(nèi) 容 物 的 總 質(zhì) 量 ， g； V接 受 器 的 容 積 ， mL。 若 達 到 了 所

13、需 要 的 重 復(fù) 性 ， 則 以 兩 次 測 定 結(jié) 果 的 算 術(shù) 平均 值 作 結(jié) 果 。 如 重 復(fù) 性 不 好 ， 則 需 要 重 復(fù) 測 定 。 表 觀 密 度結(jié) 果 表 示 到 三 位 有 效 數(shù) 字 。 由 同 一 分 析 人 員 相 繼 進 行 的 兩 次 測 定 結(jié) 果 之 差 ， 應(yīng) 不 超過 平 均 值 的 5 。 V mm 03 三、水分及揮發(fā)物含量的測定 采用烘箱法 四、總活性物含量的測定 活性物是合成洗滌劑中起去污作用的主要成分，在配方中一般占（1530）。以往多以其含量多少來衡量洗滌劑的優(yōu)劣，近幾年來國內(nèi)外廠家紛紛采用多種活性物進行復(fù)配。由于它們之間的協(xié)同效應(yīng)，

14、使洗滌劑在活性物含量較低的情況下也具有良好的去污力。 本測定方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13173.2-2000。適用于測定粉（粒）狀、液體和膏狀洗滌劑中的總活性物含量，還適用于測定表面活性劑中的總活性物含量。 1、測定原理 用乙醇萃取試樣，過濾分離后，定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化鈉，產(chǎn)品中總活性物含量用乙醇溶解物量減去乙醇溶解物中的氯化鈉量算得。2、測定步驟（1）乙醇溶解物含量的測定 精確稱取適量試樣置于燒杯中，加入5 mL蒸餾水，攪拌至無明顯的顆粒狀物。加入5 mL無水乙醇，繼續(xù)攪拌呈糊狀，然邊攪邊加入90 mL無水乙醇。靜置片刻至溶液澄清，用傾瀉法將清液盡量排干，不溶物盡可能留在燒杯中。

15、 重復(fù)萃取 ：用25 mL 95 的熱乙醇、過濾，操作4次。 將濾液小心地轉(zhuǎn)移至已稱量的300 mL燒杯中，用體積分?jǐn)?shù)為95 的熱乙醇沖洗瓶3次，濾液和洗滌液合并于300 mL燒杯中（此為乙醇萃取液）。水浴蒸發(fā)至干，再將燒杯置于(1052) 烘箱內(nèi)干燥1 h，移入干燥器中，冷卻30 min并稱量。（2）乙醇溶解物中氯化鈉含量的測定 將已稱量的燒杯中的乙醇萃取物分別用蒸餾水、20 mL 體積分?jǐn)?shù)為95 的乙醇溶解、洗滌燒瓶中，加入酚酞指示液3滴，如呈紅色，則以硝酸溶液中和；如不呈紅色，則以氫氧化鈉溶液中和至微紅色，再以硝酸溶液回滴至微紅色剛好退去。然后加入1 mL鉻酸鉀指示液，用0.1 mol/

16、L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬珵橹埂?3、結(jié)果表示(1)乙醇溶解物中氯化鈉的質(zhì)量 m2 cV58.5/1000 (2)樣品中總活性物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù) （m1 m2）/m 洗滌劑的pH值測定 洗衣粉的pH值一般為9.510.5，若pH11,堿性太強，易損害織物的纖維；若pH9.5，堿性太弱，使它滲人織物纖維間的能力減弱，從而影響洗滌效能。 稱取0.l g（稱準(zhǔn)至0.001 g）試樣置于200 mL燒杯中，加已煮沸并冷卻的蒸餾水，攪拌使試樣溶解，定容至100 mL。用酸度計測定洗衣粉的pH值. 六、堿度的檢驗 洗滌劑的堿度有兩種：活性堿度（或游離堿度）和總堿度?；钚詨A度（或游離堿度）是由

17、于氫氧化鈉（或氫氧化鉀）所產(chǎn)生的堿度；總堿度包括碳酸鹽、碳酸氫鹽、氫氧化鈉或游離有機堿（如三乙醇胺）等所產(chǎn)生的堿度。堿度以Na20的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。1方法原理 用HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定洗滌劑的澄清溶液，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，可算出其堿度。 2、 檢 驗 步 驟 稱 取 約 0.5 g試 樣 （ 稱 準(zhǔn) 至 0.001 g） 置 于 錐 形 瓶 中 ， 加 水50 mL使 之 溶 解 ， 加 入 2滴 甲 基 橙 指 示 劑 ， 搖 勻 ， 用 （ HCl） 0.1 mol/L的 鹽 酸 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 滴 定 至 淺 橙 色 為 終 點 。3、 檢 驗 結(jié) 果 總 堿 度 以 Na20的 質(zhì) 量

18、 分 數(shù) (Na20)表 示 ， 按 式 計 算 。 (Na20) c V 31 (1000 m) cHCl標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 的 實 際 濃 度 ， mol/L。 VHCl標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 的 用 量 ， mL。 m試 樣 的 質(zhì) 量 ， g。 31Na20的 摩 爾 質(zhì) 量 ， g/mol。 七、發(fā)泡力的測定 發(fā)泡力是指洗滌劑溶液產(chǎn)生泡沫的能力。泡沫與去污能力無固定的關(guān)系，但泡沫的形成有助于攜污作用。發(fā)泡力它與水的硬度、洗滌劑溶液的濃度及溫度都有關(guān)。參照GB/T 13173.6-91，適用于洗衣粉、洗衣膏等洗滌產(chǎn)品。1方法原理 將洗滌劑樣品用一定硬度的水配制成一定濃度的試驗溶液。在一定溫度條件下

19、，將200 mL試液從90 cm高度流到刻度量筒底部50 mL相同試液的表面后，測量得到的泡沫高度作為該樣品的發(fā)泡力。 2 儀 器 設(shè) 備 (1)羅 氏 泡 沫 儀 ： 由 滴液 管 、 刻 度 量 管 組 成 。 (2)超 級 恒 溫 水 浴 箱 ：可 控 制 水 溫(40 0.5) 。 (3)秒 表 。 (4)溫 度 計 ： 量 程（ 0 100） 。 (5)容 量 瓶 ： 1000 mL。 羅氏泡沫儀滴液管、刻度量管 3 試 劑 硬 水 的 配 制 ： 稱 取 0.099 9 g氯 化 鈣 （ 分 析 純 ） ，0.148 0 g硫 酸 鎂 （ 分 析 純 ） ， 用 蒸 溜 水 溶 解

20、 于 1 000 mL容 量 瓶 中 ， 并 稀 釋 至 刻 度 ， 搖 勻 ，4 檢 驗 步 驟 (1)試 驗 溶 液 的 配 制 稱 取 洗 滌 劑 樣 品 2.5 g， 用 硬 水 溶 解 ， 轉(zhuǎn) 移 至 1000 mL容 量 瓶 中 ， 并 稀 釋 到 刻 度 ， 搖 勻 。 再 將 溶 液 置 于(40 0.5) 恒 溫 水 浴 中 陳 化 ， 從 加 水 溶 樣 開 始 總 時 間 為30 min。 （ 2） 儀 器 的 安 裝 刻 度 量 管 、 夾 套 管 、 超 級 恒 溫 器 、 滴 液 管 安 裝 與 連 接 。 (3) 測 定 循 環(huán) 水 溫 (40 0.5) ， 刻

21、度 管 內(nèi) 壁 清 洗 干 凈 無 泡 沫 。 自 刻 度 量 管 底 部 注 入 試 液 至 50 mL刻 度 線 以 上 。 滴 液 管 注滿 200 mL試 液 ， 按 要 求 安 放 到 刻 度 量 管 上 口 ， 打 開 滴 液 管的 旋 塞 ， 使 溶 液 流 下 ， 當(dāng) 滴 液 管 中 的 溶 液 流 完 時 ， 立 即 開 啟秒 表 并 讀 取 起 始 泡 沫 高 度 ， 在 5 min末 再 讀 取 第 二 次 讀 數(shù) 。 重 復(fù) 2 3次 ， 每 次 試 驗 前 必 須 用 試 液 將 管 壁 洗 凈 。 5 結(jié) 果 表 示 洗 滌 劑 的 發(fā) 泡 力 用 起 始 或 5

22、min的 泡 沫 高 度 表 示 ， 單位 為 毫 米 (mm)， 取 至 少 三 次 誤 差 在 允 許 范 圍 的 結(jié) 果 平 均值 作 為 最 后 結(jié) 果 。 多 次 試 驗 結(jié) 果 之 間 的 誤 差 應(yīng) 不 超 過 5 mm。 十、去污力的測定 去污力是洗滌劑最重要的質(zhì)量指標(biāo)，它反映洗滌劑對污垢的洗滌效果，故為消費者所特別關(guān)注。參照GB/T 13174-91。規(guī)定了用人工污布進行去污試驗來評價洗滌劑去污力的方法。1、測定原理 將人工染污的棉布試片，用一定硬度的水配制的一定濃度的洗滌溶液，在去污試驗機內(nèi)于規(guī)定溫度下洗滌一定時間后，用白度計在一定波長下測定染污棉布試片洗滌前后及未染污布的

23、光譜反射率，由染污試片洗后洗前的光譜反射率差對未染污試片的反射率差的比值計算去污力值，評價洗滌劑的去污作用。 2、測定步驟 （1）白布處理 將漂白布沿經(jīng)緯線裁成27 cm44 cm的長方形布塊，共裁24塊。用8 g/L氫氧化鈉溶液煮沸l(wèi) h后, 用自來水漂洗至中性，蒸餾水漂洗幾次，然后用1.3 g/L中性皂基溶液煮沸0.5 h,再用清水漂洗，最后用蒸餾水漂洗幾次，燙平備用。 (2)炭 黑 污 液 制 備 炭 黑 污 液 是 阿 拉 伯 樹 膠 與 炭 黑 在 乙 醇 中 的 懸 浮 液 . 制 備 ： 3.2 g阿 拉 伯 樹 膠 加 15 mL蒸 餾 水 ， 加 熱 溶 解 。 2.3 g炭

24、 黑 于 瓷 研 缽 ， 加 入 l0 mL 95 乙 醇 潤 濕 。再 加 25 mL水 ， 稍 混 勻 后 ， 即 開 始 研 磨 ， 共 研 30 min。 將 溶 解 好 的 阿 拉 伯 樹 膠 移 入 研 缽 中 ， 研 磨 2 min 用 少 量 蒸 餾 水 將 燒 杯 中 剩 余 物 洗 入 研 缽 中 ， 一 并 轉(zhuǎn) 入400 mL燒 杯 中 ， 再 用 蒸 餾 水 將 研 缽 中 的 炭 黑 全 部 洗 入 400 mL燒 杯 中 ， 總 溶 液 量 約 150 mL 在 室 溫 下 攪 拌 0.5 h(攪 拌 器 轉(zhuǎn) 速 約 1 200 r/min)。 攪 拌 完 畢 用

25、蒸 餾 水 稀 釋 到 750 mL,再 加 95 乙 醇 750 mL,共 1 500 mL,搖 勻 ， 即 制 成 炭 黑 污 液 。 (3)油 污 液 制 備 油 污 液 即 為 染 布 用 的 污 液 ， 是 采 用 蓖 麻 油 、 液 體 石 蠟和 羊 毛 脂 的 等 質(zhì) 量 比 混 合 物 。 用 磷 脂 作 為 乳 化 劑 ， 磷 脂 與混 合 油 質(zhì) 量 之 比 為 2 1。 將 磷 脂 與 混 合 油 加 入 到 炭 黑 污 液中 ， 攪 拌 制 成 染 布 所 需 的 油 污 液 。 制 備 方 法 ： 稱 取 l0 g磷 脂 加 入 25 mL 50 的 乙 醇 ， 在

26、水 浴 中 加 熱 溶解 后 ， 加 入 5 g混 合 油 ， 用 玻 璃 棒 混 勻 備 用 ； 取 所 制 備 的 炭 黑 污 液 500 mL水 浴 加 熱 攪 拌 ， 待 炭 黑 污液 升 溫 到 55 ， 慢 慢 滴 入 溶 解 好 的 磷 脂 與 混 合 油 。 滴 加 磷脂 與 混 合 油 時 間 共 10 min,然 后 再 繼 續(xù) 攪 拌 30 min（ 溫 度 保 持55 ） 。 此 油 污 液 即 可 供 染 布 用 。 (4)油 污 布 的 染 制 油 污 液 控 溫 46 ， 濾 去 上 層 泡 沫 。 倒 入 略 微 傾 斜 的 搪瓷 盤 中 。 將 白 布 短 邊

27、 浸 入 油 污 液 中 很 快 拖 過 ， 垂 直 拉 起 靜止 1 min， 將 布 調(diào) 個 頭 ， 用 圖 釘 釘 在 木 條 上 晾 干 。 (5)白 度 的 測 量 處 理 好 的 白 布 折 疊 成 8層 ， 以 校 準(zhǔn) 過 的 白 度 計 逐 層 測 量白 度 ， 取 平 均 值 作 為 白 布 的 白 度 。 將 每 塊 染 好 的 污 布 裁 成 24個 直 徑 為 6 cm的 圓 布 片 ， 將染 污 圓 布 片 組 成 平 均 黑 度 相 近 的 6組 ， 每 組 4片 ， 用 于 一 個樣 品 的 去 污 試 驗 。 每 組 4片 相 疊 逐 一 從 上 向 下 轉(zhuǎn) 移

28、 測 量 洗 前白 度 ， 經(jīng) 去 污 試 驗 洗 滌 后 再 以 同 樣 方 法 測 量 洗 后 白 度 。 白 度 值 以 波 長 457 nm的 反 射 率 表 示 。 (6)硬 水 配 制 硬 度 為 250 mg/L的 硬 水 配 制 洗 滌 液 ， 其 鈣 與 鎂 離 子 比 為6 4。 配 制 方 法 ： 稱 取 16.7 g氯 化 鈣 ， 24.7 g硫 酸 鎂 ， 配 制成 l0 L水 溶 液 ， 此 溶 液 為 2 500 mg/L的 硬 水 。 使 用 時 取 1 L沖至 l0 L。(7)洗 滌 試 驗 洗 滌 試 驗 在 瓶 式 去 污 機 內(nèi) 進 行 ， 向 去 污

29、瓶 內(nèi) 分 別 倒 入 300 mL配 好 的 試 樣 ， 與 標(biāo) 樣 洗 滌 劑 溶 液 （ 用 250 mg/L硬 水 配 制的 濃 度 為 0.2 的 溶 液 ） ， 在 預(yù) 熱 槽 中 預(yù) 熱 到 43 ， 各 放 入一 片 測 定 過 白 度 的 染 污 圓 布 片 。 再 將 去 污 瓶 裝 入 轉(zhuǎn) 軸 托 架中 ， 在 45 下 轉(zhuǎn) 動 1 h， 取 出 布 片 用 自 來 水 沖 洗 。 按 次 序 排放 在 搪 瓷 盤 中 ， 晾 干 后 ， 測 定 白 度 。 3、 結(jié) 果 表 示 去 污 值 （ 2- 1） /（ 0- 1） F0未 染 污 白 布 光 譜 反 射 率 ，

30、 ； F1染 污 試 片 洗 前 光 譜 反 射 率 ， ； F2染 污 試 片 洗 后 光 譜 反 射 率 ， 。 相 對 標(biāo) 準(zhǔn) 粉 的 去 污 比 值 （ P） P = R/ R0 R 0標(biāo) 準(zhǔn) 洗 衣 粉 的 去 污 值 ， ； R試 樣 的 去 污 值 ， 。 標(biāo) 準(zhǔn) 洗 衣 粉 （ 1） 標(biāo) 準(zhǔn) 洗 衣 粉 配 方 烷 基 苯 磺 酸 鈉 15份 ， 三 聚 磷 酸 鈉 17份 ， 硅 酸 鈉 10份 ，碳 酸 鈉 3份 ， 羧 甲 基 纖 維 素 鈉 （ CMC） 1份 ， 硫 酸 鈉 58份 。 標(biāo) 準(zhǔn) 洗 衣 粉 原 料 規(guī) 格 如 下 ： 烷 基 苯 磺 酸 鈉 為 烷 基

31、 苯 （ 溴 指 數(shù) 20， 色 澤 l0 Hazen） 經(jīng) 三 氧 化硫 磺 化 ， 堿 中 和 之 單 體 。 三 聚 磷 酸 鈉 符 合 GB 9983-88 工 業(yè) 三 聚 磷 酸 鈉 中 的 一 級 品 ， 硫 酸 鈉 符 合 GB 6009-85中 的 一 級 品 ， CMC符 合 GB 12028-1989 洗 滌 劑 用 羧 甲 基 纖 維 素 鈉 ， 碳 酸 鈉 符 合 GB 210.1-2004中 的 一 級 品 ； 硅 酸 鈉 符 合 GB 4209-1984中 的 4類 。 6.2 液體洗滌劑的檢驗 液 體 洗 滌 劑 是 以 水 或 其 他 有 機 溶 劑 作 為 基

32、 料 的 洗 滌 用品 ， 它 具 有 表 面 活 性 劑 溶 液 的 特 性 。 一 般 將 具 有 洗 滌 作 用的 液 體 產(chǎn) 品 稱 為 液 體 洗 滌 劑 。 按 照 用 途 或 功 能 分 為 餐 具 液 體 洗 滌 劑 、 織 物 液 體 洗 滌劑 、 洗 發(fā) 香 波 和 皮 膚 清 潔 劑 以 及 硬 表 面 清 洗 劑 。 餐 具 液 體 洗 滌 劑 和 衣 料 用 液 體 洗 滌 劑 的 物 理 化 學(xué) 性 能 見表 手 洗 餐 具 用 洗 滌 劑 的 理 化 指 標(biāo) 項 目 指 標(biāo)外 觀 不 分 層 ， 無 懸 浮 物 或 沉 淀氣 味 符 合 規(guī) 定 香 型 ， 無 異

33、 味穩(wěn) 定 性 （ 40 1） 恒 溫 24h， 不 分 層 ； （ -3 -10） 恒 溫 24h， 恢 復(fù) 到 15 25 ， 無 結(jié) 晶 ， 無 沉 淀總 活 性 物 含 量 ， 15pH值(25,1溶液) 4.010.5去污力 不小于標(biāo)準(zhǔn)餐具洗滌劑熒光增白劑 不得檢出甲醇，mg/g 1 甲醛，mg/g 0.1砷，mg/kg 0.05重金屬（以鉛計），mg/kg 1注 ： 本 表 中 黑 體 字 為 強 制 性 指 標(biāo) 。 衣 料 用 液 體 洗 滌 劑 的 物 理 化 學(xué) 指 標(biāo) （ Q B/T 1224-2007） 項 目 指 標(biāo)總 活 性 物 含 量/% 普 通 型 12 濃 縮

34、型 25pH（ 25 C，0.1%溶 液 ） 10.5規(guī) 定 污 布 的 去污 力 A級 B級 C級三 種 污 布 的 去 污 力 標(biāo) 準(zhǔn) 粉 去 污 力 二 種 污 布 的 去 污 力 標(biāo) 準(zhǔn) 粉 去 污 力 一 種 污 布 的 去 污 力 標(biāo) 準(zhǔn) 粉 去 污 力 .試 驗 溶 液 濃 度 ： 標(biāo) 準(zhǔn) 粉 為 0.2%， 普 通 型 試 樣 為 0.3%， 濃 縮 型 試 樣 為 0.2%。規(guī) 定 的 污 布 ： JB-01、 JB-02、 JB-03； 各 級 產(chǎn) 品 應(yīng) 通 過 JB-01污 布 。 低溫穩(wěn)定性：將液體洗滌劑倒入潔凈的60 mL無色透明玻璃磨口試劑瓶中，加塞。置于（-52

35、） 冰箱中，24h取出，恢復(fù)到（1525） ，觀察外觀，應(yīng)不分層，無沉淀。 高溫穩(wěn)定性：將液體洗滌劑倒入潔凈的60 mL無色透明玻璃磨口試劑瓶中，加塞。置于（402） 冰箱中，24 h取出，恢復(fù)到（1525） ，觀察外觀，應(yīng)不分層，無沉淀。 二、p值測定 液體洗滌劑的pH值按照GB 6368-1993表面活性劑的pH值測定來進行，以樣品的1 水溶液25 時進行測定 三、發(fā)泡力的測定 液體洗滌劑的發(fā)泡力測定按GB 7462-1994表面活性劑的發(fā)泡力測定來進行。用2.5 mmol/L 的Ca2+硬度的水配制樣品的0.25 溶液，用羅氏泡沫儀按表面活性劑發(fā)泡力的測定方法測定。 一般餐具洗滌劑產(chǎn)品的

36、總活性物含量按 “乙醇萃取法”測定。 當(dāng)餐具洗滌劑產(chǎn)品配方中含有不完全溶于乙醇的表面活性劑組分時，則按“三氯甲烷萃取法”測定。 若產(chǎn)品配方中含有尿素，乙醇萃取法的總活性物含量應(yīng)將尿素扣除；三氯甲烷萃取法則應(yīng)對定量后的萃取物進行尿素測定并給予扣除。 織物液體洗滌劑總活性物含量的測定則按粉狀洗滌劑活性物含量測定，參照GB/T 13173.2-2000來進行。 1乙醇萃取法 與粉狀洗滌劑活性物含量測定方法一致。2三氯甲烷萃取法 原理 三氯甲烷能溶解洗滌劑中所有表面活性劑而不溶解無機鹽。樣品經(jīng)干燥脫水后，用三氯甲烷反復(fù)萃取，收集萃取物，驅(qū)除三氯甲烷，烘干、稱量。 如果洗滌劑中含有尿素也能被部分溶解，因

37、此必須用定量的溶解物測定尿素含量并予以扣除方為真正的總活性物含量。樣品在偏酸性條件下，所含尿素被尿素酶分解為銨鹽，用酸滴定，由此計算尿素含量。 1去油率法（仲裁法） 原理：使標(biāo)準(zhǔn)人工污垢均勻附著于載玻片上，用規(guī)定濃度的餐具洗滌劑溶液在規(guī)定條件下洗滌后，測定污垢的去除百分率。本方法適用于各種配方的餐具洗滌劑。 RHLQ- 型立式去污測定機 去污力判斷 被測餐具洗滌劑的去油率不小于標(biāo)準(zhǔn)餐具洗滌劑的去油率，則去污力判為合格，否則為不合格。 2泡沫位法 原理 將一定量的人工污垢涂在盤子上，在規(guī)定濃度的餐具洗滌劑溶液中洗滌，由于洗下的污垢能消除洗滌液的泡沫，每一種洗滌劑溶液能洗凈的盤子個數(shù)（即污垢量）與

38、其去污力有關(guān)，以表面泡沫層消失至一半作為洗滌的終點，洗盤的個數(shù)作為去污能力和評價。 本方法不適用于低泡型餐具洗滌劑的去污力測定。去污力結(jié)果判定 若被測餐具洗滌劑樣品洗盤數(shù)不少于標(biāo)準(zhǔn)餐具洗滌劑洗盤數(shù)，該洗滌劑的去污力判為合格，否則判為不合格。 鉛、砷等測定與香精中鉛、砷的測定方法一致 原理 無熒光濾紙在蒸餾水、規(guī)定濃度的試樣溶液和熒光增白劑溶液中浸漬、漂洗、晾干后，在紫外光照射下，比較、確認(rèn)有無熒光。 結(jié)果評判 如果試樣溶液浸漬過的濾紙較標(biāo)準(zhǔn)使用溶液浸漬過的濾紙熒光弱，則視為該餐具洗滌劑中的熒光增白劑未檢出，判為合格；否則為不合格。 1、原理： 色譜分離-內(nèi)標(biāo)分析（常用異丙醇做內(nèi)標(biāo)物) 2、儀器：氣相色譜儀 、檢驗步驟 、結(jié)果判斷 、注意事項 本方法只適用于不含異丙醇的液體餐具洗滌劑，對其它餐具洗滌劑應(yīng)根據(jù)本方法的原理進行必要的變更。 九、甲醛含量的測定1方法原理 甲醛與乙酰丙酮在乙酸銨存在下反應(yīng)生成黃色的絡(luò)合物，反應(yīng)式如下。用分光光度計在波長410nm處測定該絡(luò)合物吸光度。 練習(xí)題什么是洗滌劑中總活性物含量？測定原理是什么？怎樣評價洗衣粉和餐具洗滌劑的去污力？餐具洗滌劑國家標(biāo)準(zhǔn)中哪些是強制性指標(biāo)？洗衣粉的pH值與堿度測定是否一致？