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1、,單擊此處編輯母版標題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級,第三級,第四級,第五級,*,*,*,實驗一 食品中水分含量的測定,實驗一 食品中水分含量的測定,1,一、目的與要求,1.了解水分測定的意義和原理。,2.掌握直接干燥法的操作技術和注意事項。,3.了解影響測定準確性的因素。,一、目的與要求1.了解水分測定的意義和原理。,2,二、實驗原理,在一定的溫度(95105)和壓力(常壓)下,將樣品放在烘箱中加熱干燥,蒸發(fā)掉水分,干燥前后樣品的質量之差即為樣品的水分含量。,二、實驗原理 在一定的溫度(95105)和壓力(常,3,三、儀器與試劑,1.儀器,電熱恒溫干燥箱;玻璃稱量瓶;干燥器;電子分析
2、天平。,2.試劑,(1)鹽酸溶液(6mol/L)量取100mL鹽酸,緩緩倒入水中并稀釋至200mL。,(2)氫氧化鈉溶液(6mol/L)稱取24g氫氧化鈉,加水溶解并稀釋至100mL。,三、儀器與試劑1.儀器,4,(3)海砂,可購買也可自己制備。,取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6,mol/L,HCl 煮沸半小時,用水洗至中性,再用6,mol/L,NaOH 煮沸半小時,用水洗到中性,經(jīng)105干燥備用。,(3)海砂,5,四、測定步驟,洗滌稱量瓶,烘干、冷卻至室溫。,稱瓶重m,3,至恒重。,(稱瓶重樣品重)m,1。,95105下烘干,約2-4小時。,取出,置于干燥器中冷卻至室溫。,稱量干燥后的重量
3、m,2。,再烘干,冷卻,稱量。檢查是否烘至恒重。,計算(失重/,樣品重),四、測定步驟 洗滌稱量瓶,烘干、冷卻至室溫。,6,判斷恒重的方法:,1.,反復干燥后各次的稱量數(shù)值不斷減小,當最后兩次的稱量數(shù)值之差不超過,2mg,,說明水分已蒸發(fā)完全,達到恒量,干燥恒量值為最后一次的稱量數(shù)值。,2.,反復干燥后各次的稱量數(shù)值不斷減小,而最后一次的稱量數(shù)值增大,說明水分已蒸發(fā)完全并發(fā)生了氧化,干燥恒量值為氧化前的稱量數(shù)值。,判斷恒重的方法:1.反復干燥后各次的稱量數(shù)值不斷減小,當最后,7,五、水分的計算,水分(%)=,式中 m,1,-干燥前樣品和稱量瓶質量,g,m,2,-干燥后樣品和稱量瓶質量,g,m,
4、3,-稱量瓶質量,g,五、水分的計算水分(%)=,8,六、實驗操作條件的選擇,操作條件選擇主要包括:稱樣數(shù)量,稱量皿規(guī)格,干燥設備及干燥條件等的選擇。,1,、稱樣數(shù)量,:測定時稱樣數(shù)量一般控制在其干燥后的殘留物質量在1.53g為宜。對于水分含量較低的固態(tài)、濃稠態(tài)食品,將稱樣數(shù)量控制在35g,而對于果汁、牛乳等液態(tài)食品,通常每份樣量控制在1520g為宜。,六、實驗操作條件的選擇 操作條件選擇主要包括:稱樣,9,2、,稱量皿規(guī)格,:稱量皿分為玻璃稱量瓶和鋁質稱量盒兩種。前者能耐酸堿,不受樣品性質的限制,故常用于干燥法。鋁質稱量盒質量輕,導熱性強,但對酸性食品不適宜,常用于減壓干燥法。稱量皿規(guī)格的選
5、擇,以樣品置于其中平鋪開后厚度不超過皿高的1/3為宜。,2、稱量皿規(guī)格:稱量皿分為玻璃稱量瓶和鋁質稱量盒兩種。前者能,10,3、干燥設備,:,電熱烘箱由各種形式,一般使用強力循環(huán)通風式,其風量較大,烘干大量式樣時效率高,但質輕式樣有時會飛散,若僅作測定水分含量用,最好采用風量可調(diào)節(jié)的烘箱。當風量減小時,烘箱上隔板1/21/3面積的溫度能保持在規(guī)定溫度,1的 范圍內(nèi),即符合測定使用要求。溫度計通常處于離隔板3cm的中心處,為保證測定溫度較恒定,并減少取出過程中因吸濕而產(chǎn)生的誤差,一批測定的稱量皿最好為812個,并排列在隔板的較中心部位。,3、干燥設備:電熱烘箱由各種形式,一般使用強力循環(huán)通風式,
6、其,11,食品中水分含量的測定課件,12,4、干燥條件,:,溫度一般控制在95105,,對熱穩(wěn)定的谷物等,可提高到120130,范圍內(nèi)進行干燥;對含還原糖較多的食品應先用低溫(5060)干燥0.5小時,然后在用100105干燥。,干燥時間的確定有兩種方法,,一種是干燥到恒重,另一種是規(guī)定一定的干燥時間。前者基本能保證水分蒸發(fā)完全;后者的準確度要求不高的樣品,如各種飼料中水分含量的測定,可采用第二種方法進行。,4、干燥條件:溫度一般控制在95105,對熱穩(wěn)定的谷物等,13,七、說明及注意事項,水果、蔬菜樣品,應先洗去泥沙后,再用蒸餾水沖洗一次,然后用潔凈紗布吸干表面的水分。,在測定過程中,稱量皿從烘箱中取出后,應迅速放入干燥器中進行冷卻,否則,不易達到恒重。,七、說明及注意事項水果、蔬菜樣品,應先洗去泥沙后,再用,14,八、思考題,1.干燥器有何作用?怎樣正確地維護和使用干燥器?,2.為什么經(jīng)加熱干燥的稱量瓶要迅速放到干燥器內(nèi)?為什么要冷卻后再稱量?,八、思考題1.干燥器有何作用?怎樣正確地維護和使用干燥器?,15,