空氣與生物樣品中有毒物質(zhì)測(cè)定氣相色譜法誤差來源分析ppt課件

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1、單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,,單擊此處編輯母版文本樣式,,第二級(jí),,第三級(jí),,第四級(jí),,第五級(jí),,,*,空氣與生物樣品中有毒物質(zhì)測(cè)定,——,氣相色譜法誤差來源分析,,廣東省職業(yè)病防治院 葉能權(quán),,氣相色譜法在空氣與生物樣品中有毒物質(zhì)的測(cè)定有廣泛的應(yīng)用,這是因?yàn)闅庀嗌V法的特點(diǎn)所決定的,氣相色譜法是以氣體流動(dòng)相的一類色譜分析方法,由于氣體的粘度低,物質(zhì)在氣相中平衡快,所以用氣體作流動(dòng)相可以用較長的分離柱,在較高的流速下進(jìn)行分離,從而大大提高了分離能力,配用高靈敏的氣相檢測(cè)器、使氣相色譜法成為有用的分析技術(shù),廣泛用于各個(gè)分析領(lǐng)域,本文主要介紹空氣與生物樣品有毒物質(zhì)的氣相色譜測(cè)定方法及其誤差來源

2、分析。,,一、氣相色譜的特點(diǎn)和常用術(shù)語,(一)氣相色譜法特點(diǎn),,,1.,氣相色譜法的最大特點(diǎn)是分離效果好,它不僅解決了共存物的干擾問題,還可以做到多種組分的同時(shí)測(cè)定,例如工作場(chǎng)所空氣中鹵代烴、苯系物等的測(cè)定必須用氣相色譜法才能做到各組分的定量。,,2,.,對(duì)于無特殊功能用團(tuán)的化合物(如碳?xì)浠衔铮┯没瘜W(xué)法測(cè)定無可利用的反應(yīng),用氣相色譜法氫火焰離子化檢測(cè)器可以做微量分析。,,,3,.,靈敏度高,氣相色譜檢測(cè)器能檢測(cè)微克甚至毫微克級(jí)的含量,對(duì)空氣和生物樣品中有毒物質(zhì)的檢測(cè)是很適用的。,,4,.,分析速度快,分析一個(gè)樣品少的只要幾分鐘,多則幾十分鐘,能及時(shí)得到分析結(jié)果。,,5,.,可制成便攜式儀器在

3、現(xiàn)場(chǎng)使用,也可制成自動(dòng)取樣,分析的連續(xù)監(jiān)測(cè)儀器。,,6,.,氣相色譜法作為定性手段鑒定污染物時(shí),不夠理想,需用標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照或借助于質(zhì)譜儀等定物質(zhì)結(jié)構(gòu)的儀器共同完成。,,7,.,氣相色譜是一種相對(duì)的方法,必須用標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)常進(jìn)行定量校準(zhǔn)。,,(二)常用術(shù)語及其含義,,1,.,色譜圖:氣相色譜分析時(shí),記錄儀畫出的檢測(cè)信號(hào)隨時(shí)間的變化圖。,,2,.,基線和基流,當(dāng)載氣中無樣品進(jìn)入,在實(shí)驗(yàn)條件下,檢測(cè)器產(chǎn)生的信號(hào)稱為基流。而基線記錄基流隨時(shí)間的變化,是衡量儀器在實(shí)驗(yàn)條件下穩(wěn)定性的一個(gè)指標(biāo),在高靈敏條件下,基線不可能是筆直的。用噪聲和飄移兩個(gè)指標(biāo)表示基線的穩(wěn)定性。,,,噪聲:,基線在短時(shí)間內(nèi)的波動(dòng),以波動(dòng)的

4、峰,—,峰值表示,噪聲大往往和基流高是聯(lián)系在一起的。,,,飄移:,基線在一段較長時(shí)間(幾十分鐘)內(nèi)的緩慢變化,噪聲是疊加在飄移上同時(shí)表現(xiàn)出來的。,,3,.,色譜峰:,被測(cè)物質(zhì)隨氣相從色譜柱流出進(jìn)入檢測(cè)器后,在檢測(cè)器中產(chǎn)生的信號(hào)隨時(shí)間的變化而形成的峰形色譜圖。在正常情況下,色譜峰是正態(tài)分布曲線。,,,峰高(,h,):,色譜峰最大值與當(dāng)時(shí)基線值之差稱為峰高。它反映出氣相流組分濃度的最大值。,,,半峰高寬度(,W ?,):,峰高,?,處的峰寬度,它反映出該組分在氣相中所占的區(qū)域,即組分在分離過程上的擴(kuò)散程度。,,,4.,保留時(shí)間(,tR,):,從進(jìn)樣至出現(xiàn)色譜峰最大值時(shí)的時(shí)間,它反映了該組分在色譜中

5、被保留的情況。,,,死時(shí)間(,tM,):,不被固定相吸附或溶解的氣體從進(jìn)樣至出現(xiàn)色譜峰最大值時(shí)的時(shí)間。,,,實(shí)際保留時(shí)間( ):,,它反映了該組分被固定相保留的情況。,,,相對(duì)保留時(shí)間(,),:,兩組分在相同條件下實(shí)際保留時(shí)間的比值,,5.靈敏度(響應(yīng)值):單位量被測(cè)物質(zhì)通過檢測(cè)器時(shí),檢測(cè)器產(chǎn)生的信號(hào),,,,,,式中:,S—,響應(yīng)值,,,R—,檢測(cè)器產(chǎn)生的信號(hào),,,Q—,進(jìn)入檢測(cè)器被測(cè)物量或濃度,,6.檢出下限,檢測(cè)器的靈敏度只表示檢測(cè)器對(duì)某種物質(zhì)的敏感程度,而不能確切表示檢出該物質(zhì)的最低限度,這是因?yàn)?,同樣大小的信?hào),在穩(wěn)定性好的儀器上可以辨出,而在穩(wěn)定性差的儀器上,就可能“淹沒

6、”在噪聲中。為此,將二倍噪聲的信號(hào)定為檢出下限值。,,,,,式中:,M—,檢出下限,,,Ib,—,二倍噪聲值,,,--,噪信比,,,S—,響應(yīng)值,,,Q—,進(jìn)入檢測(cè)器被測(cè)物質(zhì)的量或濃度,,從上式可看:降低噪信比可相應(yīng)隆低檢出下限。,,,二、氣相色譜法測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中的化學(xué)毒物,,,,在,GBZ160-2004《,工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)測(cè)定,》,的職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中,應(yīng)用氣相色譜法測(cè)定的化學(xué)毒物見下表。,,氣相色譜法測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中 有害物質(zhì)匯總表,標(biāo)準(zhǔn)名稱,,氣相測(cè)定方法名稱,,工作場(chǎng)所空氣中烷烴類化合物的測(cè)定方法,正戊烷、正已烷和正庚烷的熱解吸,-,氣相色譜法,工作場(chǎng)所空氣中烯烴類化合物的測(cè)

7、定方法,1.,丁二烯的溶劑解吸,-,氣相色譜法,,2.,丁烯的直接進(jìn)樣,-,氣相色譜法,工作場(chǎng)所空氣中混合烴類化合物的測(cè)定方法,1.,溶劑汽油、液化石油氣或抽余油的直接進(jìn)樣,-,氣相色譜法,,2.,溶劑汽油和非甲烷總烴的熱解吸,-,氣相色譜法,,,工作場(chǎng)所空氣中脂環(huán)烴類化合物的測(cè)定方法,1.,環(huán)已烷、甲基環(huán)已烷和松節(jié)油的溶劑解吸,-,氣相色譜法,2.,環(huán)已烷和甲基環(huán)已烷的熱解吸,-,氣相色譜法,工作場(chǎng)所空氣中芳香烴類化合物的測(cè)定方法,1.,苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯的溶劑解吸,-,氣相色譜法,2.,苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯的熱解吸,-,氣相色譜法,3.,苯、甲苯、二甲苯的無泵型采樣器

8、,-,氣相色譜法,工作場(chǎng)所空氣中多苯類化合物的測(cè)定方法,聯(lián)苯的溶劑解吸,-,氣相色譜法,,工作場(chǎng)所空氣中多環(huán)芳香烴類化合物的測(cè)定方法,1.,萘、萘烷和四氫化萘的溶劑解吸,-,氣相色譜法,2.,蓖、菲或,3,4(a),芘的高效液相色譜法,,工作場(chǎng)所空氣中鹵代烷烴類化合物的測(cè)定方法,,1.,三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、六氯乙烷和三氯丙烷的溶劑解吸,-,氣相色譜法,2.,氯甲烷、二氯甲烷和溴甲烷的直接進(jìn)樣,-,氣相色譜法,3.,二氯乙烷的無泵型采樣器,-,氣相色譜法,,,工作場(chǎng)所空氣中鹵代不飽和烴類化合物的測(cè)定方法,1.,二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的溶劑解吸,-,氣相色譜法,,2.,氯乙烯、氯丙

9、烯、氯丁烯和四氟乙烯的直接進(jìn)樣,-,氣相色譜法,,3.,氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的熱解吸,-,氣相色譜法,,4.,三氯乙烯和四氯乙烯的無泵型采樣器,-,氣相色譜法,工作場(chǎng)所空氣中鹵代芳香烴類化合物的測(cè)定方法,1.,氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、對(duì)氯甲苯和卡基氯的溶劑解吸,-,氣相色譜法,,2.,氯苯的無泵型采樣器,-,氣相色譜法,工作場(chǎng)所空氣中醇類化合物的測(cè)定方法,1.,甲醇、異丙醇、丁醇、異戊醇、異辛醇、糖醇、二丙酮醇、丙烯醇、乙二醇和氯乙醇的溶劑解吸,-,氣相色譜法,,2.,甲醇的熱解吸,-,氣相色譜法,工作場(chǎng)所空氣中硫醇類化合物的測(cè)定方法,甲硫醇或乙硫醇的溶劑洗脫,-,氣相色譜

10、法,,工作場(chǎng)所空氣中烷氧基乙醇類化合物的測(cè)定方法,2-,甲氧基乙醇、,2-,乙氧基乙醇和,2-,丁氧基乙醇的溶劑解吸,-,氣相色譜法,工作場(chǎng)所空氣中酚類化合物的測(cè)定方法,苯酚和甲酚的溶劑解吸,-,氣相色譜法,工作場(chǎng)所空氣中脂肪族醚類化合物的測(cè)定方法,乙醚和異丙醇的熱解吸,-,氣相色譜法,工作場(chǎng)所空氣中苯基醚類化合物的測(cè)定方法,1.,氨基茴香醚的溶劑解吸,-,氣相色譜法,,2.,苯基醚的溶劑解吸,-,氣相色譜法,工作場(chǎng)所空氣中脂肪族醛類化合物的測(cè)定方法,1.,乙醛的溶劑解吸,-,氣相色譜法,,2.,乙醛和丙烯醛的直接進(jìn)樣,-,氣相色譜法,,3.,異丁醛的熱解吸,-,氣相色譜法,工作場(chǎng)所空氣中脂肪

11、族酮類化合物的測(cè)定方法,,1.,丙酮、丁酮和甲基異丁基甲酮的溶劑解吸,-,氣相色譜法,,2.,丙酮、丁酮和甲基異丁基甲酮和雙乙烯酮的熱解吸,-,氣相色譜法,,工作場(chǎng)所空氣中脂環(huán)酮和芳香族酮類化合物的測(cè)定方法,環(huán)已酮的溶劑解吸,-,氣相色譜法,工作場(chǎng)所空氣中環(huán)氧化合物的測(cè)定方法,1.,環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷的直接進(jìn)樣,-,氣相色譜法,,2.,環(huán)氧乙烷的熱解吸,-,氣相色譜法,工作場(chǎng)所空氣中羧酸類化合物的測(cè)定方法,甲酸、乙酸、丙烯酸或氯乙酸的溶劑解吸,-,氣相色譜法,工作場(chǎng)所空氣中酸酐類化合物的測(cè)定方法,1.,乙酐的溶劑解吸,-,氣相色譜法,,2.,鄰苯二甲酸酐的溶劑洗脫,-,氣相色譜法,

12、工作場(chǎng)所空氣中酰胺類化合物的測(cè)定方法,二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和丙酯酰胺的溶劑采樣,-,氣相色譜法,工作場(chǎng)所空氣中飽和脂肪族酯類化合物的測(cè)定方法,1.,甲酸酯類、乙酸酯類和,1,4-,丁內(nèi)酯的溶劑解吸,-,氣相色譜法,,2.,乙酸乙酯的無泵型采樣,-,氣相色譜法,,工作場(chǎng)所空氣中不飽和脂肪族酯類化合物的測(cè)定方法工作場(chǎng)所,1.,丙烯酸酯類的溶劑解吸,-,氣相色譜法,,2.,丙烯酯甲酯、乙酸乙烯酯的熱解吸,-,氣相色譜法,,3.,甲基丙烯酸甲酯的直接進(jìn)樣,-,氣相色譜法,,4.,甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯的吸收液采集,-,氣相色譜法,工作場(chǎng)所空氣中鹵代脂肪族酯類化合物的測(cè)定方法,氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯的

13、溶劑解吸,-,氣相色譜法,工作場(chǎng)所空氣中芳香酯類化合物的測(cè)定方法,鄰苯二甲酸二丁酯的溶劑洗脫,-,氣相色譜法,工作場(chǎng)所空氣中異氰酸酯類化合物的測(cè)定方法,TDI,和,MDI,的溶劑采集,-,氣相色譜法,工作場(chǎng)所空氣中腈類化合物的測(cè)定方法,1.,乙腈和丙烯腈的溶劑解吸,-,氣相色譜法,,2.,丙烯腈的熱解吸,-,氣相色譜法,空氣中脂肪族胺類化合物的測(cè)定方法,三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺和環(huán)已胺的溶劑解吸,-,氣相色譜法,,工作場(chǎng)所空氣中乙醇胺類化合物的測(cè)定方法,乙醇胺的吸收管采集,-,氣相色譜法,工作場(chǎng)所空氣中肼類化合物的測(cè)定方法,肼、甲基肼和偏二甲基肼的溶劑解吸,-,氣相色譜法,工

14、作場(chǎng)所空氣中芳香族胺類化合物的測(cè)定方法,1.,苯胺、,N-,甲基苯胺、,N,N-,二甲基苯胺、對(duì)硝基苯胺和芐基氰的溶劑解吸,-,氣相色譜法,,2.,三氯苯胺的吸收液采集,-,氣相色譜法,工作場(chǎng)所空氣中芳香族硝基化合物的測(cè)定方法,,1.,硝基苯、二硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯的毛細(xì)管柱,-,氣相色譜法,,2.,硝基苯、二硝基苯和三硝基甲苯的填充柱,-,氣相色譜法,,工作場(chǎng)所空氣中雜環(huán)化合物的測(cè)定方法,1.,四氫呋喃和吡啶的溶劑解吸,-,氣相色譜法,,2.,呋喃和四氫呋喃的熱解吸,-,氣相色譜法,工作場(chǎng)所空氣中有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定方法,久效磷、甲拌磷、對(duì)硫磷、亞胺

15、硫磷、甲基對(duì)硫磷、倍硫磷、敵敵畏、樂果、氧化樂果、殺螟松、異稻瘟凈的溶劑解吸,-,氣相色譜法,工作場(chǎng)所空氣中有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定方法,六六六和滴滴涕的溶劑洗脫,-,氣相色譜法,工作場(chǎng)所空氣中有機(jī)氮農(nóng)藥的測(cè)定方法,溴氰菊醋和氰戊菊酪的溶劑解吸,-,氣相色譜法,工作場(chǎng)所空氣中炸藥類化合物的測(cè)定方法,硝化甘油的溶劑解吸,-,氣相色譜法,,,三、氣相色譜法測(cè)定生物材料中的化學(xué)毒物,生物材料有毒物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法的制訂起始于上世紀(jì)八十年代中期,,1986,年由中國預(yù)防醫(yī)科院勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病研究所牽頭,組織全國有關(guān)單位成立了生物樣品檢測(cè)方法科研協(xié)作組,承擔(dān)了國家醫(yī)藥科技重點(diǎn)攻關(guān)項(xiàng)目,“,生物樣品中主要有毒物質(zhì)或其

16、代謝物測(cè)定方法規(guī)范研究,”,,至,2000,年,已完成了生物樣品中,65,項(xiàng)化學(xué)毒物及其代謝物的檢測(cè)方法。其中用氣相色譜法測(cè)定的化學(xué)毒物見下表所示。,,氣相色譜法測(cè)定生物材料樣品中有害物質(zhì)匯總表,項(xiàng)目名稱,氣相色譜測(cè)定方法名稱,呼出氣苯,呼出氣中苯的氣相色譜測(cè)定方法,尿苯酚,尿中酚的氣相色譜測(cè)定方法,呼出氣甲苯,呼出氣中甲苯的氣相色譜測(cè)定方法,尿中三氯乙酸,尿中三氯乙酸的頂空氣相色譜測(cè)定方法,尿中甲醇,尿中甲醇的頂空氣相色譜測(cè)定方法,尿中,4-,氨基,-2.6,二硝基甲苯,溶劑萃取,-,氣相色譜法測(cè)定尿中,4-,氨基,-2.6,二硝基甲苯,尿中亞硫基二乙酸,溶劑萃取,-,氣相色譜法測(cè)定尿中的亞

17、硫基二乙酸,,呼出氣二硫化碳,tenaxGC,管吸附,-,熱解吸氣相色譜法測(cè)定呼出氣中的二硫化碳,尿中,2.5-,已二酮,活性碳管吸附,-,熱解溶劑萃取,-,氣相色譜法測(cè)定尿中的,2.5-,已二酮,呼出氣丙酮,活性碳管吸附,-,熱解吸氣相色譜測(cè)定呼出氣中的丙酮,尿中呋喃丹,溶劑萃取,-,毛細(xì)管栓氣相色譜法測(cè)定尿中中呋喃丹,尿中,N-,甲基甲酰胺,溶劑萃取,-,氣相色譜法測(cè)定尿中的,N-,甲基甲酰胺,尿中丁酮,尿中丁酮的頂空氣相色譜測(cè)定法,尿中丙酮,尿中丙酮的頂空氣相色譜測(cè)定法,尿中甲基異丁基甲酮,尿中甲基異丁基甲酮的頂空氣相色譜測(cè)定法,,四、氣相色譜法測(cè)定空氣中有毒物質(zhì)誤差來源分析,,1.,空

18、氣采樣的誤差來源,,空氣采樣的誤差主要為,流量計(jì)不準(zhǔn)確。采樣管道和儀器接頭不密封,有泄漏;對(duì)某些濾料,如硅膠管的采樣時(shí)間控制不當(dāng),會(huì)使樣品損失;樣品收集和運(yùn)輸時(shí)受污染;使用揮發(fā)性大的吸收液采集,吸收液的體積會(huì)改變;在樣品的運(yùn)輸和保存過程中,因保存不當(dāng)而變質(zhì);樣品編號(hào)和記錄表格不一致;用注射器或采氣袋采樣放射置過久使檢測(cè)物被吸附。,,2.,樣品處理的誤差來源,,工作場(chǎng)所空氣中的有機(jī)毒物多是用固體吸附管采樣;樣品采集后多以溶劑解吸和熱解吸后進(jìn)行測(cè)定。,,溶劑解吸的誤差來源:固體吸附劑的空白值不一致;溶劑的空白值過高;樣品的解吸時(shí)間不一致;固體吸附劑管存放時(shí)間的長短;玻璃儀器的計(jì)量誤差。,,熱解吸的

19、誤差來源:熱解儀的管線有沒有漏氣;解吸溫度是否符合要求;解吸時(shí)間及解吸速度是否一致;樣品的解吸體積是否準(zhǔn)確。,,3.,樣品分析時(shí)的誤差來源,,(1),儀器的性能指標(biāo)如靈敏度、噪聲、信噪比的不穩(wěn)定性及溫度控制的失靈,載氣流量的變化都會(huì)引起結(jié)果有誤差。,,(2),檢測(cè)物質(zhì)在色譜柱上的分離度,色譜峰的形狀等,如峰過寬及峰拖尾。,,(3),共存物與檢測(cè)物分離不完全,使檢測(cè)結(jié)果偏高。,,(4),用保留時(shí)間定性有時(shí)會(huì)產(chǎn)生錯(cuò)誤結(jié)果。,,(5),空白值過大或空白值不穩(wěn)定對(duì)檢測(cè)結(jié)果有影響。,,(6),標(biāo)準(zhǔn)氣及標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是否準(zhǔn)確。特別是標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制,在氣相色譜檢測(cè)中是一項(xiàng)很重要的項(xiàng)目,配制低濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體的方法

20、有靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法兩種。,,靜態(tài)配氣法有大瓶子配氣,注射器配氣、塑料袋配氣、高壓鋼瓶配氣法。最常用的為注射器配氣法。,,動(dòng)態(tài)配氣法有負(fù)壓噴射法,滲透法(包括滲透管法、氣體滲透瓶法、液體滲透法)、氣體擴(kuò)散法、飽和蒸氣法、電解法、氣相滴定法等,最常用的為滲透管法。,,(7),檢測(cè)儀器的清潔度,也會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度。,,(8),由于計(jì)算不當(dāng)而帶來錯(cuò)誤檢測(cè)結(jié)果。,,五、氣相色譜法測(cè)定生物材料中 有毒物質(zhì)誤差來源分析,,1.,生物樣品采樣的誤差來源,,(1),采樣時(shí)間的不當(dāng)會(huì)影響檢測(cè)濃度的準(zhǔn)確,,,應(yīng)根據(jù)化學(xué)物在人體內(nèi)的生物半衰期選定采時(shí)間。,,(2),用塑料器皿采集有機(jī)樣品會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果。,,(3)

21、,采集的樣品要注意均勻,不均勻的樣品也會(huì)給檢測(cè)結(jié)果帶來誤差。,,(4),樣品在采集過程中的污染,會(huì)給結(jié)果帶來很大的誤差(這種污染包括采樣器皿的純凈度、抽取樣品的環(huán)境、被采樣者采樣部位的潔凈度等)。,,(5),樣品由于運(yùn)輸和保存方法不當(dāng)而給檢測(cè)帶來較大的誤差。,,(6),采樣記錄的不當(dāng)也會(huì)帶來錯(cuò)誤的檢測(cè)結(jié)果。,,2.,生物樣品處理的誤差來源,,(1),空白值過高會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的可靠性,因此在樣品處理過程中,應(yīng)盡量想辦法降低空白值,如采用高純度的水,酸、有機(jī)溶劑和試劑,并減少其用量。,,必要時(shí)預(yù)先精制和純化,在有凈化措施的環(huán)境下進(jìn)行操作,以防止環(huán)境沾污;使用適宜的惰性材料制成的器皿,并使用合適的清

22、洗技術(shù),防止器皿的沾污,分析者必須避免自身(化妝品、外敷藥物等)對(duì)樣品的污染。,,(2),樣品萃取不完全會(huì)使檢測(cè)結(jié)果偏低。,,(3),樣品放置時(shí)間過長再進(jìn)行處理也會(huì)影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確。,,(4),樣品處理方法的不當(dāng),會(huì)給檢測(cè)結(jié)果帶來較大的誤差。,,3.,樣品分析時(shí)的誤差來源,,(1),制備工作曲線和樣品分析的操作條件不一致會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果。,,(2),加標(biāo)的量及加標(biāo)化學(xué)形式和試樣中被測(cè)物的含量相差太遠(yuǎn)時(shí),所得回收率不能真實(shí)反映實(shí)際樣品的回收率,這回收率起不到控制作用。,,(3),當(dāng)檢測(cè)空白值大于所用測(cè)定方法檢出限的檢出限的,?,時(shí),此空白值會(huì)給檢測(cè)結(jié)果帶來誤差。,,(4),與空氣樣品分析時(shí)的誤差來源分析,(1)(2)(3)(4)(5)(6)(7)(8),相同。,,

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