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1、,單擊此處編輯母版標題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二層,第三層,第四層,第五層,*,復(fù)合材料界面與設(shè)計,2011,年,11,月,復(fù)合材料界面分析表征提 綱,界面形貌結(jié)構(gòu)分析表征,增強材料表面化學(xué)表征,界面力學(xué)性能分析表征,一、界面形貌結(jié)構(gòu)分析表征,界面結(jié)合強弱與與界面區(qū)域的微觀結(jié)構(gòu)密切相關(guān)；,復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)缺陷常常集中于界面區(qū)域；,制造與使用過程中，界面的結(jié)構(gòu)前景都吸引人們關(guān)注；,界面結(jié)構(gòu)的最重要的手段是,TEM,、,SEM,，,AFM,和拉曼光譜技術(shù)也為人們重視,1,、纖維表面處理形態(tài)表征,低溫等離子處理,熱處理,電暈和低溫等離子處理植物纖維,2,、纖維表面接枝聚合物形態(tài),碳纖維接枝聚
2、苯乙烯,碳纖維接枝,3,、復(fù)合材料界面狀態(tài),纖維拔出狀態(tài),C/C,復(fù)合材料拉伸破壞斷裂面,脫粘沒有導(dǎo)致表面和內(nèi)壁任何損傷，可以判定纖維與基體,之間只有松散結(jié)合不存在確定厚度的界面層,C/C,復(fù)合材料橫斷面,SEM,C/C,復(fù)合材料界面結(jié)構(gòu)與先驅(qū)體種類和熱處理形式有關(guān)，,以上顯示纖維相同，基體及處理不同，界面狀況不同,2-6,顯示,SIC/SIC,復(fù)合材料受壓力破壞后顯示復(fù)合材料,幾乎所有破壞形式,2-7,顯示纖維拉出和斷裂破壞，界面結(jié)合弱,碳化硅增強某種鈦合金復(fù)合材料，,A,纖維表面有一層碳，,B,纖維表面未覆蓋,C,，反應(yīng)層有明顯區(qū)別。厚度、均勻性,將纖維與基體壓出，暴露出纖維與基體形貌，脫
3、粘發(fā)生,在,C,層與反應(yīng)層之間，可以看到碎片,圖 高模量碳纖維復(fù)合材料拉伸破壞的斷口,SEM,圖片,圖中深色部分為纖維拔出后留下的空洞,圖 高模量碳纖維復(fù)合材料拉伸破壞斷口側(cè)壁,SEM,照片,碳纖維水泥狀態(tài),玻璃纖維熱塑性復(fù)合材料,復(fù)合材料界面,SEM,圖,TEM,是研究陶瓷基復(fù)合材料界面微觀結(jié)構(gòu)的最重要的方法，據(jù)此可獲得界相和其附近基體纖維的結(jié)晶或無定型態(tài)，元素分布和化學(xué)組成等微觀結(jié)構(gòu)的幾乎全部資料。,20TEM,圖，與基體相鄰的明亮層,CL,為碳層，與纖維相鄰的,TL,為,過渡層，,F,為纖維層,21TEM,是,CL,與基體,M,圖像，可以看到清晰的晶格條紋相應(yīng)于,C,平,層，具有典型的湍
4、層碳結(jié)構(gòu)特征,可以確切看到兩界面層之間的相接觸區(qū)域，,CL,層可以看到,湍層碳，,TL,層可以看到大量納米級的,SICA,晶粒。,三、增強纖維表面化學(xué)分析表征,1,、,XPS,X,射線光電子能譜是測量材料表面化學(xué)組成的有效工具，可以定性測量元素存在，可以根據(jù)譜線強弱測定元素含量。以及官能團含量。,2,、,紅外光譜,3,、紫外光譜研究,4,、核磁共振法,5,、原子發(fā)射光譜研究,6,、化學(xué)分析和熱分析,熱失重,-COOH,在,500,800,分解成,CO,2,R-OH,在,900,1000,分解生成,CO,，由熱失重測定,CO,2,、,CO,量，可以求出表面,-COOH,和,OH,化學(xué)分析方法,碳
5、纖維表面的羥基與羧基還可以通過化學(xué)檢測來定量測試,四、復(fù)合材料界面力學(xué)性能表征,界面殘余應(yīng)力,單絲拔脫實驗法,臨界纖維長度實驗法,界面粘結(jié)能測試,層間剪切強度,動態(tài)力學(xué)分析,微量沖擊分析,1,、界面殘余應(yīng)力,消除殘余壓力可以通過引入,膨脹單體，提高綜合性能，,可用沖擊韌性來表示。,2,、單絲拔脫實驗法,單絲撥脫試驗是將增強纖維單絲垂直埋人基體之中，然后將單絲從基體中拔出、測定纖維拔脫的應(yīng)力，從而求出纖維與基體間的界面剪切強度。,顯然，拔出力隨埋人深度而增大,達到臨界長度,Lc,時，拔出纖維所需的應(yīng)力等于纖維的拉伸強度。,，,3,、頂出法,單絲拔脫試驗的離散度大，要做大量的試驗，找到臨界長度，基
6、體對纖維浸潤時會沿纖維上爬，影響精 度。作為改進，又發(fā)展了頂出法。,玻纖單絲從,PP,基體中的拔出剪切強度測試,4,、臨界纖維長度試驗法,將單絲纖維埋人基體制成啞鈴狀試樣，拉伸使纖維斷裂成一段段的殘片，測量殘片長度，可得到殘片的長度分布圖，統(tǒng)計出殘片平均長度,L,，臨界纖維長度,Lc,與平均長度,L,的關(guān)系為,：,臨界剪切強度為：,5,、界面粘接能測試法,在試樣中埋人纖維單絲，試樣尺寸,30mm,10mm,10mm,，試樣中間開一直徑,1.5MM,小孔，使小孔穿過纖維。對試樣施加壓應(yīng)力，由于纖維與基體壓縮模量不同，界面產(chǎn)生剪應(yīng)力，載荷足夠大時，纖維在小孔端點脫粘，此時粘結(jié)能,G,為：,6,、層
7、間剪切強度,壓剪法,可參見,GB1450.1,83,，對試樣施加均勻連續(xù)的剪應(yīng)力，直至破壞。層間剪切強度可按下式計算：,短梁彎曲法,參見,GB335782 ASTM D254484,裝置示意如圖,連續(xù)加載至試樣破壞，記錄最大載荷值及試樣破壞形式。層間剪切強度按下式 計算：,7,、動態(tài)力學(xué)分析,動態(tài)力學(xué)分析用于對復(fù)合材料界面結(jié)合的評估，也是一種發(fā)展動向。,在基體的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度之上將會出現(xiàn)一個與界面結(jié)合有關(guān)的損耗峰，見圖中的,b,、,b1,、,b2,如果碳纖維未經(jīng)處理，則該損耗峰就不會出現(xiàn)，除非纖維的排列方向完全一致，而且與應(yīng)力的作用方向也必須完全相同。,低體積分數(shù)單向碳纖維增強環(huán)氧樹脂的,E”
8、,的溫度關(guān)系,2,纖維的體積分數(shù),涂聚苯乙烯樹脂的玻璃纖維的,DMA,a,接枝玻纖,b,未接枝玻纖,不同碳纖維增強聚丙烯酸復(fù)合樹料損耗角正切與溫度,DMA,a,一未處理碳纖維,b,一接枝聚丙烯酸碳纖維,8,、微量沖擊分析,微量沖擊分析是一種以一定速度對微小試樣進行沖擊，記錄下沖擊過程中沖擊錘受到的反作用功與沖擊時間對應(yīng)關(guān)系的一種研究方法,為了能清晰反應(yīng)界面的結(jié)合狀況，纖維必須是單向的，所以多采用纖維的復(fù)合絲試樣。,試樣的尺寸很小，通常為,0.5mm,10mm,的圓柱狀試樣。測試時試樣呈簡支梁狀況進行沖擊，沖擊錘上端裝有載荷感受傳感器將反作用功變成電信號送出，再由,A,D,轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)化成數(shù)字信號，
9、同時送出信號形成平面曲線圖。,沖擊載荷與沖擊時間關(guān)系曲線,復(fù)合絲的全部沖擊載荷可轉(zhuǎn)化成體系兩種能量，其中,E1,為基體變形、纖維變形及表面能變化等所需的能量。其中,E1,在總能量中占有較大的比例，并受界面結(jié)合強度的制約。而,E2,為纖維拔出和纖維與基體脫粘所需的能量。它是復(fù)合材料所特有的沖擊能量吸收機制，在全部能量吸收中占有一定比重，而且基本上以塑性能量形式存在，界面結(jié)合強度越弱，則,E2,越大。但當界面結(jié)合弱到不能有效傳遞載荷時其值又下降，致使最大沖擊載荷也下降，不利于整體抗沖擊性能的提高。所以最佳界面結(jié)合狀態(tài)時材料的抗沖擊性能方能達到最好。,該研究方法對復(fù)合材料的界面結(jié)合進行了分析，得到了
10、十分有意義的結(jié)果。將未經(jīng)處理、氧等離子處理、接枝聚丙烯酰胺,(,接枝層厚度約為,300nm),和接枝聚丙烯酸,(,接枝厚度,100nm),四種處理的碳纖維按微量沖擊分析法制成復(fù)合絲樣品，分別在室溫下用微量沖擊儀沖擊，結(jié)果如下圖所示。,聚丙烯酸接枝碳纖維復(fù)合絲試樣的彈性承栽能,E,2,很大,(b),，其時間對應(yīng)上與氧等離子處理者相近，也沒有明顯表現(xiàn)出纖維滑移的征狀。與氧等離子處理者所不同的是接枝纖維樣品的,E,2,部分也比較大，表明在界面上也容許有一定量的纖維產(chǎn)生滑移和脫粘。與,E,1,相比,E,2,占有較大的比例，因此整個沖擊承載能大大增加超過了氧等離子處理者。,聚丙烯酰胺接枝碳纖強復(fù)合絲試樣
11、的沖擊承裁曲線，沖擊韌始基線與沖擊結(jié)束基線沒有重合,(a),。這是由于聚丙烯酰胺接枝層過厚所致。因為在沖擊過程中不僅纖維表層界面產(chǎn)生應(yīng)變，而且接技層中的分子鏈也會產(chǎn)生蠕變或滑移，兩者綜合的結(jié)果，使微量沖擊曲線產(chǎn)生了畸變,。,復(fù)合材料界面處理形式,機械處理,偶聯(lián)劑處理,熱處理,氧化處理,化學(xué)腐蝕處理,表面涂層法,表面沉積處理,冷等離子處理,輻射處理,光電處理,.,思考題：,纖維增強熱塑性復(fù)合材料如何進行界面設(shè)計處理？,難粘聚合物材料如何進行層間復(fù)合設(shè)計？,含金屬層復(fù)合材料結(jié)構(gòu)如何進行界面設(shè)計處理？,復(fù)合材料結(jié)構(gòu)熱處理過程會對界面產(chǎn)生哪些影響？,浸潤性提高從哪些方面影響復(fù)合材料界面及結(jié)構(gòu)性能？,橡塑復(fù)合、木塑復(fù)合、熱固熱塑復(fù)合如何進行界面處理設(shè)計？,液晶樹脂增強塑料、增強熱固性樹脂如何進行界面設(shè)計？,新的測試手段如何應(yīng)用于復(fù)合材料界面表征？,查閱文獻，綜述先進聚合物復(fù)合材料界面設(shè)計與表征進展。,界面設(shè)計處理與你正在進行的課題關(guān)聯(lián)性。,課程考核與課程論文,根據(jù)以上思考題，最好能夠結(jié)合實際工作和課程內(nèi)容，撰寫一篇課程論文，作為課程考核依據(jù)。,論文要求：,觀點明確，內(nèi)容完整，格式準確，邏輯清楚；,3000,5000,字；標準格式撰寫；打印；學(xué)期,結(jié)束前交稿。,
復(fù)合材料界面與設(shè)計
