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1、,單擊此處編輯母版標題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二層,第三層,第四層,第五層,*,復合材料界面與設計,2011,年,11,月,復合材料界面分析表征提 綱,界面形貌結構分析表征,增強材料表面化學表征,界面力學性能分析表征,一、界面形貌結構分析表征,界面結合強弱與與界面區(qū)域的微觀結構密切相關；,復合材料的結構缺陷常常集中于界面區(qū)域；,制造與使用過程中，界面的結構前景都吸引人們關注；,界面結構的最重要的手段是,TEM,、,SEM,，,AFM,和拉曼光譜技術也為人們重視,1,、纖維表面處理形態(tài)表征,低溫等離子處理,熱處理,電暈和低溫等離子處理植物纖維,2,、纖維表面接枝聚合物形態(tài),碳纖維接枝聚
2、苯乙烯,碳纖維接枝,3,、復合材料界面狀態(tài),纖維拔出狀態(tài),C/C,復合材料拉伸破壞斷裂面,脫粘沒有導致表面和內(nèi)壁任何損傷，可以判定纖維與基體,之間只有松散結合不存在確定厚度的界面層,C/C,復合材料橫斷面,SEM,C/C,復合材料界面結構與先驅體種類和熱處理形式有關，,以上顯示纖維相同，基體及處理不同，界面狀況不同,2-6,顯示,SIC/SIC,復合材料受壓力破壞后顯示復合材料,幾乎所有破壞形式,2-7,顯示纖維拉出和斷裂破壞，界面結合弱,碳化硅增強某種鈦合金復合材料，,A,纖維表面有一層碳，,B,纖維表面未覆蓋,C,，反應層有明顯區(qū)別。厚度、均勻性,將纖維與基體壓出，暴露出纖維與基體形貌，脫
3、粘發(fā)生,在,C,層與反應層之間，可以看到碎片,圖 高模量碳纖維復合材料拉伸破壞的斷口,SEM,圖片,圖中深色部分為纖維拔出后留下的空洞,圖 高模量碳纖維復合材料拉伸破壞斷口側壁,SEM,照片,碳纖維水泥狀態(tài),玻璃纖維熱塑性復合材料,復合材料界面,SEM,圖,TEM,是研究陶瓷基復合材料界面微觀結構的最重要的方法，據(jù)此可獲得界相和其附近基體纖維的結晶或無定型態(tài)，元素分布和化學組成等微觀結構的幾乎全部資料。,20TEM,圖，與基體相鄰的明亮層,CL,為碳層，與纖維相鄰的,TL,為,過渡層，,F,為纖維層,21TEM,是,CL,與基體,M,圖像，可以看到清晰的晶格條紋相應于,C,平,層，具有典型的湍
4、層碳結構特征,可以確切看到兩界面層之間的相接觸區(qū)域，,CL,層可以看到,湍層碳，,TL,層可以看到大量納米級的,SICA,晶粒。,三、增強纖維表面化學分析表征,1,、,XPS,X,射線光電子能譜是測量材料表面化學組成的有效工具，可以定性測量元素存在，可以根據(jù)譜線強弱測定元素含量。以及官能團含量。,2,、,紅外光譜,3,、紫外光譜研究,4,、核磁共振法,5,、原子發(fā)射光譜研究,6,、化學分析和熱分析,熱失重,-COOH,在,500,800,分解成,CO,2,R-OH,在,900,1000,分解生成,CO,，由熱失重測定,CO,2,、,CO,量，可以求出表面,-COOH,和,OH,化學分析方法,碳
5、纖維表面的羥基與羧基還可以通過化學檢測來定量測試,四、復合材料界面力學性能表征,界面殘余應力,單絲拔脫實驗法,臨界纖維長度實驗法,界面粘結能測試,層間剪切強度,動態(tài)力學分析,微量沖擊分析,1,、界面殘余應力,消除殘余壓力可以通過引入,膨脹單體，提高綜合性能，,可用沖擊韌性來表示。,2,、單絲拔脫實驗法,單絲撥脫試驗是將增強纖維單絲垂直埋人基體之中，然后將單絲從基體中拔出、測定纖維拔脫的應力，從而求出纖維與基體間的界面剪切強度。,顯然，拔出力隨埋人深度而增大,達到臨界長度,Lc,時，拔出纖維所需的應力等于纖維的拉伸強度。,，,3,、頂出法,單絲拔脫試驗的離散度大，要做大量的試驗，找到臨界長度，基
6、體對纖維浸潤時會沿纖維上爬，影響精 度。作為改進，又發(fā)展了頂出法。,玻纖單絲從,PP,基體中的拔出剪切強度測試,4,、臨界纖維長度試驗法,將單絲纖維埋人基體制成啞鈴狀試樣，拉伸使纖維斷裂成一段段的殘片，測量殘片長度，可得到殘片的長度分布圖，統(tǒng)計出殘片平均長度,L,，臨界纖維長度,Lc,與平均長度,L,的關系為,：,臨界剪切強度為：,5,、界面粘接能測試法,在試樣中埋人纖維單絲，試樣尺寸,30mm,10mm,10mm,，試樣中間開一直徑,1.5MM,小孔，使小孔穿過纖維。對試樣施加壓應力，由于纖維與基體壓縮模量不同，界面產(chǎn)生剪應力，載荷足夠大時，纖維在小孔端點脫粘，此時粘結能,G,為：,6,、層
7、間剪切強度,壓剪法,可參見,GB1450.1,83,，對試樣施加均勻連續(xù)的剪應力，直至破壞。層間剪切強度可按下式計算：,短梁彎曲法,參見,GB335782 ASTM D254484,裝置示意如圖,連續(xù)加載至試樣破壞，記錄最大載荷值及試樣破壞形式。層間剪切強度按下式 計算：,7,、動態(tài)力學分析,動態(tài)力學分析用于對復合材料界面結合的評估，也是一種發(fā)展動向。,在基體的玻璃化轉變溫度之上將會出現(xiàn)一個與界面結合有關的損耗峰，見圖中的,b,、,b1,、,b2,如果碳纖維未經(jīng)處理，則該損耗峰就不會出現(xiàn)，除非纖維的排列方向完全一致，而且與應力的作用方向也必須完全相同。,低體積分數(shù)單向碳纖維增強環(huán)氧樹脂的,E”
8、,的溫度關系,2,纖維的體積分數(shù),涂聚苯乙烯樹脂的玻璃纖維的,DMA,a,接枝玻纖,b,未接枝玻纖,不同碳纖維增強聚丙烯酸復合樹料損耗角正切與溫度,DMA,a,一未處理碳纖維,b,一接枝聚丙烯酸碳纖維,8,、微量沖擊分析,微量沖擊分析是一種以一定速度對微小試樣進行沖擊，記錄下沖擊過程中沖擊錘受到的反作用功與沖擊時間對應關系的一種研究方法,為了能清晰反應界面的結合狀況，纖維必須是單向的，所以多采用纖維的復合絲試樣。,試樣的尺寸很小，通常為,0.5mm,10mm,的圓柱狀試樣。測試時試樣呈簡支梁狀況進行沖擊，沖擊錘上端裝有載荷感受傳感器將反作用功變成電信號送出，再由,A,D,轉換器轉化成數(shù)字信號，
9、同時送出信號形成平面曲線圖。,沖擊載荷與沖擊時間關系曲線,復合絲的全部沖擊載荷可轉化成體系兩種能量，其中,E1,為基體變形、纖維變形及表面能變化等所需的能量。其中,E1,在總能量中占有較大的比例，并受界面結合強度的制約。而,E2,為纖維拔出和纖維與基體脫粘所需的能量。它是復合材料所特有的沖擊能量吸收機制，在全部能量吸收中占有一定比重，而且基本上以塑性能量形式存在，界面結合強度越弱，則,E2,越大。但當界面結合弱到不能有效傳遞載荷時其值又下降，致使最大沖擊載荷也下降，不利于整體抗沖擊性能的提高。所以最佳界面結合狀態(tài)時材料的抗沖擊性能方能達到最好。,該研究方法對復合材料的界面結合進行了分析，得到了
10、十分有意義的結果。將未經(jīng)處理、氧等離子處理、接枝聚丙烯酰胺,(,接枝層厚度約為,300nm),和接枝聚丙烯酸,(,接枝厚度,100nm),四種處理的碳纖維按微量沖擊分析法制成復合絲樣品，分別在室溫下用微量沖擊儀沖擊，結果如下圖所示。,聚丙烯酸接枝碳纖維復合絲試樣的彈性承栽能,E,2,很大,(b),，其時間對應上與氧等離子處理者相近，也沒有明顯表現(xiàn)出纖維滑移的征狀。與氧等離子處理者所不同的是接枝纖維樣品的,E,2,部分也比較大，表明在界面上也容許有一定量的纖維產(chǎn)生滑移和脫粘。與,E,1,相比,E,2,占有較大的比例，因此整個沖擊承載能大大增加超過了氧等離子處理者。,聚丙烯酰胺接枝碳纖強復合絲試樣
11、的沖擊承裁曲線，沖擊韌始基線與沖擊結束基線沒有重合,(a),。這是由于聚丙烯酰胺接枝層過厚所致。因為在沖擊過程中不僅纖維表層界面產(chǎn)生應變，而且接技層中的分子鏈也會產(chǎn)生蠕變或滑移，兩者綜合的結果，使微量沖擊曲線產(chǎn)生了畸變,。,復合材料界面處理形式,機械處理,偶聯(lián)劑處理,熱處理,氧化處理,化學腐蝕處理,表面涂層法,表面沉積處理,冷等離子處理,輻射處理,光電處理,.,思考題：,纖維增強熱塑性復合材料如何進行界面設計處理？,難粘聚合物材料如何進行層間復合設計？,含金屬層復合材料結構如何進行界面設計處理？,復合材料結構熱處理過程會對界面產(chǎn)生哪些影響？,浸潤性提高從哪些方面影響復合材料界面及結構性能？,橡塑復合、木塑復合、熱固熱塑復合如何進行界面處理設計？,液晶樹脂增強塑料、增強熱固性樹脂如何進行界面設計？,新的測試手段如何應用于復合材料界面表征？,查閱文獻，綜述先進聚合物復合材料界面設計與表征進展。,界面設計處理與你正在進行的課題關聯(lián)性。,課程考核與課程論文,根據(jù)以上思考題，最好能夠結合實際工作和課程內(nèi)容，撰寫一篇課程論文，作為課程考核依據(jù)。,論文要求：,觀點明確，內(nèi)容完整，格式準確，邏輯清楚；,3000,5000,字；標準格式撰寫；打??；學期,結束前交稿。,
復合材料界面與設計
