高中化學(xué) 專題7 物質(zhì)的制備與合成 課題2 阿司匹林的合成課件 蘇教版選修6

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1、實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟注意事項(xiàng)、實(shí)驗(yàn)改進(jìn)注意事項(xiàng)、實(shí)驗(yàn)改進(jìn)(1)稱取水楊酸稱取水楊酸1.98 g于錐形于錐形瓶瓶(150 mL)，在通風(fēng)條件下，在通風(fēng)條件下用吸量管取乙酸酐用吸量管取乙酸酐5 mL，加，加入錐形瓶，滴入入錐形瓶，滴入5滴濃硫酸，滴濃硫酸，搖動(dòng)使固體全部溶解，蓋上搖動(dòng)使固體全部溶解，蓋上帶玻璃管的膠塞，在事先預(yù)帶玻璃管的膠塞，在事先預(yù)熱的水浴中加熱熱的水浴中加熱510 min。水浴裝置：水浴裝置：500 mL燒杯中加燒杯中加100 mL水、沸石，用溫度計(jì)水、沸石，用溫度計(jì)控制溫度控制溫度85 90 。若用若用3 mL乙酸酐可減少副反應(yīng)發(fā)生，乙酸酐可減少副反應(yīng)發(fā)生，易于晶體析出，提高產(chǎn)率

2、。易于晶體析出，提高產(chǎn)率。n(水楊水楊酸酸)n(乙酸酐乙酸酐)123較為合適。較為合適。濃硫酸作用在于破壞水楊酸分子內(nèi)氫濃硫酸作用在于破壞水楊酸分子內(nèi)氫鍵，降低反應(yīng)溫度鍵，降低反應(yīng)溫度(150 160 )到到85 90 發(fā)生，避免高溫副反應(yīng)發(fā)發(fā)生，避免高溫副反應(yīng)發(fā)生，提高產(chǎn)品純度、產(chǎn)率。生，提高產(chǎn)品純度、產(chǎn)率。濃硫酸用量要控制濃硫酸用量要控制(V0.2 mL)。乙酰水楊酸分解溫度：乙酰水楊酸分解溫度：126 135 。水楊酸與乙酸酐混合后若不及時(shí)加水楊酸與乙酸酐混合后若不及時(shí)加硫酸并加熱，會(huì)發(fā)生較多副反應(yīng)。硫酸并加熱，會(huì)發(fā)生較多副反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟注意事項(xiàng)、實(shí)驗(yàn)改進(jìn)注意事項(xiàng)、實(shí)驗(yàn)改進(jìn)(2)

3、取出錐形瓶，將液體轉(zhuǎn)移至取出錐形瓶，將液體轉(zhuǎn)移至250 mL燒燒杯并冷卻至室溫杯并冷卻至室溫(可能會(huì)沒有晶體析出可能會(huì)沒有晶體析出)。加入加入50 mL水，同時(shí)劇烈攪拌；冰水中冷水，同時(shí)劇烈攪拌；冰水中冷卻卻10 min，晶體完全析出。，晶體完全析出。該步攪拌要激烈，否則會(huì)該步攪拌要激烈，否則會(huì)析出塊狀物體，影響后續(xù)析出塊狀物體，影響后續(xù)實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)。(3)抽濾。冷水洗滌幾次，盡量抽干，固抽濾。冷水洗滌幾次，盡量抽干，固體轉(zhuǎn)移至表面皿，風(fēng)干。體轉(zhuǎn)移至表面皿，風(fēng)干。準(zhǔn)備干燥、干凈的抽濾瓶，準(zhǔn)備干燥、干凈的抽濾瓶，用母液洗燒杯二至三次，用母液洗燒杯二至三次，盡量將固體都轉(zhuǎn)移至漏斗。盡量將固體都轉(zhuǎn)移至

4、漏斗。實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟注意事項(xiàng)、實(shí)驗(yàn)改進(jìn)注意事項(xiàng)、實(shí)驗(yàn)改進(jìn)(1)粗產(chǎn)品置于粗產(chǎn)品置于100 mL燒杯中緩慢加入燒杯中緩慢加入飽和飽和NaHCO3溶液，產(chǎn)生大量氣體，固溶液，產(chǎn)生大量氣體，固體大部分溶解。共加入約體大部分溶解。共加入約5 mL 飽和飽和NaHCO3(aq)攪拌至無氣體產(chǎn)生。攪拌至無氣體產(chǎn)生。飽和飽和NaHCO3溶液溶溶液溶解乙酰水楊酸，不溶解乙酰水楊酸，不溶解水楊酸聚合物，以解水楊酸聚合物，以此提純乙酰水楊酸。此提純乙酰水楊酸。(2)用干凈的抽濾瓶抽濾，用用干凈的抽濾瓶抽濾，用510 mL水洗水洗(可先轉(zhuǎn)移溶液，后洗可先轉(zhuǎn)移溶液，后洗)。將濾液和。將濾液和洗滌液合并并轉(zhuǎn)移至洗滌液

5、合并并轉(zhuǎn)移至100 mL燒杯中，燒杯中，緩緩加入緩緩加入15 mL 4 molL1的鹽酸。邊的鹽酸。邊加邊攪拌，有大量氣泡產(chǎn)生。加邊攪拌，有大量氣泡產(chǎn)生。加入鹽酸時(shí)要滴加，加入鹽酸時(shí)要滴加，加入過快會(huì)導(dǎo)致析出加入過快會(huì)導(dǎo)致析出過大的晶粒影響干燥。過大的晶粒影響干燥。實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟注意事項(xiàng)、實(shí)驗(yàn)改進(jìn)注意事項(xiàng)、實(shí)驗(yàn)改進(jìn)(3)用冰水冷卻用冰水冷卻10 min后后抽濾，抽濾，23 mL冷水洗冷水洗滌幾次，抽干；干燥；滌幾次，抽干；干燥；稱量。稱量。干燥步驟未取得較好方法，烘箱中干燥步驟未取得較好方法，烘箱中80 1 h以上會(huì)燒焦，本次用以上會(huì)燒焦，本次用55 min。產(chǎn)品稱量：產(chǎn)品稱量：1.57 g，理論：，理論：2.58 g。產(chǎn)率產(chǎn)率60.85%。(4)取幾粒結(jié)晶，加取幾粒結(jié)晶，加5 mL水，滴加水，滴加1% FeCl3溶液。溶液。檢驗(yàn)純度。檢驗(yàn)純度。為增加水楊酸和乙酰水楊酸在水中為增加水楊酸和乙酰水楊酸在水中溶解度，可加入乙醇少許。溶解度，可加入乙醇少許。