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1、2022年高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí) 考前三個月 21題逐題特訓(xùn) 第21題 B 實(shí)驗(yàn)化學(xué)
[典例剖析]
答案 (1)防止苯胺被氧化，同時起著沸石的作用
(2)溫度過高，未反應(yīng)的乙酸蒸出，降低反應(yīng)物的利用率，溫度過低，又不能除去反應(yīng)生成的水 (3)若讓反應(yīng)混合物冷卻，則固體析出沾在瓶壁上不易處理，故需要“趁熱”過濾 吸濾瓶 布氏漏斗 (4)重結(jié)晶
[挑戰(zhàn)滿分](限時20分鐘)
1.二茂鐵(難溶于水，易溶于乙醚等有機(jī)溶劑，是易升華的橙色晶體)可用作燃料的節(jié)能消煙劑、抗爆劑等。實(shí)驗(yàn)室制備二茂鐵反應(yīng)原理及裝置示意圖如下：
Ⅰ.反應(yīng)原理
2KOH＋FeCl2＋2C5H6―→(C5H5)2Fe＋2K
2、Cl＋2H2O
(環(huán)戊二烯) (二茂鐵)
Ⅱ.實(shí)驗(yàn)裝置
Ⅲ.實(shí)驗(yàn)步驟
步驟1.在三頸燒瓶中加入25 g粉末狀的KOH，并從儀器a中加入60 mL無水乙醚到燒瓶中，充分?jǐn)嚢瑁瑫r通氮?dú)饧s10 min(如圖1)。
步驟2.再從儀器a滴入5.5 mL新蒸餾的環(huán)戊二烯，攪拌。
步驟3.將6.5 g無水FeCl2與(CH3)2SO(二甲亞砜)配成的溶液裝入儀器a中，慢慢滴入燒瓶中，45 min滴完，繼續(xù)攪拌45 min。
步驟4.再從儀器a加入25 mL無水乙醚攪拌。
步驟5.將燒瓶中的液體轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用鹽酸、水各洗滌兩次，分液得橙黃色溶液。
步驟6.蒸發(fā)橙黃色溶
3、液，得二茂鐵粗產(chǎn)品。
步驟7.粗產(chǎn)品升華提純(如圖2)。
(1)寫出圖1中的儀器名稱：a為________。
(2)步驟l中通入氮?dú)獾哪康氖莀___________________________________________________。
(3)步驟5在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填序號)。
A.直接將二茂鐵乙醚溶液從分液漏斗上口倒出
B.直接將二茂鐵乙醚溶液從分液漏斗下口放出
C.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將二茂鐵乙醚溶液從下口放出
D.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將二茂鐵乙醚溶液從上口倒出
(4)升華提純時，圖2中漏
4、斗頸處棉花球的作用是
________________________________________________________________________。
(5)為了確證得到的是二茂鐵，還需要進(jìn)行的一項(xiàng)簡單實(shí)驗(yàn)是__________________________。
(6)確定二茂鐵的結(jié)構(gòu)是下圖c而不是d可測定的譜圖為______________________________。
2.草酸二乙酯可用于苯巴比妥等藥物的中間體，實(shí)驗(yàn)室以草酸(HOOC—COOH)和乙醇為原料制備草酸二乙酯的實(shí)驗(yàn)步驟如下：
步驟1：在右圖所示裝置中，加入無水草酸45 g，無水乙醇81
5、g，苯200 mL，濃硫酸10 mL，攪拌下加熱68～70 ℃ 回流共沸脫水。
步驟2：待水基本蒸完后，分離出乙醇和苯。
步驟3：所得混合液冷卻后依次用水、飽和碳酸氫鈉溶液洗滌，再用無水硫酸鈉干燥。
步驟4：常壓蒸餾，收集182～184 ℃的餾分，得草酸二乙酯57 g。
(1)步驟1中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是_______________________________________，反應(yīng)過程中冷凝水應(yīng)從________(填“a”或“b”)端進(jìn)入。
(2)步驟2操作為____________。
(3)步驟3用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌的目的是
___________________
6、_____________________________________________________。
(4)步驟4除抽氣減壓裝置外所用玻璃儀器有蒸餾燒瓶、冷凝管、接液管、錐形瓶和______________________________________________________________________________。
(5)本實(shí)驗(yàn)中，草酸二乙酯的產(chǎn)率為________。
3.(xx·南通高三模擬)鄰叔丁基對苯二酚(TBHQ)是一種新型的食品抗氧化劑，其制備原理如下：
＋副產(chǎn)物(DTBHQ)
反應(yīng)物或生成物的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：
相對分子質(zhì)量
熔點(diǎn)
7、沸點(diǎn)
在二甲苯中的溶解性
TBHQ
166
125～130 ℃
276～281 ℃
溶于熱的二甲苯
DTBHQ
215 ℃
321 ℃
易溶于冷的二甲苯
實(shí)驗(yàn)過程中的主要步驟如下：
①向儀器c中加入5.5 g(0.05 mol)對苯二酚、5.0 mL濃磷酸及20 mL二甲苯(裝置如圖所示)，啟動攪拌器。
②緩緩加熱到100～110 ℃，慢慢滴加7.5 mL(0.08 mol)叔丁醇和5 mL二甲苯組成的溶液，30～60 min滴完。
③升溫到135～140 ℃，恒溫回流2.5 h。
④將反應(yīng)液冷卻到120 ℃，直到反應(yīng)完成。
⑤將反應(yīng)液倒入燒杯，并用熱水
8、洗滌儀器c，洗滌并倒入燒杯中。
⑥冷卻結(jié)晶，抽濾，回收濾液中的二甲苯和磷酸。
⑦用二甲苯重結(jié)晶、脫色、冷水洗滌、干燥。
⑧稱量產(chǎn)品的質(zhì)量為6.649 g。
(1)寫出圖中儀器名稱：a__________________________________________________，b____________。
(2)磷酸在實(shí)驗(yàn)中的作用是________________________________________________________。
(3)步驟①中二甲苯的作用是____________________________________________________
9、_。
(4)步驟④中反應(yīng)完成的標(biāo)志是___________________________________________________。
(5)步驟⑥中回收濾液中二甲苯的方法是___________________________________________。
(6)步驟⑦脫色時，可用的脫色劑是________；重結(jié)晶時采用________(填“熱”或“冷”)的二甲苯。
(7)本次實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為________。
答案精析
B.實(shí)驗(yàn)化學(xué)
[挑戰(zhàn)滿分]
1.(1)(恒壓)滴液漏斗 (2)將裝置中的空氣排盡，防止實(shí)驗(yàn)過程中Fe2＋被氧化 (3)D (4)過濾二茂鐵固體，防止
10、逸散到空氣中
(5)測定所得固體的熔點(diǎn) (6)核磁共振氫譜(或1HNMR)
2.(1)COOHCOOH＋2CH3CH2OH
COOC2H5COOC2H5＋2H2O a (2)蒸餾 (3)除去草酸、硫酸等酸性物質(zhì) (4)溫度計、酒精燈 (5)78%
3.(1)溫度計 球形冷疑管 (2)催化劑
(3)作溶劑，稀釋叔丁醇 (4)不再有回流液 (5)蒸餾
(6)活性炭 冷 (7)80.1%
解析 題干圖中的儀器包括三頸燒瓶(c)、溫度計(a)、攪拌器、恒壓滴液漏斗、球形冷凝管(b)；本實(shí)驗(yàn)中利用磷酸作酸性催化劑，用二甲苯作溶劑，一是防止局部溫度過高，生成副產(chǎn)物DTBHQ，二是考慮DTBHQ溶于冷的二甲苯，可除去產(chǎn)品中的DTBHQ。TBHQ的理論產(chǎn)量為0.05 mol×166 g·mol－1＝8.3 g，實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為×100%≈80.1%。
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