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1、
實(shí)驗(yàn)二十次甲基藍(lán)在活性炭上的吸附比表面積測定
一、目的要求
1. 用溶液吸附法測定活性炭的比表面。
2. 了解溶液吸附法測定比表面的基本原理及測定方法。
二、實(shí)驗(yàn)原理
比表面是指單位質(zhì)量(或單位體積)的物質(zhì)所具有的表面積，其數(shù)值與分散粒子大小有關(guān)。
測定固體比表面的方法很多，常用的有BET低溫吸附法、電子顯微鏡法和氣相色譜法，但它們都需要復(fù)雜的儀器裝置或較長的實(shí)驗(yàn)時(shí)間。而溶液吸附法則儀器簡單，操作方便。本實(shí)驗(yàn)用次甲基藍(lán)水溶液吸附法測定活性炭的比表面。此法雖然誤差較大，但比較實(shí)用。
活性炭對(duì)次甲基藍(lán)的吸附，在一定的濃度范圍內(nèi)是單分子層吸附，符合朗格繆爾(Langmuir)吸
2、附等溫式。根據(jù)朗格繆爾單分子層吸附理論，當(dāng)次甲基藍(lán)與活性炭達(dá)到吸附飽和后，吸附與脫附處于動(dòng)態(tài)平衡，這時(shí)次甲基藍(lán)分子鋪滿整個(gè)活性炭粒子表面而不留下空位。此時(shí)吸附劑活性炭的比表面可按下式計(jì)算：
x2.45x106
(1)
(C-C)G——0W
式中，S0為比表面(m2?kg-i)；C0為原始溶液的濃度；C為平衡溶液的濃度；G為溶液的加入量(kg)；W為吸附劑試樣質(zhì)量(kg)；2.45x106是lkg次甲基藍(lán)可覆蓋活性炭樣品的面積(m2?kg-：9。
本實(shí)驗(yàn)溶液濃度的測量是借助于分光光度計(jì)來完成的，根據(jù)光吸收定律，當(dāng)入射光為一定波長的單色光時(shí)，某溶液的吸光度與溶液中有色物質(zhì)的濃度及溶液的厚
3、度成正比，即：
A=KCL。
式中，A為吸光度；K為常數(shù)；C為溶液濃度；L為液層厚度。
實(shí)驗(yàn)首先測定一系列已知濃度的次甲基藍(lán)溶液的吸光度，繪出A—C工作曲線，然后測定次甲基藍(lán)原始溶液及平衡溶液的吸光度，再在A—C曲線上查得對(duì)應(yīng)的濃度值，代入(1)式計(jì)算比表面。
三、預(yù)習(xí)要求
1. 認(rèn)真預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)講義，寫出預(yù)習(xí)報(bào)告；
2. 姓名、學(xué)號(hào)、班級(jí)、同組姓名；
3. 預(yù)習(xí)報(bào)告完整、整潔、編頁碼；
4. 簡要的實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、原理、主要儀器設(shè)備、藥品、裝置圖、實(shí)驗(yàn)步驟；
5. 原始數(shù)據(jù)記錄表(設(shè)計(jì)合理，用直尺劃表格)；
6. 提問(原理、方法、提示和思考問題等)。
四、儀器試劑
分光光度計(jì)
4、1套；振蕩器1臺(tái)；分析天平1臺(tái)；離心機(jī)1臺(tái)；臺(tái)秤(O.lg)l臺(tái)；三角燒瓶(100mL,3只)；容量瓶(500mL,4只、100mL,5只)。
次甲基藍(lán)原始溶液(2g?dm-3)；次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1g?dm-3)；顆粒活性炭。
五、實(shí)驗(yàn)步驟
1. 活化樣品將活性炭置于瓷坩堝中放入500°C馬福爐中活化1h(或在真空箱中300C活化1h)，然后置于干燥器中備用。
2. 溶液吸附取100mL三角燒瓶3只，分別放入準(zhǔn)確稱取活化過的活性炭約0.1g，再加入40g濃度為2g?dm-3的次甲基藍(lán)原始溶液，塞上橡皮塞，然后放在振蕩器上振蕩3h。
3. 配制次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液用臺(tái)稱分別稱取4g、
5、6g、8g、10g、12g濃度為0.1g?dm-3的標(biāo)準(zhǔn)次甲基藍(lán)溶液于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，即得濃度分別為4mg?dm-3、6mg?dm-3、8mg?dm-3、10mg?dm-3、12mg?dm-3的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4. 原始溶液的稀釋為了準(zhǔn)確測定原始溶液的濃度，在臺(tái)稱上稱取濃度為2g?dm-3的原始溶液2.5g放入500mL容量瓶中，稀釋至刻度。
5. 平衡液處理樣品振蕩3h后，取平衡溶液5mL放入離心管中，用離心機(jī)旋轉(zhuǎn)10min,得到澄清的上層溶液。取2.5g澄清液放入500mL容量瓶中，并用蒸餾水稀釋到刻度。
6. 選擇工作波長用6mg?dm-3的標(biāo)準(zhǔn)溶液和0.5cm
6、的比色皿，以蒸餾水為空白液，在500?700nm波長范圍內(nèi)測量吸光度，以最大吸收時(shí)的波長作為工作波長。
7. 測量吸光度在工作波長下，依次分別測定4mg?dm-3、6mg?dm-3、8mg?dm-3、10mg?dm-3、12mg?dm-3的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以及稀釋以后的原始溶液及平衡溶液的吸光度。
【注意事項(xiàng)】
*標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度要準(zhǔn)確配制。
*活性炭顆粒要均勻并干燥，且三份稱重應(yīng)盡量接近。
*振蕩時(shí)間要充足，以達(dá)到吸附飽和，一般不應(yīng)小于3h。
【思考題】
1. 比表面的測定與溫度、吸附質(zhì)的濃度、吸附劑顆粒、吸附時(shí)間等有什么關(guān)系？
2. 用分光光度計(jì)測定次甲基藍(lán)水溶液的濃度時(shí)，
7、為什么還要將溶液再稀釋到mg?dm-3級(jí)濃度才進(jìn)行測量？
3. 固體在稀溶液中對(duì)溶質(zhì)分子的吸附與固體在氣相中對(duì)氣體分子的吸附有何共同點(diǎn)和有何區(qū)別？
4. 溶液產(chǎn)生吸附時(shí)，如何判斷其達(dá)到平衡？
【討論】
1. 測定固體比表面時(shí)所用溶液中溶質(zhì)的濃度要選擇適當(dāng)，即初始溶液的濃度以及吸附平衡后的濃度都選擇在合適的范圍內(nèi)。既要防止初始濃度過高導(dǎo)致出現(xiàn)多分子層吸附，又要避免平衡后的濃度過低使吸附達(dá)不到飽和。如次甲基藍(lán)在活性炭上的吸附實(shí)驗(yàn)中原始溶液的濃度為2g?dm-3左右，平衡溶液的濃度不小于lmg?dm-3。
2. 按朗格謬爾吸附等溫線的要求，溶液吸附必須在等溫條件下進(jìn)行，使盛有樣品的三角瓶置于恒溫器中振蕩，使之達(dá)到平衡。本實(shí)驗(yàn)是在空氣浴中將盛有樣品的三角瓶置于振蕩器上振蕩。實(shí)驗(yàn)過程中溫度會(huì)有變化，這樣會(huì)影響測定結(jié)果。
六、數(shù)據(jù)處理
1. 作A-C工作曲線。
求次甲基藍(lán)原始溶液的濃度C和平衡溶液的濃度C。從A-C工作曲線上查0
得對(duì)應(yīng)的濃度，然后乘以稀釋倍數(shù)200,即得C和C。
0
2. 計(jì)算比表面，求平均值。
七、參考文獻(xiàn)
1. 上官榮昌，物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)（第2版），高等教育出版社，2003
陳龍武，鄧希賢，朱長纓，吳子生，臧威成，金虬.物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本技術(shù).華東師范大學(xué)出版,1986.
實(shí)驗(yàn)二十次甲基藍(lán)在活性炭上的吸附比表面積測定
