高考化學二輪復習 第一篇 專題四 化學實驗基礎 2 物質的制備、分離、提純與檢驗習題1

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　物質的制備、分離、提純與檢驗 (限時：45分鐘) 一、選擇題 1．利用下列實驗裝置能完成相應實驗的是(　　) 解析：溶液倒吸導致得不到氯化氫，故A錯誤；氯化銨加熱時分解，冷卻時在導管口又生成氯化銨，所以得不到氨氣，故B錯誤；分離沸點不同的液體混合物可以采用蒸餾的方法，溫度計水銀球應該在支管口處，故D錯誤。 答案：C 2．(2016西安八校聯(lián)考)實驗室從含溴化氫的廢液中提取溴單質，下列說法中能達到實驗目的的是(　　) A．用裝置甲氧化廢液中的溴化氫 B．用裝置乙分離CCl4層和水層 C．用裝置丙分離CCl4和液溴 D．用儀器丁長期貯存液溴 答案：B 3．從海帶中制取單質碘需要經過灼燒、溶解、過濾、氧化、萃取、分液、蒸餾等操作。下列圖示對應的裝置合理、操作規(guī)范的是(　　) 解析：A項，灼燒海帶應在坩堝中；B項，過濾應用玻璃棒引流；D項，蒸餾時溫度計應位于蒸餾燒瓶的支管口處。 答案：C 4．(2016河北普通高中質檢)下列裝置能達到實驗目的的是(　　) 解析：A項，加熱燒杯時，NH4Cl分解為NH3和HCl，在燒瓶底部NH3和HCl又重新結合成NH4Cl，從而與NaCl分離；B項，該實驗為石蠟油的分解實驗，缺少作為催化劑的碎瓷片；C項，MnO2和濃鹽酸常溫下不反應；D項，氨氣不能用無水氯化鈣干燥。 答案：A 5．在中學化學實驗中可用來分離或提純物質的方法很多，如蒸餾、過濾、結晶、滲析、鹽析等，分離或提純下列各組混合物所選用方法最合適的是(　　) A．除去Fe(OH)3膠體中混有的Cl－——過濾、洗滌、干燥 B．除去O2中的N2——通過灼熱的Cu網 C．分離NaNO3和BaSO4的混合物——溶解、過濾、蒸發(fā)結晶 D．從皂化反應后的混合物中分離出高級脂肪酸鹽——加入NaCl、滲析 解析：除去Fe(OH)3膠體中混有的Cl－，應用滲析的方法，A錯誤；通過灼熱的銅網時，除去的是O2而不是N2，B錯誤；NaNO3溶于水，BaSO4不溶于水，根據這一性質，采用溶解、過濾、蒸發(fā)結晶的方法可將NaNO3和BaSO4的混合物分離，C正確；皂化反應后的混合物中加入NaCl可分離出高級脂肪酸鹽的過程是鹽析，再采用過濾方法，D錯誤。 答案：C 二、非選擇題 6．某化學小組模擬工業(yè)生產制取HNO3，設計下圖所示裝置，其中a為一個可持續(xù)鼓入空氣的橡皮球。請回答下列問題： (1)寫出裝置A中主要反應的化學方程式：___________________________________。 (2)實驗結束后，關閉止水夾b、c，將裝置D，浸入冰水中，現(xiàn)象是________________________________________________________________________。 (3)裝置C中濃H2SO4的作用是____________。 (4)請你幫助該化學小組設計實驗室制取NH3的另一方案：______________________。 (5)干燥管中的堿石灰用于干燥NH3，某同學思考是否可用無水氯化鈣代替堿石灰，并設計如圖所示裝置(儀器固定裝置省略未畫)進行驗證。實驗步驟如下： ①用燒瓶收集滿干燥的氨氣，立即塞上如圖所示的橡膠塞。 ②正立燒瓶，使無水氯化鈣固體滑入燒瓶底部，搖動，可以觀察到的現(xiàn)象是____________________，由此，該同學得出結論：不能用CaCl2代替堿石灰。 解析：(1)裝置A是生成NH3的裝置，反應的化學方程式：2NH4Cl＋Ca(OH)22NH3↑＋CaCl2＋2H2O；(2)A裝置是制取NH3，裝置B是NH3催化氧化，其反應方程式：4NH3＋5O24NO＋6H2O，裝置C是干燥氣體和除去多余的NH3，裝置D中存在2NO2(g) N2O4(g)　ΔH<0，根據勒夏特列原理，放入冰水中，平衡向正反應方向進行，氣體顏色變淺；(3)根據(2)中濃硫酸的作用干燥氣體和除去多余NH3；(4)快速制取NH3的方法，利用氨水不穩(wěn)定受熱易分解，NH3H2ONH3↑＋H2O，以及NaOH或CaO遇水放出大量的熱，使氨水分解；(5)NH3和CaCl2反應，造成燒瓶內壓強降低，燒瓶內氣球膨脹，說明NH3不能用氯化鈣干燥。 答案：(1)2NH4Cl＋Ca(OH)22NH3↑＋CaCl2＋2H2O (2)顏色變淺　(3)干燥氣體且吸收多余的NH3 (4)加熱濃氨水制取NH3或向NaOH(或CaO)固體上滴加濃氨水制取NH3 (5)氣球膨脹 7．硼位于ⅢA族，三鹵化硼是物質結構化學的研究熱點，也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6)，也可作有機合成的催化劑。 【查閱資料】①BCl3的熔點為－107.3℃，沸點為12.5℃； ②2B＋6HCl2BCl3↑＋3H2↑； ③硼與鋁的性質相似，也能與氫氧化鈉溶液反應。 【設計實驗】某同學設計如圖所示裝置制備三氯化硼： 請回答下列問題： (1)常溫下，高錳酸鉀固體粉末與濃鹽酸發(fā)生的反應可替代A裝置中的反應，兩個反應的產物中錳的價態(tài)相同。寫出高錳酸鉀固體粉末與濃鹽酸反應的離子方程式：________________________________________________________________________。 (2)E裝置的作用是____________________________________________________。 如果拆去B裝置，可能的后果是_____________________________________。 (3)寫出D裝置中發(fā)生反應的化學方程式：__________________；實驗中可以用一個盛裝________(填試劑名稱)的干燥管代替F＋G裝置，使實驗更簡便。 (4)三氯化硼遇水劇烈反應生成硼酸(H3BO3)和白霧，寫出該反應的化學方程式______________。實驗室保存三氯化硼的注意事項是________。 (5)為了順利完成實驗，正確的操作是________(填序號)，并解釋原因________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 ①先點燃A處酒精燈，后點燃D處酒精燈 ②先點燃D處酒精燈，后點燃A處酒精燈 ③同時點燃A、D處酒精燈 (6)請你設計一個簡易實驗，驗證制得的產品中是否含有硼粉：__________________________________________________________________________。 答案：(1)2MnO＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋8H2O＋5Cl2↑ (2)冷卻和收集三氯化硼　硼粉與氯化氫反應生成的產物中有氫氣，加熱氫氣與氯氣的混合氣體，易發(fā)生爆炸 (3)2B＋3Cl22BCl3　堿石灰 (4)BCl3＋3H2O===H3BO3＋3HCl↑　密封冷暗處保存 (5)①　排盡裝置中的空氣，避免氧氣和硼粉反應生成B2O3(或避免生成的三氯化硼與水蒸氣反應) (6)取少量樣品于試管中，滴加濃氫氧化鈉溶液，若有氣泡產生，則樣品中含有硼粉；若無氣泡產生，則樣品中無硼粉 8．二氧化硫是重要的工業(yè)原料，探究其制備方法和性質具有非常重要的意義。 (1)工業(yè)上用黃鐵礦(FeS2)在高溫下和氧氣反應制備SO2：4FeS2＋11O28SO2＋2Fe2O3，該反應中被氧化的元素是________(填元素符號)。當該反應轉移2.75 mol電子時，生成的二氧化硫在標準狀況下的體積為________L。 (2)實驗室中用下列裝置測定SO2催化氧化為SO3的轉化率(已知SO3熔點為16.8℃，假設氣體進入裝置時分別被完全吸收，且忽略空氣中CO2的影響)。 ① 簡述使用分液漏斗向圓底燒瓶中滴加濃硫酸的操作是 ________________________________________________________________________。 ②當停止通入SO2，熄滅酒精燈后，需要繼續(xù)通一段時間的氧氣，其目的是________________________________________________________________________。 ③實驗結束后，若裝置D增加的質量為m g，裝置E中產生白色沉淀的質量為n g，則此條件下二氧化硫的轉化率是________(用含字母的代數(shù)式表示，不用化簡)。 (3)某興趣小組欲在綠色環(huán)保的條件下探究SO2的性質，設計如圖實驗裝置。 B、C、D分別用于檢驗SO2的漂白性、還原性和氧化性，則B中所盛試劑為________；C中反應的離子方程式為________________________________；D中的實驗現(xiàn)象為__________________________；E裝置的作用是______________________________。 解析：(1)元素化合價升高，發(fā)生氧化反應，由反應方程式可知，被氧化的元素為S和Fe；當反應中轉移2.75 mol電子時，有0.5 mol SO2生成，標準狀況下體積為11.2 L。(2)①通過分液漏斗滴加濃硫酸時，可先打開分液漏斗上端的活塞，然后旋開分液漏斗下端的旋塞，緩慢滴加即可。②為使殘留在裝置中的二氧化硫和三氧化硫被完全吸收，在熄滅酒精燈后應繼續(xù)通入一段時間的氧氣。③由于三氧化硫熔點較低，故D裝置中增加的m g為SO3的質量，可計算出轉化的SO2的物質的量為mol，SO2通入E裝置后與Ba(NO3)2溶液反應生成BaSO4，其質量為n g，由BaSO4的質量可計算出未轉化的SO2的物質的量為mol，最后計算出二氧化硫的轉化率為100%。(3)檢驗SO2的漂白性常用品紅溶液；碘水具有強的氧化性，可將SO2氧化，其反應的離子方程式為SO2＋I2＋2H2O===SO＋2I－＋4H＋；H2S具有還原性，可與SO2發(fā)生氧化還原反應生成S，即2H2S＋SO2===3S↓＋2H2O，使D裝置的試管中出現(xiàn)淡黃色沉淀；為避免SO2污染空氣，可用氨水進行吸收，并且倒置漏斗防止倒吸。 答案：(1)S、Fe　11.2 (2)①打開分液漏斗上端的活塞，旋開分液漏斗下端的旋塞，緩慢滴加 ②使殘留在裝置中的二氧化硫和三氧化硫被充分吸收 ③100% (3)品紅溶液　SO2＋I2＋2H2O===SO＋2I－＋4H＋　試管中有淡黃色沉淀生成　吸收尾氣，防止倒吸 9．苯甲酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料，某研究性學習小組的同學擬用下列裝置制取高純度的苯甲酸甲酯，有關數(shù)據如下表 熔點/℃ 沸點/℃ 密度/gcm－3 水溶性 苯甲酸 122.4 249 1.27 微溶 甲醇 －97 64.3 0.79 互溶 苯甲酸甲酯 －12.3 199.6 1.09 不溶 (1)在燒瓶中混合有機物及濃硫酸的方法是________，實際實驗中，甲醇、苯甲酸的物質的量之比為遠大于理論量值之比，目的是________________，裝置C中除反應試劑外還需要放置________，C上方的冷凝管的主要作用是__________________，冷凝水在裝置C中冷凝管中流動的方向是______________________________________________。 (2)制備和提純苯甲酸甲酯的操作先后順序為(填裝置字母代號)________。 (3)A中Na2CO3的作用是___________________；D操作的目的是____________________________；當裝置B中溫度計顯示________℃時可收集苯甲酸甲酯。 解析：因苯甲酸是固體，濃硫酸的密度又比甲醇的大，故應先將苯甲酸放入燒瓶中，再加入甲醇，最后向燒瓶中加入濃硫酸。為防止暴沸，還需要加沸石。甲醇過量，可提高苯甲酸的利用率。因甲醇沸點較低，易汽化，C中冷凝管的作用是冷疑回流，避免造成試劑的損失，其中冷凝水應從d口進入。反應完成后，取下冷凝管，向蒸餾燒瓶中加入水使反應液冷卻，然后轉移到分液漏斗中進行萃取(主要是除去甲醇)、分液，有機層密度較大，分液時進入錐形瓶中，其中沒有反應完的苯甲酸與Na2CO3反應，沒有反應完的Na2CO3再通過過濾的方法除去，最后通過蒸餾的方法得到苯甲酸甲酯，蒸餾時溫度應控制在苯甲酸甲酯的沸點之上。 答案：(1)先將一定量的苯甲酸放入燒瓶中，然后再加入甲醇，最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸　提高苯甲酸的利用率　沸石或碎瓷片　冷凝回流　從d口進入、c口流出 (2)CFEADB (3)除去酯中的苯甲酸　除去沒有反應完的Na2CO3　199.6