編制說明-食品中β-胡蘿卜素的測定

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食品安全國家標準 《 食品 中 β 測 定》 編 制 說 明 一、 標準起草的基本情況 1 任務 來源 受 國家 衛(wèi)生和計劃生育委員會食品安全標準與監(jiān)測評估司 和食品安全國家標準審評委員會的委托，編制組承擔了 2014食品安全國家標準整合項目 中 《食品中 β 測定》國家標準的 整合 工作。 2 本 標準 主要起草單位 本標準主要起草單位：中國疾病預防控制中心營養(yǎng)與 健康 所 , 黑龍江省乳品工業(yè)技術開發(fā)中心（國家乳制品質量監(jiān)督檢驗中心） 3 本標準主要起草人 ： 王竹 、張雪松 、 王曉婧 、 王國棟 、 鄂來明 、 張婷婷 。 4 簡要 起草過程 整合 標準為 食品中胡蘿卜素的測定》（高效液相色譜法、紙層析法）、 食品安全國家標準 嬰幼兒食品和乳品中β 高效液相色譜法）、 果汁測定方法β 分光光度計法）。在 整合標準的基礎上優(yōu)化了天然含有胡蘿卜素的食品 的 前處理條件和 β 譜檢測 條件 ， 完成了相應的方法學驗證。 于 2015 年 5 月 完成了標準文本和編制說明的撰寫工作。 二、 標準的重要內容及主要修改情況 1. 標準 方法的 選擇 本標準 整合 主要采用 食品安全國家標準 嬰幼兒食品和乳品中β 高效液相色譜法） ，刪除 了 食品中胡蘿卜素的測定》（高效液相色譜法、紙層析法） 和 果汁測定方法β 分光光度計法）。 原因如下 ： B/T 食品中胡蘿卜素的測定》， 第一法高效液相色譜法在試樣提取的過程中未進行皂化， 無法排除 其他 大分子物質的影響，導致檢測結果偏低，第二法紙層析法無法分離 α 導致結果 不準確 。 Y/T 果汁測定方法β （分光光度計法 ） 未 進行皂化，也無法有效的分離 α 導致檢測結果不準確 。 2. 天然含有 胡蘿卜素 的 食品的 前處理 和色譜 檢測 條件的優(yōu)化 處理 條件 根據(jù) 編制組 以往經驗 ， 天然 食品中 β 難提取， 直接進行 皂化 后萃取 并不能將 β 取 完全， 故 需要在皂化前先進行提取， 本標準 比較了直接皂化，乙醇回流提取后皂化 ， 水回流提取后皂化 3 中 前處理方法， 結果 見表 1， 其中乙醇回流提取后皂化提取效果 最佳 ， β 測 結果顯著高于直接皂化和水回流提取后皂化 ， 故在天然含有胡蘿卜素 的 食品的前處理過程增加了乙醇回流提取 30 分鐘 的步驟。 表 1 不同 提取方法對 β 果 的 影響 樣品 處理方法 n βμg/100g） 菠菜（ 1） 直接皂化 3 醇提皂化 3 水提皂化 3 菠菜（ 2） 直接皂化 3 醇提皂化 3 水提皂化 3 胡蘿卜（ 1） 直接皂化 3 醇提皂化 3 水提皂化 3 胡蘿卜（ 2） 直接皂化 3 醇提皂化 3 水提皂化 3 譜 檢測條件 然含有胡蘿卜素的食品中普遍含有離 α 基質比較復雜 ， 而 根據(jù) 食品安全國家標準 嬰幼兒食品和乳品中 β高效液相色譜法） 的色譜 檢測條件， α并未 完全達到基線分離 的 效果 ，而且也 無法與其他雜質完全分離 ， 本標準 參考 文獻采用了 并 采用梯度洗脫的方法， 可以 很好解決 α 其他胡蘿卜素、類胡羅卜素對 β 測 影響，而且將 β 保留時間縮短至 17 分鐘， 提高了檢測效率 ， 標準物質色譜圖見圖 1， 樣品色譜圖見圖 2。 天然 含有胡蘿卜素 的 食品 的 色譜 檢測 條件 色譜柱 ： 150.6 5 μm， 或具同等性能的色譜柱。 流動相： 甲醇：乙腈 =75:25（含 2% 甲基叔丁基醚 梯度程序： 時間 A（ %） B（ %） 0 00 0 15 9 41 18 0 80 19 0 80 20 100 22 00 0 流速： 1 mL/溫箱溫度： 30± 2 ℃ 樣品室溫度： 15± 2 ℃ 檢測波長： 450 1 標準 物質色譜圖 圖 2 胡蘿卜（ 1） 樣品 色譜圖 三、國際國內標準情況 別于 1941 年和 1970 年推出 項標準，分別規(guī)定了新鮮植物原料及青貯飼料、干燥植物原料及復合飼料中胡蘿卜素的測定方法，均采用分光光度計法；在 2005 年推出的 則采用反相高效液相色譜法進行原型食物及補充劑中β 國內現(xiàn)行標準有 食品中胡蘿卜素的測定》（高效液相色譜法、紙層析法）、 食品安全國家標準 嬰幼兒食品和乳品中β 》（高效液相色譜法）、 果汁測定方法β 分光光度計法）。 自然界中雖然以全反式的β 也存在其他的同分異構體如α 由于中央共軛多烯鏈的變化而產生的 4 種單順式異構體。這些異構體的完全分離在分光光度計法及紙層析法中難以達到，因此在整合β 要進一步解決的主要問題有：不同食品基質的前處理方法最佳條件，包括皂化條件及提取條件；高效液相色譜分析條件的優(yōu)化 . 四、其他需要在網上公 開說明的事項