大米品嘗評分參考樣品制備技術規(guī)范征求意見稿

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擊此處添加 點擊此處添加中國標準文獻分類號 華 人 民 共 和 國 糧食 行 業(yè) 標 準 米品嘗評分參考樣品制備技術規(guī)范 he of 擊此處添加與國際標準一致性程度的標識 （征求意見稿） 布 施 發(fā)布 前 言 本標準為首次提出。 本標準由國家糧食局標準質(zhì)量中心提出。 本標準由全國糧油標準化技術委員會歸口。 本標準起草單位：國家糧食局標準質(zhì)量中心 ，國家糧食局科學研究院 本標準主要起草人： 段曉亮、孫輝、常柳、陳瑤、方秀利、歐陽姝虹、洪宇、周桂英、段章群 大米品嘗評分參考樣品制備技術規(guī)范 1 范圍 本標準規(guī)定了制備 大米品嘗評分參考 樣品的術語和定義、儀器、樣品制備、均勻性檢驗、 分值評定 、穩(wěn)定性試驗、研制報告和定值報告、證書以及標簽和包裝。 本標準適用于 大米品嘗評分參考樣品的制備 1)。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 354 大米 491 糧食、油料檢驗 扦樣、分樣法 準樣品工作導則 (3) 標準樣品 定值的一般原則和統(tǒng)計方法 準樣品工作導則 (4) 標準樣品證書和標簽的內(nèi)容 準樣品工作導則 (6) 標準樣 品包裝通則 準樣品工作導則 標準樣品生產(chǎn)者能力的通用要求 15682 糧油檢驗 稻谷、大米蒸煮食用品質(zhì)感官評價方法 25231 噴風 碾米機 14490 糧油檢驗 谷物及淀粉糊化特性測定 粘度儀法 29898 礱谷機 3 術語和定義 下列術語和定義適用于本標準。 大米品嘗評分參考樣品 of of 有均勻和穩(wěn)定的 大米品嘗評分分值 ，用于 大米質(zhì)量指標品嘗評分時比對參考 。 包括 粳 米品嘗評分參考樣品和秈米品嘗評分參考樣品。 定值 用技術上正確的方法，確定樣品的一個或多個測定值的程序。 1) 大米品嘗評分參考樣品可由歸口標準化技術委員會組織專家委員會或由技術上有能力的機構或組織承擔，機構或組織具有確定的法律地位，對其生產(chǎn)和供應的標準樣品的標準值或其他特性值負全部責任。 大米品嘗評分參考樣品 均勻性 用隨機數(shù)表抽取一定量的候選大米樣品，測定大米 行均勻性檢驗，符合要求，該批候選大米樣品均勻性合格。 穩(wěn)定性 米品嘗評分參考樣品 在規(guī)定的包裝、規(guī)定的溫度下儲存，儲存 期間內(nèi) 任意取 2包樣品， 評定品嘗評分分值，其 測定值落在規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)，該標準樣品稱 為穩(wěn)定 。 大米品嘗評分參考樣品 的穩(wěn)定性，為 標準 樣品的有效期提供依據(jù)。 標準值 過按規(guī)定扦樣、 評定的大米品嘗評分參考樣品分值 ，該值經(jīng)過技術上有效的程序鑒定，并在證書或隨同標準樣品所附的其他文件上所確認的數(shù)值。 不確定度 示標準值數(shù)值范圍的那一部分，它表示真值以給定的概率落在此范圍內(nèi)。 標準樣品證書 明標準樣品的一個或多個性能特性值的技術文件。 效期 研制單位說明并經(jīng)標準化管理機構確認的日期。 指在規(guī)定的條件下儲存時，能作為標準樣品使用的最終有效日期，它隨同標準樣品一起提供給使用者。 4 儀器 谷機：按照 25231 的要求執(zhí)行。 米機：按照 29898 的要求執(zhí)行。 平：精確度 g。 樣器。 5 樣品制備 料稻谷的選取 料稻谷 數(shù) 量 應 按制備標準樣品量的 選取。 料稻谷質(zhì)量應符合 350 要求，其主要質(zhì)量指標如下： —— 水分含量：秈稻谷 粳稻谷 —— 互混≤ —— 雜質(zhì)≤ —— 大米品嘗評分分值 ： 75～ 80 分 。 勻 去原料中的破碎粒、生芽粒、生霉粒、谷外糙米及雜質(zhì)。 用勻質(zhì)設備將原料充分混合均勻。 200 料作為一個批 次 。 勻性預檢驗 200 料 分為 4 份，每份取 2 個試樣 ， 按 29405 測定脂肪酸值 ，極差應不大于 不符合要求的應重新混合后再進行均勻性預檢驗。 符合均勻性預檢驗要求的原料用分樣器分成每份 1000g± 10 g，裝入包裝袋中，每袋樣品按照自然數(shù)從１開始順序編號并貼好編號標簽 。 樣方法按 491 的規(guī)定執(zhí)行。 6 均勻性檢驗 據(jù) 7 均勻性研究 ， 按照 隨機數(shù)表 提供的編號 抽取 15 包樣品。 定抽取 15 包樣品的脂肪酸值 ，每包 平行 測定 3 次，使用 F 檢驗方法進行均勻性檢驗。 檢驗方法按附錄 A 執(zhí)行 ， F 分布表見附錄 B。 勻性檢驗不符合要求，則需重新拆包混和，從 始混勻樣品，直至均勻性檢驗符合要求。 7 定值測定 據(jù) 量方案設計， 采用多個實驗室協(xié)作研究定值。從多個實驗室選擇 40個有資質(zhì)的技術人員 ，分成 2 組 ，每組 20 人 。 按照 隨機數(shù)表 提供的編號 抽取 4 包樣品 ， 按照 15682規(guī)定的方法 進行大米品 嘗評分參考樣品分值評定 ，共得到 40 組測定數(shù)據(jù)。 每組的數(shù)據(jù)進行吉布斯（ 驗，全部通過，無可疑值。然后對各組測定結果的標準偏差 S 進行科克倫（ 驗，剔除異常值，必要時可要求對可疑值進行復檢。 布斯（ 驗和科克倫（ 驗方法按照附錄 A 執(zhí)行。 驗合格的各組數(shù)據(jù)平均值為標準樣品的標準值，標準偏差為不確定度。測定結果保留小數(shù)點后一位。 8 穩(wěn)定性試驗 定性實驗由研制單位 安排專人， 按照 15682 規(guī)定的方法 進行大米品嘗評分參考樣品分值評定 。 品 定值后 ，每 2 個月 測定一次品嘗 評分值 ，超過 6 個月 。 次試驗隨機抽取 2 份樣品 評定品嘗評分分值 ，雙實驗測定結果的平均值在樣品標準值的不確定度范圍內(nèi)， 表示 樣品穩(wěn)定 ，定值有效 。 定性試驗數(shù)據(jù)是確定標準樣品有效期的基本依據(jù)，在有效期內(nèi)標準樣品必須是穩(wěn)定的，標準樣品必須注明有效期。 定性試驗 所用樣品 需要 單獨制作。不同批次的標準樣品穩(wěn)定試驗，可采用 符合要求 批次 的 穩(wěn)定性試驗數(shù)據(jù)。 9 研制報告和定值報告 制報告和定值報告應在 標準樣品 評審時提供。 制報告內(nèi)容應包括： —— 原料來源； —— 制備過程； —— 均勻度測定結果； —— 定 值方法及結果（標準值及不確定度）； —— 穩(wěn)定性測定結果。 值報告內(nèi)容應包括： —— 定值方法； —— 參加定值實驗的單位； —— 參加定值實驗的單位提供的全部實驗數(shù)據(jù)； —— 數(shù)據(jù)處理結果； —— 標準樣品 標準值及不確定度。 10 證書 標準樣品 證書應符合 括研制單位 、定值 單位、 批準單位 、證書標題、標準樣品 名稱、標準號、預期用途、使用說明、標準值和不確定度、有效期、檢測方法 及 保存條件。 11 標簽和包裝 簽：應符合 要求，包括標準號、質(zhì)量、 參考樣品各指標 標準值及不確 定度、制作時間，有效期、制備單位。 裝：應使用符合 求的鋁塑復合包裝袋密封。 存條件： 低溫冷藏 。 A A 附 錄 A （資料性附錄） 檢驗方法和定值計算 檢驗 機抽取 每個樣品進行 所獲得的一組數(shù)據(jù) 行統(tǒng)計評定。 計算各個樣品的平均值，見式（ ni ??1………………………………………… （ 計算總平均值，見式（ ? ?? ?? ………………………………………… （ 計算各個樣品的方差，見式（ 212 )(???? …………………………………… （ 計算各樣品平均值的方差，見式（ ?? ?? mj j 22 )(平 ………………………………………… （ 計算組內(nèi)方差，見式（ ?? 2＝內(nèi) ……………………………………………… （ 計算組間方差，見式（ 22 S ……………………………………………… （ 組內(nèi)自由度為 m(n－ 1) 組間自由度為 m－ 1 計算 式（ ? ?? ?1內(nèi)間 ………………………………………… (查 由度為 m(n－ 1)， m－ 1時，顯著性水平為 α時的臨界統(tǒng)計量 ， 當 F> 時，說明樣品的均勻性檢驗不合格。 布斯檢驗 按 0個實驗室參加測定，每個實驗室對同一個樣品重復性測定 4次，可獲得 10組測定數(shù)據(jù)。分別對各個實驗室提供數(shù)據(jù)進行平均值（ 計算，計算總平均值（ x ）和實驗室間平均值的標準偏差（吉布斯檢驗公式見 ……………………………………… (查 吉布斯（ 驗臨界值 表，獲得吉布斯檢驗臨界值 當 G>，說明檢測有 異常值。和 克倫檢驗 對每個實驗室提供數(shù)據(jù)分別進行方差（ 算，確定最大方差值（ 計算總方差（ ），科克倫檢驗公式見 22……………………………………… (查 科克倫（ 驗臨界值 表，獲得科克倫檢驗臨界值 當 C>，說明檢測有異常值。 值和不確定度 按 ～ 10個（ p）實驗室參加測定，每個實驗室對同一個樣品重復性測定 6次（ n），得到一組數(shù)據(jù) 中 i＝ 1， 2， 3… n； j＝ 1， 2， 3… p）。 當全部實驗數(shù)據(jù)通過吉布斯和科克倫檢驗后，計算總平均值（ x ），即為定值，見式（ ? ?? ?? ni pj ij 1 ……………………………………… (計算各個實驗室的平均值（ ，見式（ ni ??1…………………………………… （ 計算實驗室 內(nèi)和實驗室間總的標準偏差（ S 總 ），見式（ )1()(12???? …………………………………… （ 計算總的不確定度（x?），見式 （ ： 總St ??? ? )1,………………………………… （ 參 考 文 獻 _________________________________