2019年高中化學(xué) 專題1課題三 硝酸鉀晶體的制備教學(xué)案 蘇教版選修6(考試專用)
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1、 課題三 硝酸鉀晶體的制備 【學(xué)考報(bào)告】 知識條目 ①硝酸鈉和氯化鉀制取硝酸鉀的原理及操作流程 ②結(jié)晶或重結(jié)晶的方法提純固態(tài)物質(zhì)的原理及操作 ③減壓過濾的實(shí)驗(yàn)方法 ④晶粒生長的條件 加試要求 b b a a 一、硝酸鉀晶體的制備原理 1.鹽的溶解度隨溫度的變化 氯化鈉的溶解度隨溫度變化不大,而氯化鉀、硝酸鈉和硝酸鉀在高溫時(shí)具有較大的溶解度。 溫度降低時(shí),氯化鉀、硝酸鈉的溶解度明顯減小,而硝酸鉀的溶解度則急劇下降。 本實(shí)驗(yàn)
2、利用不同物質(zhì)的溶解度隨溫度改變而發(fā)生不同變化的原理,用NaNO3?和?KCl?通過復(fù)分解 常溫 反應(yīng)來制取?KNO3,其反應(yīng)的化學(xué)方程式為?NaNO3+KCl=====KNO3↓+NaCl。 3 在?NaNO3?和?KCl?的混合溶液中,同時(shí)存在?Na+、K+、Cl-和?NO-四種離子。若將一定濃度的硝酸 鈉和氯化鉀混合溶液加熱至沸騰,使溶液濃縮,將有?NaCl?晶體析出。趁熱過濾,即可分離出 NaCl?晶體。將濾液冷卻至室溫,可使?KNO3?晶體析出。經(jīng)減壓過濾分離出的硝酸鉀粗產(chǎn)品可用 重結(jié)晶法加以提純。 2.結(jié)晶和重結(jié)晶 結(jié)晶是溶質(zhì)從溶液中析出
3、晶體的過程,其原理是根據(jù)混合物中各成分在某種溶劑里溶解度的 不同,通過蒸發(fā)減少溶劑或降低溫度使溶解度減小,從而使晶體析出,分為蒸發(fā)結(jié)晶和冷卻 結(jié)晶。 將第一次結(jié)晶得到的晶體溶于少量溶劑中,然后再進(jìn)行蒸發(fā)?(或冷卻)、結(jié)晶、過濾,如此反 復(fù)的操作稱為重結(jié)晶。 3.影響晶粒生成的條件 晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關(guān),溶質(zhì)的溶解度越小,或溶液的濃度越高,或溶劑的蒸發(fā)速 率越快,或溶液冷卻得越快,析出的晶粒就越細(xì)小。在實(shí)際操作中,常根據(jù)需要,控制適宜 -?1?- 的結(jié)晶條件,以得到大小合適的晶體顆粒。 當(dāng)溶液發(fā)生過飽和現(xiàn)象時(shí)
4、,振蕩容器,用玻璃棒攪動(dòng)或輕輕地摩擦器壁,或投入幾粒晶體 (晶種),都可促使晶體析出。 思考?1:如果要制備顆粒較大的硝酸鉀晶體,應(yīng)該怎樣選擇結(jié)晶條件? 提示 溶質(zhì)的溶解度越大,或溶液的濃度越小,或溶劑蒸發(fā)速率越慢,或溶液冷卻得越慢, 析出的晶粒就越大。 二、硝酸鉀晶體的制備實(shí)驗(yàn)步驟 1.固體溶解 稱取?NaNO3?20?g,KCl?17?g,加入?35?mL?蒸餾水,加熱至沸騰并不斷攪拌,使固體溶解,在 小燒杯外壁標(biāo)注液面位置。用到的儀器:燒杯、玻璃棒、三腳架、石棉網(wǎng)、酒精燈。 2.蒸發(fā)、熱過濾 繼續(xù)加熱、攪拌,使溶液蒸發(fā)濃縮,氯化
5、鈉晶體逐漸析出。當(dāng)溶液體積減小到約為原來的一 半時(shí),迅速趁熱過濾。承接濾液的燒杯應(yīng)預(yù)先加?2?mL?蒸餾水,以防降溫時(shí)氯化鈉溶液達(dá)飽和 而析出。用到的儀器及用品:鐵架臺、石棉網(wǎng)、燒杯、酒精燈、玻璃棒、漏斗、濾紙。 3.冷卻、減壓過濾 待濾液冷卻至室溫,進(jìn)行減壓過濾得到較干燥的粗產(chǎn)品硝酸鉀晶體。用到的儀器及用品:布 氏漏斗、濾紙、吸濾瓶、安全瓶、抽氣泵。 思考?2:冷卻、減壓過濾得到的?KNO3?晶體純度如何?主要含有什么雜質(zhì)? 提示 冷卻、減壓過濾得到的是?KNO3?粗產(chǎn)品,含有?NaCl?雜質(zhì)。 4.重結(jié)晶 留下約?0.1?g?粗產(chǎn)品(作
6、純度對比檢驗(yàn)用),其余按粗產(chǎn)品、水的質(zhì)量比為?2∶1?混合,配成溶 液,加熱、攪拌,待晶體全部溶解后停止加熱?(若溶液沸騰時(shí)晶體還未全部溶解,可再加入 少量蒸餾水使其溶解?)。等溶液冷卻至室溫有大量晶體析出后減壓過濾,得到較高純度的硝 酸鉀晶體。 5.稱量 晶體用干燥的濾紙吸干,放在表面皿上稱量,并觀察其外觀。分別取?0.1?g?粗產(chǎn)品和重結(jié)晶 后得到的硝酸鉀晶體放入兩支小試管中,各加入?2?mL?蒸餾水配成溶液。 6.檢驗(yàn)?Cl- 向溶液中分別滴入?1?滴?1?mol·L-1?HNO3?溶液酸化,再各滴入?2?滴?0.1?mol·L-1?AgN
7、O3?溶液, 觀察到的現(xiàn)象是粗產(chǎn)品、重結(jié)晶產(chǎn)品的溶液中產(chǎn)生渾濁的程度不同。 -?2?- 點(diǎn)撥一、硝酸鉀晶體制備的理論依據(jù) 1.化學(xué)反應(yīng):轉(zhuǎn)化法制備?KNO3?的化學(xué)方程式為?NaNO3+KCl 衡移動(dòng)的過程,利用?KNO3?的結(jié)晶控制化學(xué)反應(yīng)的方向。 2.制備原理: (1)鹽的溶解度隨溫度的變化如下圖。 KNO3+NaCl,這是一個(gè)平 NaNO3和KCl的混合液?――――――→?溶劑減少?――――――――――→
8、 ――――――――――――――――→?析出KNO3晶體?――――――→ 可以看出,?NaNO3、KNO3、NaCl、KCl?四種鹽的溶解度在不同溫度下的差別是非常顯著的。 NaCl?的溶解度隨溫度變化不大,NaNO3、KCl?有明顯變化,而硝酸鉀的溶解度隨溫度的升高急 劇增大。 (2)加熱蒸發(fā)時(shí)的一系列變化。 加熱濃縮 因NaCl的溶解度隨 溫度變化小 趁熱過濾 NaCl晶體析出?―――――→?含大量KNO3少量NaCl的溶液 冷卻至室溫,KNO3溶解度 減壓過濾 急劇降低 重結(jié)晶 KNO3粗產(chǎn)品含NaCl雜質(zhì)?―――→?較純KNO3晶體
9、 點(diǎn)撥二、減壓過濾 減壓過濾:為了加快過濾速度,得到較干燥的沉淀,可進(jìn)行減壓過濾。 1.裝置 減壓過濾操作需要用到的主要儀器有布氏漏斗、吸濾瓶、安全瓶、抽氣泵。其基本裝置如圖 -?3?- 所示。 2.原理 裝置中抽氣泵給吸濾瓶減壓,造成瓶內(nèi)與布氏漏斗液面上產(chǎn)生壓力差,從而加快過濾速度。 吸濾瓶用于承接濾液,安全瓶用于防止水泵中水產(chǎn)生溢流而倒灌入吸濾瓶中。 3.操作方法 (1)剪濾紙:取一張大小適中的濾紙,在布氏漏斗上輕壓一下,然后
10、沿壓痕內(nèi)徑剪成圓形, 此濾紙放入漏斗中,應(yīng)是平整無皺折,且將漏斗的小孔全部蓋嚴(yán)。注意濾紙不能大于漏斗底 面。 (2)將濾紙放在漏斗中,以少量蒸餾水潤濕,然后把漏斗安裝在吸濾瓶上?(盡量塞緊?),微開 水龍頭,抽濾使濾紙貼緊。 (3)以玻璃棒引流,將待過濾的溶液和沉淀逐步轉(zhuǎn)移到漏斗中,加溶液速度不要太快,以免 將濾紙沖起。隨著溶液的加入,水龍頭要開大。注意布氏漏斗中的溶液不得超過漏斗容量的 2/3。 (4)過濾完成(即不再有濾液滴出)時(shí),先拔掉吸濾瓶側(cè)口上的膠管,然后關(guān)掉水龍頭。 (5)用攪拌棒輕輕揭起濾紙的邊緣,取出濾紙及其上面的沉淀物。濾
11、液則由吸濾瓶的上口倒 出。 注意吸濾瓶的側(cè)口只作連接減壓裝置用,不要從側(cè)口傾倒濾液,以免弄臟溶液。如果實(shí)驗(yàn)中 要求洗滌沉淀,洗滌方法與使用玻璃漏斗過濾時(shí)相同,但不要使洗滌液過濾太快?(適當(dāng)關(guān)小 水龍頭),以便使洗滌液充分接觸沉淀,使沉淀洗得更干凈。 點(diǎn)撥三、粗鹽提純的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 思路分析:粗鹽提純步驟: 溶解→除雜→過濾→結(jié)晶→洗滌 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 實(shí)驗(yàn)步驟 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 結(jié)論與解釋 -?4?- ①取樣 固體溶解 加熱可加快溶解速度 ②除 4 SO
12、2- ③除?Ca2+、 Mg2+、Ba2+ ④中和 ⑤結(jié)晶 ⑥檢驗(yàn) [典例剖析] 請?zhí)顚懴铝锌瞻住? 有白色沉 淀生成 有白色沉 淀生成 有少量氣 泡產(chǎn)生; pH?試紙 變淺紅色 有大量晶 體析出 無明顯 變化 加稍過量?BaCl2?溶液以除去 4 SO2-雜質(zhì)。 4 4 Ba2++SO2-===BaSO?↓
13、 除去?Mg2+、Ca2+、Ba2+。 2 Mg2++2OH-===Mg(OH)?↓、 3 3 Ca2++CO2-===CaCO?↓,Ba2++ 3 3 CO2-===BaCO?↓ 3 除去過量的?CO2-等。 3 2 CO2-+2H+===H?O+CO2↑、 2 OH-+H+===H?O 4 產(chǎn)品中不含?SO2- 步驟 操作 具體操作步驟 取?20?克?NaNO3?和?17?g?KCl?溶解 ① 溶解 在?35?mL?水中,加熱至沸,并不
14、 斷攪拌 現(xiàn)象解釋結(jié)論等 NaNO3?和?KCl?溶于水后產(chǎn)生四種離 子,這四種離子可能組成四種物質(zhì) ______、______、________、 ________ ② ③ 蒸發(fā)??繼續(xù)加熱攪拌,使溶液蒸發(fā)濃縮?有________晶體析出 當(dāng)溶液體積減少到約為原來的???濾液中的最主要成分為________ -?5?- 一半時(shí),迅速趁熱過濾 有________晶體析出。尚有少量的 ④ 冷卻 將濾液冷卻至室溫 ________析出 得到粗產(chǎn)品硝酸鉀晶體(稱量為 ⑤ 按有關(guān)要
15、求進(jìn)行操作 m1) 將得到的粗產(chǎn)品硝酸鉀晶體溶 于適量的水中,加熱、攪拌,待?得到純度較高的硝酸鉀晶體(稱量 ⑥ 全部溶解后停止加熱,使溶液冷 為?m2) 卻至室溫后抽濾 分別?、荨ⅱ薜玫降漠a(chǎn)品,配制?可觀察到⑤、⑥產(chǎn)品中出現(xiàn)的現(xiàn)象 成溶液后分別加入?1?滴?1?mol/L 分別是 ⑦ 檢驗(yàn) 的?HNO3?溶液和?2?滴?0.1?mol/L?的 AgNO3?溶液 _____________________________ ___ (1)檢驗(yàn)所得產(chǎn)品中是否有?Cl-的目的是_________________
16、____________ _______________________________________________________________。 結(jié)合⑤、⑥步實(shí)驗(yàn)得到的產(chǎn)品質(zhì)量,計(jì)算初產(chǎn)品的純度為____________ __________________________________________________。(不考慮損失) (2)?步?驟?③?過?濾?使?用?了?保?溫?漏?斗?,?用?如?下?圖?所?示?裝?置?,?其?主?要?作?用?是 __________________________________________________
17、___________。 (3)?步?驟?③?過?濾?裝?置?如?下?圖?所?示?,?采?用?這?種?裝?置?過?濾?的?主?要?優(yōu)?點(diǎn)?是 _______________________________________________________________。 這種裝置工作的主要原理是_________________________________________ ______________________________________________________________。
18、 -?6?- 解析 因?yàn)?NaNO3、KCl、KNO3?在高溫時(shí)具有較大的溶解度,溫度降低時(shí),NaNO3、KCl?的溶解 度明顯減小,而?KNO3?的溶解度則急劇下降;NaCl?的溶解度隨溫度變化不大,據(jù)此可知,蒸發(fā) 溶劑首先結(jié)晶出的是?NaCl,冷卻結(jié)晶出的是?KNO3;經(jīng)初次結(jié)晶出的?KNO3?產(chǎn)品中仍有少量的氯 離子雜質(zhì),加入硝酸銀溶液后產(chǎn)生白色沉淀。 答案 ①NaNO3 KCl KNO3 NaCl ②NaCl ③KNO3 ④KNO3 NaC
19、l ⑦⑤中有白色沉淀生成,⑥中無明顯現(xiàn)象 (1)鑒定得到的產(chǎn)品是否純凈 m2×100% m1 (2)在熱過濾時(shí),防止?NaCl?結(jié)晶析出 (3)過濾速度較快;可以得到比較干燥的固體 當(dāng)自來水龍頭打開時(shí),把裝置內(nèi)部的氣體隨水流帶走,導(dǎo)致裝置內(nèi)部的壓強(qiáng)降低,使過濾的 速度加快 [跟蹤訓(xùn)練] 工業(yè)廢鐵屑表面常有鐵銹(成分為?Fe2O3),并沾有油污。某校研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案, 按以下①~④步驟用廢鐵屑制備綠礬(FeSO4·7H2O)晶體。 ①加NaOH溶液,加熱 ②加一定量稀硫酸 廢?鐵?屑?――――――――――――→?鐵?屑?―
20、――――――――――→?溶?液?(?留?有?少?量?鐵 過濾 不斷攪拌 ③將溶液稍加熱 ④冷卻 屑)――――――――――→濾液―――――→綠礬晶體 趁熱過濾 結(jié)晶 -?7?- 根據(jù)該實(shí)驗(yàn)方案,回答下列問題: (1)步驟①中廢鐵屑與?NaOH?溶液共熱的目的是______________________ _______________________________________________________________。 (2)步驟②中燒杯底部留有少量鐵屑的
21、理由是_________________________ _______________________________________________________________。 說明剩余鐵屑作用的離子方程式為________________________________ ______________________________________________________________。 (3)?在步驟③中,該小組采用如圖抽氣過濾 (?減壓過濾?)?裝置代替普通漏斗,其目的是 __________________________________
22、_________________________; _____________________________________________________________。 (4)檢查步驟③的濾液中沒有?Fe3+的方法是___________________________ _______________________________________________________________。 解析 制備?FeSO4·7H2O?晶體,關(guān)鍵是要避免?Fe2+被空氣氧化,利用抽氣過濾,可提高過濾速 率,趁熱過濾還可以防止?FeSO4?結(jié)晶。 答案
23、(1)除去鐵屑表面的油污 2 (2)防止?Fe2+被氧化為?Fe3+ 2Fe3++Fe===3Fe?+ (3)使吸濾瓶內(nèi)的壓強(qiáng)減小,提高過濾的速率;減少濾液與空氣的接觸,避免Fe2+被氧化 (4)取少許濾液,加入?KSCN?溶液,無血紅色出現(xiàn) 歸納總結(jié) 抽濾操作注意事項(xiàng) (1)漏斗下端斜口正對吸濾瓶支管; (2)濾紙要比漏斗底部略小且把孔覆蓋; (3)過濾前先用蒸餾水潤濕濾紙,抽氣使濾紙緊緊貼在漏斗上; (4)把過濾混合物均勻分布在整個(gè)濾紙面上; (5)用少量濾液將黏附在容器壁上的晶體洗出,繼續(xù)抽氣,并用玻璃棒擠壓晶體,盡量除去 母液。 -?8?-
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