食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑(征求意見(jiàn)稿)
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1、ICS 71.100.40 分類(lèi)號(hào):Y43 備案號(hào): QB 中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部 發(fā)布 2017-10-12 發(fā)布 2017-11-01 實(shí)施 食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑 Alkaline detergent for food tools and food installations QB/T 4314-2017 中華人民共和國(guó)輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) QB/T 4314–2017 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B是規(guī)范性附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)食品用洗滌消毒產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:。 本
2、標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:。 本標(biāo)準(zhǔn)替代QB/T 4314-2012。 本標(biāo)準(zhǔn)與QB/T 4314-2012相比變化如下: ——增加了甲醛指標(biāo); ——增加了甲醇指標(biāo); ——增加活性物含量指標(biāo); ——增加了香精的使用要求; ——修改了防腐劑和著色劑的使用要求; ——修改了引用標(biāo)準(zhǔn); ——修改了砷、重金屬檢測(cè)方法; ——修改了微生物指標(biāo); ——?jiǎng)h除了熒光增白劑指標(biāo)。 I QB/T 4314-2017 食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品工業(yè)(商業(yè))工具和設(shè)備用堿性清洗劑的產(chǎn)品分類(lèi)、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、保質(zhì)期
3、。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于由堿性物質(zhì)、無(wú)機(jī)助劑和表面活性劑等組成的食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。 GB/T191-2008 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志 GB/T 601-2016 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 GB/T 602-2002 化學(xué)試劑 雜質(zhì)滴定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 GB/T 603-2002化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備 GB 2760—2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn) GB 4
4、789.2-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物檢驗(yàn)菌落總數(shù) GB 4789.3-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物檢驗(yàn)菌落總數(shù) 大腸菌群計(jì)數(shù) GB/T 6367-2012 表面活性劑 已知鈣硬度水的制備 GB/T 6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 9985-2000 手洗餐具用洗滌劑 GB/T 13173-2008 表面活性劑 洗滌劑試驗(yàn)方法 GB 14930.1-2015 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 洗滌劑 GB 22115-2008牙膏用原料規(guī)范 GB/T 30795-2014 食品用洗滌劑試驗(yàn)方法 甲醇的測(cè)定 GB/T 30796-2014 食品用洗
5、滌劑試驗(yàn)方法 甲醛的測(cè)定 GB/T 30797-2014 食品用洗滌劑試驗(yàn)方法 總砷的測(cè)定 GB/T 30799-2014 食品用洗滌劑試驗(yàn)方法 重金屬的測(cè)定 GB/T 22731-2017 日用香精 QB/T 2952-2008 洗滌用品標(biāo)識(shí)和包裝要求 QB/T2967-2008飲料用瓶清洗劑 JJF 1070-2005 定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則 國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令[2005]第75號(hào)《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》 3 術(shù)語(yǔ)和定義 下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3.1 食品工具和食品工業(yè)設(shè)備 食品工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中接觸的機(jī)械設(shè)備、管道、儲(chǔ)罐、容器、工
6、具等。 3.2 食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑 清洗食品工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中接觸的機(jī)械設(shè)備、管道、儲(chǔ)罐、容器、工具等的堿性清洗劑和添加到堿性物質(zhì)中用以提高清洗效果的堿性清洗增效劑。 3.3 去污力 在規(guī)定條件下,從不銹鋼片上脫落的污垢占經(jīng)清洗的污垢總量的百分率。 4 產(chǎn)品分類(lèi) 4.1 產(chǎn)品分類(lèi) 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的產(chǎn)品按品種、性能和規(guī)格分為含磷(HL類(lèi))和無(wú)磷(WL類(lèi))兩類(lèi),每類(lèi)又可分為普通型(A型)和增強(qiáng)型(B型): a)HL類(lèi):含磷酸鹽食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑,分為HL-A型和HL-B型,分別標(biāo)記為“食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑HL-A”和“食品工具和
7、食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑HL-B”; b)WL類(lèi):無(wú)磷酸鹽食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑,總磷酸鹽(以五氧化二磷計(jì))≤1.1%,分為WL-A型和WL-B型,分別標(biāo)記為“食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑WL-A”和“食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑WL-B”。 5 要求 5.1 材料要求 5.1.1 表面活性劑 食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑配方中使用的各種表面活性劑的生物降解度應(yīng)不低于90%。 5.1.2 防腐劑 食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑配方中所用防腐劑可采用我國(guó)允許使用的洗滌劑原料名單或GB 22115-2008中規(guī)定的品種。 5.1.3
8、 著色劑 食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑配方中所用著色劑可采用我國(guó)允許使用的洗滌劑原料名單或GB 22115-2008中規(guī)定的品種。 5.1.4 香精 食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑配方中所用香精應(yīng)符合GB/T 22731-2017中對(duì)第10類(lèi)產(chǎn)品的規(guī)定。 5.2 感官指標(biāo) 5.2.1 外觀 液體產(chǎn)品不分層,無(wú)懸浮物或沉淀;粉狀產(chǎn)品均勻無(wú)雜質(zhì),不結(jié)塊。 5.2.2 氣味 無(wú)異味。 5.2.3 穩(wěn)定性(僅液體產(chǎn)品) 于-3℃~-10℃的冰箱中放置24h,取出恢復(fù)至室溫時(shí)觀察無(wú)結(jié)晶,無(wú)沉淀;(401)℃的保溫箱中放置24h,取出立即觀察不分層
9、,不混濁,且不改變氣味。 5.3 理化指標(biāo) 食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑的理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。 表 1 食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑的理化指標(biāo) 項(xiàng)目 含磷(HL類(lèi)) 無(wú)磷(WL類(lèi)) HL-A型 HL-B型 WL-A型 WL-B型 活性物含量(%) ≥ —— 1.0 —— 1.0 總五氧化二磷(P2O5)含量/(%) ≤ —— 1.1 總堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(以NaOH計(jì))/% ≥ 8.0 —— 8.0 —— 甲醇(%) ≤ 0.1 甲醛(%)
10、 ≤ 0.1 砷(以As計(jì))/(mg/kg) ≤ 5.0 重金屬(以Pb計(jì))/(mg/kg) ≤ 100.0 去污力/(%) ≥ 90 5.4 微生物指標(biāo) 食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑的微生物指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。 表2 食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑的微生物指標(biāo) 項(xiàng)目 含磷類(lèi)(HL) 無(wú)磷類(lèi)(WL) HL-A型 HL-B型 WL-A型 WL-B型 菌落總數(shù)/(CFU/g) ≤ 1000 大腸菌群/(CU
11、F/g) ≤ 30 5.5 定量包裝要求 食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑每批產(chǎn)品的包裝凈含量應(yīng)符合國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令[2005]第75號(hào)《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》的要求,超過(guò)25kg時(shí)可以用標(biāo)簽標(biāo)識(shí)或合同約定等形式規(guī)定。 6 試驗(yàn)方法 除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。 試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均按照GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。 6.1 外觀 取適量樣品在非直射光條件下進(jìn)行觀
12、察。 6.2 氣味 感官檢驗(yàn)。 6.3 總五氧化二磷(P2O5)含量 按GB/T 13173-2008中第6章測(cè)定。其中6.1 磷鉬酸喹啉重量法為仲裁法。 6.4 總堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 6.4.1 原理 試樣中的總堿,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定中和,以甲基橙為指示液,滴定至橙色為終點(diǎn),則可以用所消耗的鹽酸的體積求出總堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 6.4.2 試劑 a)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(HCl)= 0.5mol/L; b)甲基橙指示劑:1.0 g/L。 6.4.3 儀器 一般實(shí)驗(yàn)室儀器。 6.4.4 測(cè)定 準(zhǔn)確稱取0.5~1.0g(精確至0.0002g)樣品于2
13、50ml的錐形瓶中,加入80ml水及3滴甲基橙指示劑,用0.5mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變成橙色此即為終點(diǎn),記下耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V。 6.4.5 結(jié)果計(jì)算 樣品中總堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X(%)按(1)式計(jì)算: 式中:c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,單位為摩爾每升(mol/L); V——滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL); m —— 試樣的質(zhì)量,單位為克(g); 0.040——?dú)溲趸c的毫摩爾質(zhì)量,單位為克每毫摩爾(g/mmol)。 6.4.6 允許差 以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示至小數(shù)點(diǎn)后一位作為測(cè)定結(jié)果。 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)
14、立測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)差值不大于0.2%,以大于0.2%的情況不超過(guò)5%為前提。 6.5 甲醇 按GB/T 30795-2014中規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。 6.6 甲醛 按GB/T 30796-2014中規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。 6.7 砷 按GB/T 30797-2014中規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。 6.8 重金屬 按GB/T 30799-2014中規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。 6.9 去污力 按附錄A規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。 6.10 活性物含量 按附錄B規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。 6.11 微生物 菌落總數(shù)和大腸菌群分別按GB4789.2和GB4789.3規(guī)定進(jìn)行。 6.12 凈含量 凈含量的
15、測(cè)定檢驗(yàn)按JJF 1070中規(guī)定進(jìn)行。 7 檢驗(yàn)規(guī)則 7.1 檢驗(yàn)分類(lèi) 7.1.1 型式檢驗(yàn) 型式檢驗(yàn)項(xiàng)目包括第5章的全部項(xiàng)目,但5.1若已知其性能指標(biāo),在正常生產(chǎn)、使用時(shí)可不檢。當(dāng)產(chǎn)品遇有下列情況之一時(shí),應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)。 a)正常生產(chǎn)時(shí),應(yīng)定期進(jìn)行型式檢驗(yàn); b)正式生產(chǎn)時(shí),原料、配方、工藝、管理等方面有較大改變(包括人員素質(zhì)),或設(shè)備改造可能影響到產(chǎn)品的質(zhì)量和性能時(shí); c)長(zhǎng)期停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)時(shí); d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí); e)國(guó)家行業(yè)管理部門(mén)和國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)。 7.1.2 出廠檢驗(yàn) 出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為5.2和5.
16、3中的總堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 7.2 產(chǎn)品組批與抽樣規(guī)則 7.2.1 組批 產(chǎn)品按批交付和抽樣驗(yàn)收,以一次交付的同條件生產(chǎn)的同一類(lèi)型、規(guī)格、批號(hào)的產(chǎn)品組成一交付批。生產(chǎn)單位交付的產(chǎn)品,應(yīng)先經(jīng)其質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)按本標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn),符合本標(biāo)準(zhǔn)并出具產(chǎn)品質(zhì)量合格證明方可出廠。收貨單位根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)合格證明或在一個(gè)月內(nèi)按本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)收。 7.2.2 取樣 收貨單位驗(yàn)收、仲裁檢驗(yàn)所需的樣品,應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品批量大小,按表3確定樣本大小,隨機(jī)抽取樣本,再?gòu)母鳂颖局腥〕龅攘繕悠?,使總量約3kg,混合后分裝在三個(gè)潔凈、干燥的樣品瓶?jī)?nèi)加蓋密封。標(biāo)簽上應(yīng)注明樣品名稱、類(lèi)別、生產(chǎn)日期或批號(hào)、生產(chǎn)者名稱、取樣日期、取樣
17、人。交收雙方各執(zhí)一份進(jìn)行檢驗(yàn),第三份簽封后,備仲裁檢驗(yàn)用,保管期不超過(guò)一個(gè)月。 表3 批量和樣本大小 批量/桶(袋) ≤50 51~150 151~500 501~3200 3200以上 樣本大小/桶(袋) 3 5 8 13 20 7.3 判定規(guī)則 檢驗(yàn)結(jié)果按修約值比較法判定合格與否。如指標(biāo)有一項(xiàng)不合格,可雙方會(huì)同重新取兩倍樣本采取樣品,對(duì)不合格項(xiàng)進(jìn)行復(fù)檢,復(fù)檢結(jié)果仍不合格,則判該批產(chǎn)品不合格。 交收雙方因復(fù)檢結(jié)果不同,如不能取得協(xié)議時(shí),可商請(qǐng)仲裁檢驗(yàn),仲裁結(jié)果為最終依據(jù)。 8 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存 8.1 標(biāo)志 8.1.1 產(chǎn)品包裝標(biāo)
18、志應(yīng)符合QB/T2952的規(guī)定且應(yīng)有下列標(biāo)識(shí): a)產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、類(lèi)型、采用的標(biāo)準(zhǔn)編號(hào); b)產(chǎn)品的主要成分; c)生產(chǎn)日期和保質(zhì)期或產(chǎn)品批號(hào)和限期使用日期; d)生產(chǎn)者名稱、地址(含省、縣、市)、郵政編碼。 e)凈含量; f)必要的安全儲(chǔ)運(yùn)圖案或標(biāo)記; g)明顯的QS標(biāo)識(shí)。 8.1.2 包裝物上的標(biāo)志(文字及圖案)應(yīng)端正牢固、清晰美觀、易于識(shí)別。 8.2 包裝 包裝符合QB/T 2952的規(guī)定,應(yīng)用適宜材質(zhì)的容器包裝。包裝要牢固,不得破損泄露,不引起產(chǎn)品變質(zhì),適合于運(yùn)輸和貯存,并附有產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)合格證明。 8.3 運(yùn)輸 產(chǎn)品在運(yùn)輸時(shí)應(yīng)輕裝輕卸,不應(yīng)倒置,防止
19、重壓,嚴(yán)禁拋擲、踩踏,儲(chǔ)運(yùn)時(shí)應(yīng)符合GB/T191的規(guī)定,避免日曬、雨淋、受潮。 8.4 貯存 8.4.1 產(chǎn)品應(yīng)貯存在-10℃~40℃的通風(fēng)干燥且不受陽(yáng)光直射的場(chǎng)所。 8.4.2 產(chǎn)品在堆放時(shí)應(yīng)采用相應(yīng)的防潮措施,防止雨雪淋襲。堆垛高度適當(dāng),不應(yīng)在上面踩踏和放置重物,避免損壞包裝。 8.4.3 在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的運(yùn)輸和貯存條件下,在包裝完整且未經(jīng)啟封的情況下,從生產(chǎn)之日起可保質(zhì)二年及二年以上的產(chǎn)品,可不標(biāo)保質(zhì)期;只能在二年以內(nèi)保證符合本標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品應(yīng)標(biāo)注保質(zhì)期。 9 附 錄 A (規(guī)范性附錄) 去污力的測(cè)定 A1 方法概要 將標(biāo)準(zhǔn)人工污垢均勻附著于不銹鋼試
20、片上,在一定量硬水配制的確定濃度的食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑的試驗(yàn)溶液中,按規(guī)定條件清洗,測(cè)定污垢的去除百分率。 A2 試劑和材料 a)丙酮; b)無(wú)水乙醇; c)濾紙; d)脫脂棉; e)單硬脂酸甘油酯(GB/T 1986); f)牛油; g)豬油; h)精制植物油; i)白糖(20%水溶液); j)新鮮雞蛋清; k)無(wú)水氯化鈣; l)硫酸鎂(MgSO47H2O)(GB/T 671)。 A3 儀器和設(shè)備 a)精密電子天平,感量0.01g,最大稱量1000g; b)分析天平,感量0.1mg,最大稱量200g; c)電磁加熱攪拌器; d)擺洗機(jī)、不銹鋼
21、恒溫水浴槽,能控溫于80℃2℃,容積:450mm300mm200mm; e)溫度計(jì),量程100℃; f)鑷子; g)不銹鋼試片,50mm25mm4mm; h)高型燒杯,100mL; i)搪瓷盤(pán),300mm400mm。 A4 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備 A4.1 試片的準(zhǔn)備 A4.1.1 試片的規(guī)格 試驗(yàn)用鋼片為304不銹鋼片,規(guī)格為50mm25mm4mm。 A4.1.2 試片的打磨 先用180#砂紙(布)將試片的表面進(jìn)行打磨,然后用200#砂紙按平行紋路方向打磨光亮,存放在干燥器中待洗。 A4.1.3 試片的清洗 用鑷子夾取脫脂棉將打磨好的試片依次在丙酮和無(wú)水乙醇中擦洗干凈,置于干凈濾
22、紙上,用濾紙吸干,放在干燥器中干燥4h后待用。 A4.2 硬水的配制 稱取16.7g氯化鈣和24.7g硫酸鎂配制10L,約為2500mg/L硬水。使用時(shí)取1L沖至10L即為250mg/L/硬水。硬水標(biāo)定按GB/T 6367進(jìn)行。 A4.3 試樣溶液的配制 用250mg/kg硬水按2.0%(質(zhì)量比)使用濃度配制試樣溶液,堿性增效劑需要按規(guī)定和堿性物質(zhì)配合使用,如有特殊需要,則按產(chǎn)品規(guī)定使用濃度配制。 A4.4 人工污垢的制備 將牛油:豬油:精制植物油:?jiǎn)斡仓岣视王ィ禾撬芤海弘u蛋清按16:16:32:3.2:30:2.8的比例配制,此即為人工污垢。 將牛油、豬油、精制植物油、單硬
23、脂酸甘油酯在燒杯中混合,置電爐上加熱至180℃,攪拌保持此溫度攪拌10分鐘,再將燒杯移至電磁攪拌器攪拌,冷卻至60℃,加入糖水溶液、雞蛋清,混合均勻?,F(xiàn)配現(xiàn)用。 A4.5 污片的制備 A4.5.1 將打磨并清洗過(guò)的試片三片為一組,共準(zhǔn)備三組,稱重(精確至0.0002g),此時(shí)質(zhì)量以m0表示。 A4.5.2 將稱量過(guò)的試片逐一夾于晾片架上,夾子應(yīng)夾在試片上沿20mm線以上,將晾片架置搪瓷盤(pán)內(nèi)準(zhǔn)備涂污,涂污溫度為60℃。待污垢保持在60℃時(shí),逐一將試片連同夾子從晾片架上取下;手持夾子將試片浸入油污中至20mm沿線以下1s~2s,緩緩取出,待油污下滴速度變慢后,掛回到原來(lái)晾片架上,依此制備污片
24、。待污垢凝固后,將污片取下用濾紙或脫脂棉將污片底邊及兩邊側(cè)多余的污垢擦掉,于室溫下晾置4h后,精確稱量涂污試片的質(zhì)量為m1。此時(shí)每個(gè)污片的掛污量應(yīng)保證在0.3g~0.5g。 A5 試驗(yàn)程序 將試樣溶液倒入不銹鋼水浴槽中,加熱至802℃,保持恒溫。調(diào)整擺洗機(jī)的擺洗頻率為(302)次/min(往返為1次),此時(shí)將已知涂污量的試片用擺洗機(jī)的夾子夾好,注意夾在試片上沿20mm線以上,將試片全部浸入清洗劑溶液中浸泡1min,啟動(dòng)擺洗機(jī),擺洗13min,迅速取出試片,掛晾3小時(shí)后將試片進(jìn)行稱重,此時(shí)質(zhì)量為m2。 A6 結(jié)果計(jì)算 食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑的去污力D以百分?jǐn)?shù)表示,按式(A.1
25、)計(jì)算: 式中:D——去污力,%; m0——涂污前試片質(zhì)量,單位為克(g); m1——涂污后試片質(zhì)量,單位為克(g); m2——清洗后試片質(zhì)量,單位為克(g)。 A7 精密度 每組試樣的Dij與該組三個(gè)試樣的算術(shù)平均值誤差不超過(guò)2%的為有效值,有效值的平均值為該組的試驗(yàn)結(jié)果,三組結(jié)果的相對(duì)平均偏差≤5%。每組有效值不得少于2個(gè),否則該組試驗(yàn)需重做。 取三組試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。 附錄B (規(guī)范性附錄) 總活性物含量的測(cè)定 B.1 方法概要 總活性物含量的測(cè)定是用干燥過(guò)的試驗(yàn)份扣除乙醇不溶物,乙醇溶解物中的氯化鈉及堿量,即為總活性物含量。 B.2
26、 試劑和材料 a) 95%乙醇(GB/T 679),新煮沸后冷卻,用酸中和至對(duì)酚酞呈中性。 b) 無(wú)水乙醇(GB/T 678),新煮沸后冷卻。 c) 硝酸銀(GB/T 670),c(AgNO3)=0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,按QB/T2739中4.5配制和標(biāo)定; d) 鉻酸鉀(HG 3-918),50g/L溶液,按QB/T2739-2005中5.13配制; e) 酚酞(GB/T 10729),10 g/L溶液,按QB/T2739-2005中5.1配制; f) 鹽酸(GB/T 626),c(HCl)=0.5mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,按QB/T2739中4.3配制和標(biāo)定;
27、g) 氫氧化鈉(GB/T 629),c(NaOH)=0.5mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,按QB/T2739中4.1配制和標(biāo)定; B.3 儀器 a) 吸濾瓶,250mL或500mL; b) 古氏坩堝,30 mL,鋪濾紙圓片。鋪濾紙圓片時(shí),先在坩堝底與多孔瓷磚之間鋪雙層慢速定性濾紙圓片,然后再在多孔瓷板上面鋪單層快速定性濾紙圓片,注意濾紙圓片的直徑要盡量與坩堝底部直徑吻合; c) 沸水?。? d) 烘箱,能控溫于(1052)oC; e) 燒杯,150mL、300mL; f) 干燥器,內(nèi)盛變色硅膠; g) 量筒,25mL、100mL; h) 錐形瓶,250mL。
28、 B.4 試驗(yàn) B.4.1.水含的測(cè)定 在已稱重的燒杯中準(zhǔn)確稱取試樣(固體試樣約2g,液、膏體試樣約5g,稱準(zhǔn)至0.001g),用鹽酸中和至中性,記錄所用鹽酸體積V1,于(1052)℃烘箱內(nèi)烘干,取出放干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量,記為m0,稱準(zhǔn)至0.001g。 B.4.2乙醇不溶物的測(cè)定 將干燥過(guò)的試樣加入5mL蒸餾水,用玻璃棒攪拌,直到?jīng)]有明顯的顆粒狀物。加入5mL無(wú)水乙醇,繼續(xù)攪拌,然后邊攪拌邊緩緩加入90mL無(wú)水乙醇,繼續(xù)攪拌以促進(jìn)溶解。靜置片刻至溶液澄清,用傾瀉法通過(guò)吸濾瓶用已稱重的古氏坩堝進(jìn)行過(guò)濾。將清液盡量排干,不溶物盡可能留在燒杯中,再以同樣的方法,每次
29、用95%熱乙醇25mL重復(fù)萃取,過(guò)濾,操作四次。將燒杯、坩堝(濾紙?jiān)趦?nèi))置于(1052)oC烘箱內(nèi)烘干2h,取出放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量ma。 B.4.3乙醇溶解物中的堿量以及氯化鈉的測(cè)定 將盛有乙醇萃取液的燒杯置于沸騰水浴中,使乙醇蒸發(fā)至干,稱重,分別用100mL水、95%乙醇20mL溶解轉(zhuǎn)移至250mL三角瓶中,加入酚酞指示液3滴,如呈紅色,則以0.5mol/L鹽酸溶液(C.2.f)中和至紅色剛好褪去,記下消耗的鹽酸的體積V2。然后加入鉻酸鉀指示劑1mL,用0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(C.2.c)滴定至溶液由黃色變橙色為終點(diǎn),記下體積V3。 B.4.4結(jié)果計(jì)算 B.4.4
30、.1 乙醇溶解物中堿量以氫氧化鈉克數(shù)計(jì),按公式(B.2)計(jì)算: m3=0.040 V2c(HCl) (B.2) 式中: c2—— 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L); V2——消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(ml); 0.040——?dú)溲趸c的毫摩爾質(zhì)量,單位為克每毫摩爾(g /mmoL)。 B.4.4.2乙醇溶解物中氯化鈉以克計(jì),按公式(B.3)計(jì)算: m4=0.0585V3c(AgNO3)
31、 (B.3) 式中: c3—— 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L); V3——消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(ml); 0.0585——氯化鈉的毫摩爾質(zhì)量,單位為克每毫摩爾(g /mmoL)。 B.4.4.3試樣中總活性物(X1)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示,按公式(B.4)計(jì)算: X1=(m0-ma-m3-m4)/m100 (B.4) 式中: m——試驗(yàn)份的質(zhì)量,單位為克(g); m0——烘干后固體質(zhì)量,單位為克(g); ma——乙醇萃取后不溶物的質(zhì)量,單位為克(g); m3—堿量,單位為克(g); m4—乙醇溶解物中氯化鈉的質(zhì)量,單位為克(g)。 B.4.5 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%,以大于0.3%的情況下不超過(guò)5%為前提。
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