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【關(guān)鍵字】標準
附件?1
化妝品中馬來酸二乙酯的檢測方法
1?適用范圍
本方法規(guī)定了化妝品中馬來酸二乙酯(CAS?號:)含量的高效液相色譜(HPLC)測定方法和陽性
結(jié)果確證方法。
本方法適用于乳(霜)、指甲油、香水等化妝品中馬來酸二乙酯含量的測定。
2?方法提要
試樣在水浴經(jīng)乙腈超聲提取后,過濾膜,采用高效液相色譜系統(tǒng)分離,紫外檢測器或二極管
陣列檢測器進行檢測,以外標法定量。本方法的檢出限為?5.0?μg,定量下限為?15.0?μg。若取樣品,
本
2、方法對馬來酸二乙酯的檢出濃度為?1.0?mg/kg,定量濃度為?3.0?mg/kg。
3?試劑和材料
除另有規(guī)定外,所用試劑均為色譜純,水為一級水。
3.1?乙腈。
3.2?馬來酸二乙酯標準物質(zhì):純度≥95%。
3.3?馬來酸二乙酯標準儲備液(1.0?mg/mL):準確稱取馬來酸二乙酯標準物質(zhì)(3.2)(精確至?0.1?mg)
于?100?mL?容量瓶中,乙腈(3.1)稀釋定容。
3.4?馬來酸二乙酯系列標準溶液:分別移取標準儲備液(3.3)0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0?mL
于?6?個?100?mL?容量瓶中,乙腈(3.1)
3、稀釋定容,配制成濃度為?0.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0
mg/L?的系列標準溶液。
4?儀器與設備
4.1?高效液相色譜儀:配紫外檢測器或二極管陣列檢測器。
4.2?液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀:配電噴霧離子源。
4.3?分析天平:感量分別為?0.1?mg?和?1.0?mg。
4.4?超聲清洗器。
4.5?渦旋混勻器。
4.6?有機微孔濾膜:0.45?μm。
4.7?具塞比色管,25?mL。
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4、
5?分析步驟
5.1?樣品預處理
稱取試樣(精確至?1?mg)于?25?mL?比色管中,加入?20.0?mL?乙腈(3.1),在渦旋混勻器上高
速振蕩?5min。然后在水浴中超聲提取?30min,靜置至(±),用乙腈(3.1)定容至刻線,搖勻,
過濾膜,待測。
5.2?色譜參照條件
色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱,×(內(nèi)徑),5?μm;或相當者。
流動相:A?相(乙腈)+B?相(水)=40+60,等度洗脫。
流速:1.0?mL/min。
柱溫:。
進樣量:。
檢測波長:220?nm。
5
5、.3?校準曲線的制備
在?5.2?色譜條件下,分別取系列濃度的標準溶液(3.4)進行液相色譜測定,以標準溶液濃度
為橫坐標,峰面積為縱坐標,繪制校準曲線。
5.4?測定
取待測溶液注入高效液相色譜儀,根據(jù)峰的保留時間和紫外吸收光譜圖定性,根據(jù)峰面積從
曲線上查出待測溶液中馬來酸二乙酯的質(zhì)量濃度,從而計算樣品中馬來酸二乙酯的含量。
6?計算
試樣中馬來酸二乙酯的含量(mg/kg),按式(1)計算:
式中:w?——試樣中馬來酸二乙酯的質(zhì)量分數(shù),mg/kg;
m?——稱取試樣的質(zhì)量,g;
——上機溶液濃度, g/mL;
V?——試樣定
6、容體積,mL;
D?——稀釋倍數(shù)。
7?回收率和精密度
多家實驗室驗證的平均回收率為?89.2%~100.4%,相對標準偏差小于?5%(n=6)。
8?質(zhì)譜確證
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如檢出陽性樣品,需經(jīng)液相色譜-三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜法進行陽性確證。
8.1?前處理過程見?5.1
8.2?色譜參照條件
色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱色譜柱(×,3.5?μm),或相當者;
流動相:乙腈+水(V:V=75:25);
7、
流速:0.3?mL/min;
柱溫:;
進樣量:2?L。
8.3?質(zhì)譜參考條件
離子源:電噴霧離子源(ESI);
掃描方式:正離子掃描;
監(jiān)測方式:多反應監(jiān)測模式(MRM);
干燥氣:N2;
離子源溫度:120℃;
干燥氣溫度:350℃;
干燥氣流速:12?L/min。
表?1 母離子、特征碎片離子、裂解電壓及碰撞能
母離子(m/z)
碎片離子(m/z)
127
裂解電壓(V)
70
碰撞能(V)
5
173
99 70 5
表?2 馬來酸二乙酯的定性離子
8、
名稱
馬來酸二乙酯
定性離子對
173.0>127.0
173.0>99.0*
定量離子對??????????豐度比
173.0>99.0???????????83.3%
8.4?定性測定
在相同的實驗條件下,樣液中被測物的色譜峰保留時間與標準工作液相同,并且在扣除背景
后的樣液譜圖中,所選擇的離子對均出現(xiàn),各定性離子的相對豐度與標準品離子的相對豐度相比,
偏差不超過表?2?規(guī)定范圍內(nèi),則可判斷樣品中存在對應的被測物。
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表?3 定性確證時相對離子豐度的最大允許偏差
相對離子豐度
允許的相對偏差
>50%
±20%
20%~50%
±25%
10%~20%
±30%
≤10%
±50%
8.5?檢出限
本方法對馬來酸二乙酯的檢出濃度為?1.0?mg/kg。
9?色譜圖
圖?1?馬來酸二乙酯標準溶液的高效液相色譜圖
(馬來酸二乙酯:4.736?min)
圖?2?馬來酸二乙酯標準溶液的?HPLC-MS/MS?色譜圖
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