食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法 征求意見(jiàn)稿

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1、 ICS67.040 C 53 DB34 安徽省地方標(biāo)準(zhǔn) DB 34/ T XXXX —2020 代替?DB 34/T 1994-2013 食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法 Determination for the migration of Di-(2-ethylhexyl)isophthalate in food plastic packaging material-Gas Chromatography-Mass Spectrometry method 點(diǎn)擊此處添加與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)一致性程度的標(biāo)識(shí) 2020

2、- XX - XX發(fā)布 2020 - XX - XX實(shí)施 安徽省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布 DB34/ T XXXX—2020 前言 本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1的規(guī)則編寫。 本標(biāo)準(zhǔn)代替DB 34/T 1994-2013 《食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》。 本標(biāo)準(zhǔn)與DB 34/T 1994-2013相比，主要變化如下： ——修改了遷移實(shí)驗(yàn)條件，食品模擬物試液的制備按照 GB 5009.156 及 GB 31604.1的要求，對(duì)樣品進(jìn)行遷移試驗(yàn)，其中用異辛烷代替橄欖油作為油基食品模擬物。 ——修改了遷移量的計(jì)算，按 GB 5009.

3、156進(jìn)行遷移量的計(jì)算。 本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省食品質(zhì)量安全檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省食品質(zhì)量安全檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：安徽省食品藥品檢驗(yàn)研究院（安徽國(guó)家農(nóng)副加工食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心）、安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、安徽國(guó)科檢測(cè)科技有限公司。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 本標(biāo)準(zhǔn)于2020年 月 日修訂發(fā)布。 9 食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法 1　 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量的測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷

4、移量的測(cè)定。 2　 規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 GB 5009.156 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)預(yù)處理方法通則 GB 31604.1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)通則 GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 3　 原理 食品塑料包裝材料及制品采用食品模擬物浸泡，間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移到浸泡液中，取一定量模擬物浸泡液進(jìn)行濃縮，正己烷溶解后離心，上清液經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定，在一定濃度

5、范圍內(nèi)，可以對(duì)樣品中的間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量進(jìn)行外標(biāo)法定量檢測(cè)并確證。 4　 試劑和材料 除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682 規(guī)定的一級(jí)水。 4.1　 試劑 4.1.1　 正己烷（C6H14）。 4.1.2　 無(wú)水乙醇（C2H5OH）。 4.1.3　 乙酸（CH3COOH）。 4.1.4　 配制酸性、酒精類食品模擬物所需試劑：按 GB 31604.1的規(guī)定。 4.1.5　 異辛烷：油基食品模擬物。 4.2　 標(biāo)準(zhǔn)品 間苯二甲酸二（2-乙基）己酯標(biāo)準(zhǔn)品（CAS 137-89-3，純度≥98%）。 4.3　 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 4.3.1　

6、 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取間苯二甲酸二（2-乙基）己酯標(biāo)準(zhǔn)品25 mg，用正己烷溶解并準(zhǔn)確定容至25 mL，于4℃冰箱中避光保存。 4.3.2　 標(biāo)準(zhǔn)使用液：間苯二甲酸二（2-乙基）己酯標(biāo)準(zhǔn)使用液（10μg/mL）：準(zhǔn)確移取間苯二甲酸二（2-乙基）己酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000μg/mL）1mL至100mL容量瓶中，加入正己烷定容至 100mL，于 4℃冰箱中避光保存。 4.3.3　 標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液：準(zhǔn)確移取適量間苯二甲酸二（2-乙基）己酯標(biāo)準(zhǔn)使用液，用正己烷配制濃度為0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、3.0 mg/L、8.0 mg/L、10.0 mg/L的間

7、苯二甲酸二（2-乙基）己酯的標(biāo)準(zhǔn)使用液，現(xiàn)配現(xiàn)用。 5　 儀器和設(shè)備 5.1　 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：帶電子轟擊源（EI）。 5.2　 離心機(jī)（≥ 4000 r/min）。 5.3　 分析天平：感量0.1 mg，0.01 g。 5.4　 振蕩器。 5.5　 固相萃取裝置。 5.6　 恒溫烘箱。 5.7　 離心管：2 mL 、10 mL、25 mL、100 mL。 5.8　 容量瓶：10 mL。 5.9　 移液管：1 mL、5 mL。 5.10　 玻璃器皿。 5.11　 遷移測(cè)試池。 注：所用玻璃器皿洗凈后，用一級(jí)水淋洗3次，丙酮浸泡 1 h，在200 ℃下烘烤1 h，

8、冷卻至室溫備用。 6　 分析步驟 6.1　 食品模擬物試液的制備 按照 GB 5009.156及GB 31604.1的要求，對(duì)樣品進(jìn)行遷移試驗(yàn)，得到食品模擬物試液。 6.2　 浸泡液的處理 將浸泡液放置至室溫，對(duì)于異辛烷和95%乙醇水溶液（≥50%酒精類食品）模擬物浸泡液，準(zhǔn)確取10 g 0.01 g浸泡液于梨形蒸餾瓶中，在45 ℃水浴中減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干后揮干，加入1 mL正己烷溶解，渦旋振蕩3 min，4000 r/min離心5 min，收集上清液供儀器檢測(cè)。 對(duì)于其他模擬物浸泡液（包括水基、酸性食品、<50%酒精類食品模擬物），量取10 g 0.01 g模擬物浸泡液于 2

9、5 mL離心管中，加入 4 mL正己烷，振蕩提取10 min，4000 r/min離心5 min，取出上層正己烷層，再重復(fù)提取兩次，合并正己烷相于梨形蒸餾瓶中，在45 ℃水浴中減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干后揮干，加入1 mL正己烷溶解，渦旋振蕩3 min，4000 r/min離心5 min，收集上清液供儀器檢測(cè)。 樣液可根據(jù)具體情況進(jìn)行稀釋，使其測(cè)定值在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)。 6.3　 空白實(shí)驗(yàn) 試驗(yàn)中使用的試劑按6.2處理，進(jìn)行GC-MS分析。 6.4　 儀器參考條件 6.4.1　 氣相色譜參考條件 a) 色譜柱：5％-二苯基-95％二甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管柱（30.0 m 0.25 m

10、m 0.25 m）或柱效相當(dāng)?shù)纳V柱； b) 進(jìn)樣口溫度：280℃； c) 升溫程序：初始柱溫 70℃，然后以 30℃/min 升溫至 280℃，保持 6 min； d) 載氣：氦氣（純度 ≥ 99.999％），恒流模式，流速為 1.0 mL/min； e) 進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣。 f) 進(jìn)樣量：1μL。 6.4.2　 質(zhì)譜參考條件 a) 色譜與質(zhì)譜接口溫度：280 ℃； b) 離子源溫度：230 ℃； c) 電離方式：電子轟擊電離源（EI），70 eV； d) 監(jiān)測(cè)方式：選擇離子掃描模式（SIM），監(jiān)測(cè)離子為167，279，149 和 261；其相對(duì)豐度比：167: 2

11、79: 149: 261 = 100: 32: 26: 9；定量離子：167； e) 溶劑延遲：7 min。 6.5　 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 將系列標(biāo)準(zhǔn)工作液分別注入氣相色譜-質(zhì)譜儀中，測(cè)定間苯二甲酸二（2-乙基）己酯的定量離子的峰面積，以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo)，以間苯二甲酸二（2-乙基）己酯的定量離子的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 6.6　 試樣溶液的測(cè)定 將試樣溶液注入氣相色譜-質(zhì)譜儀中，得到間苯二甲酸二（2-乙基）己酯的定量離子的峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯化合物的濃度。 6.7　 定性分析 在6.4 儀器條件下，試樣和標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子色譜峰在

12、相同保留時(shí)間處（0.5％）出現(xiàn)，并且對(duì)應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷比與標(biāo)準(zhǔn)品一致，其豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品相比應(yīng)符合：相對(duì)豐度 >50％，允許 10％偏差；相對(duì)豐度 20％～50％時(shí)，允許 15％偏差；相對(duì)豐度 10％～20％時(shí)，允許 20％偏差；相對(duì)豐度 ≤10％，允許 50％偏差，此時(shí)可定性確證目標(biāo)分析物。 6.8　 定量分析 本標(biāo)準(zhǔn)采用外標(biāo)校準(zhǔn)曲線法定量測(cè)定。以間苯二甲酸二（2-乙基）己酯的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，定量離子的峰面積為縱坐標(biāo)，作校準(zhǔn)曲線線性回歸方程，以試樣的峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。 7　 分析結(jié)果的表述 7.1　 食品模擬物中間間苯二甲酸二（2-乙基）己酯化合物濃度的計(jì)算 食品模

13、擬物中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯化合物的含量按式（1）計(jì)算： Xi=ρi-ρ0Vkm…………………（1） 式中： Xi：食品模擬物試液中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯含量，單位為毫克每千克（mg /kg）； ρi：試樣萃取液中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯峰面積對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg /L）； ρ0：空白試樣中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg /L）； V：試樣定容體積，單位為毫升（mL）； k：稀釋倍數(shù)； m：食品模擬物試液質(zhì)量，單位為克（g）。 計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 7.2　 間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量的計(jì)算

14、由7.1得到的試樣溶液中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯濃度，按 GB 5009.156進(jìn)行遷移量的計(jì)算，得到食品模擬物及制品中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯的遷移量。結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 8　 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的15%。 9　 其他 本方法對(duì)水基、酸性食品、酒精類、油性食品模擬物中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯的測(cè)定低限（定量限）為 0.02 mg/kg。 A A 附　錄　A （資料性附錄） 食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移試驗(yàn)相關(guān)譜圖 圖1 間苯二甲酸二（2-乙基）己酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的氣相色譜-質(zhì)譜選擇

15、離子色譜圖 圖 2 空白樣品（水摸擬物試液）的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖 圖 3 空白樣品（水摸擬物試液）加標(biāo)的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖 圖 4 空白樣品（4%乙酸摸擬物試液）的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖 圖 5 空白樣品（4%乙酸摸擬物試液）加標(biāo)的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖 圖 6 空白樣品（50%乙醇水摸擬物試液）的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖 圖 7 空白樣品（50%乙醇水摸擬物試液）加標(biāo)的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖 圖 8 空白樣品（異辛烷摸擬物試液）的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖 圖9 空白樣品（異辛烷摸擬物試液）加標(biāo)的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖 圖 10 間苯二甲酸二（2-乙基）己酯質(zhì)譜圖 ________________________________