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1、篩板塔精餾實驗
一.實驗?zāi)康?
1.了解篩板精餾塔及其附屬設(shè)備的基本結(jié)構(gòu),掌握精餾過程的基本操作方法。
2.學(xué)會判斷系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定的方法,掌握測定塔頂、塔釜溶液濃度的實驗方法。
3.學(xué)習(xí)測定精餾塔全塔效率和單板效率的實驗方法,研究回流比對精餾塔分離效率的影響。
二.基本原理
1.全塔效率ET
全塔效率又稱總板效率,是指達(dá)到指定分離效果所需理論板數(shù)與實際板數(shù)的比值:
ET=NT-1NP
NT——完成一定分離任務(wù)所需的理論塔板數(shù),包括蒸餾釜;
NP——完成一定分離任務(wù)所需的實際塔板數(shù),本裝置NP=10。
2.圖解法求理論塔板數(shù)NT
以回流比R寫成的精餾段操作線方程如下:
2、
yn+1=RR+1xn+1R+1xD
yn+1——精餾段第n+1塊塔板上升的蒸汽組成,摩爾分?jǐn)?shù);
xn——精餾段第n塊塔板下流的液體組成,摩爾分?jǐn)?shù);
xD——塔頂溜出液的液體組成,摩爾分?jǐn)?shù);
R——泡點回流下的回流比。
提餾段操作線方程如下:
ym+1=LL-Wxm-WL-WxW
ym+1——提餾段第m+1塊塔板上升的蒸汽組成,摩爾分?jǐn)?shù);
xm——提餾段第m塊塔板下流的液體組成,摩爾分?jǐn)?shù);
xW-塔底釜液的液體組成,摩爾分?jǐn)?shù);
L-提餾段內(nèi)下流的液體量,kmol/s;
W-釜液流量,kmol/s。
加料線(q線)方程可表示為:
y=qq-1x-xFq-1
其中,
3、
q=1+cpF(tS-tF)rF
q——進料熱狀況參數(shù);
rF——進料液組成下的汽化潛熱,kJ/kmol;
tS——進料液的泡點溫度,℃;
tF——進料液溫度,℃;
cpF——進料液在平均溫度 (tS ? tF ) /2 下的比熱容,kJ/(kmol℃);
xF——進料液組成,摩爾分?jǐn)?shù)。
(1)全回流操作
在精餾全回流操作時,操作線在y-x圖上為對角線,如圖1所示,根據(jù)塔頂、塔釜的組成在操作線和平衡線間作梯級,即可得到理論塔板數(shù)。
圖1 全回流時理論塔板數(shù)確定
(2)部分回流操作
部分回流操作時,如圖2,圖解法的主要步驟為:
A.根據(jù)物系和操作壓力畫出相平衡曲線
4、,并畫出對角線作為輔助線;
B.在對角線上定出a點(xD,xD)、f點(xF,xF)和b點(xW,xW);
C.在y軸上定出yC=xD/(R+1)的點c,連接a、c作出精餾段操作線;
D.由進料熱狀況求出q,過點f作出斜率為q/(q-1)的q線交精餾段操作線于點d,連接點d、b作出提餾段操作線;
E.從點a開始在平衡線和精餾段操作線之間畫階梯,當(dāng)梯級跨過點d時,就改在平衡線和提餾段操作線之間畫階梯,直至梯級跨過點b為止;
G.所畫的總階梯數(shù)就是全塔所需的理論踏板數(shù)(包含再沸器),跨過點d的那塊板就是加料板,其上的階梯數(shù)為精餾段的理論塔板數(shù)。
圖2 部分回流時理論板數(shù)的確定
本
5、實驗料液為乙醇水溶液,釜內(nèi)液體由電加熱器產(chǎn)生蒸汽逐板上升,經(jīng)與各板上的液體傳質(zhì)后,進入盤管式換熱器殼程,冷凝成液體后再從集液器流出,一部分作為回流液從塔頂流入塔內(nèi),另一部分作為產(chǎn)品餾出,進入產(chǎn)品貯罐;殘液經(jīng)釜液轉(zhuǎn)子流量計流入釜液貯罐。
三.實驗步驟
實驗主要操作步驟如下:
1.全回流
(1)在貯罐中配制濃度21%(體積百分比)的料液,以泵混合均勻。打開進料管路上的閥門,由進料泵將料液打入塔釜,觀察塔釜液位計高度,進料至釜容積的2/3處。
(2)關(guān)閉塔身進料管路上的閥門,啟動電加熱管電源,逐步增加加熱電壓,使塔釜溫度緩慢上升。
(3)打開塔頂冷凝器的冷卻水,調(diào)節(jié)合適冷凝量,并關(guān)閉塔頂
6、出料管路,使整塔處于全回流狀態(tài)。
(4)當(dāng)塔頂溫度、回流量和塔釜溫度穩(wěn)定后,分別取適量塔頂液(濃度XD)和塔釜液(濃度XW),待其冷卻至室溫后,以密度計測量其體積百分比。
2.部分回流
(1)在儲料罐中配制一定濃度為21%的乙醇水溶液。
(2)待塔全回流操作穩(wěn)定時,打開進料閥,調(diào)節(jié)進料量至適當(dāng)?shù)牧髁俊?
(3)控制塔頂回流和出料兩轉(zhuǎn)子流量計,調(diào)節(jié)回流比R為3。
(4)打開塔釜殘液流量計,調(diào)節(jié)至適當(dāng)流量。
(5)當(dāng)塔頂、塔內(nèi)溫度讀數(shù)以及流量都穩(wěn)定后,即如全回流第4步取樣測定體積百分比。
四.實驗結(jié)果
1.實驗記錄數(shù)據(jù)如表1:
表1 實驗數(shù)據(jù)
全回流
部分回流
塔頂溫度
7、/℃
77.6
77.7
塔底溫度/℃
91.7
91.9
進料液溫度/℃
34
34
入口進料流量/(m/h)
11.0
11.0
入口進料液濃度/%
21
xF=0.0942
21
xF=0.0942
塔頂出口流量/(m/h)
——
1
塔頂回流流量/(m/h)
——
3
塔頂產(chǎn)物 質(zhì)量濃度/%
95
xD=0.884
93.5
xD=0.849
塔底產(chǎn)物質(zhì)量濃度/%
13
xW=0.0552
12
xW=0.0508
2.全回流操作
全回流圖見圖3
圖3 全回流示意圖
圖中階梯數(shù)為12
8、,即全回流理論塔板數(shù)NT=12-1=11。而實際塔板數(shù)NP=16。故全塔效率E0=NTNP100%=68.75%
3.部分回流
回流比R=3時,部分回流圖見圖4
圖4 部分回流圖
圖中階梯數(shù)為13,即部分回流理論塔板數(shù)NT=13-1=12。而實際塔板數(shù)NP=16。故全塔效率E0=NTNP100%=75%。
五. 分析討論
1. 由上面全回流圖和部分回流圖可以看出,實驗測得的塔板效率偏低(通過和其它組同學(xué)實驗對比),原因可能是直接把體積分?jǐn)?shù)當(dāng)做質(zhì)量分?jǐn)?shù)計算引進的誤差;還有取出的餾分未充分冷卻便測量體積分?jǐn)?shù);密度計測量不夠精確;回部分流比難精確控制。
2. 實驗測得全回流xD大于部分回流xD符合一般規(guī)律,均未超過酒精水溶液的恒沸點。但部分回流實驗時發(fā)覺難恒定回流比,原因可能是塔內(nèi)氣壓過大,應(yīng)及時排去揮發(fā)造成過剩壓力,保證實驗進行