材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè)光學(xué)顯微鏡定量金相分析技

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1、Northeastern University 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 材 料 概 論 東北大學(xué) 2006 年 11 月 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡 、 定量金相分析技術(shù) 4.2 X射線衍射分析 4.3 掃描電鏡 、 透射電鏡分析 4.4 表面成分分析 4.5 電子顯微技術(shù)的新進(jìn)展 4.6 差熱分析 4.7 超聲波檢測(cè) Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 顯微鏡成像原理 顯微鏡的使用 金相試樣的制備 金

2、屬顯微組織的顯示 4.1.1 光學(xué) 顯微鏡金相分析技術(shù) Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 4.1.2 特殊光學(xué)金相技術(shù)與顯微硬度的測(cè)定 偏振光顯微鏡的原理 、 結(jié)構(gòu)及應(yīng)用 相襯顯微分析的基本原理和相襯顯微鏡的光學(xué)結(jié)構(gòu) 高溫金相顯微鏡的結(jié)構(gòu)和應(yīng)用 顯微硬度及其測(cè)定 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 4.1.3 定量金相技術(shù) 定量金相概述 定量金相的符號(hào)及測(cè)量基本原理 顯微組織特征參數(shù)測(cè)量 Northeastern Un

3、iversity 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 4.1.1 光學(xué) 顯微鏡金相分析技術(shù) （ 1） 顯微鏡成像原理 顯微鏡種類 普通光學(xué)顯微鏡的類型很多，常分臺(tái)式、立式和臥式三大類。若 按用途的不同來(lái)分，還有各類特種顯微鏡，如偏光顯微鏡、相襯顯微 鏡、干涉顯微鏡及高溫、低溫金相顯微鏡等。目前新型的金相顯微鏡 已趨萬(wàn)能 (多種用途 )。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 臺(tái)式顯微鏡主要由一鏡筒 (包括上裝目鏡和下配物鏡 )、鏡體 (包括座 架和調(diào)焦裝置 )、光源系統(tǒng)

4、 (包括光源、燈座及垂直照明器 )和樣品臺(tái)四部 分組成。臺(tái)式金相顯微鏡具有體積小、重量輕、攜帶方便等優(yōu)點(diǎn)，其多 用鎢絲燈泡作光源，分直立式光程和倒立式光程兩種。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 立式金相顯微鏡是按倒立式光程設(shè) 計(jì)的 ， 并帶有垂直方向的投影攝影箱 ， 與臺(tái)式顯微鏡相比 ， 立式金相顯徽鏡具 有附件多 、 使用性能廣泛 可做明視場(chǎng) 、 暗視場(chǎng) 、 偏光觀察與攝影等 。 某些顯微 鏡有多種光源 ， 還配備干涉 、 相襯裝置 及高溫附件 。 偏光顯微鏡 59XA Northeastern Un

5、iversity 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 大型臥式金相顯微鏡是按倒立 式光程設(shè)計(jì)的，并帶有可伸縮水平 投影暗箱。臥式金相顯微鏡由倒立 式光程鏡體、照明系統(tǒng)和照相系統(tǒng) 三部分組成，并配有暗場(chǎng)、侗光、 相襯、干涉及顯微硬度、低倍分析 等附件，設(shè)計(jì)較為完善，具有優(yōu)良 的觀察和攝影像質(zhì)。 NEOPHOT 32型大型臥式金相照相顯微鏡 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 金相顯微鏡成像原理 利用透鏡可將物體的像放大，但單個(gè)透 鏡或一組透鏡的放大倍數(shù)是有限的，為此 要

6、考慮用另一透鏡組將第一次放大的像再 進(jìn)行放大，以得到更高放大倍數(shù)的像。顯 微鏡就是基于這一要求設(shè)計(jì)的。顯微鏡裝 有兩組放大透鏡，靠近物體的一組透鏡稱 為物鏡，靠近觀察的一組透鏡稱為目鏡。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 物體 AB置于物鏡的一倍焦距 (F1)之外但 小于兩倍焦距之內(nèi) 。 它的一次像在物鏡的另 一側(cè)兩倍焦距之外 ， 形成一個(gè)倒立 、 放大的 實(shí)像 A/B/ ；當(dāng) A/B/位于目鏡的前一倍焦距 (F2) 以外時(shí) ， 目鏡又使映像 A/B/放大 ， 而在目鏡的 前兩倍焦距之外 ， 得到的正立虛

7、像 A/ / B/ / 。 因此 ， 最后的映像 A/ / B/ /是經(jīng)過(guò)物鏡 、 目鏡兩 次放大后得到的 。 其放大倍數(shù)應(yīng)為物鏡放大 倍數(shù)與目鏡放大倍數(shù)之積 。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 透鏡像差及校正 透鏡在成像過(guò)程中 ， 由于透鏡本身物理?xiàng)l件的限制 ， 使像變形和像模 糊不清 。 這種像的缺陷 ， 稱為光學(xué)系統(tǒng)的像差 。 像差按產(chǎn)生原因可分兩類：一類是單色光成像時(shí)的像差 ， 即單色像差 ， 如球差 、 慧差 、 像散 、 像場(chǎng)彎曲和畸變；另一類是多色光成像時(shí) ， 由于 介質(zhì)折射率隨光的波長(zhǎng)不

8、同而引起的像差 即色差 。 色差又分位置色差和 放大率色差兩種 。 各種像差的存在從不同方而影響顯微鏡的成像質(zhì)量 ， 在 設(shè)計(jì)中雖可盡量使之減小 ， 但不可能完全消除 。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) （ 2）顯微鏡的使用 金相顯微鏡必須依靠附加光源進(jìn)行工作 。 照明系統(tǒng)的任務(wù)是根據(jù)研究目的調(diào)整 、 改變采光方法并完成光 線行程的轉(zhuǎn)換 ， 其主要部件是光源與垂直照明器 。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 光源的

9、要求與種類 對(duì)于金相顯微鏡 光源強(qiáng)度要大 ， 并可在一定范圍內(nèi)任意調(diào)整 (借助 于調(diào)壓裝置 、 濾光片或光闌 )；光源的強(qiáng)度要均勻 (借助于聚光鏡 、 毛玻璃 等實(shí)現(xiàn) )；光源發(fā)熱程度不宜過(guò)高；光的位置 (高低 、 前后 、 左右 )可以調(diào)整 。 目前金相顯微鏡中最常用的光源是白熾燈和氙燈 ， 此外還有碳弧燈 、 水銀 燈等 。 一般中 、 小型金相顯微鏡都配有白熾燈 (即鎢絲燈 )， 其工作電壓 6- 12V， 功率 15-20W適于各種臺(tái)式 、 立式顯微鏡觀察及短投射距離的金相攝 影 ， 某些大型金相顯微鏡也備有鎢絲燈作金相觀察之用 。 超高壓氙燈是球 形強(qiáng)電流的弧光放大燈 ， 具有亮度大

10、 、 發(fā)光效率高及發(fā)光面積小等優(yōu)點(diǎn) ， 近年來(lái)被廣泛采用 ， 尤其適于作偏光 、 暗場(chǎng) 、 相襯觀察及顯微攝影時(shí)的光 源 ， 正常工作電壓 18V， 額定電流 8A。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 臨界照明又稱奈爾雄 (Nelson)照明 ， 是早期金相顯微鏡設(shè)計(jì)中多 用的照明方式 ， 因其燈源成像在試樣表面而對(duì)顯微照相會(huì)產(chǎn)生 很不均勻的照明 ， 故目前很少使用 。 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 光源的使用方法 光源由于集光透鏡位置不同 ， 使光程中集光情況不同 ， 因而得到 不同的效果 。 金相顯微鏡中光源常用的使用方法為臨界照

11、明 、 科勒照 相 、 散光照明和平行光照明 。 (1) 臨界照明 (2) 科勒 (Khler)照明 科勒照明是目前廣泛應(yīng)用的照明方式 ， 其特點(diǎn)是：光源的一次像聚焦 在孔徑光闌處 ， 孔徑光闌同光源的一次像一起聚焦在接近物鏡的后焦 平面上 。 光源不需要包含一個(gè)均勻發(fā)射光的表面即可提供一個(gè)很均勻 的照明場(chǎng) ， 故對(duì)光源要求不甚嚴(yán)格 。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) (3) 散光照明 (4) 平行光照明 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 如用繞絲燈作為臨界照明的光源 ， 鎢絲的投影像疊映在顯微放 大的物像上 則有顯著的明暗差別 。 為

12、此 ， 在第二透鏡組前面 放置一塊毛玻璃 使毛玻璃中央得到較大面積的均勻照明 ， 于 是光線在毛玻璃上的散射面就成了顯微鏡的二次照明光源 ， 使 之最終得到均勻照明的像域 。 將點(diǎn)光源置于透鏡焦點(diǎn)上 ， 經(jīng)透鏡后將得到平行的光束 。 平行光 照明效果較差 ， 主要用于暗視場(chǎng)照明 。 各類光源均可適用 。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 垂直照明器與光路行程 金相顯微鏡的光源一般位于鏡體的側(cè)面 ， 與主光軸成正交 。 故需一 個(gè) “ 垂直照明器 ” 起光路垂直換向作用 。 垂直照明器的種類有平面玻璃 、

13、全反射棱鏡 、 暗場(chǎng)用環(huán)形反射鏡等 。 由于觀察目的不同 ， 金相顯微鏡對(duì)試樣的采光方式要求也不相同 ， 一般分為明視場(chǎng)照明光路行程和暗現(xiàn)場(chǎng)照明光路行程 。 明視場(chǎng)照明是金 相研究中的主要采光方法 ， 暗視場(chǎng)則適于觀察平面視野上細(xì)小的浮雕微 粒 ， 常用于鑒定非金屬夾雜物 。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) （ 3） 金相試樣的制備 金相試樣的取樣原則 用金相顯微鏡對(duì)金屬的一小部分進(jìn)行金相分析 ， 其成功與否首先決定于 所取試樣有無(wú)代表性 。 在一般情況下 ， 研究金屬及合金顯微組織的金相試樣 應(yīng)從材料

14、或零件在使用中最重要的部分截取 ， 或在偏析夾雜等缺陷最嚴(yán)重的 部位截取 。 在分析損壞原因時(shí) ， 則應(yīng)在損壞的地方與完整的部位分別截取試 樣 ， 以探究其損壞或失效的原因 。 對(duì)于有些產(chǎn)生長(zhǎng)裂紋的部件 ， 則應(yīng)在裂紋 發(fā)源處 、 擴(kuò)展處和裂紋尾端分別取樣 ， 以分析裂紋產(chǎn)生的原因 。 對(duì)于大型的金相分析項(xiàng)目或較重要的金相檢驗(yàn)項(xiàng)目 ， 在報(bào)告中都應(yīng)有圖 或文字說(shuō)明試樣選取的部位及方向 。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 金相試樣截取的部位確定以后 ， 需進(jìn)一步明確選取哪個(gè)方向 、 哪個(gè)面作為金相試 樣的

15、磨面 。 按照在金屬或鋼材上所取的斷面位置不同 ， 可分為橫向試樣 (磨面為原構(gòu)件 的橫截面 )和縱向試樣 (磨面為原構(gòu)件的縱截面 )。 橫向試樣常用于觀察： (1)試樣中心至邊緣組織分布的漸變情況； (2)表面滲層 、 硬化層 、 鍍層等表面處理的深度及其組織； (3)表面缺陷 ， 如裂紋 、 脫碳 、 氧化 、 過(guò)燒等的深度； (4)非金屬夾雜物在整個(gè)斷面上的分布情況； (5)測(cè)定晶粒度等 。 縱向試樣常用于觀察： (1)非金屬夾雜物大小 、 變形情況及其含量； (2)帶狀組織的存在或消除情況； (3)塑性變形引起的晶粒或組織變形的情況 。 對(duì)于一些常規(guī)檢驗(yàn)的取樣部位 、 相關(guān)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中

16、有明確規(guī)定 ， 必須嚴(yán)格執(zhí)行 。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 金相試樣的截取 金相試樣較理想的形狀是圓柱狀或正方柱體 ， 共直徑或邊長(zhǎng)約 1020mm， 高約 10mm。 一般由實(shí)際情況決定 ， 形狀與大小以便于握在手中磨制為原則 。 對(duì)于要進(jìn)行鑲嵌的試樣 ， 可 根據(jù)要求檢測(cè)及鑲嵌模子的尺寸選擇適當(dāng)大小 。 試樣的切割應(yīng)依具體材料選樣適當(dāng)方法 。 無(wú)論用何種方法切割試樣 ， 應(yīng)盡量減小變形和 發(fā)熱 ， 以保證所取試樣組織與原金相組織一致；軟鋼 、 普通鑄鐵及有色金屬可用 般的車 、 銑 、 刨等加

17、工方法 ， 也可用手鋸或鋸床切??；有一定硬度的材料 ， 如淬火處理后的鋼鐵材料 ， 常用砂輪切割機(jī)切取 ， 某些試樣也可用電火花切割；對(duì)于硬而脆材料 ， 如白口鐵可先將其擊 碎 ， 然后揀出合適形狀和尺寸試樣 ， 或鑲嵌成符合要求的金相試樣 。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 金相試樣的鑲嵌 當(dāng)試樣尺寸過(guò)于細(xì)薄 (如鋼板 、 細(xì)線材 、 細(xì)管材等 )， 磨光拋光不易持拿 ， 或者當(dāng)試樣 較軟 、 易碎又需要檢驗(yàn)邊緣組織以及為了便于在自動(dòng)磨光和拋光機(jī)上研磨的試樣 ， 都需 要鑲嵌或夾持 。 鑲嵌是把試樣鑲

18、入鑲嵌料中 ， 夾持是把試樣夾入預(yù)先制備好的夾具內(nèi) 。 為達(dá)到保護(hù)試樣邊緣和便于手持操作的目的 ， 要求 夾具或鑲嵌料緊貼試樣 ， 沒(méi)有空 隙；夾具和鑲嵌料的硬度要稍低于或等于試樣的硬度；夾具和鑲嵌料在浸蝕時(shí)應(yīng)不影響 試樣的化學(xué)浸蝕過(guò)程 。 鑲嵌分為冷鑲嵌和熱鑲嵌 。 冷鑲法指在室溫下使鑲嵌料固化 ， 反應(yīng)式為：環(huán)氧樹(shù)脂 + 固化劑聚合物 +熱 ， 船適于不宜受壓的軟材料及組織結(jié)構(gòu)對(duì)溫度變化敏感或熔點(diǎn)較低 的材料 。 熱鑲法是把試樣和鑲嵌料一起放入鋼模內(nèi)加熱壓 ， 冷卻后脫模 ， 反應(yīng)式為：樹(shù) 脂 +壓力 +熱 =聚合物 。 Northeastern University 材料概論： 第 4講

19、 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 進(jìn)行冷鑲嵌時(shí) ， 將金相試樣置于模子中 ， 注入冷鑲劑 ， 冷凝后脫模 (也有部分不脫模 的 )， 編號(hào)后即可進(jìn)行下道工序操作；冷鑲嵌有多種 ， 有 “ 自凝牙托水 ” 和 “ 牙托粉 ” ， 調(diào)成糊狀即可使用 。 環(huán)氧樹(shù)脂也是常用的冷鑲料 ， 加人適當(dāng)?shù)墓袒瘎┖?， 就可在室溫進(jìn)行 鑲嵌 ， 并在室溫固化 。 熱鑲嵌料常用的有酚 -甲醛樹(shù)脂 ， 酚 -糠醛樹(shù)脂 ， 聚氯乙烯 、 聚苯乙烯 ， 前兩種主要為 熱凝性材料 ， 后兩種為熱塑性材料 。 并呈透明或半透明性；在酚 -甲醛樹(shù)脂內(nèi)加人電木粉 ， 可以染以不同顏色 。 熱鑲嵌是在鑲嵌樣

20、機(jī)上進(jìn)行 。 它主要包括加壓設(shè)備 、 加熱設(shè)備和壓模 三部分 。 鑲樣時(shí)將要檢驗(yàn)的試樣磨面除去油漬等 ， 向下放在下模上 ， 在套筒空隙間填入塑 料 ， 放入上摸 ， 加壓加熱 ， 待溫度和壓力分別達(dá)到規(guī)定要求時(shí)停止加熱 ， 此時(shí)鑲嵌已成型 ， 稍待幾分鐘 ， 即可取出鑲嵌試樣 。 對(duì)于需要研究表面組織的試樣 ， 為防止倒棱 ， 還可用機(jī)械夾具夾持試樣 ， 夾具應(yīng)選擇 與試樣硬度 、 化學(xué)性能近似的材料 ， 確保磨光和拋光時(shí)不出現(xiàn)磨損不一 ， 以及浸蝕時(shí)不出 現(xiàn)偽組織 。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù)

21、 金相試樣的磨制 磨光是為了消除取樣時(shí)產(chǎn)生的變形層 。 為消除變形層 ， 一般先用砂輪磨平 ， 再用砂 紙磨光 。 對(duì)于用砂輪鋸或鉬絲切割機(jī)截取的試樣 ， 表面平整光滑 ， 可直接用砂紙磨光 。 （ a） 金相試樣的磨光 機(jī)械磨光 金相檢驗(yàn)是金屬材料生產(chǎn)中控制質(zhì)量的重要手段 ， 大量金相試樣的磨光 ， 更需要便 捷的機(jī)械磨光來(lái)代替手工操作 。 機(jī)械磨光前一般將各種粒度的砂紙粘附在電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)的 圓盤或蠟盤上 ， 用干砂紙磨光時(shí)轉(zhuǎn)速應(yīng)低 ， 用水砂紙磨光時(shí)轉(zhuǎn)速可以高些 。 磨光時(shí)用力 要均勻 ， 注意試樣不要發(fā)熱 。 蠟盤磨光速度快且效果好 ， 故廣泛用于大批量檢驗(yàn)?zāi)ス?。 Northeaster

22、n University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 手動(dòng)磨光 將砂紙平鋪在玻璃板上 ， 一手按住砂紙 ， 手將試樣磨面輕壓在砂紙上并向前推磨 ， 直 到試樣磨面上僅留一個(gè)方向的均勻磨痕為止 。 磨光過(guò)程中應(yīng)均衡加力 ， 磨面與砂紙必須完全 接觸 。 在磨光回程中最好將試樣提起拉回 ， 不與砂紙接觸 。 磨光開(kāi)始選用何種粒度的砂紙 ， 這主要與磨平或截取試樣表面的粗糙程度有關(guān) 。 用干砂 紙一般從 280號(hào)開(kāi)始 ， 磨好后將磨面及雙手沖洗干凈 ， 換上較細(xì)一號(hào) 40號(hào)砂紙?jiān)倌?， 第三次 換用 28號(hào) 。 般磨到 20號(hào)砂紙為止 ， 此時(shí)砂紙留下

23、的磨痕很容易在拋光時(shí)消除：磨光操作中 每更換一號(hào)砂紙 ， 磨面磨削方向應(yīng)與前次磨痕方向成 90 或 45 ， 以便觀察前道較粗磨痕的 消除情況 。 目前廣泛使用 SiC水砂紙磨金相試樣效果很好 ， 一般選用 240， 320， 400和 600四個(gè)號(hào) ， 磨光操作與使用干砂紙基本相同 。 對(duì)于較軟的有色金屬材料 ， 可磨到粒度 800號(hào)或更細(xì)的水 砂紙 。 由于流水沖刷砂紙上脫落的磨粒 ， 從而減少磨光過(guò)程的嵌人和滾壓 ， 故用水砂紙磨較 軟的有色金屬材料或 18-8不銹鋼等更有優(yōu)點(diǎn) 。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、

24、定量金相分析技術(shù) （ b） 金相試樣的拋光 金相試樣經(jīng)磨光后 ， 仍有細(xì)微磨痕及表面金屬形變擾動(dòng)層 ， 這將影響正確的顯示組 織 ， 因而必須通過(guò)拋光加以消除 。 拋光的基本方法有機(jī)械拋光 、 化學(xué)拋光和電解拋光 ， 或者它們間的組合 ， 其中機(jī)械拋光最為普遍 。 機(jī)械拋光 電解拋光 化學(xué)拋光 機(jī)械拋光一般分兩步 ， 即試樣磨光后先粗拋 ， 最后細(xì)拋 。 拋光時(shí)先拿牢執(zhí)平 試樣并與拋織物接觸 ， 壓力要適當(dāng) 。 若用力過(guò)大 ， 表面易發(fā)熱變暗 ， 使形變 擾動(dòng)層加厚 ， 不利于拋好試樣 。 其次 ， 拋光時(shí)試樣應(yīng)逆著拋光盤轉(zhuǎn)動(dòng) ， 同時(shí) 也要做從拋光盤邊到中心往復(fù)移動(dòng) 。 第三 ， 拋光時(shí)要不

25、斷添灑磨料和潤(rùn)滑液 并保持適當(dāng)拋光織物上的濕潤(rùn)度 ， 一般以試樣上的濕潤(rùn)膜從拋光盤上拿起來(lái) 25秒鐘后能干燥為宜 。 當(dāng)磨光和拋光正常操作時(shí)試樣拋光 25分鐘即能完成 。 電解拋光是把待拋光的金相試樣放入電解液中 ， 接通試樣 (陽(yáng)極 )與陰極間的電 源 ， 在一定條件下可使試樣磨面產(chǎn)生選擇性的溶解 (表面微凸出部分比凹陷處 溶解來(lái)得快 )， 使磨面變得光滑平整 。 電解拋光對(duì)機(jī)械拋光有困難的硬度低且 易加工硬化的金屬材料 ， 如高錳鋼 、 不銹鋼及有色金屬等有良好的效果 。 不 過(guò) ， 電解拋光仍不能完全代替機(jī)械拋光 ， 因?yàn)樗鼘?duì)金屬材料化學(xué)成分的不均 勻性及顯微偏析特別敏感 。 化學(xué)拋光是

26、將試樣浸入適當(dāng)?shù)膾伖庖褐?， 無(wú)需外加電流即可進(jìn)行拋光的方法 。 試樣經(jīng)砂紙磨光到粒度號(hào) 320， 清洗干凈后放在拋光液中 ， 擺動(dòng)試樣幾秒至幾 分鐘 ， 表面的粗糙痕跡去掉 ， 得到無(wú)變形的拋光面 、 再洗凈后即可在顯微鏡 下檢驗(yàn) 。 化學(xué)拋光過(guò)程兼有化學(xué)腐蝕 。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) （ 4） 金屬顯微組織的顯示 拋光好的金相試樣要得到有關(guān)的 顯微組織信息 、 必須經(jīng)過(guò)組織的顯 現(xiàn) ， 即浸蝕或腐蝕 。 未經(jīng)浸蝕的金相試樣 ， 只有組織組成的反光能力差 別大于 10%者才能明顯區(qū)分開(kāi)來(lái) 。

27、 多數(shù)情況下 ， 拋光的金相試樣不經(jīng)浸 蝕 ， 不能顯示其顯微組織 。 根據(jù)對(duì)拋光表面改變的情況 ， 組織顯示方法 分為光學(xué)法 、 化學(xué) (或電化學(xué) )法和物理法 。 光學(xué)法基于科勒照明的原理 ， 借助于顯微鏡上某些特殊裝置 ， 應(yīng)用 一定的照明方式顯示組織 ， 包括暗場(chǎng) 、 偏光 、 干涉和相襯 (參閱本課件 下節(jié) )。 化學(xué)法包括化學(xué)或電化學(xué)腐蝕 ， 電解浸蝕和恒電位浸蝕等 。 物理法顯示組織包括陰極浸蝕 、 真空沉積鍍膜等 。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 化學(xué)顯示 純金屬與單相合金的顯微組織由

28、許多金屬晶粒組成 。 浸蝕劑首先把磨面表層很薄的 變形層溶解掉 ， 接著就對(duì)晶界起化學(xué)溶解 作用 。 由于晶界原子排列特別紊亂 ， 其自 由能較高 ， 故晶界處較易受浸蝕而呈溝凹 ， 在顯微鏡下就可看到單相合金或純金屬的 多面體顆粒 。 繼續(xù)浸蝕 ， 則會(huì)對(duì)晶粒產(chǎn)生溶解作用 。 各 晶粒中金屬原子的溶解多是沿原子排列最 密的晶面進(jìn)行 ， 由于金相試樣一般都是多 晶體 ， 磨面上各晶粒的取向不會(huì)一致 ， 所 以 每個(gè)晶粒溶解的速度并不一樣 。 它們都 把浸蝕后的原子密排面露在表面 ， 即浸蝕 后顯露出來(lái)的晶面相對(duì)于原來(lái)的拋光而傾 斜了一定角度 ， 這就是垂直照明下晶粒顯 示明暗程度不同的原因 。

29、 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 兩相合金的浸蝕過(guò)程主要是電化學(xué)浸蝕過(guò)程 。 不同相出于成分結(jié)構(gòu)不同而具有不同的電極電 位 ， 在浸蝕液中形成了許多微電池 ， 具有較高 負(fù)電位的相為陽(yáng)極 ， 浸蝕時(shí)發(fā)生溶解 ， 拋光面 上該微區(qū)逐漸凹洼；具有正電位的相為陰極 ， 基本不受浸蝕 ， 保持原有光滑狀態(tài) 。 前者在光學(xué)顯微鏡下顯示暗黑色 ， 后者則顯示 亮白色 ， 于是可把兩相組織區(qū)分開(kāi)來(lái) 。 多相合金的侵蝕 同樣也是電化學(xué)溶解的過(guò)程 ， 但多相合金電化學(xué)溶解過(guò)程遠(yuǎn)比兩相合金的 電化學(xué)溶解過(guò)程復(fù)雜得多 ， 因

30、而很難用一種試劑清晰地顯示出各種相 。 與兩相合金相似 ， 浸 蝕后在顯微鏡下通常只顯示黑白兩種顏色 ， 這是由于多相合金浸蝕時(shí) ， 負(fù)電位的各相都發(fā)生 溶解 ， 而只有正電位最高的一相未被浸蝕的結(jié)果 。 在這種情況下 ， 鑒別各相只能根據(jù)有關(guān)的金相知識(shí)和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn) ， 從形狀特征上區(qū)分 。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 電解顯示 電解浸蝕是將拋光試樣浸入合適的化學(xué)試劑溶液 (電解浸蝕劑 )中 、 通以較小的直流電 進(jìn)行浸蝕 。 電解浸蝕原理和電解拋光一樣 ， 只是電解浸蝕操作規(guī)范選擇在電解拋光特性曲

31、線的浸蝕 (拋光前 )一段 ， 工作電壓為 26V之間 ， 工作電流密度約為 0.050.3A/cm2。 電解浸蝕主要用于化學(xué)穩(wěn)定性較高的合金 ， 如不銹鋼 、 耐熱鋼和鎳基合金等 。 這些合 金用化學(xué)浸蝕很難得到清晰的組織 ， 而用電解浸蝕效果好 ， 設(shè)備也不復(fù)雜 ， 按有關(guān)手冊(cè)所 給試劑和操作規(guī)范進(jìn)行即可 。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 其它顯示 陰極真空浸蝕 陰極真空浸蝕方法始于 30年代 ， 在一般方法難以顯示組織的情況下 ， 用此法往往得到較 好的結(jié)果 ， 目前廣泛用來(lái)顯示各種材料的顯微組

32、織 ， 如金屬 、 金屬陶瓷 、 陶瓷和半導(dǎo)體等 。 其原理是在輝光放電的環(huán)境中 ， 用正離子轟擊拋光好的試樣表面 。 使試樣表面上的原子有選 擇地去掉 ， 從而顯露了組織 。 影響陰極真空浸蝕效果的主要因素是氣壓 、 電壓 、 時(shí)間及保持陰極試樣有低的溫度 。 恒電位浸蝕 恒電位侵蝕是電解浸蝕的進(jìn)一步發(fā)展 。 一般電解浸蝕時(shí) ， 試樣的陽(yáng)極電位是發(fā)生變化的 ， 難以掌溫顯露組織的過(guò)程 。 恒電位顯示組織 ， 采用恒電位儀保證浸蝕過(guò)程陽(yáng)極電位恒定 ， 這 樣就可對(duì)組織中特定的相 、 根據(jù)其極化條件進(jìn)行選樣浸蝕或著色處理 。 恒電位顯示組織的原理是以合金中各相的極化曲線為依據(jù) 。 極化曲線是以鉑

33、為陰極 ， 試 樣為陽(yáng)極 借助外電源使電極極化 ， 得到陽(yáng)極電位的電流密度的曲線 ， 即極化曲線 。 恒電位顯示織織法多用于多相合金的相鑒定 。 多相合金中的每個(gè)相 ， 在一定的電解液中 ， 都有它自己的電位 -電流密度關(guān)系曲線 ， 比較各相的極化曲線 ， 就能選出合適的浸蝕電位 。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 4.1.2 特殊光學(xué)金相技術(shù)與顯微硬度的測(cè)定 （ 1） 偏振光顯微鏡的原理 、 結(jié)構(gòu)及應(yīng)用 物質(zhì)發(fā)出的光波具有一切可能的振動(dòng)方向 ， 且各方問(wèn)振動(dòng)矢量的 大小相等 ， 稱為自然光 。 與自然

34、光不同 ， 當(dāng)光矢量在一個(gè)固定的平面 內(nèi)只沿一個(gè)固定方向作振動(dòng) ， 這種光稱為偏振光 。 偏振光的光矢量振 動(dòng)方向和傳播方向所構(gòu)成的面稱為振動(dòng)面 。 自然光通過(guò)偏振棱鏡 (常用尼科爾棱鏡 )或人造偏振片可獲得偏振 光 。 利用偏光原理 ， 可對(duì)某些物質(zhì)具有的偏光性進(jìn)行觀察的顯微鏡 ， 就稱為偏振光顯微鏡 。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 一般大型光學(xué)金相顯微 鏡和部分臺(tái)式金相顯微鏡均 帶有偏光裝置附件 ， 可同時(shí) 進(jìn)行明現(xiàn)場(chǎng) 、 暗視場(chǎng) 、 偏光 等觀察 。 顯微鏡的偏光裝置就是 在入射光路和觀察鏡筒

35、內(nèi)各 加入一個(gè)偏光鏡而構(gòu)成 ， 前 一個(gè)偏光鏡稱 “ 起偏鏡 ” ， 作用是把來(lái)自光源的自然光 變成偏振光 。 后一個(gè)偏光鏡 為 “ 檢偏鏡 ” ， 其作用是分 辨被偏振光照射于金屬磨面 后出射光的偏振狀態(tài) 。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 應(yīng)用 （ a） 組織與晶粒的顯示 各向異性金屬的多晶體 ， 其晶粒在正交偏振光下可看到不同亮度 。 亮度不同 ， 表明晶粒位向不同 ， 而具有相同亮度的兩個(gè)晶粒 ， 有相同的位向 。 （ b） 多相合金的相分析 兩相合金中一相為各向同性 ， 另一相為各向異性 ，

36、極易由偏振光鑒別 。 兩相都屬各向同性 。 經(jīng)適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)侵蝕后 ， 使一相被浸蝕后具有光學(xué)各向異 性 ， 而對(duì)另一相并不發(fā)生浸蝕作用 。 例如 55SiMnMo鋼 正火后的組織為馬氏體加貝氏體 ， 因馬氏體較貝氏體難 于被浸蝕 ， 所以經(jīng) 4%的硝酸酒精適度浸蝕后 ， 貝氏體形成傾斜的晶面 ， 在正交 偏振光下傾斜的晶面將引起橢圓偏振 ， 故可觀察到明暗不同的貝氏體；因馬氏體 未被侵蝕 ， 不能引起橢圓偏振 ， 呈一片黑暗 。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) （ c） 非金屬夾雜物的鑒別 金屬中常存在各

37、種類型的非金屬夾雜物 ， 它們具有各種光學(xué)特性 ， 如反射能力 、 透明度 、 固有色彩 、 均質(zhì)及非均質(zhì)性等 。 利用偏振光可觀察到這些夾雜物的特性 。 如鑒別鋼中非金屬 夾雜物 。 （ d） 塑性變形 、 擇優(yōu)取向及晶粒位向的測(cè)定 如果多晶體金屬受外界條件的影響 ， 晶粒以一位向排列起來(lái) 例如塑性變形后 ， 或塑性 變形再結(jié)晶后晶粒的擇優(yōu)取向 即形變織構(gòu)成再結(jié)晶織構(gòu) )， 由于多晶體位向的一致排列 ， 在 同 金屬磨面上將有一致的光軸方向 ， 故在正交偏振光下整個(gè)視野內(nèi)明暗程度應(yīng)趨于一致 近于單晶體的偏振效果 ， 或整個(gè)視野明亮 ， 或整個(gè)視野黑暗 。 可以利用光度計(jì)測(cè)量整個(gè)視野反射光的總

38、強(qiáng)度 ， 記錄它隨載物臺(tái)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)的變化 。 無(wú)擇優(yōu) 取向的多晶體反射光的總強(qiáng)度不隨載物臺(tái)轉(zhuǎn)動(dòng)而變化 ， 有擇優(yōu)取向的多晶體反射光強(qiáng)度將隨 載物臺(tái)在轉(zhuǎn)動(dòng) 周中交替產(chǎn)生四次明亮四次黑暗的變化 。 明暗差別越顯著 ， 表明擇優(yōu)取向程 度越高 。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) （ 2） 相襯顯微分析的基本原理和相襯顯微鏡的光學(xué)結(jié)構(gòu) 相襯顯微鏡是利用裝在物鏡內(nèi)的相位板 ， 使不向位相的反射光和繞 射光發(fā)生干涉或疊加 ， 把相位差轉(zhuǎn)換成振幅差 ， 以鑒別金相組織 。 故又 常稱為 “ 相差顯微鏡 ” 。 試樣表面具

39、有微小高度差 ， 其反射能力相似 ， 在一般明場(chǎng)下不能分 辨 (因襯度太低 )， 而通過(guò)相襯觀察可以進(jìn)行辨別 。 一般認(rèn)為高度差在 10150nm范圍內(nèi)用相襯顯微鏡辨別較適宜 ， 若采用特殊相位板可分辨 到 5nm左右 。 近 20年來(lái)國(guó)外生產(chǎn)的大型金相顯微鏡大都備有相襯裝置 ， 以鑒別某些組織時(shí)使用 。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 相襯顯微鏡的特點(diǎn)是在一般金相顯微鏡中加 兩個(gè)特殊的光學(xué)部件 。 在光源系統(tǒng)光闌的位置上更換一塊單環(huán)或同 心雙環(huán)遮板 、 在物鏡后焦面上放置一塊 “ 相板 ” ， 它是一

40、塊透明的玻璃片 ， 在對(duì)應(yīng)于圓環(huán)遮板透光 的狹縫處 ， 真空噴鍍兩層不同物質(zhì)的鍍膜 ， 稱為 “ 相環(huán) ” ， 它起著移相利降低振幅的作用 。 當(dāng)光線經(jīng)遮板狹縫后呈環(huán)形光束射入顯微鏡 ， 借助透鏡調(diào)遮板使圓環(huán)狹縫 A恰好聚焦在相板 B上 ， 即使射入的環(huán)形光束與板上的環(huán)狀涂層完全吻合 。 為了調(diào)方便 ， 實(shí)際相板上的環(huán)狀涂層略大于狹縫 的投影 。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 環(huán)形光束通過(guò)相環(huán)后經(jīng)物鏡投射在試樣表面上 ， 若試樣為一個(gè)平整光滑的磨面 ， 則反射光進(jìn)入物鏡光 線 (直射光 )必然仍舊與相

41、環(huán)吻合；若磨面有凸凹差別 ， 則不同部位的反射結(jié)果不同 ， 凸出部分的反射光是直 射光 ， 經(jīng)物鏡后又投在相環(huán)上 ， 透過(guò)相環(huán)進(jìn)入目鏡 ， 而凹陷部分的反射光包括直射光 、 衍射光兩部分 ， 其 中直射光透過(guò)相環(huán)而衍射光則由各個(gè)方向進(jìn)入物鏡 ， 投射在相板的整個(gè)平面上 。 可見(jiàn) ， 借助遮板與相板的配合使反射光中的直射 光與衍射光在相板上通過(guò)不同區(qū)域 ， 叫直射光通過(guò)相 板上相環(huán)部分 而衍射光則通過(guò)相板整個(gè)平面 (衍射 光通過(guò)相環(huán)面積比起整個(gè)而積小得多 ， 故可忽略 )， 通過(guò)相環(huán)部分的直射光可借相環(huán)移相和降低振幅 ， 達(dá) 到提高襯度的效果 。 Northeastern University

42、材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) （ 3） 高溫金相顯微鏡的結(jié)構(gòu)和應(yīng)用 金相分析一般是在室溫下進(jìn)行 ， 但大多數(shù)金屬及其合金都隨溫度的變化而發(fā)生組織 轉(zhuǎn)變 ， 如再結(jié)晶 、 晶粒長(zhǎng)大 、 第二相析出以及相變等 。 如果要研究這些組織的變化規(guī)律 ， 觀察轉(zhuǎn)變過(guò)程 ， 就需要一種能在一定溫度范圍內(nèi)進(jìn)行加熱或冷卻 ， 可連續(xù)觀察組織的專 用設(shè)備 。 要在高溫下觀察金屬組織 ， 除備有加熱裝置外 ， 還應(yīng)將試樣置于真空的環(huán)境中 。 因?yàn)橹挥性谡婵罩屑訜?， 試樣表面才不致被氧化 ， 才能直接觀察磨面的組織變化 。 金屬和合金磨面在高溫 、 高真空條件下 ， 試

43、樣表面的原子易產(chǎn)生選擇性蒸發(fā) ， 即因 晶界上點(diǎn)陣畸變 ， 原于處于高能狀態(tài) ， 同時(shí)晶界富集雜質(zhì) ， 所以磨面上晶界處原子的蒸 發(fā)要比晶體表面強(qiáng)烈 ， 在晶界處形成凹溝而顯示出晶界 。 金屬和合金在加熱或冷卻時(shí)發(fā) 生相變 ， 因母相和新相比容差異或膨脹系數(shù)不同 ， 在試樣磨面上形成浮凸 ， 所以利用高 溫顯微裝置能觀察到金屬的再結(jié)晶過(guò)程 、 晶粒長(zhǎng)大和鋼的奧氏體化過(guò)程等 。 這種在高溫 中研究金屬組織的方法就稱高溫技術(shù) 。 研究金屬和合金在真空中加熱 (或冷卻 )時(shí)的顯微組織 ， 有兩種基本方法：一種是在真 空中將試樣加熱并保溫 ， 使試樣表面形成能表征高溫組織的浮凸 ， 當(dāng)試樣冷至室溫后

44、， 從真空室取出再在顯微鏡下觀察 ， 這是一種間接的研究方法 ， 又叫熱蝕法 。 另一種方法 是應(yīng)用高溫金相顯微鏡 ， 直接在加熱的試樣表面上連續(xù)觀察和拍攝組織的變化 。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 結(jié)構(gòu) （ a） 真空高溫臺(tái) 真空高溫臺(tái)是安放試樣和進(jìn)行 加熱 、 冷卻的裝置 。 根據(jù)金相顯微 鏡類型不同 ， 真空高溫臺(tái)有兩類： 裝置在臺(tái)式顯微鏡上使用的觀察窗 口朝上； 裝置在立式或臥式顯微鏡上使用的 觀察窗口向下 。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)

45、檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) （ b） 真空系統(tǒng) 真空系統(tǒng)包括機(jī)械真空泵和油擴(kuò)散泵兩級(jí)抽真空裝置 ， 加熱室的真空度應(yīng)保處在 10-410-5 mmHg范圍之內(nèi) 。 （ c） 物鏡 一般金相顯微鏡使用的是透射式物鏡 ， 其焦距越短 ， 放大倍數(shù)越大 ， 物鏡至試樣的工作 距離也越短 。 而高溫金相顯微鏡的物鏡與被研究試樣之間隔有石英平板 ， 就不能使用一般的 物鏡 ， 而必須使用特殊設(shè)計(jì)的長(zhǎng)焦距 、 長(zhǎng)工作距離的物鏡 。 目前高溫顯微鏡上采用的物鏡主 要有如下兩大類：長(zhǎng)焦距透射式物鏡和反射式物鏡 。 （ d） 供電系統(tǒng) 供電系統(tǒng)包括真空高溫臺(tái)用的低壓供電裝置 、 其中泵及儀表用的

46、電源及顯微鏡光源使用 的電源等 。 此外 ， 還附有攝影部件或電影攝影機(jī) ， 后者往往需要在訂貨時(shí)選購(gòu)此附件 。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 應(yīng)用 (a)高溫組織的觀察及高溫相晶粒長(zhǎng)大的研究：某些金屬及合金的高溫相極不穩(wěn)定 ， 無(wú) 法由快冷 “ 凍結(jié) ” 下來(lái) ， 所以這些金屬組織只能在高溫下進(jìn)行觀察 。 例如奧氏體組織利用 高溫顯微鏡不僅可以觀察奧氏體 ， 而且還可以對(duì)其聚焦再結(jié)晶過(guò)程的某些規(guī)律進(jìn)行研究 。 直接在高溫下進(jìn)行觀察 ， 并使人們認(rèn)識(shí)到 ， 各種鋼的奧氏體再結(jié)晶過(guò)程可以按照四種不同 的

47、動(dòng)力學(xué)進(jìn)行 ， 有的奧氏體晶粒長(zhǎng)大的過(guò)程是連續(xù)的 ， 有的則是 “ 跳躍式 ” 的 ， 有的在某 一溫度下還會(huì)縮小等 。 (b)相變過(guò)程的觀察 ， 包括加熱時(shí)高溫相的形成 。 (c)直接觀察鋼與鑄鐵在真空高溫加熱時(shí)的石墨溶解過(guò)程 。 (d)高溫下承受負(fù)荷的金屬的內(nèi)部組織研究 ， 加高溫?cái)嗔?、 高溫蠕變組織的研究 。 高溫顯 微鏡是研究高溫蠕變機(jī)理的有效工具 。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) （ 4） 顯微硬度及其測(cè)定 硬度的測(cè)試是在材料力學(xué)性能研究中最簡(jiǎn)便 、 最常用的一種方法 ， 若用小的載荷把硬

48、度測(cè)試的范圍 (相或結(jié)構(gòu)組分 )縮小到顯微尺度以內(nèi)就 稱為顯微硬度 。 顯微硬度的測(cè)試與一般維氏硬度測(cè)試相仿 ， 是將具有一定幾何形狀 的金剛石壓頭 ， 施力 (11000N)壓入試樣表面 ， 然后對(duì)一條或兩條壓痕 對(duì)角線進(jìn)行光學(xué)測(cè)量 。 由于留在試樣中的壓痕尺度極小 (一般幾微米至 幾十微米 )， 必須在顯微鏡下測(cè)量 ， 因而使評(píng)定某一相或結(jié)構(gòu)組分的硬 度成為可能 ， 進(jìn)而為材料組織或性能分析提供依據(jù) 。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 原理 顯微硬度測(cè)試采用的是壓入法 ， 所標(biāo)志的硬度值實(shí)質(zhì)上是金屬

49、表面抵抗因外力壓入 所引起的塑性變形抗力的大小 。 硬度值與其它靜載荷下的力學(xué)性能指標(biāo)間存在著一定的 關(guān)系 ， 可借以獲得其它性能的近似情況 。 顯微硬度試驗(yàn)一般采用 136金剛石角錐壓頭 ， 還可以采用克努普 (Knoop)壓頭 。 當(dāng) 采用 136金剛石角錐壓頭時(shí) ， 其原理和測(cè)維氏硬度一樣 ， 即顯微硬度值是以所加的負(fù)荷 與壓痕表面積之比來(lái)確定的 。 如負(fù)荷 P 以 N 計(jì)算 、 壓痕對(duì)角線 d 以 m 計(jì)算 ， 則顯微硬 度值分別為 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 當(dāng)采用克努普壓頭時(shí) ， 顯微硬

50、度是以施加的負(fù)荷與未恢復(fù)壓痕投影面積之比來(lái)確定的 ， 此投影面積則根據(jù)長(zhǎng)對(duì)角線 l 來(lái)汁算的 。 如負(fù)荷 P 以 N 計(jì)算 ， 壓痕對(duì)角線 l 以 m 計(jì)算 ， 則 顯微硬度值分別為 由于顯微硬度試驗(yàn)所產(chǎn)生的壓痕很小 ， 所以對(duì)試樣和金剛石壓頭的要求更高 。 如在維氏 硬度宏觀試驗(yàn)中 ， 要求壓頭對(duì)面夾角誤差為 136 30， 橫刃小于 2 m。 但在顯微硬度試驗(yàn) 中 ， 則要求壓頭夾角力 136 20 ， 橫刃小于 0.5 m， 對(duì)其棱邊的直線性和表面光潔度的要 求也更高 。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分

51、析技術(shù) 顯微硬度測(cè)試要點(diǎn) 試樣的表面狀態(tài) 加載部位的選擇 測(cè)量壓痕尺度時(shí)壓痕像的調(diào)焦 試驗(yàn)載荷 壓痕的彈性回復(fù) 被評(píng)定試樣表面直接影響測(cè)試結(jié)果的可靠性 。 用 機(jī)械方法制備的金相磨面 ， 由于拋光時(shí)表層有微量的 塑性變形 ， 引起加工硬化 ， 而且磨面表層氧化膜的形 成也會(huì)造成硬度值升高 ， 故欲測(cè)顯微硬度的試樣最好 采用電解拋光 ， 拋光好的磨面經(jīng)適度浸蝕后立即進(jìn)行 顯微硬度測(cè)定 。 壓痕在被測(cè)晶粒上的部位及被測(cè)晶粒的厚度對(duì)顯 微硬度值均有影響 ， 故必須正確選擇加載部位； 壓痕過(guò)分與晶界接近甚至延至晶界以外 ， 則測(cè)量 結(jié)果將受到晶界或相鄰第二相的影響 。 如被測(cè)晶粒薄 ， 壓痕陷入下部晶

52、粒 ， 也將產(chǎn)生同樣影響 。 為了獲得正 確的顯微硬度值 ， 規(guī)定壓痕位置距晶界至少為一個(gè)壓 痕對(duì)角線長(zhǎng)度 ， 晶粒厚度至少 10倍于壓痕深度 。 所以在選擇測(cè)量對(duì)象時(shí)應(yīng)取較大截面的晶粒 ， 因 為較小截面的晶粒其厚度有可能是較薄的 。 在光學(xué)顯微鏡下測(cè)得壓痕對(duì)角線數(shù) 值與成像條件有關(guān) 。 孔徑光闌減小 ， 基體與壓痕的襯度提高 ， 壓痕邊緣 漸趨清晰 。 一般認(rèn)為 、 最佳的孔徑 光闌位置是使壓痕的四個(gè)角變成黑 暗 ， 而四個(gè)棱邊清晰 。 對(duì)同一組測(cè) 量數(shù)據(jù) ， 為獲得一致的成像條件 ， 應(yīng)使孔徑光闌保持相同數(shù)值 。 為保證測(cè)量的準(zhǔn)確性 ， 試驗(yàn)載荷應(yīng)盡可能大 ， 且 壓痕大小必須與晶粒大小

53、成一定比例 。 特別在測(cè)軟基 體上硬質(zhì)點(diǎn)的硬度時(shí) ， 被測(cè)質(zhì)點(diǎn)截面直徑必須四倍于 壓痕對(duì)角線長(zhǎng) ， 否則硬質(zhì)點(diǎn)可能被壓通 ， 使基體性能 影響測(cè)量數(shù)據(jù) 。 此外測(cè)定脆性相時(shí) ， 角上有裂紋的壓 痕表明負(fù)荷已超出材料的斷裂強(qiáng)度 ， 需調(diào)整負(fù)荷重新 測(cè)量 。 金剛石壓頭受一定負(fù)荷的力而被壓入材料表面 ， 產(chǎn)生 個(gè)壓痕 ， 卸載后壓痕將因金屬的彈性回復(fù)而稍 微減小 。 由于這種彈性回復(fù)與產(chǎn)生壓痕的荷重?zé)o關(guān) 、 即不管荷重如何 、 壓痕大小如何 ， 彈性回復(fù)幾乎是一 個(gè)定值 。 因此 、 荷重小時(shí)壓痕很小 ， 但壓痕因彈性回 復(fù)而收縮的比例就比較大 ， 這樣測(cè)得的顯微硬度值就 比較高 。 為克服壓痕彈

54、性回復(fù)對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響 ， 以 使在不同荷重下測(cè)得的硬度值基本一致 ， 還應(yīng)參閱相 應(yīng)的顯微硬度值比較標(biāo)難 。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 4.1.3 定量金相技術(shù) 測(cè)量晶粒大小 ， 復(fù)相 合金中各組織 (或相 )的相對(duì)量 、 界面曲率 、 位錯(cuò)密度 、 第二相粒子尺寸及分布等 都屬于定量金相的范疇 。 我們可通過(guò)顯微組織特征參 量的定量測(cè)量 ， 建立組織參數(shù) 、 狀態(tài)及性能間的定量關(guān)系 ， 尋求其變化規(guī)律 ， 從而達(dá)到合理設(shè)計(jì)合金 、 預(yù)報(bào) 、 控制 、 評(píng)定材料質(zhì)量及從事理論研究等目的 。 定量

55、金相的基礎(chǔ)是體視學(xué) ， 即 用二維組織圖像來(lái)解釋三維組織圖像 。 進(jìn)行 定量測(cè)量時(shí)可用于顯示顯微組織圖像的工具多種多樣 ， 如光學(xué)顯微鏡 、 電子顯 微鏡 、 場(chǎng)離子顯微鏡等 ， 其中光學(xué)顯微鏡的使用較為廣泛 。 測(cè)量可通過(guò)裝在目 鏡上的測(cè)量模板直接測(cè)量觀察到的組織 ， 也可在投影顯微鏡的投影屏幕上或顯 微組織照片上進(jìn)行測(cè)量 。 測(cè)量可由人工進(jìn)行 ， 出可借助專門的圖像分析儀進(jìn)行 。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 符號(hào) 定義 符號(hào) 定義 P 點(diǎn)的數(shù)目 P P 測(cè)量對(duì)象落在總測(cè)試點(diǎn)上的點(diǎn)分?jǐn)?shù) S V 單

56、位測(cè)量體積中含有的表面積 P L 單位測(cè)量用線長(zhǎng)度上的點(diǎn) ( 相截的點(diǎn) ) 數(shù) V 測(cè)量對(duì)象的體積或測(cè)量用的體積 P A 單位測(cè)量用面積上的點(diǎn)數(shù) V V 體積百分?jǐn)?shù)，在單位測(cè)量用體積 中測(cè)量對(duì)象占的體積 P V 單位測(cè)量用體積中的點(diǎn)數(shù) N 測(cè)量對(duì)象的數(shù)目 L 線的長(zhǎng)度 N L 每單位測(cè)量用線長(zhǎng)度上遇到測(cè)量 對(duì)象的數(shù)目 L L N A 每單位測(cè)量用面積上遇到測(cè)量對(duì) 象的數(shù)目 L A 單位測(cè)量用面積上的線長(zhǎng)度 N V 每單位測(cè)量用體積中包含測(cè)量對(duì) 象的數(shù)目 L V 單位測(cè)量用體積中的線長(zhǎng)度 L 平均截線長(zhǎng)度，等于 L L /N L A 測(cè)量對(duì)象或測(cè)量用的平面積 A 平均截面積，等于 A A /N

57、A S 內(nèi)界面 ( 可以不是平面 ) S 平均內(nèi)界面積，等于 S V /N V A A 面積百分?jǐn)?shù)。在單位測(cè)量用的面積上測(cè) 量對(duì)象占的面積 V 測(cè)量對(duì)象的平均體積，等于 V V /N V （ 1） 基本符號(hào)及其定義 線的百分?jǐn)?shù)，在單位長(zhǎng)度測(cè)量用的線 上測(cè)量對(duì)象占的長(zhǎng)度 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) （ 2） 定量測(cè)量基本原理 PLAV PLAV )1( )2(24)2( LALAV PLPLS AV PL 2)3( LAVVV PPSLP 22 1)4( Northeastern University

58、 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 量綱 L 0 L - 1 L - 2 L - 3 點(diǎn) （ P P ） （ P L ） （ P A ） P V 線 （ L L ） L A L V 面 （ A A ） S V 體 V V 測(cè)量和計(jì)算量的關(guān)系 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) （ 3） 顯微組織特征參數(shù)測(cè)量 晶粒大小 分散分布的第二相粒子 片層狀組織 界面曲率 有向組織參數(shù) Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1

59、 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 晶粒大小 1. 平均截線長(zhǎng) 三維物體的截線長(zhǎng)度用 L3表示 ， 它是指隨機(jī)截取 三維物體時(shí)在物體內(nèi)截線長(zhǎng)度的平均值 ， 測(cè)量次 數(shù)足夠多時(shí) ， 二維截面的平均截線長(zhǎng) L2等于 L3。 用隨機(jī)直線截取晶粒 ， 若測(cè)量線總長(zhǎng)度為 LT， 截 過(guò)晶粒數(shù)為 N， 則對(duì)連續(xù)分布的單相晶粒 對(duì)于第二相粒子 L T NN LL 1 3 )( )()( 3 L C N LL Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 2 晶粒平均面積 表示截面上晶粒面積的平均值 ， 即 A A i NN AA 1

60、3 晶粒度 晶粒度是用來(lái)描述單相合金晶粒大小及復(fù)相合金中連續(xù)分布的基體相晶粒大小的 ， 按 晶粒度的定義 式中 ， G為晶粒度級(jí)別； n為線放大倍數(shù)是 100X時(shí)每平方英寸上的晶粒個(gè)數(shù) 。 當(dāng)換算成每平 方毫米上的晶粒個(gè)數(shù) NA時(shí) 故已知 NA或 ， 即可評(píng)出晶粒級(jí)別 。 12 Gn 32lg 1lg 32lglg ANG A A Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 分散分布的第二相粒子 1. 平均自由程 平均自由程 是指截面上沿任意方向的第二相邊緣到另一個(gè)第二相邊緣間的平均距 離 。 平均自由程 是個(gè)很重

61、要的特征參量 ， 對(duì)材料機(jī)械性能有較大影響 ， 如鋼中碳化物 粒子的 值越小 ， 鋼的屈服強(qiáng)度越高 。 由平均自由程的定義可得 LL:線的百分?jǐn)?shù)，在單位長(zhǎng)度測(cè)量用的線上測(cè)量對(duì)象占的長(zhǎng)度 ; NL每單位測(cè)量用線長(zhǎng)度上遇到測(cè)量對(duì)象的數(shù)目 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 2. 粒子的平均距離 t 粒子的平均距離是指相鄰粒子中心間距離的平均值 。 由定義可得 這里分母為單位長(zhǎng)度側(cè)度線上截過(guò)第二相粒子的個(gè)數(shù) 。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微

62、鏡、定量金相分析技術(shù) 3 平均截線長(zhǎng) L3 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 4 形狀因子 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 5 第二相粒子空間參量 (1)空間尺寸相同的粒子 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) (2)空間尺寸相同的粒子 通常可將粒子按截面尺寸分級(jí) ， 測(cè)出每級(jí)粒子 的 VV 值 ， 得到截面上粒子的尺寸分市 ，

63、如圖 。 引入一個(gè)參量 m 。 m 為粒子在截面上直徑倒數(shù) 的平均值 ， 此時(shí)有 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 片層狀組織 1 片層平均距離 t 2 平均自由程 LN t 1 20 tt tVNV VLV )()/()( 2/1)( 0 3 片層內(nèi)界面 SV LV PS 2 LL NP 2 tNS LV 44 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 有向組織參數(shù) 材料的組織由于相變或加工等原因 ， 可能產(chǎn)生方向性 。

64、例如魏氏組織 ， 加工后晶粒沿加工方向伸長(zhǎng) 、 位錯(cuò)在滑移面排列等 ， 都是具 有一定方向性的組織 。 當(dāng)出現(xiàn)有方向性的組織時(shí) ， 若用常規(guī)方法測(cè)量 LA、 LV 和 SV 等組織參數(shù) ， 會(huì) 產(chǎn)生很大誤差 。 因此 ， 需要用特殊的方法來(lái)確定它們 。 此時(shí) ， 通常用兩種操作測(cè)量 ， 一是垂直于組織的規(guī)則方向測(cè)量 ， 另一是平行 于組織的規(guī)則方向的測(cè)量 。 用這兩個(gè)方向的測(cè)量分別計(jì)算出規(guī)則部分及不規(guī)則部 分的量 ， 二者之和就是測(cè)量的總量 。 把規(guī)則部分的量和總量之比作為組織有向程 度的量度 。 Northeastern University 材料概論： 第 4講 材料的結(jié)構(gòu)檢測(cè) 4.1 光學(xué)顯微鏡、定量金相分析技術(shù) 界面曲率