8、2CO3調節(jié)溶液至微酸性而不是堿性，其原因是________________________________________________________________________。
(2)“還原Ⅰ”需在80 ℃條件下進行，適宜的加熱方式為____________。
(3)“還原Ⅱ”中，Cu2＋參與反應的離子方程式為_________________________________
________________________________________________________________________。
(4)“攪拌”時加入NaCl粉末的作用是_____
9、___________________________________。
(5)“過濾Ⅱ”得到的Cu2Cl2需用無水乙醇洗滌，并在真空干燥機內于70 ℃干燥2小時，冷卻，密封包裝。于70 ℃真空干燥的目的是_____________________。
(6)①請設計從“過濾Ⅰ”所得濾渣中獲取Cu的實驗方案：________________________
(實驗中可供選擇的試劑：稀硫酸、稀硝酸、蒸餾水)。
②現(xiàn)欲測定途徑a、b回收銅元素的回收率比，請補充實驗方案：_____________________
___________，分別按途徑a、b制取Cu和Cu2Cl2，測得Cu的質量
10、m1 g，Cu2Cl2的質量為m2 g，則途徑a、b銅元素的回收率比為_________。(銅元素回收率＝100%)
解析：利用刻蝕廢液(主要含CuCl2、FeCl3、FeCl2、HCl)制取Cu和Cu2Cl2，分析實驗流程可知：(1)“預處理”時，需用Na2CO3調節(jié)溶液至微酸性而不是堿性，防止Cu2＋形成沉淀。(2)“還原Ⅰ”需在80 ℃條件下進行，適宜的加熱方式為水浴加熱。(3)“還原Ⅱ”中，Cu2＋被SO還原為Cu＋，SO則被氧化為SO，根據(jù)氧化還原反應的配平原則，得到
Cu2＋參與反應的離子方程式為2Cu2＋＋SO＋2Cl－＋H2O===Cu2Cl2↓＋SO＋2H＋。(4)Cu2
11、Cl2微溶于水，“攪拌”時加入NaCl粉末，增大Cl－濃度，有利于Cu2Cl2析出(沉淀)。(5)根據(jù)題中信息，Cu2Cl2難溶于乙醇，受潮后在空氣中易被迅速氧化，用無水乙醇洗滌，減少洗滌時溶解損耗，于70 ℃真空干燥，目的是加快乙醇和水的揮發(fā)，防止Cu2Cl2被空氣氧化。(6)①濾渣中主要是生成的Cu和過量的Fe，要獲取Cu，必須除去Fe。②現(xiàn)欲測定途徑a、b回收銅元素的回收率比，需取兩份相同體積的預處理后的水樣，這樣兩份廢液中銅元素的質量相等，分別按途徑a、b制取Cu和Cu2Cl2，測得Cu的質量m1 g，Cu2Cl2的質量為m2 g，途徑a銅元素的回收率為100%，途徑b銅元素的回收率為
12、100%，則途徑a、b銅元素的回收率比為。
答案：(1)防止Cu2＋形成沉淀
(2)水浴加熱
(3)2Cu2＋＋SO＋2Cl－＋H2O===Cu2Cl2↓＋SO＋2H＋
(4)Cu2Cl2微溶于水，增大Cl－濃度，有利于Cu2Cl2析出(沉淀)
(5)加快乙醇和水的揮發(fā)，防止Cu2Cl2被空氣氧化
(6)①將稀硫酸加到濾渣中，攪拌，充分反應至無氣體產(chǎn)生為止，過濾并用蒸餾水洗滌2～3次，低溫烘干
②取兩份相同體積的預處理后的水樣
3．(2018百校大聯(lián)考)某實驗興趣小組用如下兩種方法制取氮氣。
已知：活性炭可用于吸附水中的絮狀沉淀。
(1)方法一所發(fā)生反應的化學方程式為
13、__________________________________
________________________________________________________________________。
(2)檢驗方法一反應后所得溶液中是否含有NH的實驗方法是____________________
________________________。
(3)方法二被冰水冷卻的U形管中所得物質是________，用冰水冷卻的目的是_____________________________。
(4)方法一與方法二相比所具有的優(yōu)點是______________________
14、_______________
________________________________________________________________________。
(5)方法一和方法二中均需用到NH4Cl，NH4Cl的溶解度隨溫度變化的曲線如圖所示，工業(yè)NH4Cl固體中含有少量的FeCl2，可通過如下實驗來提純：將工業(yè)NH4Cl固體溶于水，_________________，調節(jié)溶液的pH為4～5，向溶液中加入活性炭，將溶液加熱濃縮，________________________________獲得純凈的NH4Cl固體。(實驗中可供選擇的試劑有：雙氧水、KMn
15、O4溶液)
解析：(1)方法一中氯化銨和亞硝酸鈉反應生成氮氣、氯化鈉和水，反應的化學方程式為NH4Cl＋NaNO2NaCl＋N2↑＋2H2O；(2)氨氣的水溶液顯堿性，可以借助于濕潤紅色石蕊試紙檢驗溶液中是否含有NH；(3)方法二中生成的氨氣通過堿石灰干燥后，干燥的氨氣與氧化銅在加熱時反應生成銅、氮氣和水，被冰水冷卻的U形管中所得物質是氨水，用冰水冷卻可以將未反應的氨氣冷卻，加大氨氣在水中的溶解度；(4)方法一與方法二相比所具有的優(yōu)點是裝置及操作簡單、所得氮氣純凈、原料的利用率高；(5)工業(yè)NH4Cl固體中含有少量的FeCl2，提純時，需要將氯化亞鐵首先氧化為氯化鐵，為了不引入雜質，可以選用
16、雙氧水，然后調節(jié)pH，使鐵離子轉化為Fe(OH)3沉淀，將溶液加熱濃縮，由于氯化銨的溶解度受溫度的影響較大，需要趁熱過濾，然后冷卻到0 ℃結晶，過濾，低溫干燥即可。
答案：(1)NH4Cl＋NaNO2NaCl＋N2↑＋2H2O (2)向試管中加入少量反應后所得溶液，向其中加入足量NaOH濃溶液，加熱，若產(chǎn)生能使?jié)駶櫦t色石蕊試紙變藍的氣體，則溶液中含有NH，若試紙不變藍，則溶液中不含有NH (3)氨水 將未反應的氨氣冷卻，加大氨氣在水中的溶解度 (4)裝置及操作簡單、所得氮氣純凈、原料的利用率高 (5)加入足量的雙氧水 趁熱過濾，將溶液冷卻到0 ℃，過濾，低溫干燥
4．(2017南京、淮安三
17、模)CuCl常用作有機合成催化劑，實驗室以初級銅礦粉(主要含Cu2S及少量Fe2O3、FeO等)為原料制備活性CuCl。實驗過程如下：
(1)“酸浸”中，加入稀硫酸不宜過量太多的原因是____________________________
________________________________________________________________________。
(2)已知：Cu(OH)2可溶于氨水形成深藍色[Cu(NH3)4]2＋溶液。
①“分解”實驗條件及現(xiàn)象如下表所示。
溫度/℃
壓強/kPa
時間/min
殘液顏色
A
110
10
18、1.3
60
淺藍色
B
100
74.6
40
很淺
C
90
60.0
30
無色透明
則“分解”實驗條件應選________(填字母)。
②“分解”生成的NH3可以回收利用。在實驗室用如圖裝置來收集NH3，當集氣瓶收集滿NH3時觀察到的現(xiàn)象是_______________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)CuCl易氧化，Ksp(CuCl)＝1.210－6?！昂铣伞敝?/p>
19、生成CuCl的離子方程式為________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
請補充從“合成”所得混合物中得到CuCl的實驗操作步驟：過濾、洗滌、___________。
(4)請補充“除雜”步驟中分別回收Fe(OH)3和MnCO3的實驗方案：向“濾液Ⅰ”中_______________________________________________
20、_________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[已知：pH＝3.2時，F(xiàn)e(OH)3沉淀完全；pH＝4.7時，Cu(OH)2開始沉淀；pH＝10時，MnCO3沉淀完全]
解析：(2)①由表中的數(shù)據(jù)可看出，分解的溫度越低、壓強越小、反應時間越短，所得溶液中Cu2＋殘存的越少，故實驗條件應選C。
21、②當集氣瓶收滿氨氣后，倒置漏斗有防倒吸作用，故觀察到的現(xiàn)象為漏斗中液面忽上忽下。(3)由于CuCl容易被氧化，故過濾、洗滌后，應真空干燥或隔絕空氣干燥。(4)在“除雜”步驟中，加入氨水的目的是調節(jié)溶液的pH，當使得溶液中Fe3＋沉淀完全且Cu2＋不沉淀時，應控制溶液3.2≤pH<4.7，過濾、洗滌、干燥后得到Fe(OH)3；然后加入氨水，使得Cu2＋轉變成[Cu(NH3)4]2＋，繼續(xù)加入氨水和NH4HCO3，調節(jié)溶液的pH為10，溶液中Mn2＋轉變成MnCO3，過濾、洗滌、干燥后得到MnCO3。
答案：(1)避免“除雜”步驟消耗更多的氨水和NH4HCO3
(2)①C ②漏斗中的液面忽上忽
22、下
(3)SO2＋2CuO＋2Cl－===2CuCl＋SO 真空干燥(或隔絕空氣干燥)
(4)邊攪拌邊滴加氨水至溶液pH為[3.2，4.7)，將所得沉淀過濾、洗滌、干燥得Fe(OH)3；再向濾液中邊攪拌邊滴加氨水和碳酸氫銨混合溶液至pH＝10，有大量MnCO3沉淀生成，將沉淀過濾、洗滌、干燥得MnCO3
5．(2018南京、鹽城、連云港二模)溴化鈣晶體(CaBr22H2O)為白色固體，易溶于水，可用于制造滅火劑、制冷劑等。一種制備溴化鈣晶體的工藝流程如下：
(1)實驗室模擬海水提溴的過程中，用苯萃取溶液中的溴，分離溴的苯溶液與水層的操作(裝置如圖所示)：使玻璃塞上的凹槽對準漏斗上的
23、小孔，將活塞擰開，使下面的水層慢慢流下，待有機層和水層界面與活塞上口相切即關閉活塞，
________________________________________________________________________。
(2)“合成”主要反應的化學方程式為______________________________________
________________________________________________________________________。
“合成”溫度控制在70 ℃以下，其原因是____________________________
24、_________，
投料時控制n(Br2)∶n(NH3)＝1∶0.8，其目的是____________________________
________________________________________________________________________。
(3)“濾渣”的主要成分為____________(填化學式)。
(4)“濾液”呈強堿性，其中含有少量BrO－、BrO，請補充從“濾液”中提取CaBr22H2O的實驗操作：加熱驅除多余的氨，_________________________________________
_______________
25、_________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[實驗中須使用的試劑：氫溴酸、活性炭、乙醇；除常用儀器外須使用的儀器：砂芯漏斗，真空干燥箱]
解析：(2)理論上投料時，應控制n(Br2)∶n(NH3)＝3∶2，當控制在1∶0.8時(即3∶2.4)，NH3過量，確保Br2被充分還原。(3)“合成”步驟中，原料之一為CaO，加入后能生成微溶于水的Ca(OH)2，故濾渣的主要成分
26、是Ca(OH)2。(4)根據(jù)給定的試劑，應加入氫溴酸，調節(jié)溶液呈酸性，此時發(fā)生反應BrO－＋Br－＋2H＋===Br2＋H2O、BrO＋5Br－＋6H＋===3Br2＋3H2O，加入活性炭脫色(吸附生成的Br2)，用砂芯漏斗過濾(將吸附Br2的活性炭過濾掉)，所得濾液中主要含有CaBr2，將溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶，再用砂芯漏斗過濾得到CaBr22H2O，再用乙醇洗滌干凈后，在真空干燥箱中干燥即可。
答案：(1)打開玻璃塞，將上層液體從上口倒入另一燒杯中
(2)3CaO＋3Br2＋2NH3===3CaBr2＋N2＋3H2O 溫度過高，Br2、NH3易揮發(fā) 使NH3稍過量，確保Br2被充分還原
27、
(3)Ca(OH)2
(4)用氫溴酸調節(jié)濾液呈酸性，加入活性炭脫色，用砂芯漏斗過濾，將濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶，再用砂芯漏斗過濾，再用乙醇洗滌干凈后，在真空干燥箱中干燥
6．(2018南京、鹽城一模)PbCrO4是一種黃色顏料，制備PbCrO4的一種實驗步驟如下：
已知：①Cr(OH)3(兩性氫氧化物)呈綠色且難溶于水。
②Pb(NO3)2、Pb(CH3COO)2均易溶于水，PbCrO4的Ksp為2.810－13，Pb(OH)2開始沉淀時pH為7.2，完全沉淀時pH為8.7。
③六價鉻在溶液中物種分布分數(shù)與pH關系如圖所示。
④PbCrO4可由沸騰的鉻酸鹽溶液與鉛鹽溶液作
28、用制得，含PbCrO4晶種時更易生成。
(1)實驗時需要配置100 mL3 molL－1 CrCl3溶液，現(xiàn)有量筒、玻璃棒、燒杯，還需要玻璃儀器是____________。
(2)“制NaCrO2(aq)”時，控制NaOH溶液加入量的操作方法是_________________。
(3)“氧化”時H2O2滴加速度不宜過快，其原因是________________________________；“氧化”時發(fā)生反應的離子方程式為_______________________________________。
(4)“煮沸”的目的是_____________________________
29、____________________。
(5)請設計用“冷卻液”制備PbCrO4的實驗操作：_________________________________
________________________________________________________________________
[實驗中須使用的試劑有：6 molL－1的醋酸，0.5 molL－1 Pb(NO3)2溶液，pH試紙]。
解析：(1)配制100 mL 3 molL－1 CrCl3溶液，需要的玻璃儀器是100 mL容量瓶和膠頭滴管；
(2)由于Cr(OH)3(兩性氫氧化物)是難溶于水的綠色沉淀，
30、所以滴加NaOH溶液時，要在不斷攪拌下直到綠色沉淀恰好完全溶解，即得到NaCrO2溶液；
(3)H2O2用于將NaCrO2氧化為Na2CrO4，但H2O2不穩(wěn)定，易分解，所以滴加速率不宜過快；反應的離子方程式為2CrO＋3H2O2＋2OH－===2CrO＋4H2O;
(4)“煮沸”的目的是為除去過量的H2O2；
(5)“冷卻液”的主要成分為Na2CrO4，要想制備PbCrO4，根據(jù)已知信息②由Pb(NO3)2提供Pb2＋，但要控制溶液的pH不大于7.2，以防止生成Pb(OH)2沉淀，由信息③的圖像可知，溶液的pH又不能小于6.5，因為pH小于6.5時CrO的含量少，HCrO的含量大，所
31、以控制溶液的pH略小于7即可，結合信息④，需要先生成少許的PbCrO4沉淀，再大量生成。
答案：(1)100 mL容量瓶和膠頭滴管
(2)不斷攪拌下逐滴加入NaOH溶液，至產(chǎn)生的綠色沉淀恰好溶解
(3)減小H2O2自身分解損失 2CrO＋3H2O2＋2OH－===2CrO＋4H2O
(4)除去過量的H2O2
(5)在不斷攪拌下，向“冷卻液”中加入6 molL－1的醋酸至溶液pH略小于7，將溶液加熱至沸，先加入一滴0.5 molL－1 Pb(NO3)2溶液，攪拌片刻產(chǎn)生少量沉淀，然后繼續(xù)滴加至有大量沉淀，靜置，向上層清液中滴入Pb(NO3)2溶液，若無沉淀生成，停止滴加，靜置、過濾、洗
32、滌、干燥
7．(2018蘇錫常鎮(zhèn)一調)亞硝酸鈉(NaNO2)是工業(yè)鹽的主要成分，在漂白、電鍍等方面應用廣泛。實驗室以木炭、濃硝酸、Na2O2為主要原料按照如圖所示裝置制備亞硝酸鈉(加熱裝置及部分夾持裝置已略去)，反應原理為2NO＋Na2O2===2NaNO2。
回答下列問題：
(1)A裝置中反應的化學方程式為____________________________________________。
(2)B裝置中銅的作用是_________________________________________________。
(3)充分反應后，C裝置中生成的固體除NaNO2外，還可能
33、有雜質生成，應在B、C裝置之間加一個裝置，該裝置所盛放試劑的名稱是______________________。
(4)檢查裝置氣密性并裝入藥品后，以下實驗操作步驟正確的順序為____________(填字母)。
a．打開彈簧夾，向裝置中通入N2 b．點燃酒精燈
c．向三頸燒瓶中滴加濃硝酸 d．熄滅酒精燈
e．關閉分液漏斗旋塞 f．停止通入N2
(5)D裝置用于尾氣處理，寫出D中反應的離子方程式：
________________________________________________________________________。
(6)利用改進后的裝置，將7.8 g
34、 Na2O2完全轉化成NaNO2，理論上至少需要木炭________ g。
解析：(1)A裝置中發(fā)生碳與濃硝酸的反應，反應的化學方程式為C＋4HNO3(濃)CO2↑＋4NO2↑＋2H2O。(2)裝置B中是A裝置生成的二氧化氮和水反應生成硝酸和一氧化氮，3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，硝酸和銅反應生成硝酸銅，一氧化氮和水，因此B裝置中銅的作用是可以和二氧化氮與水反應生成的硝酸反應，提高NO產(chǎn)率。(3)因為一氧化氮中混有二氧化碳和水蒸氣，二氧化碳和過氧化鈉發(fā)生的反應生成碳酸鈉和氧氣，水與過氧化鈉反應生成氫氧化鈉，故C裝置產(chǎn)物中除亞硝酸鈉外還含有副產(chǎn)物碳酸鈉和氫氧化鈉，為避免產(chǎn)生這些副產(chǎn)物
35、，應在B、C裝置間增加一個裝置，該裝置中盛放的試劑應為堿石灰，用來吸收二氧化碳和水蒸氣。(4)由于該實驗中有氣體參加，所以在組裝好儀器后首先要檢查裝置的氣密性，再裝藥品，由于實驗過程中有一氧化氮產(chǎn)生，所以要將裝置中的空氣全部排盡，再進行實驗，可以利用氮氣排空氣。又因為NO有毒，所以最后需要利用氮氣把剩余的NO全部排入酸性高錳酸鉀溶液中，因此實驗操作順序為acebdf；(6)n(Na2O2)＝7.8 g
78 gmol－1＝0.1 mol，根據(jù)C＋4HNO3(濃)CO2↑＋4NO2↑＋2H2O，3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，有關系式C～4NO2～4/3NO～8/3HNO3，根據(jù)3Cu
36、＋8HNO3===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O，有關系式HNO3～3/8Cu～1/4NO，則有C～2/3NO，所以碳與總的NO的關系式為C～(4/3＋2/3)NO，根據(jù)2NO＋Na2O2===2NaNO2，可知碳與Na2O2的關系式為C～Na2O2，所以7.8 g過氧化鈉完全轉化成為亞硝酸鈉，理論上至少需要碳的質量為0.1 mol12 gmol－1＝1.2 g。
答案：(1)C＋4HNO3(濃)CO2↑＋4NO2↑＋2H2O
(2)可以和二氧化氮與水反應生成的硝酸反應，提高NO產(chǎn)率 (3)堿石灰 (4)acebdf (5)5NO＋3MnO＋4H＋===5NO＋3Mn2＋＋2H2O (6)1.2
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（江蘇專用）2020高考化學二輪復習 專題檢測（十三） 化學綜合實驗
