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1、材料表面分析技術(shù)外觀檢測成分及組織結(jié)構(gòu)分析物理及力學(xué)性能檢測耐蝕性檢測耐磨性檢測 一 、 外 觀 檢 測 （ visual examination ）含 義 ： 肉 眼 、 樣 板 或 放 大 鏡 涂 層 外 觀 檢 測 要 求 ： 涂 層 表 面 保 持 干 凈 ； 檢 測 要 全 面 、 細(xì) 致 ； 依 據(jù) 相 關(guān) 標(biāo) 準(zhǔn) （ QJ 990.2-1986 ） 或 技 術(shù) 要 求 。 不 平 整 、 針 孔 、 氧 化 、 脫 皮 、 飛 濺 、 表 面 裂 紋 、剝 落 、 麻 點(diǎn) 、 鼓 泡 、 縮 孔 、 疏 松 、 斑 點(diǎn) 、 毛 刺 、 擦傷 等 表 面 缺 陷 的 種 類 及 特
2、 點(diǎn) ： 涂 層 表 面 缺 陷 （ surface defects ） 檢 測 二 、 表 面 結(jié) 構(gòu) 的 表 征表面成分分析 X射線光電子能譜、俄歇電子能譜、低能離子衍射譜儀表面結(jié)構(gòu)測定 X射線衍射、電子衍射、中子衍射等表面形貌觀察 光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡等 X射線衍射（XRD, X-ray Diffraction）n 各 相 物 質(zhì) 均 具 有 其 獨(dú) 具 的 。n 在 給 定 波 長 的 X射 線 照 射 下 ， 每 種 晶 體 物 質(zhì) 都 形 成 自 己 特定 的 。n 對(duì) 于 復(fù) 相 物 質(zhì) ， 其 衍 射 花 樣 是 各 相 物 質(zhì) 衍 射 花 樣 的。n 將
3、 被 測 試 樣 的 衍 射 花 樣 與 一 組 的 衍 射 花樣 逐 一 對(duì) 比 ， 從 而 判 斷 其 相 組 成 。 X射線衍射分析的應(yīng)用物相定性分析物相定量分析點(diǎn)陣常數(shù)測定應(yīng)力測定晶體取向測定 獲 得 衍 射 花 樣計(jì) 算 面 間 距 d 值 和 測 定 相 對(duì) 強(qiáng) 度 / 1檢 索 PDF卡 片 和 核 對(duì) PDF卡 片分 析 判 定 常 用 的 物 相 定 量 分 析 分 析 方 法 有 三 種 ： 它 是 用 分 析 相 的 純 樣 品 的 某 一 衍 射 線 為 標(biāo) 準(zhǔn) 用 摻 入 試 樣 內(nèi) 的 某 已 知 物 相 的 衍 射 線 為 標(biāo) 準(zhǔn) 用 試 樣 中 另 一 相 的
4、衍 射 線 為 標(biāo) 準(zhǔn) TiC涂層的XRD的譜線 俄歇電子能譜分析（AES, Auger Electron Spectrum）俄歇電子能譜（AES）是用具有一定能量的電子束(或X射線)激發(fā)樣品俄歇效應(yīng)，通過檢測俄歇電子的能量和強(qiáng)度，從而獲得有關(guān)材料表面化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)的信息的方法。 俄歇分析的選擇 對(duì) 于 Z 14的 元 素 ， 采 用 KLL俄 歇 電 子 分 析 ； 14Z42時(shí) ， 以 采 用 MNN和 MNO俄 歇 電 子 為 佳 。俄歇躍遷幾率及熒光幾率與原子序數(shù)的關(guān)系 Z15的輕元素的K系俄歇電子以及所有元素的L系和M系俄歇電子產(chǎn)額都很高。由此可見，俄歇電子能譜對(duì)輕元素的檢測特別敏感
5、和有效。 主要組成部分：電子槍、能量分析器、二次電子探測器、（樣品）分析室、濺射離子槍和信號(hào)處理與記錄系統(tǒng)等。 俄歇譜儀示意圖 直接譜與微分譜直接譜：俄歇電子強(qiáng)度密度(電子數(shù))N(E)對(duì)其能量E的分布N(E)E。微分譜：由直接譜微分而來，是dN(E)/dE對(duì)E的分布dN(E)/dEE。俄歇電子能譜示例(銀原子的 俄歇能譜) AES定性分析實(shí)際分析的俄歇電子譜圖是樣品中各種元素俄歇電子譜的組合，定性分析的方法是將測得的俄歇電子譜與純?cè)氐臉?biāo)準(zhǔn)譜圖比較，通過對(duì)比峰的位置和形狀來識(shí)別元素的種類。AES定量分析俄歇電子強(qiáng)度與樣品中對(duì)應(yīng)原子的濃度有線性關(guān)系，據(jù)此可以進(jìn)行元素的半定量分析。 成分深度分析
6、AES的深度分析功能是AES最有用的分析功能,主要分析元素及含量隨樣品表面深度的變化。 鍍銅鋼深度分析曲線 微區(qū)分析也是俄歇電子能譜分析的一個(gè)重要功能，可以分為選點(diǎn)分析，線掃描分析和面掃描分析三個(gè)方面。 X射線光電子能譜(XPS, X-ray Photoelectron Spectrum) X射線光電子能譜（XPS）：激發(fā)源為X射線，用X射線作用于樣品表面，產(chǎn)生光電子。通過分析光電子的能量分布得到光電子能譜。用于研究樣品表面組成和結(jié)構(gòu)。 XPS圖譜如圖以Mg 為激發(fā)源得到 的Ag片的XPS 譜圖。圖中有 Ag3d3/2和Ag 3d5/2光電子兩 個(gè)強(qiáng)特征峰。 用于鑒別銀。 X射線光電子能譜儀
7、XPS儀由X射線激發(fā)源、樣品臺(tái)、電子能量分析器、檢測器系統(tǒng)、超高真空系統(tǒng)等部分組成。 X射線光電子能譜儀 定性分析 不同元素的原子，其電子結(jié)合能不同，電子結(jié)合能是特征性的。因此，我們可以根據(jù)電子的結(jié)合能對(duì)物質(zhì)的元素種類進(jìn)行定性分析。半定量分析 經(jīng)X射線照射后，從樣品表面某原子出射的光電子的強(qiáng)度是與樣品中該原子的濃度有線性關(guān)系，因此，可以利用它進(jìn)行元素的半定量分析。X射線光電子能譜定性、定量分析 硅晶體表面薄膜的物相分析 對(duì)薄膜全掃描分析得下圖，含有Zn和S元素但化學(xué)態(tài)未知。 為得知Zn和S的存在形態(tài)，對(duì)Zn的最強(qiáng)峰進(jìn)行窄掃描，其峰位1022eV比純Zn峰1021.4eV更高，說明Zn內(nèi)層電子的
8、結(jié)合能增加了，即Zn的價(jià)態(tài)變正，根據(jù)含有S元素并查文獻(xiàn)中Zn的標(biāo)準(zhǔn)譜圖，確定薄膜中Zn是以ZnS的形式存在的。 l 宏 觀 形 貌 ： 體 視 顯 微 鏡 、 （ 數(shù) 碼 ） 照 相 機(jī) 手 段 ： 光 學(xué) 顯 微 鏡 、 電 子 顯 微 鏡 （ SEM、 TEM）目 的 ： 涂 層 微 觀 組 織 結(jié) 構(gòu)過 程 ： 取 樣 鑲 嵌 磨 制 拋 光 腐 蝕 金 相 試 樣 觀 察 （ OM、 SEM或 TEM）l 顯 微 組 織 結(jié) 構(gòu) 分 析 SEM（Scanning electron microscope ） SEM成 像 原 理 ： 利 用 掃 描 電 子 束 從 樣 品 表 面 激 發(fā)
9、 出 各 種 物 理 信 號(hào) 來 調(diào) 制 成 象 的 。物理信號(hào)：二次電子、背散射電子、俄歇電子、特征X射線等 SEM的特點(diǎn) 分辨本領(lǐng)高、放大倍率可連續(xù)變化、景深長、視野大、成像富有立體感、試樣制備簡單 掃 描 電 鏡 的 構(gòu) 造電 子 光 學(xué) 系 統(tǒng)信 號(hào) 的 收 集 和 圖 像 顯 示 系統(tǒng)真 空 系 統(tǒng) SEM試樣的制備一般固體材料的試樣制備都比較簡單對(duì)于導(dǎo)電材料，只有幾何尺寸和重量的要求，具體大小因掃描電鏡的型號(hào)不同而有所差異對(duì)于導(dǎo)電性差的材料或絕緣材料，通常要蒸鍍一層薄的導(dǎo)電材料，如金、銀、碳等 SEM的應(yīng)用二次電子形貌襯度應(yīng)用斷口形貌分析 背散射電子原子序數(shù)襯度應(yīng)用背散射電子的信號(hào)
10、即可以用來進(jìn)行成分分析，也可以用于形貌分析，但是他進(jìn)行形貌分析的分辨率遠(yuǎn)比二次電子低利用原子序數(shù)造成的襯度變化對(duì)金屬和合金進(jìn)行定性的成分分析，試樣中重元素對(duì)應(yīng)于圖像上的亮區(qū)，輕元素對(duì)應(yīng)暗區(qū) TEM（Transmission electron microscope ） TEM工作原理： 在一個(gè)高真空系統(tǒng)中，由電子槍發(fā)射電子束，穿過被研究的樣品，經(jīng)電子透鏡聚焦放大，在熒光屏上顯示出高度放大的物像，還可作攝片記錄的一類最常見的電子顯微鏡。 成像原理： 成像原理與光學(xué)顯微鏡相同，透視通過透鏡聚焦成像。 但也有區(qū)別：照 明 光 源 不 同 ； 聚 焦 透 鏡 不 同 ； 透 射 電 鏡 可形 成 電 子
11、 衍 射 圖 像 ； 圖 像 顯 示 方 式 不 同 TEM試樣制備影響因素：真空的影響、電子損傷的影響、電子束透射能力的影響制備方法：直接透射法、復(fù)型法、切片法、離子刻蝕減薄法TEM的應(yīng)用相分布表面形貌位錯(cuò)、層錯(cuò)、晶界、孿晶界等 TiC顆粒TEM形貌 透射電鏡下觀察到的雙相鋼中的位錯(cuò)線 三 、 物 理 及 力 學(xué) 性 能 檢 測1.厚 度 的 測 定l 局 部 厚 度 和 平 均 厚 度 檢 測l 非 破 壞 性 檢 測 （ 無 損 檢 測 ） ： 厚 度 測 試 儀l 破 壞 性 檢 測 方 法 ： 金 相 顯 微 鏡 l厚 度 測 試 儀 過 程 ： 制 備 涂 層 斷 面 試 樣 ，
12、用 帶 有 測 微 目 鏡 的 金 相 顯微 鏡 觀 察特 點(diǎn) ： 準(zhǔn) 確 度 高 ， 判 別 直 觀l金 相 顯 微 鏡 法 2.硬 度 試 驗(yàn)l 關(guān) 系 到 涂 層 的 耐 磨 性 、 強(qiáng) 度 及 壽 命 等l 宏 觀 硬 度 與 顯 微 硬 度 宏 觀 硬 度 （ 平 均 硬 度 ） ： 布 氏 、 洛 氏 和 維 氏 硬 度計(jì) ， 以 涂 層 整 體 大 范 圍 壓 痕 為 測 定 對(duì) 象 顯 微 硬 度 （ 相 或 顆 粒 的 硬 度 ） ： 顯 微 硬 度 計(jì) ， 以 涂層 中 相 或 微 粒 為 測 定 對(duì) 象 Ni60熔覆層硬度隨熔覆溫度的變化曲線 3.結(jié) 合 強(qiáng) 度 （ 附
13、著 力 ） 試 驗(yàn)l 定 義 ： 單 位 表 面 積 的 涂 層 從 基 體 或 中 間 涂 層 上 剝 落下 來 所 需 要 的 力 。 結(jié) 合 力 不 符 合 要 求 ， 涂 層 的 使 用 壽 命 會(huì) 降 低l 測 量 方 法 ： 定 性 檢 測 ， 柵 格 試 驗(yàn) 、 彎 曲 試 驗(yàn) 、 沖 擊 試 驗(yàn) 、杯 突 試 驗(yàn) 定 量 檢 測 ， 抗 拉 強(qiáng) 度 試 驗(yàn) 、 剪 切 強(qiáng) 度 試 驗(yàn) l柵 格 試 驗(yàn)原 理 ： 用 硬 質(zhì) 鋼 針 或 刀 片 將 涂 層 切 斷 至 基 體 ， 使 之 形 成一 定 尺 寸 的 方 形 格 子 ， 涂 層 不 應(yīng) 產(chǎn) 生 剝 離 l彎 曲 試
14、驗(yàn)原 理 ： 矩 形 試 樣 ， 在 萬 能 實(shí) 驗(yàn) 機(jī) 上 三 點(diǎn) 或 四 點(diǎn) 彎 曲 使 其形 成 一 定 撓 度 （ 0.1%） l沖 擊 試 驗(yàn)過 程 ： 用 錘 擊 或 落 球 對(duì) 試 樣 表 面 的 涂 層 反 復(fù) 沖 擊 ， 涂 層在 沖 擊 力 作 用 下 局 部 變 形 、 振 動(dòng) 、 疲 勞 以 至 最 終 剝 落評(píng) 價(jià) ： 以 錘 擊 （ 或 落 球 ） 次 數(shù) 評(píng) 價(jià) 涂 層 與 基 體 結(jié) 合 強(qiáng) 度錘 擊 試 驗(yàn) ： 專 用 振 動(dòng) 器 ， 扁 平 沖 擊 錘落 球 試 驗(yàn) ： 5-50mm鋼 球 ， 一 定 高 度 、 傾 斜 角 l抗 拉 結(jié) 合 強(qiáng) 度 試 驗(yàn)
15、定 義 ： 涂 層 與 基 體 結(jié) 合 面 承 受 法線 方 向 拉 伸 應(yīng) 力 的 極 限 能 力國 標(biāo) ： GB/T 8642-2002 熱 噴 涂 抗 拉 結(jié)合 強(qiáng) 度 測 定 l涂 層 剪 切 強(qiáng) 度 試 驗(yàn)定 義 ： 涂 層 與 基 體 結(jié) 合 面 承 受 切 線 方 向 剪 切 應(yīng) 力 的 極 限能 力國 標(biāo) ： GB / T 1 3 2 2 2 一91金屬熱噴涂剪切強(qiáng)度測試 四 、 耐 蝕 性 檢 測l目 的 ： 檢 查 涂 層 抵 抗 環(huán) 境 腐 蝕 的 能 力 ， 考 察 其 防 護(hù) 基體 的 壽 命 。大 氣 暴 露 （ 即 戶 內(nèi) 外 曝 曬 ） 試 驗(yàn) 目 的 ： 評(píng)
16、定 涂 層 在 大 氣 環(huán) 境 下 的 耐 蝕 性使 用 環(huán) 境 試 驗(yàn) 目 的 ： 評(píng) 定 涂 層 在 使 用 環(huán) 境 中 的 耐 蝕 性人 工 模 擬 和 加 速 腐 蝕 試 驗(yàn) 目 的 ： 評(píng) 定 涂 層 耐 蝕 的 性 能 1.耐 腐 蝕 性 能 的 評(píng) 定 方 法重量法（增重法和失重法 ） 以試樣腐蝕前后的重量差來表征腐蝕速度 表面觀察法（宏觀觀測和顯微觀測） 宏觀觀測：就是對(duì)材料在腐蝕前后及去除腐蝕產(chǎn)物前后的形態(tài)做肉眼分析 顯微觀測：就是對(duì)受腐蝕的試樣進(jìn)行金相檢查或斷口分析，或者用掃描電鏡、透射電鏡、電子探針等做微觀組織結(jié)構(gòu)和相成分的分析 電化學(xué)測試法。 通過SEM背散射模式觀察腐
17、蝕試樣氧化膜界面的形貌 A890雙相不銹鋼的極化曲線 天然環(huán)境暴露試驗(yàn) 人工加速模擬鹽霧環(huán)境試驗(yàn) 中 性 鹽 霧 （ NSS） 試 驗(yàn) ： 83000h， PH 6.57.5， 5%NaCl 水 溶 液 ， 35.0 1.1 或 35.0 1.7 醋 酸 鹽 霧 （ AASS） 試 驗(yàn) ： 140240h， 5%NaCl， 乙 酸調(diào) 整 PH 3.13.3， 溫 度 同 上 銅 鹽 加 速 醋 酸 鹽 霧 （ CASS） 試 驗(yàn) ： 6720h， 3.8L 5%NaCl水 溶 液 加 CuCl2H 2O， PH 6.57.5， 49.0 1.1 或49.0 1.7 交 變 鹽 霧 試 驗(yàn) ：
18、實(shí) 際 上 是 中 性 鹽 霧 試 驗(yàn) 加 恒 定 濕 熱 試 驗(yàn) 。2.鹽 霧 試 驗(yàn)l目 的 ：用于考核產(chǎn)品、材料及其防護(hù)層抗鹽霧腐蝕能力 l 腐 蝕 膏 ： 高 嶺 土 中 加 入 銅 、 鐵 等 腐 蝕 鹽 類 三 價(jià) 鐵 使 涂 層 引 起 應(yīng) 力 腐 蝕 銅 鹽 使 涂 層 產(chǎn) 生 點(diǎn) 蝕 、 裂 紋 和 剝 落 、 碎 裂 等 氯 化 物 的 存 在 使 涂 層 腐 蝕 加 速 3.腐 蝕 膏 腐 蝕 試 驗(yàn) （ CORR）l 國 標(biāo) ： GB/T 6465-2008l 過 程 ： 涂 覆 自 然 干 燥 潮 濕 箱 清 洗 評(píng) 定l 特 點(diǎn) ： 測 試 簡 便 、 試 驗(yàn) 周
19、期 短 、 重 現(xiàn) 性 好 4. SO2工 業(yè) 氣 體 腐 蝕 試 驗(yàn)l 以 一 定 濃 度 的 SO2氣 體 ， 在 一 定 溫 度 和 一 定 相 對(duì) 濕 度下 對(duì) 涂 層 做 腐 蝕 試 驗(yàn) 5.電 化 學(xué) 測 試M398電 化 學(xué) 綜 合 測 試 系 統(tǒng)組 成 ： M283恒 電 位 /恒 電 流 儀 、 M1025頻 率 相 應(yīng) 儀 、腐 蝕 電 池 、 計(jì) 算 機(jī) 和 打 印 系 統(tǒng) 電 化 學(xué) 極 化 研 究 電 化 學(xué) 阻 抗 研 究 五 、 耐 磨 性 檢 測1.磨 料 磨 損 試 驗(yàn) ：l橡 膠 輪 磨 料 磨 損 試 驗(yàn)序 號(hào) 試 驗(yàn) 條 件 材 料 或 參 數(shù)1 橡 膠
20、 輪 材 料 氯 丁 橡 膠2 磨 料 50-70目 石 英 砂3 輪 緣 速 度 140m/min4 摩 擦 行 程 1000轉(zhuǎn) ，550-660m 5 載 荷 壓 力 130N6 試 樣 尺 寸 50 75 10mm3 l銷 盤 式 磨 料 磨 損 試 驗(yàn) 砂 紙 或 砂 布 裝 在 圓 盤 上 ， 作為 試 驗(yàn) 機(jī) 的 磨 料 試 樣 為 銷 釘 式 ， 壓 在 砂 紙 上 用 試 樣 失 重 評(píng) 價(jià) 涂 層 的 耐 磨性 2.摩 擦 磨 損 試 驗(yàn)l試 驗(yàn) 原 理 環(huán) 形 或 塊 狀 試 樣 與 配 副件 組 成 摩 擦 副 環(huán) 對(duì) 環(huán) 、 塊 對(duì) 環(huán) 可 干 摩 擦 ， 也 可 用 潤 滑 摩 擦 速 度 可 自 由 選 取評(píng) 價(jià) ： 試 樣 失 重 、 磨 損 形 貌 、 磨 屑 分 析 MMU-5G屏顯式高溫端面摩擦磨損試驗(yàn)機(jī) 耐 磨 試 驗(yàn) 示 意 圖 3.沖 蝕 磨 損 試 驗(yàn)l試 驗(yàn) 原 理 試 樣 放 入 橡 膠 板 上 并 固定 在 電 磁 盤 上 射 吸 式 噴 砂 槍 ， 噴 砂 角及 距 離 固 定 剛 玉 砂 ， 噴 砂 速 度 恒 定時(shí) 間 1min 用 試 樣 失 重 評(píng) 價(jià) 涂 層 的耐 磨 性
表面工程-10表面分析技術(shù)
