高三化學二輪復習 第一篇 專題通關攻略 專題四 化學實驗基礎 3 化學實驗方案與設計課件.ppt

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第3講 化學實驗方案與設計,【高考這樣考】 (2014新課標全國卷ⅡT28節(jié)選)某小組以CoCl26H2O、NH4Cl、H2O2、濃氨水為原料，在活性炭催化下，合成了橙黃色晶體X。為測定其組成，進行如下實驗。,①氨的測定：精確稱取wg X，加適量水溶解，注入如圖所示的三頸瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸氣，將樣品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1molL-1的鹽酸標準溶液吸收。蒸氨結束后取下接收瓶，用c2molL-1NaOH標準溶液滴定過剩的HCl，到終點時消耗V2mL NaOH溶液。,②氯的測定：準確稱取樣品X，配成溶液后用AgNO3標準溶液滴定，K2CrO4溶液為指示劑，至出現(xiàn)淡紅色沉淀不再消失為終點(Ag2CrO4為磚紅色)。 回答下列問題： (1)裝置中安全管的作用原理是_________________。 (2)用NaOH標準溶液滴定過剩的HCl時，應使用__________式滴定管，可使用的指示劑為______________________。,(3)測定氨前應該對裝置進行氣密性檢驗，若氣密性不好測定結果將____________(填“偏高”或“偏低”)。 (4)測定氯的過程中，使用棕色滴定管的原因是____________。,【解析】(1)分析題中所給的裝置可知，裝置A中的2為安全管，其作用為當A中壓力過大時，安全管中液面上升，使A中的壓力較為穩(wěn)定。 (2)用氫氧化鈉滴定剩余的鹽酸時，應該使用堿式滴定管，可用酚酞作指示劑。 (3)為保證實驗結果的準確性，測定氨前應該先檢查裝置的氣密性，若氣密性不好會導致氨氣泄漏，測定結果將偏低。 (4)測定氯的過程中，用硝酸銀溶液進行滴定，由于硝酸銀見光易分解，所以應該選用棕色的滴定管進行滴定。,答案：(1)當A中壓力過大時，安全管中液面上升，使A瓶中壓力穩(wěn)定 (2)堿 酚酞 (3)偏低 (4)防止硝酸銀見光分解,【考綱要求】 1.了解并初步實踐化學實驗研究的一般過程，掌握化學實驗的基本方法和技能。 2.了解科學探究的基本過程，學習運用以實驗和推理為基礎的科學探究方法。,3.能根據(jù)要求做到： (1)設計、評價或改進實驗方案。 (2)了解控制實驗條件的方法。 (3)分析或處理實驗數(shù)據(jù)，得出合理結論。 (4)識別典型的實驗儀器裝置圖。 4.以上各部分知識與技能的綜合應用。,【考查特點】 1.客觀題： (1)考查“實驗判斷”：判斷設計的化學實驗方案能否達到實驗目的。 (2)考查“實驗選擇”：對所設計的化學實驗方案做出選擇。 (3)考查“實驗評價”：對給出的實驗方案合理性做出評價。,2.主觀題： (1)考查“方案設計”：化學實驗方案的設計。 (2)考查“選擇與評價”：提出實驗問題或目的，給定實驗情境或物質(zhì)性質(zhì)，要求選擇儀器、藥品，組裝實驗裝置，確定實驗步驟，評價實驗方案。 (3)考查“綜合評價”：聯(lián)系工業(yè)生產(chǎn)過程，進行定量分析和綜合評價。 (4)考查“計算”：根據(jù)方案利用守恒法求產(chǎn)率、純度、成分等。,1.化學實驗方案設計的思路： (1)思考問題的順序。 ①圍繞主要問題思考。例如，選擇適當?shù)膶嶒灺肪€、方法；所用的藥品、儀器簡單易得；實驗過程快速安全；實驗現(xiàn)象明顯。 ②思考物質(zhì)制備、凈化、吸收和存放的有關問題。例如，制取在空氣中易水解、潮解的物質(zhì)，往往在裝置末端再加一個干燥裝置，以防止空氣中的水蒸氣進入。,③思考實驗的種類以及如何合理選擇組裝儀器，并將實驗與自己已學實驗比較。例如，涉及氣體的制取或者處理，對這類實驗的操作程序及裝置的連接順序大體可概括為發(fā)生裝置→除雜質(zhì)→干燥→主體實驗→尾氣處理。,(2)操作順序。 ①儀器安裝順序：一般遵循自下而上，從左到右的原則，氣體凈化裝置中不應干燥后又經(jīng)過水溶液洗氣。 ②接口的連接順序：洗氣時“長進短出”；量氣時“短進長出”；干燥管除雜質(zhì)時“大進小出”等。 ③實驗順序：裝置選擇與連接→氣密性檢驗→裝固體藥品→裝液體藥品→開始實驗(按程序)。,2.實驗方案評價： (1)選擇。包括儀器、藥品、連接方式的選擇。 (2)評價。正確、簡約、安全、環(huán)保。 (3)最佳方案的選擇。裝置最簡、藥品容易取得、價格低廉、現(xiàn)象明顯、無污染。,考點一 物質(zhì)制備實驗方案的設計 【典例1】(2015鄭州二模)CuCl2、CuCl是重要的化工原料，廣泛地用作有機合成催化劑。實驗室中以粗銅(含雜質(zhì)Fe)為原料，一種制備銅的氯化物的流程如下：,請回答下列問題： (1)如圖裝置進行反應①，導管a通入氯氣(夾持儀器和加熱裝置省略)，觀察到的現(xiàn)象是______________________________________， 寫出銅與氯氣反應的化學方程式：___________________________。,(2)上述流程中固體K溶于稀鹽酸的目的是______________。 試劑X、固體J分別為________。 a.NaOH Fe(OH)3 b.NH3H2O Fe(OH)2 c.CuO Fe(OH)3 d.CuSO4 Cu(OH)2 (3)反應②是向溶液2中通入一定量的SO2，加熱一段時間后生成CuCl白色沉淀。寫出制備CuCl的離子方程式：__________________。,(4)反應后，如圖盛有NaOH溶液的廣口瓶中溶液具有漂白、消毒作用，若用鋼鐵(含F(xiàn)e、C)制品盛裝該溶液會發(fā)生電化學腐蝕，鋼鐵制品表面生成紅褐色沉淀，溶液會失去漂白、殺菌消毒功效。該紅褐色沉淀的主要化學式是________，該腐蝕過程的正極反應式為_______ _________________。 (5)以石墨為電極，電解CuCl2溶液時發(fā)現(xiàn)陰極上也會有部分CuCl析出，寫出此過程中陰極上的電極反應式：_____________。,【破題關鍵】 (1)明確制備原料和目標產(chǎn)品。 (2)弄清操作過程和反應的原理。 (3)根據(jù)氧化還原反應規(guī)律書寫并配平化學方程式的方法：實質(zhì)是電子守恒，依據(jù)是化合價升高和降低的總數(shù)相等。 (4)金屬電化學腐蝕的實質(zhì)是構成原電池，金屬作原電池的負極被氧化。 (5)電解過程中，陽極發(fā)生氧化反應，陰極發(fā)生還原反應。,【解析】(1)銅在氯氣中燃燒產(chǎn)生棕色的煙，生成氯化銅固體。 (2)銅鹽溶解過程中會水解生成氫氧化銅，用鹽酸溶解的目的是保持 溶液呈強酸性，避免銅元素因水解造成損失。鐵與氯氣反應生成氯化 鐵，溶解后溶液中含有鐵離子，加入氧化銅促進鐵離子水解生成氫氧 化鐵沉淀過濾除去。 (3)根據(jù)題中信息，銅元素化合價由+2價轉化為CuCl中的+1價，故銅 離子是氧化劑，SO2是還原劑，反應中被氧化為 ，根據(jù)氧化還 原反應的規(guī)律可以寫出離子方程式。,(4)氫氧化鈉溶液吸收氯氣，生成物有次氯酸鈉和氯化鈉，鋼鐵在次氯酸鈉和氫氧化鈉的混合溶液中發(fā)生電化學腐蝕，碳等雜質(zhì)為正極，鐵為負極。負極的電極反應式為Fe-2e-====Fe2+，F(xiàn)e2++2OH-==== Fe(OH)2，4Fe(OH)2+O2+2H2O====4Fe(OH)3，正極的電極反應式為ClO-+2e-+H2O====Cl-+2OH-。 (5)電解過程中，Cu2+在陰極上得電子轉化為Cu+，Cu+和溶液中的Cl-結合生成CuCl。,答案：(1)試管內(nèi)有棕色煙產(chǎn)生 Cu+Cl2 CuCl2 (2)避免Cu2+水解 c (3)2Cu2++2Cl-+SO2+2H2O====2CuCl↓+ +4H+ (4)Fe(OH)3 ClO-+2e-+H2O====Cl-+2OH- (5)Cu2++e-+Cl-====CuCl,【互動探究】(1)寫出盛有NaOH溶液的廣口瓶中溶液生成漂白、消毒作用物質(zhì)的化學方程式？ 提示：Cl2+2NaOH====NaClO+NaCl+H2O。 (2)若將第(5)問中石墨電極改為銅作陽極，陰極電極反應式是否變化？ 提示：陰極電極反應式為Cu2++2e-====Cu。,【題組過關】 1.(2015沈陽一模)某同學用下列裝置制備并檢驗Cl2的性質(zhì)。下列說法正確的是( ),A.Ⅰ圖中：如果MnO2過量，濃鹽酸就可全部消耗 B.Ⅱ圖中：量筒中發(fā)生了加成反應 C.Ⅲ圖中：生成藍色的煙 D.Ⅳ圖中：濕潤的有色布條能褪色，將硫酸溶液滴入燒杯中，至溶液顯酸性，結果有Cl2生成,【解析】選D。Ⅰ圖中如果MnO2過量，濃鹽酸逐漸變?yōu)橄←}酸，不再繼續(xù)反應，不會全部消耗，A錯誤；Ⅱ圖中量筒中發(fā)生甲烷與氯氣的取代反應，B錯誤；Ⅲ圖中氯氣與銅反應，生成棕色的煙，C錯誤；Ⅳ圖中濕潤的有色布條能褪色，是因為氯氣與水反應生成鹽酸和次氯酸，次氯酸具有漂白性，使有色布條褪色，剩余氯氣通入盛氫氧化鈉溶液的燒杯中發(fā)生反應Cl2+2NaOH====NaCl+NaClO+H2O，將硫酸溶液滴入燒杯中，至溶液顯酸性，氯化鈉和次氯酸鈉會發(fā)生氧化還原反應，離子方程式為Cl-+ClO-+2H+====Cl2↑+H2O，有Cl2生成，D正確。,2.(2015泉州二模)實驗室中利用如圖所示裝置制備納米碳酸鈣(1納米=110-9m)(部分夾持裝置已略去)，向飽和CaCl2溶液中通入NH3和CO2可制得納米碳酸鈣。,供選擇的藥品：①石灰石 ②氯化銨 ③氫氧化鈣 ④飽和氯化鈣溶液 ⑤濃硫酸 ⑥6 molL-1鹽酸 ⑦飽和食鹽水 ⑧飽和NaHCO3溶液 (1)裝置A中，儀器a的名稱是________，儀器b中應盛放的固體為________(填藥品序號，下同)。裝置B中盛放的溶液是______。裝置D的試管中發(fā)生反應的化學方程式為________________________。,(2)如何判斷所得碳酸鈣顆粒是否為納米級？_________________。 (3)通入適量氣體后，C裝置中物質(zhì)恰好完全反應，過濾，所得濾液顯________(填“酸”“堿”或“中”)性。 (4)裝置C中，右邊的導管并未插入液面以下，原因是__________。 (5)上述裝置存在一處缺陷，該缺陷為________________________。,【解析】(1)裝置A是制取二氧化碳的裝置，儀器a的名稱是分液漏 斗；儀器b中為碳酸鈣與鹽酸反應：CaCO3+2H+====Ca2++H2O+CO2↑， 飽和NaHCO3溶液可除掉揮發(fā)出來的氯化氫；裝置D中制取氨氣，化學 方程式為2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O。 (2)將少量碳酸鈣加水充分攪拌，看是否有丁達爾效應，若有丁達爾 效應，則說明為納米級。,(3)C中的反應是CaCl2+2NH3+CO2+H2O====CaCO3↓+2NH4Cl，氯化銨在 水中發(fā)生水解顯酸性，離子方程式： +H2O NH3H2O+H+。 (4)氨氣極易溶于水，右邊的導管并未插入液面以下是防止裝置C中的 溶液倒吸到裝置D中引起試管炸裂。 (5)該裝置沒有尾氣處理裝置。,答案：(1)分液漏斗 ① ⑧ 2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O (2)將少量碳酸鈣加水溶解并充分攪拌，用一束可見光照射，觀察是否發(fā)生丁達爾效應，若有丁達爾效應則為納米級，若沒有丁達爾效應則不是納米級 (3)酸 (4)防止裝置C中的溶液倒吸到裝置D中引起試管炸裂 (5)無尾氣吸收裝置,【加固訓練】(2015洛陽一模)如圖是實驗室制取氣體的裝置，其中發(fā)生裝置相同，干燥和集氣裝置有兩套，分別用圖1和圖2表示。下列選項中正確的是( ),【解析】選D。A項，應該用亞硫酸鈉與硫酸反應制取二氧化硫，否則二氧化硫含氯化氫，或二氧化硫溶解在稀鹽酸中，錯誤；B項，生成的CO2氣體和堿石灰反應，不能用堿石灰干燥，錯誤；C項，一氧化氮能和氧氣反應生成二氧化氮，不能用排空氣法收集，錯誤；D項，氨氣和堿石灰不反應，所以可用堿石灰干燥，氨氣的密度小于空氣的密度，所以可用向下排空氣法收集，正確。,考點二 物質(zhì)的組成及性質(zhì)驗證實驗方案的設計 【典例2】(2015山師附中一模)下圖是實驗室中制備氣體或驗證氣體性質(zhì)的裝置圖。,(1)寫出用裝置A制取氯氣的化學方程式：____________________。 (2)利用上圖裝置制備純凈的氯氣，并證明氧化性：Cl2Fe3+，則裝置B中溶液的作用是______________________________________； 裝置D中加的最佳試劑是________(填序號)。 供選試劑：a.濃硫酸 b.FeCl2溶液 c.KSCN與FeCl2的混合溶液 d.無水氯化鈣,(3)在上圖所示圓底燒瓶內(nèi)加入碳，a中加入濃硫酸，開始實驗，加熱產(chǎn)生的氣體緩慢通過后續(xù)裝置同時完成如下實驗： 實驗1：證明SO2具有氧化性和漂白性； 實驗2：證明碳元素的非金屬性比硅元素的強。 證明SO2具有氧化性和漂白性：B中為少量Na2S溶液、C中加品紅溶液，D中應加入足量的________(填溶液名稱)，E中加入________(填化學式)溶液。證明碳元素的非金屬性比硅元素的強的現(xiàn)象為______ _____________________________。 (4)實驗2不嚴謹之處應如何改進？_______________。,【破題關鍵】 (1)固體和液體加熱制備氣體的裝置及可以制備的氣體。 (2)洗氣瓶檢驗或除雜質(zhì)必須用液體試劑。 (3)根據(jù)化學反應比較氧化性的方法：氧化劑的氧化性大于氧化產(chǎn)物。 (4)性質(zhì)檢驗實驗要確保檢驗前除掉可能干擾檢驗的雜質(zhì)。,【解析】(1)圓底燒瓶內(nèi)發(fā)生的反應為二氧化錳與濃鹽酸反應生成氯化錳、氯氣、水。 (2)濃鹽酸易揮發(fā)，制備的氯氣中含有HCl，裝置B中溶液的作用為吸收HCl氣體；Fe2+有還原性，當遇到強氧化性的物質(zhì)會被氧化成Fe3+。D裝置為驗證氯氣具有氧化性，因此選含亞鐵離子的物質(zhì)被氯氣氧化成鐵離子，利用鐵離子能使硫氰化鉀變紅色來證明，根據(jù)反應判斷氧化性Cl2Fe3+，故裝置D中加的最佳試劑是KSCN與FeCl2的混合溶液。,(3)證明SO2具有氧化性的裝置是B，裝置中析出黃色沉淀，說明二氧化硫把硫離子氧化成單質(zhì)硫；C中加品紅溶液證明二氧化硫具有漂白性；元素的非金屬性越強，最高價氧化物對應的水化物酸性越強，利用碳酸的酸性強于硅酸，二氧化碳能與硅酸鈉反應制得硅酸沉淀，由于CO2中混有二氧化硫，二氧化硫也能與硅酸鈉溶液反應，需要用酸性高錳酸鉀溶液除去SO2并再次通過酸性高錳酸鉀溶液檢驗是否除盡，D裝置是檢驗二氧化硫是否除盡，防止干擾實驗。,(4)空氣中含有二氧化碳，可能干擾實驗，故應排除空氣中二氧化碳的干擾，將燒杯換成洗氣瓶，右端連接盛有堿石灰的干燥管可排除空氣中二氧化碳的干擾。,答案：(1)MnO2+4HCl(濃) MnCl2+Cl2↑+2H2O (2)除去氯氣中的氯化氫 c (3)酸性高錳酸鉀溶液 Na2SiO3 D中酸性高錳酸鉀溶液不褪色，E中溶液變渾濁 (4)將燒杯換成洗氣瓶，右端連接盛有堿石灰的干燥管,【思維建?！课镔|(zhì)組成及性質(zhì)驗證實驗的解題策略 (1)解答有關檢測物質(zhì)組成實驗的流程設計問題，常見的解題思路如下： 方法一：取少量固體試樣→溶于水配成溶液→檢測溶液中存在的陰、陽離子→得出實驗結論。 方法二：取少量固體試樣→在氧氣流等物質(zhì)中反應→檢測所產(chǎn)生的物質(zhì)(如氣體)→得出實驗結論。,方法三：取少量試樣→加酸(或堿)溶液產(chǎn)生氣體→檢測氣體的成分→得出實驗結論。 (2)注意以下幾個問題： ①有水蒸氣生成的，先檢測水蒸氣，再檢測其他成分。 ②對于需要進行轉化才能檢測的成分，如CO的檢測，要注意先檢測CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2，接著對CO實施轉化，最后再檢測轉化產(chǎn)物CO2。,③若試題只給出部分藥品和裝置，則應需要給出必要的補充；若有剩余，則應進行篩選。 ④如采用最合理的實驗步驟，這些要求對考慮反應原理、選擇藥品和裝置、確定操作步驟都做了限定，必須高度重視。 ⑤要十分重視藥品的名稱，有些題目要求指出藥品的名稱，這類問題很難回答準確，如有些藥品的準確描述為無水硫酸銅、澄清石灰水、酸性高錳酸鉀溶液、濃硫酸、飽和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外也應注意某些儀器的規(guī)格。,【題組過關】 1.(2015四川高考)下列操作或裝置能達到實驗目的的是( ),【解析】選C。A選項，俯視會使配制的溶液濃度偏高；B選項，HCl與NaHCO3反應生成新的雜質(zhì)氣體CO2，并且氯氣溶于水會與碳酸氫鈉反應生成二氧化碳氣體，故洗氣瓶中應為飽和食鹽水，而不能是碳酸氫鈉飽和溶液；C選項，食鹽水為中性溶液，發(fā)生吸氧腐蝕，氧氣減少，在大氣壓強的作用下導管內(nèi)會形成紅色水柱；D選項，飽和食鹽水與電石反應生成乙炔，但是還有雜質(zhì)氣體H2S等，H2S也可使酸性高錳酸鉀溶液褪色，體現(xiàn)還原性，需要先除去雜質(zhì)再檢驗。,2.(2015運城二模)某同學對銅與濃硫酸反應產(chǎn)生的黑色沉淀進行探究，實驗步驟如下： Ⅰ.將光亮銅絲插入濃硫酸中，加熱； Ⅱ.待產(chǎn)生黑色沉淀和氣體時，抽出銅絲，停止加熱； Ⅲ.冷卻后，從反應后的混合物中分離出黑色沉淀，洗凈、干燥備用。 查閱文獻：檢驗微量Cu2+的方法是向試液中滴加K4[Fe(CN)6]溶液，若產(chǎn)生紅褐色沉淀，證明有Cu2+。,(1)該同學假設黑色沉淀是CuO。檢驗過程如下： ①將CuO放入稀硫酸中，一段時間后再滴加K4[Fe(CN)6]溶液，產(chǎn)生紅褐色沉淀。 ②將黑色沉淀放入稀硫酸中，一段時間后再滴加K4[Fe(CN)6]溶液，未見紅褐色沉淀。由該檢驗過程所得的結論是_________________。,(2)再次假設，黑色沉淀是銅的硫化物。實驗如下：,,①現(xiàn)象2說明黑色沉淀具有________性。 ②能確認黑色沉淀中含有硫元素的現(xiàn)象是_____________________， 相應的離子方程式是______________________________。 ③為確認黑色沉淀是“銅的硫化物”，還需進行的實驗操作是___________________________________________________。 (3)以上實驗說明，黑色沉淀中存在銅的硫化物。進一步實驗后證明黑色沉淀是CuS與Cu2S的混合物。將黑色沉淀放入濃硫酸中加熱一段時間后，沉淀溶解，其中CuS溶解的化學方程式是______________。,【解析】(1)向試液中滴加K4[Fe(CN)6]溶液，若產(chǎn)生紅褐色沉淀，證明有Cu2+，根據(jù)②將黑色沉淀放入稀硫酸中，一段時間后，滴加K4[Fe(CN)6]溶液，未見紅褐色沉淀可知，黑色固體中一定不含CuO。,(2)①A試管中上方出現(xiàn)紅棕色氣體，說明反應中有二氧化氮生成，證明了黑色固體具有還原性，在反應中被氧化；②根據(jù)反應現(xiàn)象B試管中出現(xiàn)白色沉淀可知，白色沉淀為硫酸鋇，說明黑色固體中含有硫元素；發(fā)生反應的離子方程式為NO2+SO2+Ba2++H2O====BaSO4↓+NO↑ +2H+；③為確認黑色沉淀是“銅的硫化物”，還需檢驗黑色固體中含有銅離子，方法為取冷卻后A裝置試管中的溶液，滴加K4[Fe(CN)6]溶液，若產(chǎn)生紅褐色沉淀，證明有Cu2+，說明黑色沉淀是銅的硫化物。 (3)濃硫酸具有強氧化性，硫化銅被濃硫酸氧化為二氧化硫。,答案：(1)黑色沉淀中不含有CuO (2)①還原 ②B試管中出現(xiàn)白色沉淀 NO2+SO2+Ba2++H2O====BaSO4↓+NO↑+2H+ (或2 +3SO2+3Ba2++2H2O====3BaSO4↓+2NO↑+4H+) ③取冷卻后A裝置試管中的溶液，滴加K4[Fe(CN)6]溶液，若產(chǎn)生紅褐色沉淀，證明有Cu2+，說明黑色沉淀是銅的硫化物 (3)CuS+4H2SO4(濃) CuSO4+4SO2↑+4H2O,【加固訓練】1.(2014四川高考)下列實驗方案中，不能達到實驗目的的是( ),【解析】選B。A項，溴乙烷在氫氧化鈉溶液中加熱水解生成乙醇和溴化鈉，酸性條件下溴化鈉與硝酸銀溶液反應生成淡黃色的溴化銀沉淀，能達到實驗目的；B項，在酸性條件下，硝酸根離子有氧化性，能夠?qū)⒍r鐵離子氧化成三價鐵離子，三價鐵離子與KSCN溶液反應，使溶液變紅，因此不能達到實驗目的；C項，溴單質(zhì)與碘離子發(fā)生氧化還原反應生成碘單質(zhì)，生成的碘單質(zhì)溶解在四氯化碳溶液中，顯紫色，故C能達到實驗目的；D項，此過程中發(fā)生了沉淀的轉化，由難溶物生成了更難溶的物質(zhì)，因此D能達到實驗目的。,2.某興趣小組擬制備氯氣并驗證其一系列性質(zhì)。 Ⅰ.【查閱資料】 ①當溴水濃度較小時，溶液顏色與氯水相似也呈黃色。 ②硫代硫酸鈉溶液在工業(yè)上可作為脫氯劑。,Ⅱ.【性質(zhì)驗證】 實驗裝置如圖所示(省略夾持裝置),實驗步驟： (1)檢查裝置氣密性，按圖示加入試劑。儀器①的名稱是_______； 裝置C中Ⅱ處加的試劑可以是________(填編號)。 A.堿石灰 B.硅膠 C.濃硫酸 D.無水氯化鈣 (2)裝置B的作用有__________________________。 (3)寫出裝置F中相應的離子反應方程式：__________________。,Ⅲ.【探究與反思】 (1)上圖中設計裝置D、E的目的是比較氯、溴、碘的非金屬性，有同學認為該設計不能達到實驗目的，其理由是_______________。 該組的同學思考后將上述D、E、F裝置改為實驗操作步驟如下：,①打開彈簧夾，緩緩通入氯氣。 ②當a和b中的溶液都變?yōu)辄S色時，夾緊彈簧夾。 ③當a中溶液由黃色變?yōu)樽厣珪r，停止通氯氣。 ④______________________________________________。 (2)設計步驟③的實驗思想是________________________。 (3)步驟④的操作是___________________________________。,【解析】Ⅱ.(1)(2)裝置A燒瓶中放入MnO2，分液漏斗中放入濃鹽酸，加熱產(chǎn)生的氯氣通入飽和食鹽水除去其中的氯化氫氣體，裝置B中裝飽和食鹽水；裝置C的實驗目的是驗證氯氣是否具有漂白性，要驗證干燥氯氣無漂白性，濕潤的有色布條中，氯氣和水反應生成次氯酸具有漂白性，C中Ⅱ處可放入干燥劑硅膠、無水氯化鈣，除去水后，再通入氯氣，Ⅲ處有色布條不褪色，驗證氯氣無漂白性不能用堿石灰，因堿石灰吸收氯氣，若使用濃硫酸則應裝在洗氣瓶中。,(3)最后多余的Cl2用Na2S2O3溶液吸收， 中硫顯+2價，被Cl2氧化成 ，其離子方程式為 +4Cl2+5H2O====2 +8Cl-+10H+。,Ⅲ.打開活塞，將裝置D中含溴單質(zhì)的少量溶液加入含碘化鉀和苯的裝置E中，溴單質(zhì)和碘化鉀反應生成碘單質(zhì)，當溴水濃度較小時，溶液顏色與氯水相似也呈黃色，氯氣具有強氧化性，過量的氯氣也能夠?qū)⒌怆x子氧化成碘單質(zhì)，所以該現(xiàn)象不能說明溴的非金屬性強于碘。將上述D、E、F裝置改為如圖裝置替代，氫氧化鈉可吸收氯氣、溴，可排除氯氣對溴、碘的非金屬性強弱實驗的干擾，當a中溶液由黃色變?yōu)樽厣珪r，停止通氯氣，說明生成了溴蒸氣，設計步驟③的實驗思想,是進行對比，步驟④的操作是打開活塞d，將少量b中溶液滴入c中，關閉活塞d，取下試管c振蕩，碘易溶于四氯化碳，碘溶于四氯化碳后溶液呈紫色。,答案：Ⅱ.(1)長頸漏斗 B、D (2)除去氯氣中的氯化氫并作安全瓶 (3) +4Cl2+5H2O====2 +8Cl-+10H+ Ⅲ.(1)未排除Cl2對溴、碘的非金屬性強弱實驗的干擾 (2)對比實驗思想 (3)打開活塞d，將少量b中溶液滴入c中，關閉活塞d，取下試管c振蕩,考點三 定量測定的實驗設計及實驗方案的評價 【典例3】(2014新課標全國卷Ⅱ改編)某研究性學習小組查閱資料獲得晶體M的制備原理，他們進行如下探究： 【制備晶體】 以CrCl24H2O、過氧化氫、液氨、氯化銨固體為原料，在活性炭的催化下，合成了晶體M。 (1)溶液中分離出晶體M的操作包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌和干燥。,他們用冰水和飽和食鹽水的混合物洗滌晶體M，其目的是__________ ________________________________________________。 制備過程中需要加熱，但是，溫度過高造成的后果是_____________ _______________________________________________。,【測定組成】 為了測定M晶體的組成，他們設計了如下實驗。裝置如圖所示(加熱儀器和固定儀器省略)。,為確定其組成，進行如下實驗： ①氨的測定：精確稱取M晶體，加適量水溶解，注入如圖所示的三頸瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，通入水蒸氣，將樣品溶液中的氨全部蒸出，用一定量的鹽酸溶液吸收。蒸氨結束后取下接收瓶，用一定濃度的NaOH標準溶液滴定過剩的HCl，到終點時消耗一定體積的NaOH溶液。,②氯的測定：準確稱取ag樣品M溶于蒸餾水，配成100 mL溶液。量取25.00 mL配制的溶液用cmolL-1AgNO3標準溶液滴定，滴加3滴 0.01 molL-1K2CrO4溶液(作指示劑)，至出現(xiàn)磚紅色沉淀不再消失為終點(Ag2CrO4為磚紅色)，消耗的AgNO3溶液為bmL。 (2)安全管的作用是________________________________________。,(3)用氫氧化鈉標準溶液滴定過量的氯化氫，部分操作步驟是檢查滴定管是否漏液、用蒸餾水洗滌、________、排滴定管尖嘴的氣泡、__________、滴定、讀數(shù)、記錄并處理數(shù)據(jù)；下列操作或情況會使測定樣品中NH3的質(zhì)量分數(shù)偏高的是________(填代號)。 A.裝置氣密性不好 B.用酚酞作指示劑 C.滴定終點時俯視讀數(shù) D.滴定時NaOH溶液外濺,(4)已知：硝酸銀熱穩(wěn)定性差；Ksp(Ag2CrO4)=1.1210-12，Ksp(AgCl) =1.810-10。 選擇棕色滴定管盛裝標準濃度的硝酸銀溶液，滴定終點時，若溶液中 c( )為2.810-3molL-1，則c(Ag+)=_______。 (5)根據(jù)上述實驗數(shù)據(jù)，列出樣品M中氯元素質(zhì)量分數(shù)的計算式：______________________。如果滴加K2CrO4溶液過多，測得結果會 ________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。,(6)經(jīng)測定，晶體M中鉻、氨和氯的質(zhì)量之比為104∶136∶213。寫出制備M晶體的化學方程式：_________________。,【破題關鍵】 (1)明確實驗目的，認真研究裝置中各儀器的特點和作用。 (2)注意有序思維，熟記操作步驟并按步驟選擇對應的儀器。 (3)注意關鍵要求信息，如“列出計算式”則不要求化簡但必須表示出過程。 (4)注意守恒法的應用。,【解析】(1)晶體析出后過濾得到晶體，用冰水和飽和食鹽水洗滌晶體，目的是減少晶體M的溶解量。過氧化氫受熱易分解、液氨易揮發(fā)，加熱溫度過高，導致反應物損失。 (2)A裝置用于提供水蒸氣，需要加熱。安全管起平衡氣壓的作用。,(3)滴定管經(jīng)檢漏之后，用標準氫氧化鈉溶液潤洗，調(diào)節(jié)液面至0刻度及0刻度以下才能讀數(shù)，因為滴定管0刻度在上方。A項，裝置漏氣，部分氨氣擴散，測定的NH3質(zhì)量分數(shù)偏低，不符合題意。B項，強堿滴定強酸可以選擇甲基橙或酚酞作指示劑，不會導致誤差，不符合題意。C項，滴定終點時俯視讀數(shù)，使讀出的數(shù)據(jù)偏小，即消耗的氫氧化鈉溶液體積偏小，NH3質(zhì)量分數(shù)偏高，符合題意。D項，滴定液外濺，導致測得剩余鹽酸體積偏大，NH3質(zhì)量分數(shù)偏小，不符合題意。,(4)硝酸銀見光易分解，應選擇棕色滴定管盛裝硝酸銀溶液。 Ksp(Ag2CrO4)=c2(Ag+)c( )，c(Ag+)= =2.010-5molL-1。 (5)Ag+(aq)+Cl-(aq)====AgCl(s)，w(Cl)= 100%，不化簡。在計算式中要帶各物理量的單位，且數(shù)據(jù)取自題目 中，體現(xiàn)思維過程。由鉻酸銀、氯化銀的溶度積知，鉻酸銀的溶解度 比氯化銀稍大一些。如果滴加鉻酸鉀溶液過多，會提前生成鉻酸銀， 即氯離子沒有完全轉化成氯化銀，導致提前指示終點，測得氯元素質(zhì) 量分數(shù)偏低。,(6)n(Cr)∶n(NH3)∶n(Cl)= =1∶4∶3，M的化學式為Cr(NH3)4Cl3。M中鉻元素化合價為+3，化學方程式為2CrCl2+H2O2 +6NH3+2NH4Cl 2Cr(NH3)4Cl3+2H2O。,答案：(1)降低晶體溶解度 加快過氧化氫分解和液氨揮發(fā) (2)平衡氣壓 (3)用標準NaOH溶液潤洗 調(diào)節(jié)堿式滴定管內(nèi)液面至0刻度或0刻度以下 C (4)2.010-5molL-1 (5) 100% 偏低 (6)2CrCl2+H2O2+6NH3+2NH4Cl 2Cr(NH3)4Cl3+2H2O,【方法歸納】 1.解答定量實驗習題的一般方法： (1)閱讀題干，弄清目的量。 (2)根據(jù)題中信息，尋找出涉及的化學反應原理。 (3)確定可測量，并與相關的實驗相比較。 (4)從可測量出發(fā)明確所需儀器。,2.定量測定實驗中要具備的3種意識： (1)要有消除干擾氣體的意識：如用“惰性氣體”將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。 (2)要有被測量氣體全部被測量的意識：如可以采用反應結束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量的氣體全部被吸收劑吸收的方法。 (3)要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識：實驗數(shù)據(jù)的采集是化學計算的基礎，一般的固體試劑稱質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑測量體積。,3.定量型實驗的關鍵為數(shù)據(jù)處理和誤差分析，數(shù)據(jù)的處理一般注意五個方面： (1)是否符合測量儀器的精度。 (2)數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)。 (3)數(shù)據(jù)的測試環(huán)境。 (4)數(shù)據(jù)的測量過程是否規(guī)范、合理。 (5)少量物質(zhì)是否完全反應；過量物質(zhì)對數(shù)據(jù)是否有影響。誤差分析的依據(jù)為計算式，看測量對結果會產(chǎn)生什么影響。,【題組過關】 1.(2015沈陽二模)某工廠對工業(yè)生產(chǎn)鈦白粉產(chǎn)生的廢液進行綜合利用，廢液中含有大量FeSO4、H2SO4和少量Fe2(SO4)3、TiOSO4，可用于生產(chǎn)顏料鐵紅和補血劑乳酸亞鐵。其生產(chǎn)工藝流程如下：(已知乳酸酸性強于碳酸),已知：①TiOSO4可溶于水，在水中可以電離為TiO2+和 ； ②TiOSO4水解的反應為TiOSO4+(x+1)H2O TiO2xH2O↓+H2SO4。 請回答： (1)步驟①所得濾渣的主要成分為________，分離硫酸亞鐵溶液和濾 渣的操作中所用的玻璃儀器是_______________________________； 步驟②中得到純凈硫酸亞鐵晶體的操作為蒸發(fā)濃縮、___________。,,(2)步驟③硫酸亞鐵在空氣中煅燒生成鐵紅和三氧化硫，該反應中氧化劑和還原劑的物質(zhì)的量之比為____________________________。 (3)步驟④的離子方程式是_________________________________。 (4)試用平衡移動原理解釋步驟⑤生成乳酸亞鐵的原因__________ ________________________________________________________。,(5)實驗室中常用KMnO4滴定法測定晶體中FeSO47H2O的質(zhì)量分數(shù)，取步驟②中所得FeSO47H2O晶體樣品ag，配成500.00 mL溶液，取出25.00 mL溶液，用KMnO4溶液滴定(雜質(zhì)與KMnO4不反應)。若消耗0.100 0 molL-1KMnO4溶液25.00 mL，所得晶體中FeSO47H2O的質(zhì)量分數(shù)為(用a表示)______________________________。,【解析】廢液中含有大量FeSO4、H2SO4和少量Fe2(SO4)3、TiOSO4，加鐵屑，F(xiàn)e與H2SO4和少量Fe2(SO4)3反應生成FeSO4，TiOSO4水解生成TiO2xH2O，過濾，濾渣為TiO2xH2O、Fe，濾液為FeSO4，F(xiàn)eSO4溶液通過蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾洗滌得到硫酸亞鐵晶體，脫水、煅燒得到氧化鐵；FeSO4溶液中加碳酸氫銨生成碳酸亞鐵沉淀、硫酸銨和二氧化碳，碳酸亞鐵沉淀加乳酸溶解生成乳酸亞鐵溶液和二氧化碳，乳酸亞鐵溶液通過蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾洗滌得到乳酸亞鐵晶體。,(1)由流程分析可知，步驟①所得濾渣的主要成分為TiO2xH2O、Fe； 實現(xiàn)固體和液體的分離用過濾的方法，過濾操作使用的儀器有玻璃 棒、燒杯、漏斗。步驟②是從溶液中得到硫酸亞鐵晶體，操作為蒸發(fā) 濃縮、冷卻結晶、過濾洗滌等操作。 (2)硫酸亞鐵在空氣中煅燒生成鐵紅和三氧化硫的方程式為4FeSO4+O2 2Fe2O3+4SO3，氧化劑是氧氣，還原劑是硫酸亞鐵，所以氧化劑和 還原劑的物質(zhì)的量之比為1∶4。,(3)由流程圖可知，硫酸亞鐵與碳酸氫銨反應生成碳酸亞鐵，還生成 氣體二氧化碳，溶液B為硫酸銨溶液，反應的離子方程式為Fe2++ 2 ====FeCO3↓+H2O+CO2↑。 (4)碳酸亞鐵的沉淀存在溶解平衡：FeCO3(s) Fe2+(aq)+ (aq)， 加入乳酸，這樣 與乳酸反應濃度降低，平衡向右移動，使碳酸 亞鐵溶解得到乳酸亞鐵溶液。,(5)設FeSO47H2O的質(zhì)量分數(shù)為x，亞鐵離子會被高錳酸鉀氧化為三價鐵離子，錳被還原為+2價的錳離子，根據(jù)得失電子守恒，則 5FeSO47H2O ～ KMnO4 5278 g 1 mol agx25/500 0.100 0 molL-10.025 L 所以5278 g(agx25/500)=1 mol(0.100 0 molL-1 0.025 L)，解得x=69.5/a。,答案：(1)Fe、TiO2xH2O 漏斗、玻璃棒、燒杯 冷卻結晶、過濾 洗滌 (2)1∶4 (3)Fe2++2 ====FeCO3↓+H2O+CO2↑ (4)FeCO3(s) Fe2+(aq)+ (aq)，乳酸與 反應，降低了 的濃度，使上述平衡正向移動，使碳酸亞鐵溶解得到乳酸亞鐵 溶液 (5)69.5/a,2.(2015吉林二模)聚合硫酸鐵又稱聚鐵，化學式為 [Fe2(OH)n(SO4)3-0.5n]m，廣泛用于污水處理。實驗室利用硫酸廠燒渣(主要成分為鐵的氧化物及少量FeS、SiO2等)制備聚鐵和綠礬(FeSO47H2O)，過程如下：,(1)驗證固體W焙燒后產(chǎn)生的氣體含有SO2的方法是_____________。 (2)實驗室制備、收集干燥的SO2，所需儀器如下。裝置A產(chǎn)生SO2，按氣流方向連接各儀器接口，順序為a→______→______→________ →________→f。 裝置A中發(fā)生反應的化學方程式為______________。,(3)制備綠礬時，向溶液X中加入過量________，充分反應后，經(jīng)過濾操作得到溶液Y，再經(jīng)濃縮、結晶等步驟得到綠礬。過濾所需的玻璃儀器有_________________。 (4)欲測定溶液Y中Fe2+的濃度，需要用容量瓶配制KMnO4標準溶液，用KMnO4標準溶液滴定時應選用________(填“酸式”或“堿式”)滴定管。 (5)溶液Z的pH影響聚鐵中鐵的質(zhì)量分數(shù)。若溶液Z的pH偏小，將導致聚鐵中鐵的質(zhì)量分數(shù)________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。,【解析】制備聚鐵和綠礬(FeSO47H2O)流程為硫酸廠燒渣與硫酸、氧氣反應，得到濾液X和不溶物W(S、二氧化硅等)；濾液X中加入鐵粉生成硫酸亞鐵溶液，硫酸亞鐵溶液通過蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶得到綠礬；將濾液X通過調(diào)節(jié)pH獲得溶液Z，在70～80℃條件下得到聚鐵膠體，最后得到聚鐵。 (1)檢驗二氧化硫的一般方法是將氣體通入品紅溶液中，如果品紅溶液褪色，加熱后又恢復紅色，證明有二氧化硫。,(2)收集二氧化硫應先干燥再收集，二氧化硫的密度比空氣大，要從c口進氣，最后進行尾氣處理，所以按氣流方向連接順序為a→d→e→ c→b→f；裝置A中銅與濃硫酸反應的化學方程式為Cu+2H2SO4(濃) ====CuSO4+SO2↑+2H2O。 (3)因為在燒渣中加入了硫酸和足量氧氣，故溶液X中含有Fe3+，故應先加入過量的鐵粉，然后過濾，過濾操作使用的儀器有燒杯、玻璃棒、漏斗。,(4)KMnO4標準溶液具有強氧化性，易腐蝕橡膠管，滴定時需要選擇酸式滴定管。 (5)聚鐵的化學式為[Fe2(OH)n(SO4)3-0.5n]m，若溶液Z的pH偏小，則聚鐵中生成的氫氧根的含量減少，據(jù)此計算的鐵的含量減少，鐵的質(zhì)量分數(shù)偏小。,答案：(1)將氣體通入品紅溶液，溶液褪色，加熱恢復原色則證明含有SO2 (2)d e c b Cu+2H2SO4(濃)====CuSO4+SO2↑+2H2O (3)鐵粉 燒杯、玻璃棒、漏斗 (4)酸式 (5)偏小,【加固訓練】用含少量鐵的氧化物的氧化銅制取硫酸銅晶體(CuSO4xH2O)。有如下操作： 已知：在pH為4～5時，F(xiàn)e3+幾乎完全水解而沉淀，而此時Cu2+卻幾乎不水解。,(1)溶液A中的金屬離子有Fe3+、Fe2+、Cu2+。能檢驗溶液A中Fe2+的試劑為________(填編號，下同)。 a.KMnO4 b.(NH4)2S c.NaOH d. KSCN,(2)欲用(1)中選擇的檢驗試劑測定溶液A中的Fe2+的濃度，下列滴定方式中(夾持部分略去)，最合理的是________。 寫出滴定反應的離子方程式：__________________________。,(3)在上述流程中，要得到較純的產(chǎn)品，試劑可選用________。 a.NaOH b.FeO c.CuO d.Cu(OH)2 e.Cu2(OH)2CO3 (4)為了測定制得的硫酸銅晶體(CuSO4xH2O)中x的值，某興趣小組設計了實驗方案：稱取mg晶體溶于水，加入足量氫氧化鈉溶液、過濾、沉淀洗滌后用小火加熱至質(zhì)量不再減輕為止，冷卻，稱量所得固體的質(zhì)量為ng。 據(jù)此計算得x=____________ (用含m、n的代數(shù)式表示)。,【解析】用含少量鐵的氧化物的氧化銅和稀硫酸反應生成硫酸銅、硫酸鐵、硫酸亞鐵，加氧化劑把亞鐵離子氧化為鐵離子，再調(diào)節(jié)pH，鐵離子轉化為氫氧化鐵沉淀，過濾得到的濾液為硫酸銅溶液，蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶得到硫酸銅晶體。 (1)亞鐵離子具有還原性，能被高錳酸鉀溶液氧化，所以用高錳酸鉀溶液檢驗亞鐵離子。,(2)高錳酸鉀具有強氧化性，應用酸式滴定管裝液；反應的離子方程 式為5Fe2++ +8H+====5Fe3++Mn2++4H2O。 (3)得到較純的產(chǎn)品，需要調(diào)節(jié)pH使鐵離子轉化為沉淀，選擇的試劑 可以是CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3，而a、b均會引入雜質(zhì)離子。 (4)硫酸銅和氫氧化鈉反應生成氫氧化銅沉淀，加熱沉淀，氫氧化銅 分解生成氧化銅，則ng為CuO的質(zhì)量，物質(zhì)的量為ng80 gmol-1= mol，根據(jù)銅元素守恒可知，n(CuO)=n(CuSO4xH2O)，所以mg= mol(160+18x)gmol-1，解得，x= 。,答案：(1)a (2)b 5Fe2++ +8H+====5Fe3++Mn2++4H2O (3)c、d、e (4),綜合實驗探究題 【典題示例】(2015全國卷ⅠT26)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1=5.410-2，K2=5.410-5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體① (H2C2O42H2O)無色，熔點為101℃，易溶于水，受熱脫水、升華，170℃以上分解?；卮鹣铝袉栴}：,(1)甲組同學按照如圖所示的裝置，通過實驗檢驗草酸晶體的分解產(chǎn)物②。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是___________________________， 由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有______。裝置B④的主要作用是_______。,(2)乙組同學認為草酸晶體分解產(chǎn)物中還有CO⑥，為進行驗證，選用甲組實驗中的裝置A、B⑦和下圖所示的部分裝置(可以重復選用)進行實驗。,①乙組同學的實驗裝置中，依次連接的合理順序⑧為A、B、_______ ______。裝置H反應管中盛有的物質(zhì)是________________。 ②能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象⑨是__________________。 (3)設計實驗證明⑩： ①草酸的酸性比碳酸的強________________。 ②草酸為二元酸________________。,【審題指導】抽絲剝繭 溯本求源,答案：(1)有氣泡產(chǎn)生，澄清石灰水變渾濁 CO2 冷凝(水蒸氣、草酸等)，防止草酸進入裝置C反應生成沉淀，干擾二氧化碳的檢驗 (2)①F、D、G、H、D、I CuO(或氧化銅) ②H中黑色粉末變?yōu)榧t色，其后的D中澄清石灰水變渾濁 (3)①向盛有少量NaHCO3(或Na2CO3)的試管中滴加草酸溶液，有氣泡產(chǎn)生 ②用氫氧化鈉標準溶液滴定草酸溶液，消耗氫氧化鈉的物質(zhì)的量為草酸的兩倍,【類題通法】 1.審題：明確綜合實驗探究題的解題思路和問題的落點及解答方法。 2.析題——正確解題的關鍵。 明確分析問題的思路和方法，構建解決該類問題的思維模型。分析已知條件和目標問題之間的關系，還有哪些中間條件需要推斷。,3.解題——正確解題的步驟。 該過程實際上就是寫出解題過程的結論。以上問題可能是已知的，也可能是未知的，也可能是所求問題，要根據(jù)具體情況進行分析?？砂匆韵聨c對照分析： ①實驗方案：操作是否簡單易行；,②實驗順序：是否科學，是否減少了副反應的發(fā)生和避免實驗步驟間的干擾； ③實驗現(xiàn)象：是否直觀明顯； ④實驗結論：是否可靠，要反復推敲實驗步驟和多方論證實驗結果。,4.檢查——正確解題的保證。 最后要對照試題進行認真的檢查核對，避免失誤。關鍵是注意規(guī)范答題。 (1)規(guī)范書寫試劑名稱。 (2)規(guī)范書寫裝置中試劑的用途。如 ①除雜裝置：除去(或吸收)雜質(zhì)，防止干擾(影響)；除去中的雜質(zhì)，以免影響測量結果。 ②尾氣吸收裝置：吸收氣體，防止污染空氣。,(3)物質(zhì)檢驗、鑒別題的描述： 取樣，加入試劑，若有現(xiàn)象，則有物質(zhì)；否則，沒有物質(zhì)。 (4)規(guī)范書寫實驗現(xiàn)象描述：如“顏色由變成”“液面上升或下降(形成液面差)”“溶液變渾濁”等。 (5)規(guī)范書寫實驗方法。 用試管取(收集)少量(適量)滴加(放、伸)，若則(或出現(xiàn)現(xiàn)象，證明)。,(6)規(guī)范書寫實驗操作目的、原因、理由方法。 答題思路：這樣做有什么好處、不這樣做有什么影響。 好處：直接作用是……根本目的是…… “壞處”：如果(不這樣)……那么會(怎樣),【即時訓練】 1.(2015福州二模)為測定某碳酸氫鈉樣品的純度(含有少量氯化鈉)，實驗小組同學提出下列實驗方案： 甲方案：沉淀法 乙方案：重量法 丙方案：氣體體積法 丁方案：滴定法 (已知：每個方案均稱取m1g樣品) 繼而進行下列判斷和實驗：,(1)甲方案用下圖裝置進行實驗：,①實驗過程中需持續(xù)緩緩通入空氣。其作用除了可攪拌B、C中的反應物外，還有____________________。 ②C中反應生成BaCO3的化學方程式是______________。 ③下列各項措施中，不能提高測定準確度的是________。 a.在加入鹽酸之前，應排盡裝置內(nèi)的CO2氣體 b.滴加鹽酸不宜過快 c.在A、B之間增加盛有濃硫酸的洗氣裝置 d.在B、C之間增加盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置,(2)乙方案用下圖裝置進行實驗：,①A裝置中NaOH溶液的作用是________________________________， 若直接向試樣溶液中鼓入空氣會導致實驗測定結果________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。 ②該方案需直接測定的物理量是____________________________。 (3)丙方案用如圖裝置進行實驗：,①為了減小實驗誤差，量氣管中加入的液體X為________溶液。 ②使Y形管中的硫酸溶液與試樣反應的正確操作是將_____________ 轉移到________中。 ③反應完畢，每間隔1 min讀取氣體體積，氣體體積逐漸減小，直至不變。氣體體積逐次減小的原因是_____________________(排除儀器和實驗操作的影響因素)。,④通過實驗，測得該試樣中碳酸氫鈉質(zhì)量分數(shù)偏低，產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因可能是________。 a.測定氣體體積時未冷卻至室溫 b.測定氣體體積時水準管的液面高于量氣管的液面 c.Y形管中留有反應生成的氣體 d.氣體進入量氣管前未用濃硫酸干燥,(4)丁方案為稱取m1g樣品，配成100 mL溶液，取出20 mL，用cmolL-1的標準HCl溶液滴定至終點，平行測定三次，有關實驗數(shù)據(jù)記錄如下表，則該試樣中碳酸氫鈉質(zhì)量分數(shù)的計算式為________。,【解析】(1)③在加入鹽酸之前，應排盡裝置內(nèi)的CO2氣體，否則會影響測量結果；滴加鹽酸不宜過快，以保證生成的CO2完全被吸收。在A、B之間不必增加盛有濃硫酸的洗氣裝置，因為整個裝置中不需要干燥，水蒸氣不會影響CO2的吸收。在B、C之間不必增加盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置，因為C瓶中有足量Ba(OH)2，可以吸收CO2中的HCl，而不影響CO2的吸收，也不影響沉淀生成量。,(2)①本方案是通過碳酸氫鈉與硫酸反應生成二氧化碳，再用堿石灰吸收二氧化碳，通過二氧化碳的質(zhì)量求碳酸氫鈉的質(zhì)量分數(shù)，故應排除空氣中二氧化碳的干擾，否則空氣中的二氧化碳被吸收會導致測定結果偏高；②需要直接測定的物理量是裝置C反應前后的質(zhì)量，其質(zhì)量差即為二氧化碳的質(zhì)量。,(3)①二氧化碳溶于水，用飽和碳酸氫鈉溶液可以降低二氧化碳的溶解度，減小實驗誤差；②使試樣進入硫酸中讓其發(fā)生反應，這樣硫酸就可以充分反應，如果反過來，硫酸不可能全部轉移到左邊；③反應完畢時，相同時間內(nèi)氣體體積減少，又排除了儀器和實驗操作的影響，只能從氣體本身角度思考，聯(lián)想到該反應是放熱的，就可以想到氣體體積減少的原因是氣體冷卻；④a項，會使測定結果偏高；b項，氣體壓強大于大氣壓，會使測定的體積偏小，導致碳酸氫鈉的測定結果偏低；c項，原Y形管內(nèi)有空氣，后留有反應產(chǎn)生的氣體不影響實驗結果；本題是用排飽和NaHCO3溶液測定氣體體積，不需要干燥，d項無影響。,(4)根據(jù)化學方程式：NaHCO3+HCl====NaCl+CO2↑+H2O，可知反應消 耗的鹽酸與碳酸氫鈉的物質(zhì)的量相等。在滴定實驗中，為了提高實驗 的準確度和可靠性，消除實驗過程中的偶然誤差，往往需進行平行實 驗，對平行實驗所得的數(shù)據(jù)，必須進行合理的取舍，舍棄離群值，在 去掉了離群值后，其他比較集中的數(shù)據(jù)在中學階段一般用算術平均值 的方法來對其進行統(tǒng)計。分析可知數(shù)據(jù)2為離群值，舍去。數(shù)據(jù)1和3 的平均值為30.00 mL，因此碳酸氫鈉的質(zhì)量分數(shù)為w(NaHCO3)= 100%。,答案：(1)①把B中生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收 ②CO2+Ba(OH)2====BaCO3↓+H2O ③c、d (2)①吸收空氣中的CO2等酸性氣體 偏高 ②裝置C反應前后的質(zhì)量 (3)①飽和碳酸氫鈉 ②試樣 硫酸 ③反應放熱，氣體冷卻過程中體積減小 ④b (4) 100%,2.(2015益陽二模)實驗室利用冰醋酸和正丁醇制備乙酸正丁酯，實驗裝置如下圖所示，可能用到的有關數(shù)據(jù)如下表：,合成反應：在干燥的a中加入9.32 g正丁醇、7.2 mL冰醋酸和3～4滴濃硫酸，搖勻后，加幾粒沸石，c中通水，開始緩慢加熱，控制餾出物的溫度不超過130℃。 分離提純： ①將儀器a中反應后的混合液與儀器e中的餾出物合并，轉入分液漏斗中；,②依次用水、少量的10%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后再加干燥劑M，靜置一段時間后，棄去M； ③將最終得到的反應粗產(chǎn)物轉入洗凈的儀器a中，加入幾粒沸石，進行蒸餾，得到乙酸正丁酯7.31 g。,請回答下列問題： (1)儀器a的名稱是________。 (2)在分液時應選如圖裝置中的________(填序號)，使用該儀器前應先________________________________。,(3)寫出制備乙酸正丁酯的化學方程式：_______________