2023年高考化學(xué)實(shí)驗(yàn)條件的控制和干擾因素的處理

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1、單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,二級,三級,四級,五級,2023/2/22 Wednesday,#,2023,年高考,化學(xué),實(shí)驗(yàn)條件的控制,和干擾因素的處理,化學(xué),實(shí)驗(yàn)條件的控制,1.,溫度控制,(1),加熱方式：直接加熱、間接加熱,(,隔石棉網(wǎng)加熱、水浴加熱和油浴加熱等,),。,(2),控制溫度的目的,提高反應(yīng)速率、提高產(chǎn)率和轉(zhuǎn)化率、減少副反應(yīng)的發(fā)生、提高產(chǎn)品純度。,?？紲囟瓤刂频脑O(shè)問方式：,控制溫度在一定范圍內(nèi)進(jìn)行的目的：,a.,若溫度過低，則反應(yīng)速率,(,或溶解速率,),較慢；,b.,若溫度過高，某些物質(zhì)會(huì)分解或揮發(fā),(,如,H,2,O,2,、,NH,4,HCO,3,

2、、氨水、鹽酸、濃硝酸等,),。,冰水冷卻的目的：,a.,使某物質(zhì)液化，降低產(chǎn)物的溶解度；,b.,減少其他副反應(yīng)，提高產(chǎn)品純度。,2.,溶液,pH,控制的目的,(1),分離除雜：使雜質(zhì)充分沉淀或溶解，提高純度。,(2),調(diào)控反應(yīng)：使溶液呈酸性，提高氧化性，或使溶液呈堿性，控制反應(yīng)的發(fā)生。,3.,排氣方法及作用,(1),防氧化、防水解,為了防止空氣中的成分氧氣、,CO,2,、水蒸氣等干擾實(shí)驗(yàn)，常用其他穩(wěn)定的氣體,(,如氮?dú)?),排盡裝置中的空氣；有時(shí)也可充分利用反應(yīng)物氣體,(,如：氮?dú)?、氯氣、二氧化?),等排盡裝置中的空氣。,(2),定量測定氣體,實(shí)驗(yàn)中為了充分吸收某種需分析或測定的氣體，常用其

3、他穩(wěn)定的氣體,(,如氮?dú)?),作載氣；有時(shí)也可充分利用反應(yīng)物氣體,(,如氧氣,),作載氣，將生成的氣體壓入指定的吸收裝置中。,對點(diǎn)集訓(xùn),1.ClO,2,氣體是一種高效、廣譜、安全的殺菌消毒劑，可用,NaClO,3,和草酸,(H,2,C,2,O,4,),反應(yīng)制得。已知：無水草酸,100,時(shí)可以升華。在制備,ClO,2,時(shí)實(shí)驗(yàn)需在,60,100,進(jìn)行的原因是,_,_,，控制所需溫度的方法是,_,。,高于,60,是為了加快反應(yīng)速率，低,于,100,是為了防止草酸升華,水浴加熱,2.Cl,2,與,NO,在常溫常壓下可合成亞硝酰氯,(NOCl),，它的熔點(diǎn)為,64.5,，沸點(diǎn)為,5.5,，常溫下是黃色的

4、有毒氣體，遇水易水解。請按要求回答下列相關(guān)問題：,(1),為了使,Cl,2,與,NO,恰好反應(yīng)生成,NOCl,，理論上,NO,和,Cl,2,兩種氣體的流速比為,_,。,(2),裝置,A,和,B,的作用是,_,；,_,。,(3),裝置,D,的作用是,_,。,2,1,干燥,NO,和,Cl,2,觀察氣泡控制氣體流速,防止裝置,E,中的水蒸氣進(jìn)入裝置,F,3.,測定某鐵硫化物,(Fe,x,S,y,),組成的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示：,(1),控制產(chǎn)生,O,2,速率的操作是,_,。,(2),如何判斷固體已完全反應(yīng)？,_,_,。,(3),反應(yīng)完全后，停止加熱，裝置,A,中繼續(xù)向燒瓶中滴加水的目的是,_,_,。,轉(zhuǎn)

5、動(dòng)分液漏斗的活塞，控制滴加水的速率,足夠長時(shí)間后，,D,中產(chǎn)生氣泡的速率明顯,變快,生成,O,2,，驅(qū)趕裝置內(nèi)殘留的,SO,2,，使生成的,SO,2,全部被,NaOH,溶液吸收,繼續(xù),4.,(2022,上海模擬,),六氯化鎢,(WCl,6,),可用作有機(jī)合成催化劑，極易水解。實(shí)驗(yàn)室中，先將三氧化鎢,(WO,3,),用氫氣還原為金屬鎢再制備,WCl,6,，裝置如圖所示,(,夾持裝置略,),：,已知相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如下表所示：,W,WO,3,WCl,6,顏色,銀白色,黃色,藍(lán)色,熔點(diǎn),/,3 422,1 473,275,沸點(diǎn),/,5 660,1 750,347,完成下列填空：,(1),檢查裝置氣密性

6、并加入,WO,3,。先通,N,2,，其目的是,_,。,排出裝置中的空氣,用,H,2,還原,WO,3,制備,W,，裝置中不能有空氣，所以先通,N,2,，其目的是排出裝置中的空氣。,(2),一段時(shí)間后，加熱管式電爐，以一定速率通入,H,2,，升溫至,1 000,，并對裝置末端逸出的,H,2,進(jìn)行后續(xù)處理。裝置,A,的作用除干燥氣體外，還能,_,；,C,中冷卻水從,_(,填,“,a,”,或,“,b,”,),口通入；反,應(yīng)過程中，,B,中的現(xiàn)象是,_,。,WO,3,完全還原后，進(jìn)行的操作為,冷卻，停止通,H,2,；,以,E,替換,D,，在硬質(zhì)玻璃管末端纏上電熱絲；,；,加熱至,1 000,，通,Cl,

7、2,，同時(shí)將電熱絲溫度保持在,350,；,觀察氣體流速，控制進(jìn)氣速度,b,黃色固體變?yōu)殂y白色,裝置,A,的作用除干燥氣體外，還能通過觀察氣泡控制通入,H,2,的速率；,C,中冷凝管，冷卻水下進(jìn)上出，故進(jìn)水口為,b,；,WO,3,為黃色固體，被還原后生成的,W,為銀白色，所以能證明,WO,3,已被完全還原的現(xiàn)象是黃色固體變?yōu)殂y白色。,(3),操作,必不可少，否則可能會(huì)導(dǎo)致危險(xiǎn)事故，該操作是,_,。,再次通入,N,2,在操作,加熱，通,Cl,2,之前，裝置中有多余的,H,2,，需要除去，以防氯氣與氫氣在加熱的情況下發(fā)生爆炸，所以操作,是再次通入,N,2,，目的是排出裝置中的,H,2,。,(4),制

8、備,WCl,6,的化學(xué)方程式為,_,。在制備過程中保持電熱絲溫度在,350,的作用是,_,_,。,使生成的,WCl,6,以蒸氣的形式進(jìn)入,F,中，利于收集,WCl,6,利用氯氣氧化,W,單質(zhì)制備,WCl,6,，化學(xué)方程式為,W,3Cl,2,WCl,6,；,WCl,6,的沸點(diǎn)是,347,，制備過程中保持電熱絲溫度在,350,是為了讓,WCl,6,以蒸氣的形式進(jìn)入,F,裝置，利于收集。,(5)U,形管中堿石灰的作用是,_,_,。,吸收多余的,氯氣，防止污染空氣；防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入,F,由信息可知,WCl,6,極易水解，,W,與,Cl,2,反應(yīng)制取,WCl,6,時(shí)，要加裝盛有堿石灰的干燥管，防止

9、空氣中的水蒸氣進(jìn)入,F,中，所以堿石灰的作用其一是吸收多余氯氣，防止污染空氣，其二是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入,F,。,一、何為干擾因素,在實(shí)驗(yàn)探究過程中，經(jīng)常會(huì)有多個(gè)變量存在，一些變量會(huì)干擾實(shí)驗(yàn)的正常進(jìn)行，影響實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的觀察，增大實(shí)驗(yàn)結(jié)果的誤差。因此，在實(shí)驗(yàn)中，為使實(shí)驗(yàn)結(jié)論準(zhǔn)確可靠，就要準(zhǔn)確找到干擾因素，并對干擾因素做出一定的處理。,干擾因素：,一定是性質(zhì)相似的因素,（比如都有氧化性、都有還原性、都成沉淀、都有酸性或堿性、或者顏色相近或相似。）,1.,干擾因素的產(chǎn)生的原因（體系內(nèi)和體系外環(huán)境）,(1),體系內(nèi)干擾,反應(yīng)物易揮發(fā),(,濃鹽酸、濃硝酸、醋酸、濃氨水）,，,反,應(yīng)物不純（實(shí)驗(yàn)室制備乙炔

10、，電石含有硫化鈣），,副反應(yīng)（乙醇和濃硫酸制備乙烯時(shí)，濃硫酸將乙醇氧化產(chǎn)生,SO,2,），,體系微粒具有氧化性或還原性（將,SO,2,通入到硝酸銀溶液中），,是否接觸（為了探究硝酸銀溶液和,KI,溶液是否能發(fā)生氧化還原，但是因?yàn)槿芤航佑|會(huì)直接先發(fā)生沉淀反應(yīng)，沉淀反應(yīng)干擾了氧化還原反應(yīng)的發(fā)生），相同的酸性或堿性也會(huì)對實(shí)驗(yàn)造成干擾。,2018,年北京高考題,飽和的食鹽水,飽和的亞硫酸鈉溶液,Cl,2,+H,2,O H,+,+Cl,+HClO,SO,2,+H,2,O H,2,SO,3,H,+,+HSO,3,可能有,H,干擾,NO,用硫酸銅溶液除去乙炔中的,H,2,S,實(shí)驗(yàn)室用Na與H2反應(yīng)制備氫化鈉

11、(NaH)。,實(shí)驗(yàn)室用下圖裝置制取SnCl,4,，SnCl,4,遇水強(qiáng)烈水解，產(chǎn)生大量白煙,。,(2017,年北京高考）下述實(shí)驗(yàn)中均有,紅棕色氣體產(chǎn)生,，對比分析所的結(jié)論不正確的是,A由中的紅棕色氣體，推斷產(chǎn)生的氣體一定是混合氣體,B紅棕色氣體不能表明中木炭與濃硝酸產(chǎn)生了反應(yīng),C由說明濃硝酸具有揮發(fā)性，生成的紅棕色氣體為還原產(chǎn)物,D的氣體產(chǎn)物中檢測出CO,2,，由此說明,木炭一定與濃硝酸,發(fā)生了反應(yīng),D,玻璃和濃硝酸不反應(yīng)，硝酸分解生成,NO,2,與,，說明沒有木炭也可以產(chǎn)生紅棕色氣體,未接觸，可以產(chǎn)生紅棕色氣體，硝酸揮發(fā)分解或揮發(fā)出的硝酸與木炭反應(yīng),空氣中氧氣也可以氧化木炭,例題：某研究性實(shí)

12、驗(yàn)小組欲驗(yàn)證濃硝酸在與Cu、Ag合金反應(yīng)過程中除生成NO,2,氣體外，還會(huì)有,少量NO生成,。,證明,NO,，反應(yīng)為,NO,O,NO,除去,NO,中的,NO,已知：NONO,2,2OH,2NO,3,H,2,O,氣體液化溫度：NO,2,21 NO 152,例題：設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，證明,1,溴丁烷在氫氧化鈉的乙醇溶液中有,1,丁烯生成。,因?yàn)橐掖紦]發(fā)，生成的烯烴中有乙醇，乙醇也可以和酸性高錳酸鉀溶液反應(yīng)；用水是為了除去乙醇，排除揮發(fā)出乙醇的干擾。,乙醇和溴的四氯化碳不反應(yīng),新的問題是：溴有揮發(fā)性，氣流可能將溴帶出而引起溶液顏色變淺。,可以設(shè)計(jì)對比實(shí)驗(yàn)：等濃度的溴的四氯化碳溶液，通入空氣，對比顏色變淺的情況

13、。,例題：請?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)乙醇消去反應(yīng)有,乙烯,生成。,用如下裝置檢驗(yàn)乙烯的產(chǎn)生是否合理？,副反應(yīng)干擾,反應(yīng)物揮發(fā),SO,2,、,CO,2,、,H,2,O,、,H,2,SO,4,鹵代烴中鹵素原子的檢驗(yàn),H,SO,（濃）,CO,SO,H,O,(2),體系外干擾,-,空氣,(O,2,CO,2,H,2,O),年北京高考將氣體a（,SO,、,CO,）通入測碳裝置中（如下圖），,采用重量法測定碳的質(zhì)量。,防止空氣中的,CO,2,、,H,2,O,對,CO,2,質(zhì)量測定的影響,1,、直接排除干擾因素法：,二.干擾因素的排除：,（,1,）吸收或驅(qū)趕干擾物（例如：證明CH,3,CH,2,Br消去反應(yīng)中乙烯的還原性

14、，可以先用水吸收掉CH,3,CH,2,OH后再通入酸性KMnO,4,溶液；當(dāng)O,2,是干擾物時(shí)，可以向裝置中通入N,2,、CO,2,等氣體或煮沸、液封等方法）；,（,2,）直接驗(yàn)證法：直接取試劑進(jìn)行單一因素的驗(yàn)證,.,2012,年北京高考題,2.,通過對比實(shí)驗(yàn)抵消干擾因素,.,例,1,：為了測定工業(yè)純堿中碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（純堿中經(jīng)常含有少量的,NaCl),某同學(xué)設(shè)計(jì)了實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示的裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：,(1),準(zhǔn)確測定盛有純堿的干燥管的質(zhì)量（設(shè)為,m1).,(2),準(zhǔn)確稱取一定量純堿樣品（設(shè)為,m,0,),放入燒瓶中。,(3),從分液漏斗中緩緩滴入稀鹽酸待不再產(chǎn)生氣體后，稱得干燥管的中質(zhì)量為（設(shè)

15、為,m2),Na,2,CO,3,+2HCl=2NaCl+CO,2,+H,2,O,計(jì)算公式為：,碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為,=,思考：該同學(xué)想用（,m,2,-m,1,),來表示,CO,2,的質(zhì)量。如果不考慮稱量誤差，該生的實(shí)驗(yàn)是否有明顯誤差？如果有，請簡要說明依據(jù)并提出改進(jìn)措施。,三、典型例題分析,反應(yīng)后裝置內(nèi)殘留,CO,2,空氣中,CO,2,和,H,2,O,進(jìn)入,揮發(fā)的,HCl,和,H,2,O,干擾因素,改進(jìn)措施,儀器（試劑）,揮發(fā)出的,HCl,和,H,2,O,也會(huì)被堿石灰吸收,鹽酸換成稀硫酸、,干燥,吸氣瓶（濃硫酸）,堿石灰可以吸收裝置外空氣中的,CO,2,和水蒸汽,隔離裝置,干燥管（堿石灰）,燒瓶

16、中生成的,CO,2,不能都被堿石灰吸收,通入除凈,CO,2,的空氣,吸氣瓶（,NaOH,溶液）,改進(jìn)后的裝置,測定工業(yè)純堿中碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（純堿中含有少量的氯化鈉）的裝置如下圖所示。,避免反應(yīng)物干擾,避免氣體殘留干擾,避免溶解造成干擾,避免環(huán)境干擾,例,2,：已知：,Fe,2+,H,+,NO,3,Fe,3+,NO,H,O,研究,0.1mol/LFeSO,4,溶液與,8mol/L,稀硝酸的反應(yīng)會(huì)觀察到溶液變成棕色。放置一段時(shí)間后，待有氣泡逸出后溶液才變?yōu)辄S色。,查閱資料,：,Fe,2+,+NO Fe,(NO),2+,(,棕色）,請你設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案：可以觀察到反應(yīng)有無色氣體產(chǎn)生，溶液變黃色的理想現(xiàn)象。,產(chǎn)物干擾,如果將兩種反應(yīng)物放在一起，,NO,和,Fe,2+,肯定會(huì)接觸,.,例,3,：某化學(xué)小組同學(xué)根據(jù),Ag,+,的氧化性與,Fe,3+,氧化性接近，,FeCl,溶液與,KI,溶液可以發(fā)生氧化還原反應(yīng)的結(jié)論，推測,Ag,+,也能與,I,發(fā)生氧化還原反應(yīng)：,Fe,I,I,Fe,文獻(xiàn)資料：,小組同學(xué)通過試管實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證：,實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：,向裝有硝酸銀溶液的燒杯中滴加,KI,溶液，產(chǎn)生了黃色沉淀，向