正丁醚的制備

實(shí)驗(yàn)報(bào)告 課程名稱 合成化學(xué) 實(shí)驗(yàn)名稱 正丁醚的制備 二級學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院 專業(yè) 化學(xué) 姓名 汪建紅 實(shí)驗(yàn)次數(shù) 2 實(shí)驗(yàn)日期： 月 日 驗(yàn)條件：室溫 ℃ 相對濕度 % 大氣壓 mmHg 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1、理解并掌握制備正丁醚的原理和方法； 2、學(xué)習(xí)并掌握油水分離器的原理、使用和安裝； 3、復(fù)習(xí)分液漏斗的使用； 4、復(fù)習(xí)固體干燥液體的操作和蒸餾裝置的安裝和使用。 二、實(shí)驗(yàn)原理 1、醚的用途： 大多數(shù)有機(jī)化合物在醚中都有良好的溶解度， 有些反應(yīng)必須在醚中進(jìn)行， 因此，醚是有 機(jī)合成中常用的溶劑。 2、正丁醚合成的反應(yīng)方程式 主反應(yīng)： H 2 SO4 ,135℃ 2CH3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2 CH 2CH 2 CH 3 副反應(yīng) CH 3CH 2 CH 2CH 2OH H 2SO4 CH 3CH 2CH CH 2 H 2O 濃硫酸在反應(yīng)中的作用是催化劑和脫水劑。 3、分水器的作用 從反應(yīng)平衡角度可知， 分出小分子副產(chǎn)物可達(dá)到使平衡右移， 提高產(chǎn)物產(chǎn)率的目的， 由 于本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)物和反應(yīng)物幾乎不溶于水，所以使用分水器就是為了分出小分子物質(zhì)水。 三、儀器與試劑 儀器：圓底燒瓶，溫度計(jì) (250 ℃ ) ，直型水冷凝管，分水器或油水分離器，錐形瓶，酒 精燈，鐵架臺(tái)，分液漏斗 試樣：正丁醇 (A.R) ， 濃硫酸，無水氯化鈣 (A.R) 。 供參考 四、藥品及物理常數(shù) 試劑名稱 分子量 密度 /g/cm 3 熔點(diǎn) /℃ 沸點(diǎn) /℃ 折光率 n20 D 正丁醇 74.14 0.8109 — 90.2 117.7 1.3993 硫酸 98.08 1.84 — 90.8 338 正丁醚 130.23 0.7704 — 98 142 1.3992 五、實(shí)驗(yàn)裝置圖 使用分水器的回流裝置 六、實(shí)驗(yàn)步驟 1、50ml 圓底燒瓶中加入 12.5g（ 15.5ml ）正丁醇， 4g（ 2.2ml）濃硫酸，混勻，等溫度 降下來（可用水沖外壁） ，加 1~2 粒沸石，裝好裝置，微沸回流約 1-1.5h，注意控制溫度不 要超過 135℃，并且控制分水器中油層厚度在 1mm 左右（利用增減水來控制） 。冷卻至室溫， 得到混合物（正丁醇，正丁醚，丁烯，濃硫酸等） 。 2、洗滌 (1) 將圓底燒瓶和分水器中的液體倒入25ml 水中，并轉(zhuǎn)入分液漏斗中，分出有機(jī)相； (2)10ml 水洗滌有機(jī)相，分液； 13ml50%硫酸洗滌有機(jī)相，分液； 13ml50%硫酸洗滌有機(jī) 相，分液； 10ml 水洗滌有機(jī)相，分液，保留有機(jī)相。 3、干燥 將洗滌好的有機(jī)相轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶中，帶上塞子，加入無水氯化鈣干燥至少 10min。 干燥劑足夠的標(biāo)準(zhǔn)？ 4、量體積回收，打掃衛(wèi)生。 七、注意事項(xiàng) 供參考 1、加濃硫酸時(shí)，必須慢慢加入并充分振蕩燒瓶，使其與正丁醇均勻混合，順序也不能 錯(cuò)，以免在加熱時(shí)因局部酸過濃引起有機(jī)物碳化等副反應(yīng)。 2、加熱不能太快，要控制好溫度，微沸狀態(tài)即可，溫度不要超過 135℃，避免副產(chǎn)物 過多。 3、本實(shí)驗(yàn)酯的干燥用無水氯化鈣，通常至少干燥半個(gè)小時(shí)以上，最好放置過夜，但在 本實(shí)驗(yàn)中，為了節(jié)省時(shí)間，可放置 15 分鐘左右，由于干燥不完全，可能前餾分多些。 八、數(shù)據(jù)及現(xiàn)象記錄 1 、加入的正丁醇及濃硫酸的量 2 、反應(yīng)過程中的現(xiàn)象 3 、洗滌過程中的現(xiàn)象 4 、最后產(chǎn)品體積九、問題討論 十、思考題 1、制備正丁醚和制備乙醚在實(shí)驗(yàn)操作上有什么不同？為什么？ 答： 制備乙醚的操作是：邊反應(yīng)、邊滴加、邊從體系中分離出乙醚，使平衡向右移動(dòng)。 蒸餾裝置為 60℃的水浴，無明火，用直型冷凝管，尾接管通下水道，冰水浴接收。 而正丁醚采用分水裝置， 用空氣冷凝管冷凝， 不斷利用分水器除去副產(chǎn)物水， 使平衡向有利于正丁醚的方向移動(dòng)。 2、試根據(jù)本實(shí)驗(yàn)正丁醇的用量計(jì)算應(yīng)生成的水的體積。 答： 3、反應(yīng)結(jié)束后為什么要將混合物倒入 25ml 水中？各步洗滌的目的是什么？ 答：反應(yīng)物冷卻后倒入 25ml 水中，是為了分出有機(jī)層，除去沸石和絕大部分溶于水的 物質(zhì)。水洗，除去有機(jī)層中的大部分酸和醇；兩步 50%硫酸洗滌是為了除去剩下的正丁醇和副產(chǎn)物丁烯等，水洗，除去酸洗帶入的酸。 4、能否用本實(shí)驗(yàn)的方法由乙醇和 2-丁醇制備乙基仲丁基醚？你認(rèn)為用什么方法比較合 適？ 答： 不能，會(huì)產(chǎn)生乙醚、仲丁基醚及乙基仲丁基醚等很多副產(chǎn)物。應(yīng)該用 williamson 合成法，鹵代烴和醇鈉反應(yīng)，如二乙醇鈉和仲丁基鹵，或氯乙烷和 2-甲基 -1-丙醇鈉。 供參考