2019-2020年高考化學大一輪復習 第十章 化學實驗 第二講 常見物質的制備講義.doc

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2019-2020年高考化學大一輪復習 第十章 化學實驗 第二講 常見物質的制備講義 [xx高考導航] 考綱要求 真題統(tǒng)計 命題趨勢 1.掌握常見氣體的實驗室制法(包括所用試劑、儀器、反應原理和收集方法)。 2．掌握幾種重要的有機物和無機物的制備。 3．能識別典型的實驗儀器裝置圖。 xx，卷Ⅰ 27T； xx，卷Ⅱ 13T(ABD)、28T(2)； xx，卷Ⅰ 26T； xx，卷Ⅱ 10T(D)； xx，卷Ⅰ 26T； xx，卷Ⅱ 26T 高考對本部分的考查主要有：(1)氣體的制備裝置選擇、儀器連接順序、凈化、尾氣吸收、實驗操作等；(2)結合題目信息對新物質進行制備，考查基本儀器和基本操作。預計xx年高考將會保持對傳統(tǒng)知識的考查，如氣體制備，同時新的信息環(huán)境下與工藝流程結合考查實驗基礎知識是近幾年的命題趨勢。題型仍將以選擇題和綜合實驗題為主。 考點一　氣體的制備和收集[學生用書P245] 1．常見氣體制備的反應原理(填化學方程式) (1)O2：2KClO32KCl＋3O2↑ 或 2H2O22H2O＋O2↑； (2)H2：Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑； (3)NH3：2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2H2O＋2NH3↑； (4)CO2：CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑； (5)Cl2：MnO2＋4HCl(濃)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O； (6)SO2：Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑； (7)NO：3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。 2．常見氣體制備的發(fā)生裝置 選擇反應裝置一般需從反應物的狀態(tài)、溶解性和反應條件確定制氣裝置類型，具體如下表中所示： 反應裝置類型 反應裝置圖 適用氣體 操作注意事項 固、固加熱型 O2、NH3等 ①試管要干燥②試管口略低于試管底③加熱時先預熱再固定加熱④用KMnO4制取O2時，需在管口處塞一小團棉花 固、液加熱型或液、液加熱型 Cl2等 ①加熱燒瓶時要墊石棉網②反應物均為液體時，燒瓶內要加碎瓷片 固、液不加熱型 O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等 ①使用長頸漏斗時，要使漏斗下端插入液面以下②啟普發(fā)生器只適用于塊狀固體和液體反應，且氣體不溶于水③使用分液漏斗既可以增強氣密性，又可控制液體流速和用量 3.氣體的收集方法 收集方法 排水法 向上排空氣法 向下排空氣法 收集原理 收集的氣體不與水反應且難溶于水 收集的氣體密度比空氣大，與空氣密度相差較大，不與空氣中成分反應 收集的氣體密度比空氣小，且與空氣密度相差較大，不與空氣中成分反應 收集裝置 適用的氣體 H2、O2、NO、CH4 Cl2、CO2、NO2、SO2 H2、NH3 1．下列關于氣體制備的說法不正確的是(　　) A．用碳酸鈉粉末可以制備CO2 B．用鐵片和稀H2SO4反應制取H2時，為加快產生H2的速率可改用濃H2SO4 C．加熱分解NH4HCO3固體，將所得的氣體進行適當處理可獲得NH3 D．用KMnO4固體和用KClO3固體制備O2的裝置完全相同 解析：選B。選項A，Na2CO3粉末可以與稀硫酸等反應制備CO2；選項B，F(xiàn)e在濃H2SO4中發(fā)生鈍化，不能得到大量的H2；選項C，加熱NH4HCO3得到CO2、NH3、H2O的混合氣體，將混合氣體通過堿石灰除去CO2和H2O即可得到NH3；選項D，用KMnO4固體和KClO3固體制備O2都屬于“固＋固加熱”型，其裝置完全相同。 2．下列制備和收集氣體的實驗裝置合理的是(　　) 解析：選D。本題考查制備和收集氣體的實驗裝置。A中大試管的管口應略向下傾斜，且收集氣體的試管口應放一團棉花；B中NO很容易被空氣中的氧氣氧化，所以采用B裝置得不到NO；C中氫氣的密度比空氣小，所以集氣瓶中的進氣導管應比出氣導管要短；D裝置合理。 名師點撥 (1)NO不能用排空氣法收集，主要是因為NO易與空氣中的氧氣反應生成NO2。 (2)密度與空氣接近，且不與水反應或不溶于水的氣體最好用排水法收集，如N2、CO、乙烯等。 　(xx衡水高三測試)下圖為常用玻璃儀器組成的六種實驗裝置，均可根據(jù)不同的實驗需要在其中加入不同的液體或固體試劑完成相應的實驗。請用合適裝置的序號完成下列填空： (1)既能用于收集Cl2，又能用于收集NO的裝置是________________________________________________________________________。 (2)能用于干燥CO2氣體的裝置是________________。 (3)在實驗室制取Cl2并檢驗Cl2部分性質的實驗中，用于除去Cl2中HCl雜質的最佳裝置是________________。 (4)用于尾氣吸收并能防止液體倒吸到反應裝置中的是________________。 (5)接在氣體制備的連續(xù)實驗裝置中間，用于控制氣流平穩(wěn)的裝置是________________。 [答案]　(1)B　(2)A、E、F　(3)A　(4)C　(5)D 如圖是制取和收集某氣體的實驗裝置(可加熱)，可用于(　　) A．加熱NaHCO3制CO2 B．用Cu與稀硝酸反應制NO C．用NH4Cl與濃NaOH溶液反應制NH3 D．用Zn和稀硝酸反應制H2 解析：選B。加熱NaHCO3時試管口應略向下傾斜，且不用排水法收集CO2，同樣NH3也不能用排水法收集，選項D中Zn和稀硝酸反應時無H2生成。 關于收集氣體的兩點說明 (1)下列氣體可采用排飽和溶液的方法收集 CO2——飽和NaHCO3溶液 SO2——飽和NaHSO3溶液 H2S——飽和NaHS溶液 Cl2——飽和NaCl溶液 (2)如圖為“萬能”集氣裝置 ①當瓶口向上A管進氣時，可收集向上排空氣法收集的氣體(密度比空氣大的氣體)。 ②當瓶口向上B管進氣時，可收集向下排空氣法收集的氣體(密度比空氣小的氣體)。 ③當瓶口向上瓶內充滿液體且B管進氣，可收集采用排液法收集的氣體(不與所裝液體反應或不溶于所裝液體的氣體)。 題組一　制備氣體反應原理的選擇 1．下列反應最適用于實驗室制氫氣的是(　　) ①鋅與稀硫酸反應 ②甲烷熱分解 ③電解稀硫酸 ④熾熱的炭與水蒸氣反應 A．只有①　　　　　　　　 B．①② C．①③ D．①②④ 解析：選A。②CH4分解要求條件較高，并且生成的氣體不易分離，錯；③電解稀H2SO4實質是2H2O2H2↑＋O2↑，裝置復雜不易操作，錯；④C＋H2O(g)CO＋H2，溫度高，生成氣體不易分離，錯。 題組二　氣體發(fā)生裝置的選擇 2．以下氣體發(fā)生裝置中，不易控制反應產生氣體的量的是(　　) 解析：選B。C、D兩項中裝置類似于啟普發(fā)生器，可通過活塞的開關調節(jié)反應器的壓強，通過控制反應與否來控制產生氣體的量。A項可通過控制加入液體的量來控制產生氣體的量。 3．下圖為實驗室制氫氣的簡易裝置。若在加稀硫酸時，發(fā)現(xiàn)鋅粒與稀硫酸沒有接觸而稀硫酸又不夠了，為使該反應順利進行，則可以從長頸漏斗中加入的試劑是(　　) ①食鹽水　②KNO3溶液?、圻m量稀硫酸銅溶液 ④Na2CO3溶液?、軨Cl4?、逎獍彼? A．①③⑤ B．②⑥ C．③⑤ D．①②④ 解析：選A。②加入KNO3溶液后不再產生H2，會產生NO氣體。④Na2CO3溶液會與H2SO4反應生成CO2，既消耗H2SO4又會使H2不純凈。⑥濃氨水會與H2SO4反應。 氣體制備操作先后流程 (1)裝配儀器時：先下后上，先左后右。 (2)加入試劑時：先固后液。 (3)實驗開始時：先檢查裝置氣密性，再加藥品，后點酒精燈。 (4)凈化氣體時：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無味的氣體，最后除水蒸氣。 (5)防倒吸實驗：往往是最后停止加熱或停止通氣。 (6)防氧化實驗：往往是最后停止通氣。 考點二　氣體的凈化與尾氣處理[學生用書P247] 一、常見氣體的凈化方法和凈化裝置 1．常見氣體的凈化方法 氣體的凈化可分為物理方法和化學方法。 遵循的原則：不損失原來氣體，不引入新的雜質。 (1)物理方法 ①液化法：利用沸點不同從空氣中分離出N2和O2。 ②水洗法：利用溶解度不同從N2和NH3的混合氣體中除去NH3。 (2)化學方法 ①氧化還原法：通過灼熱的銅絲網除去混合氣體中的O2；通過灼熱的CuO除去H2、CO等。 ②酸堿法：將NH3和CO2的混合氣體通過堿石灰除去CO2。 ③沉淀法：除去CO2中的H2S可利用CuSO4溶液，反應方程式為H2S＋CuSO4===CuS↓＋H2SO4。 2．常見凈化裝置 a裝置為加熱固態(tài)試劑以除去氣體中雜質的裝置，為防止固體“流動”，兩端用石棉或玻璃棉堵住，但要使氣流通暢。 b裝置一般盛液體試劑，用于洗氣。 c裝置一般盛固體試劑，用于氣體除雜和定量計算。 3．常見干燥劑 液態(tài)干燥劑 固態(tài)干燥劑 裝置 常見干燥劑 濃硫酸(酸性、強氧化性) 無水氯化鈣(中性) 堿石灰(堿性) 不可干燥的氣體 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3 Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2等 二、尾氣的處理 1．轉化處理 對有毒、有害的氣體必須用適當?shù)姆椒ㄓ枰晕栈螯c燃變?yōu)闊o毒、無害的氣體，再排放到空氣中。實驗室中常見有毒氣體的處理方法如下表所示： Cl2 SO2 NO2 H2S HCl NH3 CO NO NaOH溶液 CuSO4溶液或NaOH溶液　 水 水或H2SO4溶液 點燃 與O2混合后通入NaOH溶液 2.直接排入空氣中：主要是針對無毒、無害氣體的處理。如N2、O2、CO2等。 3．尾氣處理裝置 (1)在水中溶解度較小的有毒氣體，多數(shù)可通入燒杯中的溶液中，用某些試劑吸收除去(如圖甲)，如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去。 (2)對于溶解度很大吸收速率很快的氣體，吸收時應防止倒吸，典型裝置如圖乙。 (3)某些可燃性氣體可用點燃或轉化的方法除去(如圖丙)，如CO、H2可點燃或通過灼熱的CuO除去。 (4)收集法(如圖丁)：尾氣處理也可以采用收集的方法，如CH4、C2H4、H2、CO等。 1．(xx吉林高三檢測)用下列裝置制取并收集NO2氣體，其中最合理的是(　　) 解析：選C。銅與濃硝酸反應的產物是NO2，其密度比空氣的大，因此應利用向上排空氣法收集NO2氣體，導氣管應長進短出，這樣才能將裝置中的空氣排盡，且吸收裝置能防止倒吸，只有C項符合。 2．如圖是實驗室常見的氣體制取、干燥和收集裝置。若用過氧化氫和催化劑二氧化錳制取干燥的氧氣，則合理的裝置組合為(　　) A．①⑤⑧　　　　　　　　 B．③④⑦ C．②⑤⑥ D．②④⑧ 解析：選C。用H2O2制O2的反應原理為2H2O22H2O＋O2↑，由反應物的狀態(tài)和反應條件可選②作為制取裝置。干燥O2可選用④和⑤裝置，要收集干燥的O2只能用⑥裝置，故合理的裝置組合為②⑤⑥或②④⑥。 名師點撥 　選擇氣體干燥劑應注意的事項 (1)酸性干燥劑(如濃硫酸、P2O5等)不能用來干燥堿性氣體。 (2)堿性干燥劑(如堿石灰、生石灰、固體NaOH等)不能用來干燥酸性氣體(如CO2)。 (3)有氧化性的干燥劑(如濃硫酸)不能干燥有還原性的氣體(如H2S、HI等)。 　(xx武漢高三統(tǒng)考)N2在諸多領域用途廣泛。某化學興趣小組為探究在實驗室制備較為純凈N2的方法，進行了認真的準備。請你參與交流與討論。 [查閱資料]　N2的制法有下列三種方案： 方案1：加熱NaNO2和NH4Cl的濃溶液制得N2。 方案2：加熱條件下，以NH3還原CuO可制得N2，同時獲得活性銅粉。 方案3：將空氣緩緩通過灼熱的銅粉獲得較純的N2。 [實驗準備]　以實驗室常見儀器(藥品)等設計的部分裝置如下圖(有的夾持和加熱儀器未畫出)。 [分析交流] (1)若以方案1制得N2，應選擇的發(fā)生裝置是________。 (2)若按方案2制得干燥、純凈的N2，且需要的NH3以生石灰和濃氨水作原料，整套制氣裝置按氣流從左到右的連接順序是________________(填寫序號)。獲得N2的反應原理是________________________________________________________________________(寫反應方程式)。 (3)若以排水法收集N2，其中會混入水蒸氣。但也不宜用排空氣法，其原因是________________________________________________________________________。 你提出的收集方法是________________________。 (4)上述三個方案中，制得的N2純度最差的是________。在N2純度要求不甚嚴格的情況下，有人建議將方案2和方案3結合使用，你認為其優(yōu)點是________________________________________________________________________。 [解析]　(1)選取發(fā)生裝置與反應物的狀態(tài)以及反應條件有關，方案1為加熱兩種液態(tài)物質，符合此條件的只有A裝置。(2)方案2為固體和氣體的反應，且需加熱，反應器應選擇B，但要求通入的氨氣干燥且純凈，利用濃氨水和生石灰反應制取氨氣為固液不加熱的裝置，應選擇E，但同時有水蒸氣生成，因此利用堿石灰來干燥，反應完畢后產生的水蒸氣與沒有參與反應的氨氣與氮氣一同導出，利用濃硫酸既可以除去水，又可以除去氨氣。(3)排空氣法收集氣體主要是利用氣體密度的差別，因N2的密度與空氣的密度相近，故不能用排空氣法收集?？捎脷饽沂占?4)方案3利用了除去空氣中的氧氣即得氮氣的原理，空氣中除了氧氣和氮氣外還有二氧化碳和稀有氣體，因此所得N2純度最差。 [答案]　(1)A (2)E→D→B→C　2NH3＋3CuO3Cu＋N2＋3H2O (3)N2的相對分子質量為28，與空氣的平均相對分子質量相近(用氣體密度大小比較回答問題也可)　用氣囊收集(其他合理答案也可) (4)方案3　CuO和Cu可循環(huán)利用，節(jié)省藥品 哪些氣體在進行實驗時要注意防倒吸？ 答案：一般在水(或要通入氣體的那種液體)中的溶解度大(>10體積)的氣體需要防倒吸，如對水來說有氯化氫(HCl)、氨(NH3)。注意在NaOH等堿性溶液中二氧化碳(CO2)、二氧化硫(SO2)易發(fā)生反應也要注意防倒吸。 常見改進的尾氣吸收裝置 題組　氣體的凈化與尾氣處理 1．(xx高考上海卷)如圖是用于干燥、收集并吸收多余氣體的裝置，下列方案正確的是(　　) 選項 X 收集氣體 Y A 堿石灰 氯化氫 水 B 堿石灰 氨氣 水 C 氯化鈣 二氧化硫 氫氧化鈉 D 氯化鈣 一氧化氮 氫氧化鈉 解析：選C。A.氯化氫是酸性氣體，能和堿性干燥劑堿石灰發(fā)生反應，A錯誤；B.氨氣密度小于空氣，采用此方法收集氨氣時應該是短導管進，長導管出，B錯誤；C.二氧化硫是酸性氣體，能用中性干燥劑氯化鈣干燥，且二氧化硫的密度大于空氣，用向上排空氣法收集，C正確；D.一氧化氮極易被空氣中的氧氣氧化生成二氧化氮，不能用排空氣法收集，D錯誤。 2．下列能達到實驗目的的是(　　) A．除去雜質氣體CO2　　　　 B．收集并吸收多余的Cl2 C．干燥Cl2 D．吸收HCl制鹽酸 答案：C 3．(xx新余高三質檢)用下圖裝置制取、提純并收集表中的四種氣體(a、b、c表示相應儀器中加入的試劑)，其中可行的是(　　) 選項 氣體 a b c A NO2 濃硝酸 銅片 NaOH溶液 B SO2 濃硫酸 Cu 酸性KMnO4溶液 C NH3 濃氨水 生石灰 堿石灰 D O2 雙氧水 MnO2 濃硫酸 解析：選D。A項，NO2能與氫氧化鈉溶液反應，收集不到NO2氣體，錯誤；B項，銅和濃硫酸反應需要加熱，且SO2能被酸性KMnO4溶液氧化，故不能用酸性KMnO4溶液除雜，錯誤；C項，堿石灰是固體干燥劑，應放在干燥管中，且應用向下排空氣法收集NH3，錯誤；D項，雙氧水在MnO2的催化作用下分解放出O2，能用濃硫酸干燥，其密度大于空氣，可用向上排氣法收集，正確。 氣體制備實驗中的6個常見問題原因 (1)爆炸：可燃性氣體的點燃、不純氣體受熱、氣體導管堵塞導致； (2)炸裂：玻璃儀器的驟冷驟熱、受熱不均等導致； (3)暴沸：大火加熱液體、受熱液體沸點低等導致； (4)倒吸：氣體在用液體吸收或與液態(tài)試劑反應時，由于極易溶解或反應導致； (5)堵塞：生成的蒸氣易凝結、生成氣體的同時產生粉塵等導致； (6)空氣污染：生成的氣體有毒，缺少尾氣處理措施或措施不當導致。 考點三　物質制備的綜合性實驗[學生用書P249] 1．有關物質的制備，特別是有關氣體的制備及性質實驗是高考中考查的重要內容。需掌握的氣體制備實驗有：三種單質(H2、O2、Cl2)的制備、三種氫化物(HCl、H2S、NH3)的制備、五種氧化物(CO2、SO2、NO2、NO、CO)的制備、兩種有機物(C2H4、C2H2)的制備。復習時，除了掌握好教材中經典的制備方法外，還應對藥品選擇、反應原理進行拓展和創(chuàng)新。 2．常見氣體的制取流程 →→→→ 3．實驗裝置總思路 4．信息類物質制備思考方法 (1)瀏覽全題，確定目的； (2)注意表格信息及后續(xù)設問中的提示性信息，并在分析和解題中隨時進行聯(lián)系和調用； (3)分析并思考從原料到產品依次進行的反應，利用的反應原理，目標產物與副產物的關系等。 1．下列制備氣體的裝置和選用的藥品不正確的是(　　) 選項 A B C D 藥品 H2O2與 MnO2 石灰石和 稀鹽酸 稀硝酸和 銅片 KMnO4與 濃鹽酸 續(xù)　表 選項 A B C D 裝置 解析：選C。作為發(fā)生器的試管口向下傾斜，不能盛裝液體，所以C項的裝置不能用來制備NO。 2．有關下列制備物質的敘述，正確的是(　　) ①將氯氣通入澄清石灰水中制漂白粉?、诩儔A工業(yè)中將氨氣與二氧化碳先后通入飽和食鹽水中，生成碳酸氫鈉沉淀?、蹖錃夂吐葰饣旌虾簏c燃，產物用水吸收制備鹽酸?、軐O2和O2的混合氣加壓后，通過接觸室制備SO3?、輰嶒炇覍⒈胶蜐庀跛峄旌虾蠹訜嶂苽湎趸健、抟宜嵋阴サ闹迫。合燃右掖?，再加濃硫酸(加入碎瓷片以防暴沸)，最后加乙酸，然后加熱?、呦蛑蠓械? molL－1 NaOH溶液中滴加FeCl3飽和溶液制備Fe(OH)3膠體?、嘀苽淞蛩醽嗚F銨晶體時，最后在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮溶液時，需要用小火加熱，直至溶液全部蒸干 A．②④　　　　　　　　　　 B．②⑥ C．④⑤ D．④⑧ 解析：選B。工業(yè)制取漂白粉是將氯氣通入石灰乳中，①錯；制鹽酸時，一般采用氫氣在氯氣中點燃，③錯；工業(yè)制取硫酸，由于二氧化硫轉化率在常壓時已經很高，所以一般不加壓，④錯；制硝基苯需要用濃硫酸作催化劑，⑤錯；制備Fe(OH)3 膠體用煮沸的蒸餾水，而不是NaOH溶液，⑦錯；蒸發(fā)濃縮只需小火加熱至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止，不能將溶液全部蒸干，⑧錯。 名師點撥 (1)制備氫氧化鐵膠體時，加入氯化鐵溶液不能過快和過多，煮沸至液體變成紅褐色透明狀時即停止加熱，否則易生成沉淀。 (2)制備乙酸乙酯時加熱溫度不能太高，以防乙酸和乙醇大量揮發(fā)。 　(xx高考大綱卷)苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅體之一。下面是它的一種實驗室合成路線： 制備苯乙酸的裝置示意圖如右(加熱和夾持裝置等略)： 已知：苯乙酸的熔點為76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。 回答下列問題： (1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸時，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是________________________________________________________________________ ________________________。 (2)將a中的溶液加熱至100 ℃，緩緩滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130 ℃繼續(xù)反應。在裝置中，儀器b的作用是________；儀器c的名稱是________，其作用是____________。反應結束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是____________________。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是 ________(填標號)。 A．分液漏斗　　B．漏斗　　C．燒杯　　 D．直形冷凝管 E．玻璃棒 (3)提純粗苯乙酸的方法是________，最終得到44 g純品，則苯乙酸的產率是________。 (4)用CuCl22H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實驗操作和現(xiàn)象是________________________________________________________________________。 (5)將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)2攪拌30 min，過濾，濾液靜置一段時間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是________________________________________________________________________ ______________________。 [解析]　(1)稀釋濃硫酸時應在適量蒸餾水中緩緩加入濃硫酸，防止暴沸。(2)從苯乙酸的制備原理可知儀器b的作用是滴加苯乙腈，從冷凝管的結構特征可判斷出c為球形冷凝管，其作用是冷凝回流。根據(jù)已知信息可知苯乙酸微溶于冷水，加入冷水使其溶解度減小，便于苯乙酸析出。苯乙酸的熔點為76.5 ℃，析出的苯乙酸應為固體，分離不溶性固體與液體的常用方法為過濾，所需儀器為漏斗、燒杯、玻璃棒、鐵架臺等。(3)粗苯乙酸中可能含有NH4HSO4等可溶性雜質，由于苯乙酸難溶于冷水，可用重結晶的方法提純。40 g苯乙腈完全轉化為苯乙酸時可得苯乙酸136 gmol－1≈46.5 g，故苯乙酸的產率為100%≈95%。(4)在制備Cu(OH)2沉淀的同時還有可溶性NaCl生成，故判斷沉淀洗干凈的方法就是檢驗最后一次洗滌液中是否還含有Cl－。(5)根據(jù)“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇與水的混合溶劑中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反應。 [答案]　(1)先加水，再加入濃硫酸　(2)滴加苯乙腈　球形冷凝管　回流(或使汽化的反應液冷凝)　便于苯乙酸析出 BCE　(3)重結晶　95%　(4)取少量洗滌液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，無白色渾濁出現(xiàn)　(5)增大苯乙酸溶解度，便于充分反應 (1)洗滌沉淀的基本操作方法是什么？ (2)檢驗沉淀是否洗凈的方法是什么？ 答案：(1)通過玻璃棒引流，向漏斗中注入蒸餾水至浸沒沉淀，待水自然流下，重復操作2～3次。 (2)取最后一次洗滌液少許于試管中，加入溶液，若不出現(xiàn)現(xiàn)象，表明已洗凈，否則沒有洗凈。 物質制備的基本思路 (1)明確物質制備原理：進行物質制備實驗設計前必須先認真審題，明確要制備的物質，弄清題目有哪些新信息，綜合學過的知識，通過類比、分析、遷移，從而明確制備原理。 (2)選擇實驗儀器與實驗試劑：根據(jù)制備的物質的性質、需要的反應條件，選擇合理的實驗儀器和試劑。例如：制備的物質具有強烈的腐蝕性，就不能選用橡膠管連接實驗儀器；若反應條件是加熱，且溫度不超過100 ℃，就可以選擇水浴加熱裝置。 (3)設計物質制備步驟：根據(jù)物質制備的原理以及所選用的實驗儀器和試劑，設計出合理的實驗裝置和實驗操作步驟，實驗步驟應完整、簡明?？忌鷳摼邆渥R別典型的實驗儀器裝置圖的能力，這是評價實驗方案的能力之一。 (4)檢驗制備物質的純度：采用可行的方法對制備的物質進行檢驗，確定實驗是否成功。 題組　物質的制備 1．下圖所示儀器可用于實驗室制備少量無水FeCl3，儀器連接順序正確的是(　　) A．a－b－c－d－e－f－g－h(huán) B．a－e－d－c－b－h(huán)－i－g C．a－d－e－c－b－h(huán)－i－g D．a－c－b－d－e－h(huán)－i－f 解析：選B。裝置順序為制氯氣、除雜(HCl、水蒸氣)、反應制備、尾氣堿處理，注意洗氣瓶中導管為“長進短出”。 2．(xx高考天津卷)實驗室制備下列氣體時，所用方法正確的是(　　) A．制氧氣時，用Na2O2或H2O2作反應物可選擇相同的氣體發(fā)生裝置 B．制氯氣時，用飽和NaHCO3溶液和濃硫酸凈化氣體 C．制乙烯時，用排水法或向上排空氣法收集氣體 D．制二氧化氮時，用水或NaOH溶液吸收尾氣 解析：選A。由Na2O2、H2O2制取O2的反應分別為2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑、2H2O22H2O＋O2↑，均可選取固體與液體在不加熱條件下制取氣體的裝置，A正確。Cl2通過飽和NaHCO3溶液時產生CO2氣體，凈化氯氣時應先用飽和NaCl溶液除去HCl，再用濃硫酸進行干燥，B錯誤。乙烯難溶于水，其密度小于空氣，故可采用排水法或向下排空氣法收集乙烯，但由于乙烯與空氣的密度相差不大，故采用向下排空氣法收集到的乙烯不純凈，C錯誤。用水吸收NO2尾氣時，發(fā)生的反應為3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，產生污染性氣體NO，故常用NaOH溶液吸收NO2，D錯誤。 (1)制備實驗方案設計的基本思路 (2)有氣體參加的反應實驗方案設計（裝置連接）的基本思路 (3)氣體除雜的一般思路 氣體的除雜，首先要判斷氣體中的雜質。判斷氣體中的雜質的方法：①看反應物的性質，如用鹽酸制取的氣體中應含有HCl氣體雜質；②看氣體是否完全反應，如用CO2與Na2O2反應制取的氧氣中應含有CO2雜質；③看反應實質，如C和濃硫酸加熱制取的SO2中一定含有CO2；④看是否有副反應發(fā)生等。最后再根據(jù)雜質的性質選擇合適的除雜試劑及裝置。 (4)要排除干擾 例如：制取易潮解、易水解的物質(如AlCl3)時，往往在裝置末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中的水蒸氣進入干擾實驗。 一、選擇題 1．下列制備有關物質的方法合理的是(　　) A．用過氧化鈉與水反應制氧氣 B．用乙醇和醋酸混合共熱制乙酸乙酯 C．用亞硫酸鈉固體粉末與稀硫酸反應制二氧化硫 D．用亞硫酸鈉固體粉末與濃硝酸反應制二氧化硫 解析：選A。B項缺少催化劑，不正確；C項因二氧化硫易溶于水，應用濃硫酸，不正確；D項中濃硝酸會將亞硫酸鈉氧化，得不到二氧化硫，不正確。 2．設計學生實驗要注意安全、無污染、現(xiàn)象明顯。根據(jù)啟普發(fā)生器原理，可用底部有小孔的試管制簡易的氣體發(fā)生器(如圖)。若關閉K，不能使反應停止，可將試管從燒杯中取出(會有部分氣體逸出)。下列氣體的制取宜使用該裝置的是(　　) A．用二氧化錳(粉末)與雙氧水制氧氣 B．用鋅粒與稀硫酸制氫氣 C．用硫化亞鐵(塊狀)與鹽酸制硫化氫 D．用碳酸鈣(塊狀)與稀硫酸制二氧化碳 解析：選B。根據(jù)此反應的原理可知，該裝置適用于塊狀固體與溶液的反應，所以排除A項；此實驗裝置可能會逸出一部分氣體，所以有毒的氣體不適合用這一裝置，故排除C項；硫酸鈣為微溶于水的物質，覆蓋在碳酸鈣的表面使反應難以繼續(xù)進行，D項不符合題意。 3．某?；瘜W探究小組成員討論下列Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四種儀器裝置在氣體制備與性質實驗中的用法，其中不合理的是(　　) A．裝置Ⅰ：可以用來驗證碳的非金屬性比硅強 B．裝置Ⅱ：橡皮管的作用是使水順利流下 C．裝置Ⅲ：不能檢查該裝置的氣密性 D．裝置Ⅳ：先從①口進氣收集滿CO2氣體，再從②口進氣，可收集NO氣體 解析：選C。Ⅰ中可以證明碳酸的酸性大于硅酸，從而證明碳的非金屬性比硅強，A項正確；Ⅱ中橡皮管維持漏斗和燒瓶中壓強相同，從而使水順利流下，B項正確；Ⅲ中通過觀察甲、乙液面的高度差是否變化可以檢查裝置的氣密性，C項錯；NO的密度比CO2小，可以通過向下排CO2法收集，D項正確。 4．實驗室制備氧氣的方法很多?，F(xiàn)在一定條件下，利用過氧化氫、氯酸鉀和高錳酸鉀為反應物制備氧氣，在同溫同壓下，制取的氧氣體積相同時，三個反應中轉移的電子數(shù)之比為(　　) A．2∶2∶1　　　　　　　　 B．1∶2∶2 C．2∶1∶2 D．1∶1∶1 解析：選B。過氧化氫、氯酸鉀和高錳酸鉀中氧元素的化合價分別是－1、－2和－2，而氧氣中氧元素的化合價是0，設生成的氧氣為1 mol，則過氧化氫中氧元素要失去2 mol電子，而氯酸鉀和高錳酸鉀中氧元素需要失去4 mol電子。 5．用如圖裝置進行實驗，將液體A逐滴加入到固體B中，下列敘述正確的是(　　) A．若A為鹽酸，B為MnO2，C中盛有品紅溶液，則C中溶液褪色 B．若A為醋酸，B為貝殼，C中盛有澄清石灰水，則C中溶液出現(xiàn)渾濁 C．若A為濃氨水，B為生石灰，C中盛有AlCl3溶液，則C中先產生白色沉淀后沉淀溶解 D．上述實驗中儀器D都可以用長玻璃導管代替 解析：選B。本裝置為固＋液不加熱裝置，A項不發(fā)生反應；B項生成CO2氣體，使澄清石灰水變渾濁；C項產生NH3，溶于水生成NH3H2O，與AlCl3溶液反應生成Al(OH)3沉淀，Al(OH)3沉淀不與NH3H2O反應；裝置中儀器D起防倒吸的作用，不能換作長玻璃導管。 6．(xx黃岡重點中學月考)下面是以橄欖巖(主要成分為硅酸鎂，還有少量的Fe3＋、Fe2＋、Al3＋及少量不溶于酸的雜質)為原料，制備硫酸鎂晶體的流程圖： 下列說法正確的是(　　) A．過濾1操作的主要目的是以硅酸鹽的形式除去Si B．加氨水調節(jié)pH＝7～8，目的是使Fe3＋、Al3＋轉化為氫氧化物沉淀而除去 C．加雙氧水時發(fā)生的主要反應為H2O2＋Fe2＋＋2H＋===Fe3＋＋2H2O D．粗硫酸鎂晶體通過一系列操作后得到硫酸鎂晶體，目的是使硫酸鎂晶體結晶得更漂亮 解析：選B。A項，過濾1操作的主要目的是以硅酸的形式除去Si；C項，反應方程式的電荷不守恒；D項，粗硫酸鎂晶體通過一系列操作后得到硫酸鎂晶體，目的是提純硫酸鎂，除去混有的雜質。 7．夾緊以下裝置中的彈簧夾并進行相關操作。下列情形中，表明相應裝置漏氣的是(　　) A．裝置①中，用手捂住試管，燒杯中出現(xiàn)氣泡，手放開后，導管中形成一段穩(wěn)定的水柱 B．裝置②中，向長頸漏斗中加一定量水，并形成水柱，隨后水柱下降至與瓶中液面相平 C．裝置③中，雙手捂住燒瓶，導管中形成一段穩(wěn)定的水柱，雙手放開后，水柱慢慢回落 D．裝置④中，將a管向上提至一段高度，a、b兩管之間水面形成穩(wěn)定的高度差 解析：選B。裝置②中，向長頸漏斗中加一定量水，并形成水柱，隨后水柱不下降，則裝置不漏氣。 8．(xx大連高三聯(lián)考)下列有關圖示裝置的敘述不正確的是(　　) A．裝置①可用于吸收實驗中多余的H2S B．裝置②可用于收集H2、NH3、Cl2、NO2等 C．裝置③中X為苯，可用于吸收NH3或HCl氣體 D．裝置④可用于收集NH3，并吸收多余的NH3 解析：選C。苯的密度比水小，應在水層上面，且無法起到防倒吸作用。 二、非選擇題 9．(xx山東濰坊一模)下圖是某化學興趣小組設計的利用電子垃圾(含70% Cu、25% Al、4% Fe及少量Au、Pt)制備硫酸銅和硫酸鋁晶體的路線： 已知下列信息： Cu可與稀硫酸和H2O2的混合液反應生成硫酸銅； 鐵、鋁、銅等離子以氫氧化物形式沉淀時溶液的pH如下表： 沉淀物 Fe(OH)3 Al(OH)3 Cu(OH)2 開始沉淀 1.1 4.0 5.4 完全沉淀 3.2 5.2 6.7 請回答下列問題： (1)寫出Cu與稀硫酸和H2O2的混合液反應的化學方程式： ________________________________________________________________________。 (2)在操作Ⅱ中，x的取值范圍是________________。 (3)在操作Ⅲ中，蒸發(fā)濃縮需要的玻璃儀器有__________。 (4)由濾渣a制取Al2(SO4)318H2O，探究小組設計了三種方案： 甲：Al2(SO4)318H2O 乙：Al2(SO4)318H2O 丙：Al2(SO4)318H2O 綜合考慮上述三種方案，最具可行性的是________(填序號)。 (5)為測定CuSO45H2O晶體的純度，進行下列實驗：取a g 試樣配成100 mL溶液，每次取20.00 mL，消除干擾離子后，用b molL－1 EDTA(Na2H2Y)標準溶液滴定其中的Cu2＋(離子方程式為Cu2＋＋H2Y2－===CuY2－＋2H＋)，滴定至終點，平均消耗EDTA溶液12.00 mL。(常溫時，5%的Na2H2Y水溶液，其pH為4～6。) ①CuSO45H2O晶體的純度是________。 ②下列滴定方式中，最合理的是(夾持部分略去)______(填序號)。 解析：根據(jù)題給信息知，該流程是利用電子垃圾制備硫酸銅和硫酸鋁晶體；分析題給流程圖知，Cu、Al、Fe、Au、Pt與稀硫酸和H2O2的混合液反應生成硫酸銅、硫酸鋁和硫酸鐵的混合液，過濾后所得濾渣為Au、Pt；濾液用氫氧化鈉溶液調節(jié)pH的目的是將鋁離子和鐵離子轉化為氫氧化鋁和氫氧化鐵沉淀而除去，過濾得硫酸銅溶液，經蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾得硫酸銅晶體。(1)Cu與稀硫酸和H2O2的混合液反應生成硫酸銅和水，化學方程式為Cu＋H2O2＋H2SO4===CuSO4＋2H2O；(2)在操作Ⅱ中，要使鋁離子和鐵離子轉化為氫氧化鋁和氫氧化鐵沉淀，根據(jù)題給數(shù)據(jù)知x的取值范圍是5.2≤x<5.4；(3)在操作Ⅲ中，蒸發(fā)濃縮需要的玻璃儀器有酒精燈、玻璃棒；(4)濾渣a為氫氧化鐵和氫氧化鋁的混合物，利用其制取Al2(SO4)318H2O，甲方案制得的產品中含有雜質硫酸鐵，丙方案制得的產品中含有雜質硫酸鈉，最具可行性的是乙方案；(5)①根據(jù)題給信息得關系式：CuSO45H2O～H2Y2－，代入題給數(shù)據(jù)計算得CuSO45H2O晶體的純度是15b/a100%；②根據(jù)題給信息知，試樣和EDTA標準溶液均顯酸性，應用酸式滴定管，選B。 答案：(1)Cu＋H2O2＋H2SO4===CuSO4＋2H2O (2)5.2≤x＜5.4 (3)酒精燈、玻璃棒　(4)乙　(5)①15b/a100%?、贐 10．(xx銀川一中月考)下圖是實驗室制備氯氣并進行一系列相關實驗的裝置(夾持設備已略)。 (1)制備氯氣選用的藥品為漂粉精固體和濃鹽酸，相關的化學反應方程式為________________________________________________________________________。 (2)裝置B中飽和食鹽水的作用是__________________；同時裝置B亦是安全瓶，監(jiān)測實驗進行時C中是否發(fā)生堵塞，請寫出發(fā)生堵塞時B中的現(xiàn)象：________________________________________________________________________。 (3)裝置C的實驗目的是驗證氯氣是否具有漂白性，為此C中Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ處依次放入物質的組合是________________________________________________________________________ (填編號)。 編號 a b c d Ⅰ 干燥的 有色布條 干燥的 有色布條 濕潤的 有色布條 濕潤的 有色布條 Ⅱ 堿石灰 硅膠 濃硫酸 無水氯化鈣 Ⅲ 濕潤的 有色布條 濕潤的 有色布條 干燥的 有色布條 干燥的 有色布條 (4)設計裝置D、E的目的是比較氯、溴、碘的非金屬性。反應一段時間后，打開活塞，將裝置D中少量溶液加入裝置E中，振蕩，觀察到的現(xiàn)象是________________________________________________________________________。 該現(xiàn)象________(填“能”或“不能”)說明溴的非金屬性強于碘，原因是________________________________________________________________________。 (5)有人提出，裝置F中可改用足量的NaHSO3溶液吸收余氯，試寫出相應的離子反應方程式：________________________________。請判斷改用NaHSO3溶液是否可行？________(填“是”或“否”)。 解析：(1)漂粉精固體的主要成分為Ca(ClO)2和CaCl2，利用Ca(ClO)2氧化濃鹽酸制取氯氣。(2)制取的Cl2中含有雜質HCl，B中飽和食鹽水的作用是除去Cl2中的HCl。C中發(fā)生堵塞時，B中壓強增大，長頸漏斗中液面上升，形成水柱。(3)潮濕的氯氣具有漂白性而干燥的氯氣沒有漂白性，通過B后氯氣中含有水蒸氣，因此先通過濕潤的有色布條，再通過干燥裝置(固體干燥劑)，最后通過干燥的有色布條。(4)E中有單質碘生成，因此溶液分為兩層，上層為碘的苯溶液，呈紫紅色。該現(xiàn)象不能說明溴的非金屬性強于碘，因為過量的Cl2及生成的Br2都能將I－氧化為I2。(5)HSO具有還原性，可以與Cl2發(fā)生氧化還原反應，由于反應后溶液呈酸性，可能產生SO2，污染大氣，因此該方案不可行。 答案：(1)Ca(ClO)2＋4HCl(濃)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O (2)除去Cl2中的HCl　B中長頸漏斗中液面上升，形成水柱　(3)d　(4)E中溶液分為兩層，上層為紫紅色　不能　過量的Cl2也可能將I－氧化為I2 (5)HSO＋Cl2＋H2O===SO＋2Cl－＋3H＋(或4HSO＋Cl2===SO＋2Cl－＋3SO2＋2H2O)　否 11．(xx邯鄲高三檢測)Ⅰ.如圖1所示是實驗室中制取氣體的一種簡易裝置。 (1)請簡述檢驗它的氣密性的方法：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)利用如圖1所示裝置制取氣體時，可適用的反應條件和反應物狀態(tài)為________________________________________________________________________。 Ⅱ.某同學設計如圖2所示裝置，用粗鐵粒與16.9%的稀硝酸反應制取NO氣體并探究產物中鐵的價態(tài)。請回答有關問題。 (3)已知16.9%稀硝酸的密度為1.10 gcm－3，則其物質的量濃度為________(計算結果保留兩位小數(shù))。若用63%的硝酸配制16.9%的稀硝酸500 mL，所需的玻璃儀器有量筒、玻璃棒、燒杯、________________。 (4)實驗開始時，先打開止水夾a、關閉止水夾b，A裝置的干燥管中觀察到的現(xiàn)象是__________________________________。B裝置燒杯中液體的作用是________。當A裝置中氣體幾乎為無色時，打開止水夾b，關閉止水夾a，可用C裝置收集NO氣體。 (5)現(xiàn)有儀器和藥品：試管和膠頭滴管，0.1 molL－1KSCN溶液、0.2 molL－1酸性KMnO4溶液、0.1 molL－1KI溶液、氯水等。請你設計一個簡單實驗，探究A裝置燒杯里完全反應后鐵元素可能的價態(tài)，填寫下列實驗報告： 實驗步驟 操作 現(xiàn)象與結論 第一步 取少量液體裝于試管，向試管中滴入幾滴KSCN溶液 第二步 若溶液紫色褪去，則說明含有Fe2＋；若無明顯變化，則說明不含F(xiàn)e2＋ 答案：(1)關閉止水夾，從左管口加水，使U形管兩側形成液面差，一段時間后，液面差沒有變化，說明氣密性良好(沒有關閉止水夾不正確)　(2)不需要加熱；不溶于水的塊狀固體和液體反應　(3)2.95 molL－1　500 mL容量瓶、膠頭滴管　(4)鐵粒逐漸溶解，有氣泡產生，干燥管上方出現(xiàn)紅棕色氣體　吸收二氧化氮　(5)若溶液呈紅色，則說明含F(xiàn)e3＋，若不顯紅色，證明沒有Fe3＋　取少量液體裝于試管，向試管中滴入幾滴酸性KMnO4溶液