2019-2020年高三化學二輪專題復習 定量實驗與基礎定量分析教案.doc

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2019-2020年高三化學二輪專題復習 定量實驗與基礎定量分析教案 現(xiàn)有一個0.53g的工業(yè)純堿樣品（含少量不與酸反應的雜質），需測定樣品中Na2CO3的質量分數，請設計初步方案。 [方案一] 基本方法：①配制標準濃度的酸溶液。②將樣品溶在水中，用標準酸溶液進行滴定。③測量消耗酸溶液的體積，計算Na2CO3的質量分數。 [方案二] 基本方法：①在樣品中加入足量的強酸溶液，使CO2氣體全部逸出。②用吸收劑吸收逸出的CO2氣體。③根據吸收齊質量的增加Na2CO3，計算的質量分數。 [方案三] 基本方法：①在樣品溶液中加足量的氯化鈣溶液，使其沉淀完全。②過濾后，將沉淀進行洗滌、烘干。③稱量純凈、干燥的沉淀質量，計算Na2CO3的質量分數。 采用方案一， 用滴定法測定樣品含量，有哪些主要實驗步驟。 （1）配制標準濃度的酸溶液。 （2）用標準酸溶液滴定樣品溶液。 采用滴定法測定樣品含量，首先需配制標準濃度的酸溶液，某實驗室限于條件，只能用稀釋法將5.00molL-1的酸溶液配制成標準濃度為0.200 molL-1的酸溶液100 mL，應選用哪些試劑與儀器？ 儀器：10 mL量筒；100 mL容量瓶；50 mL燒杯；玻璃棒；膠頭滴管。 試劑：5.00 molL-1鹽酸；蒸餾水。 不能用量筒，因為量筒是粗量器，其精確度只有0.1mL，而滴定管的精確度為0.01mL，所以應該選擇25mL的酸式滴定管。 確定所選儀器為：25 mL酸式滴定管；100 mL容量瓶；膠頭滴管。 【質疑】能否用硫酸溶液配制標準酸溶液？ 否，因硫酸是二元酸，第二步電離不完全，會造成一些誤差。 確定所選試劑為：5.00molL-1鹽酸；蒸餾水。 【提出要求】 兩人一組，開始配制0.200 molL-1標準濃度的鹽酸溶液。 丙生操作：用酸式滴定管取液時，起始液面定為0刻度，然后量取4.00mL鹽酸溶液于容量瓶中?！? 丁生操作：用酸式滴定管取液時，起始液面定為21mL，將管中所有溶液放入容量瓶中。╳ 哪些不正確的操作會引起誤差？對測量結果有何影響？ 【提出要求】 下面我們就用剛配好的0.200 molL-1的鹽酸溶液滴定樣品的水溶液，請選擇滴定時所需儀器及其規(guī)格，滴定時所需試劑。 試劑：測定樣品；0.200 molL-1鹽酸溶液；蒸餾水；甲基橙試液。 儀器：50 mL酸式滴定管；錐形瓶；滴定架。 （1）為何選用50 mL的酸式滴定管？ （2）為何選用甲基橙做指示劑？可否選用酚酞？ （3）是否需要測定溶解樣品的蒸餾水的體積？ 。 【質疑】在滴定過程中，哪些操作不當，會形成誤差？對測量結果有何影響？ 用已測定的鹽酸溶液的體積數據計算樣品中碳酸鈉的質量分數。 一名學生到前面進行板演。 w（Na2CO3） 采用方案二，測定樣品中碳酸鈉的質量分數。 該方案的核心是測量反應中逸出的二氧化碳的質量，請選用試劑，選擇主要儀器，設計實驗裝置（先不連接）。 選擇試劑，儀器。 A—主要反應發(fā)生裝置：燒瓶和分液漏斗；試劑：樣品和硫酸。 B—干燥裝置：大試管；試劑：濃硫酸。 C—吸收裝置；干燥管、U型管；試劑：堿石灰。 【質疑】 （1）為什么選用硫酸與樣品反應逸出二氧化碳？能否改用鹽酸？ （2）二氧化碳氣體密度較大，怎樣保證硫酸與碳酸鈉反應完全后，二氧化碳氣體能夠從發(fā)生裝置中全部逸出？ （3）從經濟和取氣簡便的角度考慮，能否鼓入空氣？若鼓入空氣，裝置是否需要改進？ 連接裝置，如圖5-3： 【質疑】 用以上裝置進行測量，應該如何操作？正確的操作順序是什么？ 形成初步方案，正確的操作順序是： A．檢查裝置的氣密性 B．取ng樣品裝入燒瓶中 C．在干燥管和U型管內填滿堿石灰 D．稱量U型管質量（m1） E．緩緩加入稀硫酸至不再產生氣體為止 F．打開止水夾 G．緩緩鼓入空氣數分鐘 H．關閉止水夾 I．稱量U型管質量（m2） 【質疑】 加入硫酸前，發(fā)生裝置中存有空氣，是否會影響測量的準確度？如何處理？ 正確的操作順序是： A、B、C、D、F、G、H、E、F、G、H、I 現(xiàn)在請比較這三個方案在設計思路上有何特點？ 方案一特點：是測量與樣品反應的標準酸溶液的體積。 方案二特點：是將被測成分轉化為氣體，測量氣體的質量。 方案三特點：是將被測成分轉化為沉淀，測量沉淀的質量。 【小結】 測定物質中某組分的含量，在分析化學中稱為定量分析。 方案一測定的是標準酸溶液的體積，習慣稱為容量分析。 方案二和方案三均測定的是成分轉換物（氣體或沉淀）的質量，習慣稱為重量分析。 請分析、歸納兩種常用的定量分析的方法中，產生誤差的主要原因是什么？ 小結： 1．方法本身存在缺陷 （1）在容量法的滴定分析中，反應進行不完全，或者反應終點與滴定終點不相符合會造成誤差。 （2）在重量分析中，由于沉淀尚有微量溶解或沉淀不完全會造成誤差。 （3）在重量分析中，由于氣體吸收不完全會造成誤差。 2．儀器精確度不夠，試劑純度不夠 （1）容量分析和重量分析中都可能用到天平、量筒等粗量器，精度不夠會造成誤差。 （2）滴定分析中所用的標準酸溶液的精確度不夠等。 3．操作方法不夠準確、規(guī)范 （1）在觀察指示劑變色時，會產生偏深、偏淺的視覺誤差。 （2）讀取刻度時，會產生偏高、偏低的視覺誤差。 （3）溶解、洗滌、轉移和過濾時，濺灑或操作不夠充分會使測量物質損失而造成誤差。 　精選題 1．某光鹵石（KClMgCl26H2O）樣品中含有不跟氫氧化鈉溶液、鹽酸溶液反應的雜質。為測定樣品中KClMgCl26H2O的質量分數，有如下操作： A．稱取ag樣品，放入錐形瓶中加適量水溶解 B．往錐形瓶中加入bmolL-1的氫氧化鈉溶液100 mL（過量），振蕩 C．過濾并沖洗沉淀2～3次，收集濾液及洗液于錐形瓶中 D．往沉淀中滴加c molL-1的稀鹽酸溶液至沉淀溶解，消耗鹽酸V1 mL E．用c molL-1的鹽酸滴定過量的氫氧化鈉溶液至終點，消耗鹽酸V2mL F．向步驟B錐形瓶中加入指示劑2～3滴 G．向步驟C錐形瓶中加入指示劑2～3滴 回答：（1）正確且必要的操作順序為______； （2）KClMgCl26H2O的質量分數為______。 2．實驗室用氨氣還原氧化銅的方法測定銅的近似原子量，反應的化學方程式為： 2NH3+3CuO=N2↑+3Cu+3H2O 試回答：如果選用測定反應物CuO和生成物H2O的質量[m（CuO）、m（H2O）]時，請用下列儀器設計一個簡單的實驗方案。 ①儀器連接的順序是（用字母編號表示，儀器可重復使用）______； d中濃硫酸的作用是______、______； 實驗完畢時觀察到a中的現(xiàn)象是______； ②列出計算CuO的原子量的表達式______； ③下列情況將使測定結果偏大的是______（以下選擇填空不限1個正確答案均用字母編號填寫）。 A．CuO未全部還原為Cu B．CuO受潮 C．CuO中混有Cu 3．草酸晶體的化學式可表示為H2C2O4xH2O，為測定x值進行下列實驗： （1）稱取W g草酸晶體，配成100.0 mL溶液。 （2）取25.0 mL所配溶液置于錐形瓶中，加入適量稀硫酸后，用濃度為a molL-1KMnO4溶液滴定。 KMnO4+H2C2O4+H2SO4→K2SO4+MnSO4+CO2↑+H2O 回答下列問題： ①實驗（1）中，為配制準確的草酸溶液，必須使用的儀器是______； ②實驗（2）中，滴定時，KMnO4溶液應盛在______中； ③若滴定用的KMnO4溶液因放置而變質，濃度偏低，則根據實驗求出的x值______（填偏高、偏低、無影響）； ④滴定終點時，錐形瓶內溶液顏色變化是______； ⑤若滴定終點時，共用去KMnO4溶液V mL，則草酸溶液濃度為______ molL-1，x=______。 4．為了測定乙醇的結構式，有人設計了圖5-35所示的無水酒精與鈉反應的實驗裝置和測定氫氣體積的測量裝置?？晒┻x用的實驗儀器如下： 請回答下列問題： （1）測量氫氣體積的正確裝置是______（填寫編號）； （2）裝置中A部分的分液漏斗與蒸餾燒瓶之間連接的導管所起的作用是____； A．防止無水酒精揮發(fā)B．保證實驗裝置不漏氣C．使無水酒精容易滴下 （3）實驗前預先將小塊鈉在二甲苯中融化成小鈉珠，冷卻后倒入燒瓶中，其目的是______； （4）如果將此實驗的數據視作標準狀況下的數據，無水酒精的密度為ρgcm-3，V mL酒精反應完全后，量筒內的液面讀數為m mL，則乙醇分子中能被鈉取代的氫原子數為______； （5）若實驗所測定的結果偏高，可能引起的原因是______（填寫編號）。 ①反應速率太快 ②無水酒精混有少量甲醇 ③讀數時量筒內的液面高于廣口瓶內的液面 答　 案 1．（A）A、B、C、G、E 2．①bcacd 吸收未反應的氨 防止空氣中的水分進入 固體由黑色轉變?yōu)榧t色 ③A、C 3．①100 mL容量瓶②酸式滴定管③偏低④由無色恰好變?yōu)樽霞t色 4．（1）A、B（2）C（3）使乙醇與鈉能充分反應 （5）①、②