基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義

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1、基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn) 講義 實(shí)驗(yàn)一化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識 預(yù)習(xí)內(nèi)容：課本 P1-7, 14-29。 一、 目的要求 明確化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和意義，學(xué)習(xí)方法，安全知識，實(shí)驗(yàn)報告的書寫等。 二、講授內(nèi)容 1 .實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙? 2 .實(shí)驗(yàn)室規(guī)則 3 .安全知識 4 .實(shí)驗(yàn)報告格式 實(shí)驗(yàn)二 （一）玻璃儀器的認(rèn)領(lǐng)、洗滌和干燥 預(yù)習(xí)內(nèi)容：課本 P29-33, 36-38 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1 .認(rèn)識常用玻璃儀器的名稱、規(guī)格與用途 2 .學(xué)習(xí)玻璃儀器的洗滌和干燥方法 3 .掌握量筒、移液管和容量瓶的使用方法 二、實(shí)驗(yàn)原理和技能 1 .常用玻璃儀器介紹：見表 2-4 （注意：形狀、名稱及用途）

2、 2 .常用玻璃儀器的洗滌和干燥 （1）洗滌：一般程序：自來水洗滌 蒸播水洗。 常用洗滌方法：沖洗、刷洗、洗液洗滌。 洗凈標(biāo)準(zhǔn)：內(nèi)壁被水均勻潤濕，不掛水珠。 （2） 干燥方法：晾干、吹干、烘干、有機(jī)溶劑干燥。 注意：帶刻度的計量儀器不能加熱干燥。 3 .度量儀器的使用（P61-65） 三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑 1 .常用玻璃儀器及毛刷等 2 .貉酸洗液、洗滌劑 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1 .認(rèn)識常用玻璃儀器和用途（選幾種由學(xué)生講解） ^ 2 .練習(xí)洗滌，檢查效果。 3 .量筒、移液管和容量瓶的使用練習(xí) (1)用50mL量筒量取約20mL的水，讀數(shù)并記錄，傾倒出至燒杯中。 (2)

3、用25 (20) mL的移液管移取 25 (20) mL的水至錐形瓶中，記錄體積 (3) 容量瓶檢漏；在 250 (200) mL容量瓶中加水至刻度，記錄體積。 五、思考題 如何配制銘酸洗液，使用它時應(yīng)注意哪些問題？ 實(shí)驗(yàn)二 (二)臺天平、電子分析天平的使用和稱量練習(xí) 預(yù)習(xí)內(nèi)容：P53-54, 59-60, 106-108。 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1、掌握天平的工作原理和使用方法 2、掌握各稱量方法的基本操作 二、實(shí)驗(yàn)原理 1 .天平稱量原理、天平種類、臺天平和電子分析天平的使用方法 2 .稱量方法 (1)直接稱量法，(2)固定質(zhì)量稱量法,(3)差減稱量法 三、實(shí)驗(yàn)儀器及試

4、劑 1、儀器：臺天平、電子分析天平、干燥器等、稱量瓶、稱量紙等。 2、試劑：NaCl (S)。 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 (一)臺天平稱量練習(xí) 1、直接法稱量：稱小燒杯質(zhì)量并記錄； 2、固定質(zhì)量稱量法：稱取 5.0克左右的固體 NaCl； 3、差減稱量法：從稱量瓶中稱取 0.2 —0.4克左右白勺固體 NaCl。 (二)分析天平稱量練習(xí) 用分析天平重復(fù)上述內(nèi)容。 五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理 表1臺天平稱量記錄 序號 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目和內(nèi)容 質(zhì)量數(shù)/g 1 直接法 小燒杯 2 固定質(zhì)量法 NaCl固體 3 差 減法 (稱量瓶+試樣)W1 試樣)W2

5、 (稱量瓶+ W=W1-W2  表2分析天平稱量記錄 序號 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目和內(nèi)容 質(zhì)量數(shù)/g 1 直接法 小燒杯 2 固定質(zhì)量法 固體NaCl 3 差 減法 W1 （稱量瓶+ 試柏 試^+ （稱量瓶W2 W=W1-W2 六、思考題 什么情況下需使用差減稱量法稱量? 實(shí)驗(yàn)三 （一） 溶液的配制 預(yù)習(xí)內(nèi)容：P42-44, 116-118 、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1、了解化學(xué)試劑的技術(shù)等級及存放方法。 2、掌握化學(xué)試劑的取用及溶液的配制。 二、實(shí)驗(yàn)原理 溶液有兩類，一類是稱標(biāo)準(zhǔn)溶液（準(zhǔn)確至四位有效數(shù)字）

6、 ；另一類是一般溶液。準(zhǔn)確濃度溶液的 配制方法有兩種方法：一是由準(zhǔn)確濃度的濃溶液稀釋成具有準(zhǔn)確濃度的稀溶液（按公式： CV=CV 計算）。二是由基準(zhǔn)物質(zhì)直接溶解配制 （按公式：m=cvM計算）（叫直接法）；2非基準(zhǔn)物（如NaOH ） 不易直接配制，而是先配成近似濃度，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定出其準(zhǔn)確濃度（叫間接法） 。一般溶 液的配制程序類似準(zhǔn)確準(zhǔn)確濃度溶液，只是要求可以降低（臺 。。溶液分別由固體試劑或由液 體試劑配制天平稱量、 量筒量取體積） ni ji 轉(zhuǎn)確定、準(zhǔn)備好工具稱量或移液配制程序: 計算溶解（液體試劑不用溶解） 1O 移至容量瓶或試劑瓶定容（或稀釋至體積）

7、算濃度貼標(biāo)簽，備用。 工具選擇原則：（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液：分析天平、、移液管或吸量管、 容量瓶。（2） 一般溶液：臺天平、 量筒、試劑瓶。 三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑 1、儀器：臺天平、電子分析天平、容量瓶、移液管和量筒等。 2、試劑：NaCl （S） 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1、配制50克質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%勺氯化鈉溶液。（步驟提示：計算溶質(zhì)（5g）、溶劑的質(zhì)量（45g）; 用臺天平稱取 NaC15g于燒杯中，量筒量45mL水；從量筒中往燒杯中加少量的水，使溶解后，剩 余的水全部加入并攪拌均勻；轉(zhuǎn)移至試劑瓶中并貼上標(biāo)簽。 ） 2、在分析天平上稱取 5.85克左右QB確至 0.1mg）基準(zhǔn)物NaCl固體，

8、放在燒杯中，先用少量 的水溶解，然后定量轉(zhuǎn)移至 250mL的容量瓶中，加水至刻線（定容） ，振蕩搖勻。計算該溶液的 物質(zhì)的量濃度(mol/L) o 3、用25mL的移液管準(zhǔn)確移取 25mL上述溶液(內(nèi)容 2),置于250mL的容量瓶中，加水至刻度, 搖勻。計算該溶液的物質(zhì)的量濃度( mol/L ) 五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理 實(shí)驗(yàn)記錄 序號 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目 溶質(zhì)質(zhì)量數(shù)/g 溶液體積/mL 溶液濃度 1 溶液 10%NaCl g gNaCl :,水： 溶液：g % 2 NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液(1) NaCl: g mol/L 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液NaCl(2) ):mL

9、1 標(biāo)準(zhǔn)液( mol/L 計算公式：質(zhì)量分?jǐn)?shù) =m(溶質(zhì))/m(溶液)；物質(zhì)的量濃度 C=n(mol)/V(L) 六、注意事項(xiàng) 1.正確的配制、合理的使用溶液是實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵因素之一。所謂正確的配制是指：溶液配制 中，要視溶液濃度在精度上的要求，視試劑與溶劑的性質(zhì)， 合理選用試劑級別、 選用試劑的預(yù)處 理方法、稱量方法、配制用量器和配制時的操作流程，以及溶液的貯存保管方法。合理的使用是 指：要按具體實(shí)驗(yàn)的要求合理選擇使用溶液， 需要準(zhǔn)確配制的溶液必須準(zhǔn)確配制， 該粗的則無須 太細(xì)。 溶液配制和貯存注意事項(xiàng) 2. (1)配制的溶液，應(yīng)據(jù)性質(zhì)特點(diǎn)盛放在帶塞的無色或棕色試劑瓶

10、 中。堿液應(yīng)用塑料瓶盛放。 (2)配好試劑溶液須在瓶簽上標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期。 (3)由于大多數(shù)試劑溶液在日常環(huán)境下并不穩(wěn)定，因此配制溶液不能無限期使用，應(yīng)定期標(biāo)定 其真實(shí)濃度。 -3的溶液不能長期儲薦于玻璃瓶中。 1mg - cm (4)由于玻璃本身的不穩(wěn)定，故濃度低于( 5) 采用有機(jī)溶劑配制溶液時，不可明火加熱，可采用熱水浴加熱并加強(qiáng)攪拌， 操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn) 行。 (6)溶液配制用水，應(yīng)視濃度要求精度而定。 (7)劇毒和有腐蝕性的溶劑配制，必須采取相應(yīng)的保護(hù)和防護(hù)措施。 七、思考題 準(zhǔn)確量取1.000mol/L的HCl溶液50.00mL.要使用什么量器？

11、實(shí)驗(yàn)三 (二)滴定操作練習(xí) 預(yù)習(xí) P61-65, 116-118 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1 ,初步掌握堿式、酸式滴定管的使用方法和滴定基本操作。 2 .學(xué)會辨認(rèn)滴定終點(diǎn)。 二、儀器和試劑 1 .儀器：50ml堿式、酸式滴定管各一支。 -1-12.試劑：0.1% 酚釀 0.2% 甲基橙，NaOH (0.1mol」)，HCl (0.1mol - L) 三、實(shí)驗(yàn)原理和技能 1 .滴定管的準(zhǔn)備和滴定操作 洗滌再檢漏蒸儲水洗滌酸管涂油（堿管檢查膠管和玻璃珠） 除去尖端 懸掛的液滴讀取初讀數(shù)裝液趕氣泡待裝液洗滌 滴定（開始2-3d/s；近終點(diǎn)時每加1d搖勻一次； 最后每加半滴搖勻一次。接近

12、終點(diǎn) ）時，要用洗瓶吹出少量水沖洗錐形瓶內(nèi)壁。滴后）讀 取終讀數(shù)（靜置1min定結(jié)束 2 .鹽酸和氫氧化鈉濃度的比較 OHOHH 酸堿中和反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是：2 當(dāng)反應(yīng)達(dá)到化學(xué)計量點(diǎn)（pH=7.0 ）時，用去的酸與堿的量符合化學(xué)反應(yīng)式所表示的化學(xué)計量關(guān) 系，這種關(guān)系是 CV NaOHHClV C CV NaOHNaOHHClHCl cVHClNaOH 由此可見，NaOH 溶液和 HCl溶液經(jīng)過比較滴定，確定它們完全中和時所需體積比， 即可確定它們的濃度比。如果其中一 溶液的濃度確定，則另一溶液的濃度即可求出。 若以NaOH溶液滴定HCl溶液，以酚酷為指示劑， 當(dāng)溶液剛好由無色變?yōu)?/p>

13、微紅色時， 即表示達(dá) 到終點(diǎn)。 若以HCl溶液滴定NaOH溶液，以甲基橙為指示劑， 當(dāng)溶液剛好由黃色變?yōu)槌壬珪r， 即表示達(dá) 到終點(diǎn)。 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1 .滴定管滴定操作練習(xí) 將滴定管加滿蒸鐳水；排氣泡；調(diào)節(jié)液面，讀取初讀數(shù)，固定在滴定臺上；滴定，控制滴定速度 3d/s,反復(fù)關(guān)閉打開，逐滴滴入，搖勻，沖洗內(nèi)壁；取下滴定管讀取終讀數(shù)；計算體積數(shù)。 2 .NaOH溶液和HCl溶液的濃度比較 將酸式滴定管的活塞涂凡士林、檢漏、洗凈后，用 0.1mol/L HCl溶液洗滌3次（每次5ml）, 再裝入0.1mol/L HCl溶液到刻度“ 0”以上，排除滴定管下端氣泡，調(diào)節(jié)液面至 0.00

14、ml處。將 堿式滴定管安裝橡皮塞和玻璃珠、 檢漏、洗凈后，用0.1mol/L NaOH溶液洗滌3次，再裝入0.1mol/L NaOH溶液，排除氣泡，調(diào)節(jié)液面至 0.00ml處。 （1）以甲基橙作指示劑，用 HCl滴定NaOH溶液： 用移液管準(zhǔn)確移取 NaOH溶液20.00ml于錐形瓶中，再加入1-2滴甲基橙指示劑，搖勻，用0.1mol/L 鹽酸溶液滴定至溶液由黃色恰變?yōu)槌壬珵榻K點(diǎn)，平行測定 3次。根據(jù)滴定結(jié)果，計算每 1毫升 HCl溶液相當(dāng)于若干毫升 NaOH溶液。 （2）以酚酗為指示劑，用 NaOH溶液滴定HCl溶液： 用移液管準(zhǔn)確移取 HCl溶液20.00ml于錐形瓶中，再加入

15、2滴酚酷指示劑，搖勻，用0.1mol/LNaOH 溶液滴定至溶液由無色變?yōu)槲⒓t色并保持 30秒不褪色即為終點(diǎn)，平行測定 3次。 五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理 表實(shí)驗(yàn)記錄 記錄項(xiàng)目 1 2 3 1 NaOH 滴定 HCl NaOHfr積數(shù) /mL ）/ml V（終讀數(shù)hci ml V （初讀數(shù)/ hci V/ml hci V /V NaOHHCl /VV 平均值（）NaOHHCl %相對平均偏差 2 滴定 NaOHHCl /mL HCl體積數(shù)

16、 )/ml (V 終讀數(shù) NaOH )/ml V(初讀數(shù) NaOH V /ml NaOH V /V HClNaOH )平均值(V /V HClNa0H % 相對平均偏差 六、思考題1 .滴定管下端存在氣泡有何影響？怎樣除去？次？用于滴定的錐形瓶是否要 2?3 2 .滴定管在裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液前為什么要用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗 干燥？要不要標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗？為什么？ 實(shí)驗(yàn)四 氫氧化鈉溶液的配制和標(biāo)定 （一） P117-118預(yù)習(xí)內(nèi)容：課本 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)溶液的配制和用基準(zhǔn)物

17、質(zhì)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。 實(shí)驗(yàn)原理二、 溶液NaOhfe定堿溶液所用的基準(zhǔn)物質(zhì)有多種， 本實(shí)驗(yàn)選用鄰苯二甲酸氫鉀作為標(biāo)定 的基準(zhǔn)物質(zhì)。 它易于提純，在空氣中穩(wěn)定、不吸潮、容易保存、摩爾質(zhì)量大，標(biāo)定反應(yīng)為： COOHCOONaONaOHH++ 2COOKCOOK 溶液由無色變?yōu)槲⒓t色， 8-9 ,故用酚酗指示劑，化學(xué)計量點(diǎn)時，溶液呈弱堿性， pH為NaOH的 準(zhǔn)確濃度。30s不褪色即為滴定終點(diǎn)。按下式計算 m 1000鄰苯二甲酸氫鉀 C mol/L） （ NaOHV MNaOH鄰苯二甲酸氫鉀 儀器和試劑三、 燒杯、試劑瓶、 移液管、量筒、100mL滴定管、250mL錐形瓶、25

18、mL1.儀器：50mL臺天平、分析天平。NaOH0.2% 酚酗乙醇溶液、固體或 A.R. ）、2.試劑：鄰苯二甲酸氫鉀（G.R.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容四、 立即NaOH 2g, 0.1mol/L NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：用玻璃燒杯在臺秤上迅速稱取固體 1.溶解，貯 存于具橡皮塞的細(xì)口試劑瓶中，充分搖勻，貼上標(biāo)簽 500ml用蒸儲水（不含 CQ 2備用。C烘干 至恒重110105?2. 0.1mol/L NaOHB液的標(biāo)定：在分析天平上準(zhǔn)確稱取已在用 250ml錐形瓶中， 三份，（準(zhǔn)確至0.0001g ）各置于的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約 0.4?0.6g溶液滴定至微滴，用 NaOH 煮沸后剛冷卻的蒸播

19、水使之溶解，加入 0.2%酚酗指示劑250ml NaOHO隹溶液的消耗的體積。紅 色半分鐘內(nèi)不褪色為終點(diǎn)，記錄 實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理 五、溶液濃度的標(biāo)定表 NaOH 記錄項(xiàng)目 1 2 3 1 m(KHCHg)O () 4 84 2 )ml (V)終讀數(shù)(NaOH ）初讀數(shù)（mlV（ NaOH 凈用量V (ml) NaOH 3 )(mol/LC NaOH 4 )mol/L 平均值 C (NaOH 5 % 相對平均偏差 思考題六、 溶液時，為什么用酚酗而不用甲基橙做

20、指示劑？ 1.用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定 NaOH,則0.5mol/L 是如何決定的。若標(biāo)定的NaOH濃度為2.稱取鄰苯二甲酸氫鉀 0.4?0.6g應(yīng)稱取鄰苯二甲酸氫鉀 多少克？ 實(shí)驗(yàn)四鏤鹽中氮的測定（甲醛法）（二） p122-124預(yù)習(xí)： 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?熟練滴定操作。1. 掌握甲醛測定氮的原理。 2. 3. 了解酸堿滴定的實(shí)際應(yīng)用。 二、實(shí)驗(yàn)原理 鏤鹽中氮含量的測定有蒸播法和甲醛法兩種， 用甲醛法測定時，應(yīng)用的是酸堿滴定中 甲醛與鏤鹽作用后，可生成等物質(zhì)的量的酸，例如： 的間接滴定方法。 O + 6H） N + 2HSO SO + 6HCHO （CHNH2 （） 24622424

21、4反應(yīng)生 成的酸可以用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定， 由于生成的另一種產(chǎn)物六次甲基四胺 8.8約為，因此用 酚酷作指示劑。 （CH） N是一個很弱的堿，化學(xué)計量點(diǎn)時 pH 462）N）M（NaOH）V（NaOHc（ % 100w n）樣（m1000 三、 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑 1.儀器：分析天平，堿式滴定管，錐形瓶，量筒。乙醇的 60%0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)氫 氧化鈉溶液（標(biāo)定方法見實(shí)驗(yàn)六），酚酗指示劑（0.1%2.試劑：氫氧化鈉中和至中性甲醛溶液 （以 酚酷為指示劑，用 0.1mol/L溶液），硫酸鏤試樣，20% 呈粉紅色后使用） 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步 驟錐形瓶中，加入250mL0.18g左右的硫

22、酸鏤試樣三份，分別置于用差減法準(zhǔn)確稱取充分搖勻后 2滴酚酷指示劑，10mL20%再加甲醛中性水溶液，1—50mL蒸播水使其溶解，內(nèi)不 30s,使反應(yīng) 完全，最后用0.1000mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色， 1min靜置 褪色。 實(shí)驗(yàn)記錄和 數(shù)據(jù)處理五、 鏤鹽中氮的測定表 3 1 2 記錄項(xiàng)目 樣品+稱量瓶重 （g） g）剩余樣品+稱量瓶重 （ ）（g樣品重 終讀數(shù) （ml） NaOH )NaOH初讀數(shù) (ml ml) NaOH凈用量V (NaOH CNaOH

23、)N的含量 (％ 平均含量(％) 相對平均偏差 六、思考題 本實(shí)驗(yàn)為什么用酚酷作指示劑，能否用甲基橙為指示劑？ 實(shí)驗(yàn)五 高鎰酸鉀溶液的配制和標(biāo)定 (一) P136-138預(yù)習(xí)： 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法； -還原滴定中控 制反應(yīng)條件的重要性。 2、了解氧化 二、實(shí)驗(yàn)原理 0.02mol/L高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，并放在棕色瓶 內(nèi)避光保存。間接法配制 作基準(zhǔn)物。反應(yīng)式如下： NaCO標(biāo)定高鎰酸鉀溶液常用 422-2-2++ O +10CO16H 2M2MnOn+ 5CO +8H + 24 224 ,C)下進(jìn)行。反應(yīng)開始較慢(滴定劑要

24、逐滴加入)- 85反應(yīng)要在酸性、較高溫度(75-222++n 為紫紅色，的催化作用使反應(yīng)加快。由于 MnOMnn后，由于MM等溶液中產(chǎn)生4-+ MnO本身 的顏色指示滴定終點(diǎn)。 無色，因此滴定時可利用 41000) m(NaCO422 C= (mol/L ) KMnO 4 , ,5) V(KMnOM(NaCO) 422^ 2三、儀器和試劑 儀器： 臺秤、分析天平、酸式滴定管、錐形瓶、燒杯、漏斗、量筒、試劑瓶、電爐。 1. (3mol/L) SO、 HC (A.R.)、NaO(A.R.)2.試劑：KMnO 442224四、實(shí)驗(yàn)步驟固體，加入適量的水，加熱至沸并克 KMnO 稱取2.30

25、.02mol/L 1、KMnO溶液的配制44天，過濾去雜質(zhì)，7-10。搖勻，塞好，靜置 15分鐘， 冷卻后，用水稀釋至 500mL保持微沸小時，冷卻后過濾，則不必 1濾液貯存于棕色瓶中，待標(biāo) 定。若溶液煮沸后在水浴上保持 天，立可標(biāo)定。放置 7-10250mL三份，分別置于 O0.2g左右預(yù) 先干燥過的NaC KMnO2 、溶液的標(biāo)定 精確不^取4422使其溶解，慢慢加熱直到有蒸氣 SO3mol/L 40mL蒸播水和10mL H錐形瓶中，各加入42溶液進(jìn)行滴定，開始滴定時，速度宜慢，在KMnO C) 冒出(約78-85,趁熱用待標(biāo)定的 4 第一滴KMnO溶液滴入后，不斷搖動溶液，當(dāng)紫紅

26、色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有 42+產(chǎn) 生后，反應(yīng)速率加快，滴定速度也就可適當(dāng)加快，但也決不可使 KMnO溶液連Mn4續(xù)流下。接 近終點(diǎn)時，紫紅色褪去很慢，應(yīng)減慢滴定速度，同時充分搖勻，以防超過終點(diǎn)。最后滴加半滴 KMnO溶液，在搖勻后半分鐘內(nèi)仍保持微紅色不褪， 表明已達(dá)到終點(diǎn)。記4下終讀數(shù)并計算 KMnO 溶液的濃度Co 4五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理 表 KMnO溶液濃度的標(biāo)定 4 記錄項(xiàng)目 1 2 3 g)稱量瓶 +NaCO (4 22 g) NaCO (稱量瓶+剩24 2 g) ( mNaCO ) ( 422 )終讀數(shù)) (m

27、l) V (KMnO( 4 ) KMnO )(初讀數(shù)(ml) V (4 (ml) KMnOV ( ) 4 (mol/L) KMnO ) C ( 4 (mol/L) )平均值 C ( KMnO 4 相對平均偏差 六、注意事項(xiàng) 1 .溫度 在室溫下上述反應(yīng)速度較慢，常須將溶液加熱至 75?85c并趁熱滴定。加熱不可沸騰， 否則會引起NaCO分解，在滴定近終點(diǎn)時，溶液溫度應(yīng)不低于 55 C,否則因422反應(yīng)速度較慢會 影響終點(diǎn)判斷的準(zhǔn)確性。 2 .酸度 該反應(yīng)需在酸性介質(zhì)中進(jìn)行，通常用 HSO控制溶液酸度，避免使用 HC

28、l或42-作用，而 HNO具有氧化性，可能氧化被滴定的還 Cl具有還原性，可與 MnO溶液，因HNO 343原物質(zhì)。為 使反應(yīng)定量進(jìn)行，溶液酸度宜控制在 0.5?1mol/l。 2+有自動催化作用。 因此滴定開 Mn滴定速度 該反應(yīng)為自動催化反應(yīng)， 反應(yīng)生成的3.-2+后方可加 入第2顏色褪去生成 Mn始時不宜太快，應(yīng)逐滴加入，當(dāng)?shù)?1滴MnO滴。否則42-反應(yīng)，就在熱 的酸性溶液中分解，導(dǎo)致結(jié)果偏低。 CO加入的KMnO溶液來不及與442KMnO在熱溶液中按下 式分解：4f 4MnO T O+3O+2H+2KSOSO 4KMnO+2H 224242424.滴定終點(diǎn) 反應(yīng)完全后過 量半

29、滴KMnO在溶液中呈微紅色，若在 30秒內(nèi)不褪色即4-作用而使彳^紅色 MnO為滴定終點(diǎn)。 長時間放置，由于空氣中的還原性物質(zhì)及灰塵等可與 4褪去。 七、思考題 影響KMnO標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定反應(yīng)的因素有哪些？ 4實(shí)驗(yàn)五 (二) 過氧化氫含量的測定 預(yù)習(xí)：p138-139 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1、掌握用高鎰酸鉀法測定過氧化氫含量的原理和方法。 2、掌握移液管及容量瓶的正確使用。 二、實(shí)驗(yàn)原理 HO 在硫酸酸性介質(zhì)中能與 KMNO 溶液定量反應(yīng)： 4222++— +8HO +5O +6H 2Mn5HO +2MnO 24222用標(biāo)準(zhǔn)KMnO 溶液滴定HO的酸性溶液 時，當(dāng)溶液接近終點(diǎn)時紫紅

30、色褪去很慢， 242 應(yīng)減慢滴定速度，同時充分?jǐn)噭?，以防超過終點(diǎn)；最后一滴 KMnO溶液在攪勻后1分鐘4內(nèi)仍 不褪色，表明已達(dá)終點(diǎn)。 三、儀器和試劑 1 .儀器：酸式滴定管、 250mL容量瓶、移液管。 2 .試劑：工業(yè)樣品(30%)、0.02mol/L KMnO 標(biāo)準(zhǔn)溶液(實(shí)驗(yàn)八)、3mol/L HSO 溶液。424四、 實(shí)驗(yàn)步驟 1、將市售稀釋至 3%:準(zhǔn)確吸取25.00mL工業(yè)HO樣品于250mL容量瓶中，加水稀釋至22刻度， 充分搖勻。用移液管吸取 20.00mL已稀釋后的HO溶液，置于250mL容量瓶中，22加水稀釋至 刻度，混合均勻，作為測定樣品。 2、吸取20.0

31、0mL稀釋液三份，分別置于三個錐形瓶中，各加 5mL3mol/L HSO ,用KMnO 424標(biāo) 準(zhǔn)溶液滴定至呈淺紅色， 30s不褪色為止。 計算工業(yè)樣品中 HO的含量。22 5c(KMnO)V(KMnO)M(HO)_ 24242 ) (g/L=HO 22 25.0020.00 20.00 250.00250.00五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理 表 工業(yè)HO樣品中HO含量的測定2222 記錄項(xiàng)目 1 2 3 C ( mol/L ) KMnO4 )HO 體積 (mL22 V 終讀數(shù) (mL ) KMnO4 )初讀數(shù) V ( mL KMnO4

32、 (VmL ) KMnO4 HOg/L ) (2 2 平均含量（g/L ） OH22 相對平均偏差 六、注意事項(xiàng) 2+1. KMnOW定HO的反應(yīng)在室溫下速度較慢 ，由于HO不穩(wěn)定，不能加熱。生成的 Mn2，2222+2+對反應(yīng)有 催化作用。滴定時，當(dāng)?shù)?滴KMn磨色褪去生成 Mn后再滴加第2滴.由于Mn的催化作用，加快 了反應(yīng)速率，故能順利地滴至終點(diǎn)。 2.過氧化氫溶液具有較強(qiáng)的腐蝕性，防止濺灑在皮膚和衣物上。 七、思考題 本實(shí)驗(yàn)為什么要在硫酸酸性介質(zhì)中進(jìn)行，能否用 HCl來代替？ 實(shí)驗(yàn)六粗食鹽中NaCl含量的測定 預(yù)習(xí)：P15

33、3-154 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1、學(xué)習(xí)銀量法測定氯的原理和方法。 2、掌握莫爾法的實(shí)際應(yīng)用。 二、實(shí)驗(yàn)原理 銀量法分為莫爾法、佛爾哈德法和法揚(yáng)司法。本實(shí)驗(yàn)是在中性溶液中以 KCrO為指42-示劑。用 AgNO 標(biāo)準(zhǔn)溶液來測定 Cl的含量： Ag + Cl AgCl J （白色） 2- AgCrO J （磚紅色） Ag + CrO 442由于AgCl的溶解度小于 AgCrO的溶解度，所以在 滴定過程中AgCl先沉淀出來，422生成磚紅色 AgCrO沉淀，指示AgNO 溶液便與CrO當(dāng)AgCl定 量沉淀后，彳^過量的 4 324終點(diǎn)。 2-的濃度以控制在 5.0CrOAg沉淀，CrO

34、 x為保證在等量點(diǎn)時恰好生成磚紅色 4423 l0mol/L為宜。 酸度應(yīng)在 pH為6.5 — 10.5. 三、儀器和藥品 1 .儀器：酸式滴定管、分析天平、容量瓶 2 .試劑：固體 AgNO、食鹽、5%KCrO溶液432四、實(shí)驗(yàn)步驟 1. 0.1mol/L AgNO 溶液的配制： 在分析天平上準(zhǔn)確稱取 5.1g（準(zhǔn)確至0.1mg） AgNO固體，33用少 量的水溶解，轉(zhuǎn)入 250mL容量瓶中定容。計算出準(zhǔn)確濃度。 （見P152） 2.食鹽中氯的測定：準(zhǔn)確稱取 2.0g左右的食鹽樣品于燒杯中， 加水溶解后，轉(zhuǎn)入250mL容量瓶 中定容。用移液管移取 20.00mL上述溶液于錐形中

35、， 加入1mL KCrO指示劑。用42AgNO溶液 滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的磚紅色(邊搖邊滴) 。平行測定三次。按下式計算食鹽中氯 3的含量。 c(AgNO)V(AgNO)M(Cl)33 ((Cl 1) 0%0w 20.00 樣) (m1000 25.00五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理 m(AgNO)3 1000((AgNO) mol/L)c 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：1. AgNO 3 3M(AgNO) 250.0 2.樣品的測定 食鹽中氯含量的測定表 記錄項(xiàng)目 1 2 3 )g食鹽 ( (V 終讀數(shù)) ml ) ( AgNO3 (V 初讀數(shù))ml) (AgNO3

36、 V ( ml ) AgNO3 W(Cl) % % w(Cl)平均值 相對平均偏差 六、思考題1.滴定過程中為什么要劇烈振蕩？ 2.指示劑的用量對測量結(jié)果有何影響? 實(shí)驗(yàn)七 (一)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 預(yù)習(xí)：p127-128 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1、掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。 2、學(xué)會判斷配位滴定的終點(diǎn)。 3、了解緩沖溶液的應(yīng)用。 二、實(shí)驗(yàn)原理 乙二胺四乙酸(EDTA )難溶于水，通常用 EDTA二鈉鹽，并采用間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。其水溶 液的pH值為4.5左右，若pH值偏低，應(yīng)該用 NaOH溶液中和到5左右

37、。標(biāo)定 EDTA溶液的 基準(zhǔn)物常用的有 Zn、Cu、Pb、CaCO、等。本實(shí)驗(yàn)用 MgSO ? 7HO作基324準(zhǔn)物可以用銘黑 T作 指示劑，在 NH HO NHCl緩沖溶液(pH=10)中進(jìn)行標(biāo)定，其反 432應(yīng)如下： 2++In (純藍(lán)色)MgInMg (酒紅色) 滴定前： 2++YMgMgY 滴定開始至終點(diǎn)前：終點(diǎn)時：MgIn (酒紅色)+Y MgY+In (純藍(lán)色) 所以，終點(diǎn)時溶液從酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。 三、儀器和藥品 1.儀器：酸式滴定管、試劑瓶、錐形瓶、移液管 2..試齊J: EDTA 固體(AR)、MgSO - 7HQ 濃 NH HO、NHCl 固體、6mol/LNaO

38、H、42324銘黑 T 指示劑(0.5%乙醇溶液)、1: 1氨水。 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟 1、0.01mol/LEDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取 EDTA固體1.9-2.2g于燒杯中，加水 150mL,加熱溶 解，冷卻后用水稀釋至 500mL ,搖勻，保存?zhèn)溆谩? 2、NH HO NHCl緩沖溶液(pH=10)的配制：稱取 NHCl固體54g加水溶解，4423加濃氨水 350mL,再加水稀至1000mL. 3、銘黑T指示劑的配制：將 0.1g銘黑T指示劑與10gNaCl混合，磨細(xì)備用。（或0.5%nnl乙醇 溶液） 4、EDTA溶液濃度的標(biāo)定：精密稱取 MgSO ? 7HO約0.65 g

39、于燒杯中，定量轉(zhuǎn)移至 24 250mL容量 瓶中，加水定容。 精密移取25.00ml上述溶液于錐形瓶，加水 30mL,滴加1:1氨水至溶液呈 中性（剛好出現(xiàn)白色渾濁），再加NH-NHCl緩沖液10ml和銘黑T指示劑43少許0勺0.1g或5滴）， 搖勻，用EDTAB準(zhǔn)溶液滴定至溶液自酒紅色恰轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)。平行測定三份。 1 1000O（MgSO7H）m 2410 ）C（EDTA VM （MgSO7HO）24五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理 實(shí)驗(yàn)記錄表格由學(xué)生自行設(shè)計。 七、思考題 用銘黑T指示劑，為什么要控制 PH=10? 實(shí)驗(yàn)七 （二）水的總硬度的測定 預(yù)習(xí)：p129-1

40、31 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1、了解水的硬度的測定意義和水硬度常用表示方法。 2+2+總含量的原理和方法。 、Mg2、掌 握EDTA法測定水中Ca二、實(shí)驗(yàn)原理 222-++〉CaY Ca時，、Mg滴定生成配合物的穩(wěn)定順序?yàn)椋?1.鈣鎂總量的測定： 用EDTA滴定2---2+- （酒MgMgIn生成滴定前調(diào)溶液 pH=10MgY ,加少量銘黑〉MgInT〉CaIn指示劑與，2+2+22 反應(yīng) 為：，生成較穩(wěn)定的 CaY和紅色），滴定時，EDTA與溶液中游離的 CaMgY和Mg 2+2-2-+ +2HYCa+2H==== CaY 2+2-2-+ +2HYMg+2H==== MgY 等當(dāng)點(diǎn)時反應(yīng)

41、：-3-2-2- ==== MgY （藍(lán)色）MgIn+HIn （酒紅色）+HY 所以，使溶液由酒紅 色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。 從EDTA的用量，即可計算鈣鎂總量。 2+2+2+—。單獨(dú)測定 Ca+2OH==Mg（OH）Ca 沉淀，時，調(diào)整 pH=12 ,此時Mg測定2.鈣的測定：22+- 呈酒紅色，當(dāng)?shù)稳隝nCaEDTA生成Ca鈣指示劑在pH=12的溶液中呈藍(lán)色，與溶液中的 2+2--2+, 使溶液由酒紅中的， 終點(diǎn)時，再奪取Ca時，EDTA首先與游離的 CaIn生成CaYCa色變?yōu)樗{(lán)色， 即為終點(diǎn)。 三、儀器和試劑 1 .儀器：酸式滴定管、試劑瓶、錐形瓶、移液管 1.1. 齊J:

42、EDTA 固體（AR）、NH HO NHCl 緩沖溶液（pH=10）、6mol/LNaOH、銘黑 T432指示 劑（0.5%乙醇溶液）、鈣指示劑（0.5%乙醇溶液） 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟 22++總量的測定：用移液管吸取水樣 50.00mL （100, Mg）于250mL1.Ca三角瓶中，力口 5mL pH=10的緩沖溶液，滴加 5滴EBT （銘黑T）溶液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酒紅色 。 平行測定三彳分。用量 V1變?yōu)樗{(lán)色。記錄 EDTA 2+的測定：另取水樣 50.00mL于250mL三角瓶 中，加5mLNaOH溶液搖勻，加少許 2. Ca （至溶液顏色清亮）鈣指示劑，用 EDTA標(biāo)

43、準(zhǔn)溶液滴 定至酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。記錄 EDTA用量V2。平行測定三份。 222+++ Ca和含量表示，單位為 mg/L、 Mg）及 總量（以CaO按下式分別計算 Ca2+的含量（單 位為 mg/L ） Mg。 cv M（CaO）i 1000 CaO 含量=50）cv M（Ca22l000 =的含量 Ca 50）（Mg）c（v v M2211000 += Mg 的含量 5022++為的 平均體積，V2Ca、 Mg總量所消耗 EDTA為滴定的濃度；為式中 CEDTAV1 2+ EDTA的平均體 積。所消耗滴定 Ca 五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理 由學(xué)生自行設(shè)計。 六、思考題 用EDTA法

44、測定水的總硬度？為什么要加氨性緩沖溶液? 實(shí)驗(yàn)八、分光光度法測定微量鐵 預(yù)習(xí)：p158-161, 73-75 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1 .掌握用鄰二氮雜菲分光光度法測定微量鐵的原理和操作； 2 .了解和掌握分光光度計的基本原理和操作； 3 .掌握標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作方法； 二、實(shí)驗(yàn)原理 亞鐵離子在pH值為3-9的水溶液中與鄰二氮雜菲生成穩(wěn)定的橙紅色的配合物， 該橙4紅配位物 的最大吸收波長為 510nm，摩爾吸光系數(shù)為1.1X10,反應(yīng)靈敏，穩(wěn)定性好。本實(shí)驗(yàn)就是利用它來 比色測定亞鐵的含量。 如果用鹽酸羥胺還原溶液中的高價鐵離子， 則此法還可測定總鐵含量， 從 而求出高價鐵的含量。測定時控

45、制酸度在 PH=5較適宜。 三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑 1 .儀器：分光光度計；比色皿（ 1cm）,容量瓶（200, 250, 50mL6只），吸量管 2 .試劑： 10心g/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液： 準(zhǔn)確稱取 0.2159g NHFe（SO）.12HO ,置于燒杯中， 加入10ml ,42242mol/L鹽 酸溶液，溶解后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，加水到刻度。從中準(zhǔn)確移取出 25ml溶液于250ml容量瓶 中，用水稀釋到刻度，該溶液即為 10ag/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。 0.15%鄰二氮雜菲水溶液 200mL （用時新配，用少許酒精溶解，再用水稀釋） ;10%鹽酸羥胺水 溶液 100mL; 1mol/L

46、 醋酸鈉溶液 200mL,2mol/lHCl 溶液 100mL。 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟 1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 在6只50mL容量瓶中，用吸量管分別加入 0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后再 各加入1mL10%鹽酸羥胺，搖勻，放置2min ,再加入5mL NaAc溶液，2mL鄰二氮雜菲水溶液， 最后用水稀釋至標(biāo)度，搖勻。放置 10min后，在510nm波長下，用1cm比色皿，以試劑空白作 參比溶液測其吸光度。繪制出 A -C標(biāo)準(zhǔn)曲線Fe2、總鐵含量的測定 吸取25.00mL自來水代替標(biāo)準(zhǔn)溶液， 置于50mL容量瓶中，其它步驟同上，測出吸光度并從標(biāo)準(zhǔn)

47、 曲線上查出相應(yīng)于 Fe的含量。 五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理 1 .標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（列表和畫圖） 2 .樣品中鐵含量的測定（學(xué)生自行設(shè)計表格） 六、思考題 試劑加入順序?qū)y定有無影響？ 實(shí)驗(yàn)九、乙酸解離度和解離常數(shù)的測定（見書 p103） 實(shí)驗(yàn)十、有機(jī)實(shí)驗(yàn)安全知識、常用儀器和裝置的裝配、常用玻璃器皿 的洗滌和保養(yǎng)、實(shí)驗(yàn)的基本要求。P1-17（有機(jī)實(shí)驗(yàn)） 實(shí)驗(yàn)H^一、萃取操作P54（有機(jī)實(shí)驗(yàn)） 實(shí)驗(yàn)十二、重結(jié)晶和熱過濾（P61-66） 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1 . 了解重結(jié)晶原理。 2 .初步學(xué)會用重結(jié)晶方法提純固體有機(jī)化合物。 3 .掌握熱過濾和抽濾操作。 二、實(shí)驗(yàn)原理

48、重結(jié)晶是純化固體化合物的重要方法之一。 其原理是利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在某溶劑中溶解度的 不同分離純化的。其主要步驟為： （1）將不純固體樣品溶于適當(dāng)溶劑制成熱的近飽和溶液； （2） 如溶液含有有色雜質(zhì)，可加活性炭煮沸脫色，將此溶液趁熱過濾，以除去不溶性雜質(zhì)； （3）將濾 液冷卻，使結(jié)晶析出；（4）抽氣過濾，使晶體與母液分離。洗滌、干燥后測熔點(diǎn)，如純度不合要 求，可重復(fù)上述操作。 彩繽紛 1、菊花形濾紙的折疊法（見資料） 2、熱過濾、吸濾裝置（見資料） 三、實(shí)驗(yàn)用品 天平、錐形瓶、量筒、布氏漏斗 （60mm）、吸濾瓶、玻璃漏斗 （75mm、熱水漏斗（75mm）,酒精燈、 水循環(huán)

49、真空泵、表面皿（100mm、電爐、漏斗架、鐵架臺、鐵圈、刮刀。 濾紙（11厘米，1合）、粗乙酰苯胺（10克）、活性炭（5克）、冰塊。 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 取2 g粗乙酰苯胺，放于 150 mL錐形瓶中，加入 70 mL水。石棉網(wǎng)上加熱至沸，并用玻棒不斷 攪動，使固體溶解，這時若有尚未完全溶解的固體，可繼續(xù)加入少量熱水，至完全溶解后，再多 加2?3 mL水（總量約90 mL）。移去火源，稍冷后加入少許活性炭（ 1%-5%）,稍加攪拌后繼續(xù)加 熱微沸5~10 min。在熱水漏斗中加入熱水，加熱至沸后放入預(yù)先疊好的折疊濾紙，然后將上述 熱溶液趁熱濾入一潔凈的燒杯中。 與此同時熱水漏斗應(yīng)加熱。 完

50、畢后，用少量熱水冼滌燒杯和濾 渣，濾液靜置冷卻使結(jié)晶析出。結(jié)晶完成后，用布氏漏斗抽濾（濾紙先用少量冷水潤濕，抽氣吸 緊），使結(jié)晶與母液分離，并用玻璃釘擠壓，使母液盡量除去。拔下抽濾瓶上的橡皮管（或打開 安全瓶上的活塞），停止抽氣。加少量冷水至布氏漏斗中，使晶體潤濕（可用玻璃棒使結(jié)晶松動）， 然后重新抽干，如此重復(fù) l?2次，最后將結(jié)晶移至表面皿上，攤開成薄層，在空氣中晾干或在干 燥器中干燥。待干燥后稱重并計算回收率。 四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 粗乙酰苯胺 克；提純后產(chǎn)品質(zhì)量 克。 回收率= 五、思考題 1、活性炭為何要在固體物質(zhì)完全溶解后加入？為什么不能在溶液沸騰時加入？ 2、為什么熱

51、水漏斗和未過濾的溶液要繼續(xù)加熱 實(shí)驗(yàn)十三、乙醇的蒸儲 一實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1.掌握蒸播的基本操作。 二、原理 P37-40） 2.學(xué)習(xí)有機(jī)物密度的測定。 見實(shí)驗(yàn)基本知識和技術(shù)-有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作-蒸播。實(shí)驗(yàn)裝置見圖 三、實(shí)驗(yàn)用品 圓底燒瓶（250、100各1個，標(biāo)準(zhǔn)口 24#）,蒸鐳頭（標(biāo)準(zhǔn)口 24#）,溫度計套管，直型冷凝管， 真空接液管，玻璃漏斗，錐形瓶，量筒 ，溫度計，電加熱套（250）,鐵架臺（3個）、轉(zhuǎn)向鐵夾（4 個）、升降臺、膠管（2根，各1m）。 沸石、50度米，W （ 150mL食用級）。 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

52、1 .儀器安裝 按圖安裝蒸播裝置，熱源可以采用加熱套或水浴， 儀器安裝要穩(wěn)妥， 接口密封要緊密，接液管 要用橡皮筋與冷凝管連在一起，防止滑落，圓底燒瓶與冷凝管要用鐵夾固定到鐵架臺上，燒瓶、 蒸播頭安裝要垂直，玻璃儀器中心要在同一平面上， 兩個鐵架臺也應(yīng)在同一平面上。 鐵架臺要裝 在儀器的后面，鐵夾的夾頭要位于鐵架臺支撐面的中心。 2 .蒸播操作（加料 一通冷凝水 …加熱----收集---量體積） 在250 mL蒸播瓶中，加入米酒 100mL （或乙醇-水1:1）。向蒸鐳瓶中加乙醇時須用玻璃漏斗 將液體小心倒入，注意勿使液體從支管流出。加入 2?3粒沸石，沸石不要多加，塞好帶有溫度

53、計的塞子，調(diào)節(jié)溫度計的高度，使水銀球上緣與支管下緣平齊。通入冷凝水，然后用水浴（電熱 套）加熱。開始時火焰可稍大些，并注意觀察蒸播瓶中的現(xiàn)象和溫度計讀數(shù)的變化。 當(dāng)瓶內(nèi)液體 開始沸騰時，蒸氣前沿逐漸上升，待到達(dá)溫度計時，溫度計讀數(shù)急劇上升。 這時應(yīng)適當(dāng)調(diào)小火焰， 使溫度略微下降，讓水銀球上的液滴和蒸氣達(dá)到平衡， 然后再稍微加大火焰進(jìn)行蒸播。 調(diào)節(jié)火焰， 控制播出的液滴，以每秒鐘 l?2滴為宜。當(dāng)溫度計讀數(shù)上升至 77c時，換一個已稱量過的干燥 的錐形瓶作接收器。收集 77?79c的儲分。當(dāng)瓶內(nèi)只剩下少量液體時，若維持原來的加熱速度 溫度計的讀數(shù)會突然下降，即可停止蒸播。不應(yīng)將瓶內(nèi)液體完全

54、蒸干。待溫度降為 40度時，關(guān) 閉冷卻水，拆卸儀器（順序與安裝相反） 。稱量所收集儲分的質(zhì)量或量其體積，并計算回收率。 95%乙醇的沸點(diǎn)為 78.2 C,密度d= 0.8042。 3 .密度測定（選做） 測定蒸播出的乙醇的密度， 然后與附錄密度表中的數(shù)據(jù)進(jìn)行對比， 查出相應(yīng)濃度，所得乙醇濃 度應(yīng)大于85%,否則必須重新蒸播，直到達(dá)到要求為止。 本實(shí)驗(yàn)約需4?6 ho 四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄 開始接受福分的溫度 ；停止接受福分的溫度 。 混合物體積 。 蒸出的乙醇體積 。 回收率 。 五、思考題 1 .什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)是否即為我

55、 們實(shí)驗(yàn)室的沸點(diǎn)溫度？ 2 .如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，那么能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？ 實(shí)驗(yàn)十四 乙酸乙酯的制備（P122-123） 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1 .熟悉酯化反應(yīng)原理及進(jìn)行的條件，掌握乙酸乙酯的制備方法； 2 .掌握液體有機(jī)物的精制方法； 3 .熟悉常用的液體干燥劑，掌握其使用方法。 二、實(shí)驗(yàn)原理 有機(jī)酸酯可用醇和竣酸在少量無機(jī)酸催化下直接酯化制得。 當(dāng)沒有催化劑存在時，酯化反應(yīng)很慢； 當(dāng)采用酸作催化劑時，就可以大大地加快酯化反應(yīng)的速度。 酯化反應(yīng)是一個可逆反應(yīng)。為使平衡 向生成酯的方向移動， 常常使反應(yīng)物之一過量， 或?qū)⑸晌飶姆磻?yīng)體系中及時除去， 或者兩者兼 用。 本實(shí)驗(yàn)

56、利用共沸混合物，反應(yīng)物之一過量的方法制備乙酸乙酯。 主反應(yīng)：120-125 C ,濃硫酸下 CHCOOH+ CHCHOH= CHCOOCHCH + HO 2333232 副反應(yīng)：140 C, 濃硫酸下 2CHCHOH == CHCH-O-CHCH+HO 2322233二、實(shí)驗(yàn)用儀器和藥品 1、儀器：圓底燒瓶（250、100mL各1標(biāo)準(zhǔn)口 24#）、冷凝管（球形、直形各 1個、標(biāo)準(zhǔn)口 24#）、 蒸鐳頭、接液管、量筒、帶塞錐形瓶（50mL）、分液漏斗（50mL）、溫度計套管、酒精燈、溫度計、 電爐、電熱套、鐵架臺（3個）、轉(zhuǎn)向鐵夾（4個）、升降臺、膠管（2根，各1m）

57、 2、藥品 (12.6g , 0.21mol ) (15g, 0.32mol ) 冰醋酸 12ml 無水乙醇 19ml 濃硫酸 5ml 飽和碳酸鈉溶液 20mL 飽和氯化鈣溶液 30mL 飽和食鹽水 20mL 無水硫酸鎂 10g 沸石、冰塊 四、實(shí)驗(yàn)步驟： 1 .回流 [1] 在100ml圓底燒瓶中，加入 12ml冰醋酸和19ml無水乙醇，混合均勻后，將燒瓶放置于冰 水浴中，分批緩慢地加入 5ml濃HSQ同時振搖燒瓶。混勻后加入 2?3粒沸石，，,⑷按圖安裝好 回流裝置，打開冷凝水，用電熱套加熱，保持反應(yīng)液在微沸狀態(tài)下回流 30? 40min。 2

58、.蒸播 反應(yīng)完成后，冷卻近室溫，將裝置改成蒸播裝置，用電熱套或水浴加熱，收集 70?79 c福 份。得粗乙酸乙酯，量體積和稱質(zhì)量。 3 .乙酸乙酯的精制 網(wǎng)(1)中和 在粗乙酸乙酯中慢慢地加入約 10ml飽和NaCO溶液，直到無二氧化碳?xì)怏w ③羽逸出 后，再多加1?3滴。然后將混合液倒入分液漏斗中，靜置分層后，放出下層的水層。 .(2)水洗 用約10ml飽和食鹽水洗滌酯層，充分振搖，靜置分層后，分出水層。 .](3)洗去乙醇 再用約20ml飽和CaCl溶液分兩次洗滌酯層，靜置后分去水層。 * (4)干燥 酯層由漏斗上口倒入一個 50ml干燥的錐形瓶中，并放入 2g無水MgS計燥

59、，4配上塞子，然后 充分振搖至液體澄清。 .](5)蒸播 收集74?79c的福份，產(chǎn)量約10?12g 五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果處理 1 .粗乙酸乙酯體積 mL, 質(zhì)量 g 精制所得溶液為無色透明有香味的液體，體積 ml 。質(zhì)量 克 2 .驗(yàn)中主要原料及產(chǎn)物的理論產(chǎn)量： 名 稱 實(shí)驗(yàn)用量 摩爾比 理論產(chǎn)量 ml mol 無水乙醇 19 0.32 1:1.5 冰乙酸 12 0.21 1:1 乙酸乙酯 X 0.21 1:1 18.5g 3 .計算產(chǎn)率： 實(shí)際產(chǎn)量100% =產(chǎn)率 理論產(chǎn)量 注釋： [1]圓底燒瓶、冷凝管應(yīng)是干燥的。 [2]注意控制溫度，溫度

60、不宜太高，否則會增加副產(chǎn)物乙醴的量。 [3]在播出液中除了酯和水外，還含有未反應(yīng)的少量乙醇和乙酸，也還有副產(chǎn)物乙醴。故必須用 堿來除去其中的酸。 [4]可保證完全中和產(chǎn)品中的乙酸。多余的碳酸鈉在后續(xù)的洗滌過程可被除去。也可用石蕊試紙 檢驗(yàn)產(chǎn)品是否呈堿性。 [5]飽和食鹽水主要洗滌粗產(chǎn)品中的少量碳酸鈉。產(chǎn)品中若帶有碳酸鈉，下一步用飽和氯化鈣溶 液洗滌時，就會生成碳酸鈣沉淀，沉淀很細(xì)懸浮于水和乙酸乙酯中， 使水和乙酸乙酯的界限不清， 這將給分離帶來困難。飽和食鹽水洗滌時， 還可洗除一部分水。此外，由于飽和食鹽水的鹽析作 用，乙酸乙酯在飽和食鹽水中的溶解度比在水中要小，可大大降低乙酸乙

61、酯在洗滌時的損失。 [6]氯化鈣與乙醇形成絡(luò)合物而溶于飽和氯化鈣溶液中，由此除去粗產(chǎn)品中所含的乙醇。 [7]乙酸乙酯與水或醇可分別生成共沸混合物，若三者共存則生成三元共沸混合物。因此，酯層 中的乙醇不除凈或干燥不夠時，由于形成低沸點(diǎn)的共沸混合物，從而影響酯的產(chǎn)率。 [8]乙酸乙酯是一種工業(yè)用途很廣泛的化合物，也是重要的溶劑，具有快干、低毒的特點(diǎn)。用于 清漆、人造革、硝基纖維、氯化橡膠和某些乙烯樹脂的溶劑，也用作染料、藥物和香料的原料c 201.3723 n =0.901 C, bp純乙酸乙酯為無色透明有香味的液體， 77.2d, D 以下無正文 僅供個人用于學(xué)習(xí)、研究；不得用于商

62、業(yè)用途。 TOJIbKO gilOA e ft , K0T0pbI6 HCnOJIb 3yiOTCH AJIi1 06yq 6HH 且,HCC eTieAOBaHHft H H e AOJIHCHLI HCnOJIb3OBaTbCH B KOMMepneCKHX U6JI H X . For personal use only in study and research; not for commercial use. Nur f u den pers?nlichen f u Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden. Pour l dude et la recherche uniquement a des fins personnelles; pas a des fins commerciales.